CN206045464U - 结晶器 - Google Patents

Abstract

一种结晶器，包括结晶器本体和连接在所述结晶器本体上的支座，其中结晶器本体包括：结晶室，该结晶室具有进料口和出料口；位于所述结晶室的一侧的第一换热部，该第一换热部的工作温度高于结晶室中的待结晶产品的结晶温度；以及位于所述结晶室的另一侧的第二换热部，从而结晶室夹在第一换热部和第二换热部之间，且第二换热部在第一工作状态和第二工作状态之间切换，在第一工作状态下，第二换热部的工作温度低于待结晶产品的结晶温度，在第二工作状态下，第二换热部的工作温度高于待结晶产品的结晶温度。本实用新型的结晶器可提高产品的纯度，并提高结晶提纯的效率。

Description

结晶器

技术领域

本实用新型涉及一种结晶器，具体涉及一种利用冷却原理来进行结晶的结晶器。还公开了与该结晶器相关联的结晶方法。

背景技术

在化工领域中，常用结晶器来对产品进行结晶提纯。结晶器的工作原理是，对呈流体状态的产品溶液进行冷却，使得产品溶液处于过饱和状态，从而发生结晶，然后再将剩余的溶液排出，从而得到结晶后的高纯度产品。通过结晶的方法，可以去除某些蒸馏方法无法去除的杂质。例如当杂质的沸点与产品的沸点相近时，就无法通过蒸馏的方法来去除杂质，此时可通过结晶的方法，将杂质与产品分离，以实现去除杂质的目的。

根据结晶工艺的类型，目前常用的结晶器可分为有搅拌结晶器和无搅拌结晶器。顾名思义，无搅拌结晶器在结晶过程中不对产品进行搅拌，其包括空气冷却式结晶器、强制换热结晶器等类型。无搅拌结晶器在产品冷却结晶的过程中不对产品进行搅拌，因此无需设置额外的搅拌设备，从而结晶器的结构简单，造价也低。但是，从另一方面来说，由于不对产品进行搅拌，而需要等待产品自然地冷却，因此无搅拌结晶器的结晶过程长，生产率低。而且，为了保证充分的结晶，需要有足够的传热面积，因而使得无搅拌结晶器的体积较大、占地面积也大。但即使将无搅拌结晶器的体积尽可能地做大，仍存在产品纯度偏低的问题。

与无搅拌结晶器相对应的，有搅拌结晶器通过对产品的搅拌，可提高传热效率，因此其生产率得到提高，且无需较大的传热面积，因而可实现小型化。但是，由于需要额外地设置搅拌装置，因此有搅拌结晶器的结构相对比较复杂，并且需要为搅拌装置提供动力，从而导致有搅拌结晶器的能耗较高。

因此，需要一种具有提高了的生产率和产品的提纯率，同时又结构简单、能耗低的结晶器。

发明内容

本实用新型是为解决以上所述现有技术的问题而作出的，其目的是提供一种结构简单、能耗低，同时又能够提高结晶生产率和结晶纯度的结晶器。

为实现上述目的，本实用新型的结晶器包括结晶器本体，其中，结晶器本体包括：

至少一个结晶室，结晶室具有进料口和出料口；

至少一个第一换热部，第一换热部位于结晶室的一侧，且第一换热部的工作温度高于结晶室中的待结晶产品的结晶温度；以及

至少一个第二换热部，第二换热部位于结晶室的另一侧，从而结晶室夹在第一换热部和第二换热部之间，且第二换热部能够在第一工作状态和第二工作状态之间切换，在第一工作状态下，第二换热部的工作温度低于待结晶产品的结晶温度，而在第二工作状态下，第二换热部的工作温度高于待结晶产品的结晶温度。

通过以上结晶器的结构，在结晶过程中，对结晶室的一侧进行冷却结晶，而其另一侧则被加热，从而使结晶只发生在结晶室的一侧壁面上。在对所得的产品进行检测之后发现，这样的结晶过程极大地提高了产品的结晶提纯度。实验结果显示，通过上述结构的结晶器的处理，最终得到的产品纯度最高有可能达到99％以上。

而且，对于第二换热部来说，在制冷结晶过程完毕之后，可以立即通入热介质，使结晶产品熔化脱落，从而提高了结晶提纯的生产效率。

此外，本实用新型的结晶器没有搅拌设备，因此能耗低。进一步地，本实用新型的结晶器还可与其它工艺装置联用，利用其它工艺装置的余热，从而可进一步降低能耗。

在一种具体的结构中，结晶器本体包括顶板、底板、相对设置的两个第一侧板和设置在结晶器本体的纵向两端上的两个端板，顶板、底板、第一侧板和端板围成结晶室本体的内腔；在该内腔中设置多个隔板，从而在内腔内形成多个腔室，多个腔室中至少包括第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中，第一腔室形成结晶室，第二腔室与第一腔室一侧相邻并形成第一换热部，第三腔室与第一腔室的另一侧相邻并形成第二换热部。其中，隔板较佳地平行于端板延伸。

进一步地，可包括多个结晶室、多个第一换热部和多个第二换热部，且其中，多个结晶室、多个第一换热部和多个第二换热部交替地布置，并使得每个结晶室的两侧分别与一个第一换热部和一个第二换热部相邻。

第一和第二换热部可采取不同的形式。例如，第一换热部包括电加热装置，而第二换热部呈换热空腔的形式，且包括供换热介质流入和流出换热空腔的入口管和出口。

或者，第一换热部和第二换热部也可都呈换热空腔的形式，且各自包括供换热介质流入和流出换热空腔的入口管和出口。

对于呈换热空腔形式的换热部，可在隔板的面对换热空腔的表面上形成有扰流结构。由此增加换热效果。

扰流结构可以呈隔板上的突起的形式，也可以呈在两个相邻的隔板之间延伸且将两个相邻的隔板连接起来的形式。而且，扰流结构选自如下结构中的至少一种：扰流挡块和扰流柱。

进一步地，在第一侧板和底板之间还进一步设有倾斜的第二侧板。该第二侧板的倾斜角度范围为60°～150°。通过该倾斜的第二侧板，可以有利于将结晶室中的产品排出。

较佳地，在第二侧板的外表面上设有伴热结构。该伴热结构可防止产品在排出的过程中再次结晶而影响最终产品的纯度。该伴热结构的一种结构是呈蛇形结构，蛇行结构的直线部分的位置对应于结晶室，蛇行结构的相邻两个直线部分之间的间隙的位置对应于第一、第二换热部。

较佳地，伴热结构的入口处于伴热结构的最高水平位置处，和/或伴热结构的出口处于伴热结构的最低水平位置处。这样，可确保加热流体充满整个伴热结构，以及在生产完成之后尽可能地排空伴热结构。

对于第一和第二换热部来说，它们之间通过连通管路互相连通，或者，第一和第二换热部之间互相独立。进一步地，在包括多个第一换热部和多个第二换热部的情形中，每个第一换热部和每个第二换热部也可互相独立。

进一步地，结晶器还可包括如下结构中的至少一种：视镜结构、真空和放空管路以及氮气口。其中较佳地，视镜结构设置在顶板上，且视镜结构的设置位置对应于结晶室；真空和放空管路设置在顶板上，且连通到结晶室中；氮气口连通到结晶室中，且连接有压力表。

较佳地，结晶器还可包括物料汇总槽，物料汇总槽与结晶室的出料口相连通。

较佳地，结晶器还可包括支座，进一步地可以包括至少三个支座。

用本实用新型的结晶器进行结晶提纯的方法包括如下步骤：

a.将待结晶产品注入结晶室内；

b.运行第一换热部，以对结晶室的一侧进行加热，运行第二换热部进行冷却操作，使第二换热部在第一工作状态下工作，以对结晶室的另一侧进行冷却，使待结晶产品结晶；

c.将结晶后的剩余物料从结晶室排出；

d.将第二换热部从第一工作状态切换到第二工作状态，以对结晶室的另一侧进行加热，使已结晶的产品熔化脱落；以及

e.将熔化脱落的已结晶产品从结晶室排出。

进一步地，在结晶器还包括视镜结构、真空和放空管路以及氮气口中的至少一个的情形中，该方法还可包括如下步骤中的至少一个：

f.在执行步骤a之前，开启真空和放空管路，对结晶室抽真空；

g.在步骤a之后，打开氮气口，以对结晶室提供正压；

h.在步骤b的过程中，通过视镜结构观察结晶室中的结晶过程；以及

i.在步骤e之前，先选择性地排出部分已结晶的产品，并检测产品的纯度。

附图说明

在附图中：

图1是本实用新型的结晶器的局部剖切立体图。

图2是图1所示的结晶器的横向剖视图，其剖线通过了结晶器中的一个换热部。

图3是图1所示的结晶器的纵向剖视图。

图4示出了本实用新型的结晶器上的伴热结构的平面图。

图5示出了图1的结晶器的俯视图，其中也对该结晶器进行了局部剖切，露出了其中的结晶室和换热部。

具体实施方式

下面将参照图1～5对本实用新型的具体实施方式进行详细描述。应当了解，附图中所示的仅仅是本实用新型的较佳实施例，并不构成对本实用新型的范围的限制。本领域的技术人员可以在附图所示的较佳实施例的基础上对本实用新型进行各种显而易见的修改、变型、等效替换，并且在不相矛盾的前提下，在以下所描述的不同实施例中的技术特征可以任意组合，而这些都落在本实用新型的保护范围之内。

首先，结合图1～5来介绍本实用新型的结晶器1的结构。

图1示出了本实用新型的结晶器1的局部剖切立体图。如图1所示，结晶器1包括结晶器本体10和可选的用来支承结晶器本体10的支座20。在本实用新型中，结晶器本体10包括至少一个结晶室30，较佳地是多个结晶室30。

如图1中的立体图所示，在结晶室30的两侧分别设置有换热部，即，在结晶室30的一侧设置第一换热部40，在结晶室的另一侧设置第二换热部50。换言之，在图1所示的结构中，结晶室30和分别设置在其两侧的第一和第二换热部40、50形成夹层式的构造。

转到图2，其中示出了结晶器1的剖视图，具体是沿着第一和第二换热部40、50中的一个剖切而得到的剖视图。如图2所示，在一种较佳的结构中，结晶器本体10由顶板11、相面对地设置的两个第一侧板12和底板13围成。在结晶器本体10的纵向两端上是端板15(图1中只示出一个端板15)。支座20可连接在端板15上。当然，支座20也可连接在其它的结构上，例如连接在第一侧板12上，等等。从尽可能保持稳定的角度出发，支座20的数量是至少三个。

较佳地，为便于将结晶室30中的产品和换热部40、50中的换热介质排出，在每个第一侧板12与底板13之间还设置有倾斜的第二侧板14。该倾斜的第二侧板的倾斜角度较佳地被设置为60-150°。

在结晶器本体10的内部还设置有多个隔板33，这些隔板33较佳地平行于端板15延伸，从而沿着结晶器本体10的纵向在结晶器本体10内部分隔出多个腔室。这些腔室分别充当结晶室30以及第一和第二换热部40、50。具体来说，结晶室30、第一换热部40和第二换热部50交替地布置，使得每个结晶室30的两侧分别与第一换热部40和第二换热部50相邻，这从图3中可更加清楚地看到。

进一步地，每个结晶室30包括进料口31，用于将所要处理(例如提纯)的产品输入结晶室30中，进料口31较佳地位于结晶室30的顶部，例如可设置在结晶室的顶板11上。结晶室30还设有出料口32，用于将通过结晶而提纯后的产品从结晶室30中排出。较佳地，出料口32位于结晶室30的底部，例如可开设于结晶室的底板13上。

进一步地，从结晶室30伸出的出料口32可进一步地连接到物料汇总槽34中，从而使结晶提纯后的产品汇总到物料汇总槽34中，然后操作人员再从物料汇总槽34收集最终的产品。为了控制流入物料汇总槽34中的产品的量，可在出料口32和物料汇总槽34之间设置控制阀35(图3)。较佳地是在每个结晶室30的出料口32与物料汇总槽34之间都设置一个控制阀，从而可针对每个结晶室30单独地进行产量控制。

在第一换热部40和第二换热部50中，第一换热部40可以是电加热装置，用于对结晶室30的与第一换热部40相邻的那一侧进行加热。或者，第一换热部40可以是呈空腔的形式，可在该空腔中通入换热介质，从而以对结晶室30与该第一换热部40相邻的那一侧既可进行加热也可进行冷却。第二换热部50则呈空腔的形式，从而可以通过将该空腔中通入换热介质来加热或冷却结晶室30与该第二换热部50相邻的那一侧。

本领域技术人员可以清楚地了解，在包括电加热装置的情形下，也可以是第二换热部50为电加热装置，而第一换热部40呈空腔的形式，其同样能够实现本实用新型的目的。

对于呈空腔形式的第一换热部40和/或第二换热部50，可以在隔板33面对该空腔的那一面上设置扰流结构，以提高换热效率，实现温度的均匀分布。举例来说，可以在隔板33面对换热部40、50的空腔的那一面上设置扰流柱71、扰流挡块72等结构。扰流柱71和扰流挡块72可以交替地设置。并且，扰流柱71和扰流挡块72可以是设置在隔板33突起，也可以是连接在相邻的两个隔板33之间的横杆、横板的形式。

在呈空腔结构的情形中，第一换热部40具有第一换热部入口管41，其较佳地设置在结晶器本体10的上部，并通入第一换热部40中。例如，第一换热部入口管41可从第一侧板12伸入第一换热部40中。在结晶器本体10的下部、例如在第二侧板14靠近底板13的位置处设置有从第一换热部40伸出的第一换热部出口42。在一种较佳的结构中，每个第一换热部40可设有两个第一换热部入口管41，分别从两个相面对的侧板12伸入第一换热部40中。在第一换热部入口管41上可设有多个较佳地均匀分布的孔，这样，可使换热介质均匀地分布到第一换热部40中。

与第一换热部40相同，呈空腔结构的第二换热部50具有第二换热部入口管51，其同样较佳地设置在结晶器本体10的上部，并通入第二换热部50中。例如，第二换热部入口管51可从第一侧板12伸入第二换热部50中。在结晶器本体10的下部、例如在第二侧板14靠近底板13的位置处设置有从第二换热部50伸出的第二换热部出口52。第二换热部50上也可与第一换热部40类似地设置有两个第二换热部入口管51。在第二换热部入口管51上可设有多个较佳地均匀分布的孔，这样，可使换热介质均匀地分布到第二换热部50中。

可将各个第一换热部40的第一换热部入口管41和各第二换热部50的第二换热部入口管51设置成互相连通的结构。例如，将所有第一换热部入口管41和所有第二换热部入口管51都接到同一个歧管上。

当然，可将每个第一换热部40的第一换热部入口管41和每个第二换热部50的第二换热部入口管51彼此独立地设置，从而可实现对各个换热部的独立控制。

可选地，结晶器1还可包括其它附加的结构，以提供附加的操作效果。例如，在结晶器本体1的顶板11上可设置有视镜80，该视镜80与结晶室30相通。通过该视镜80，可以观察各结晶室30的结晶过程，从而使操作人员能够更好地控制结晶过程。

进一步地，结晶器1优选地还可设有其它功能管路。例如，可以较佳地在顶板11上连接氮气管路81、真空和放空管路82等。其中，氮气管路81通入结晶室中，用于在结晶过程中对结晶室30提供微正压环境。在氮气管路81上可设置压力表，用于监测结晶室30内的压力。

真空和放空管路82可与真空泵(未示出)相连接，并通入结晶室30中，以用于在向结晶室30充注物料前为结晶室30提供负压、甚至真空的环境，而在真空泵不工作、或者在未设置真空阀的情况下，真空和放空管路82可用于对结晶室30进行泄压。在图1中显示真空和放空管路82是一根管路，不过本领域技术人员可知，可以将真空管路和放空管路分开设置。

较佳地，以上所述的氮气管路81、真空和放空管路82等管路可以呈歧管和从歧管延伸出的多个支管的形式，每个结晶室30对应于至少一个支管。或者，各个结晶室30的氮气管路81、真空和放空管路82与其它结晶室的氮气管路81、真空和放空管路82彼此独立，从而可对各个结晶室独立进行控制。

从图5的俯视图中可更加清楚地看到具有上述附加结构的结晶器1的构造。例如，可以清楚地看到，在真空和放空管路82上分别设有真空口83和放空口84。

类似地，结晶器1的上述进料口31和出料口32也可选择采取歧管-支管结构或者采取彼此独立的管路结构。

较佳地，在第二侧板14的外壁上设置有伴热结构60。该伴热结构60呈蛇形管的形式。较佳地，该蛇形管结构的直线部分主要位于结晶室30的下方，而相邻的两个直线部分之间的间隔则对应于换热部40、50的位置。由此，当在伴热结构60中注入加热流体时，可以有效地加热位于结晶室30下部的产品，防止提纯后的产品再次结晶而影响产品的纯度，而且这样也可降低甚至消除结晶物在结晶过程中发生塌陷的风险。

伴热结构60具有伴热结构入口61和伴热结构出口62。在一种较佳地结构中，伴热结构入口61位于伴热结构60的最高水平位置处，而伴热结构出口62则位于该伴热结构60的最低水平位置处。由此，可确保加热流体充满整个伴热结构60，并尽可能地将使用过的加热流体排出伴热结构60。

下面将详细描述使用本实用新型的结晶器1对所要处理的产品进行结晶提纯的方法：

首先，开启真空和放空管路82，启动真空泵，对结晶室30抽真空；然后从进料口31将产品注入结晶室30中。

在将产品注入结晶室30之后，关闭真空和放空管路82，开启氮气管路81，以使结晶室30中的压力平衡或略带正压。

启动第一换热部40和第二换热部50，具体来说，由第一换热部40对结晶室30进行加热，而第二换热部50对结晶室30进行冷却。其中，第一换热部40中的温度高于产品的结晶温度，而第二换热部50中的温度低于产品的结晶温度。由此可见，在本实用新型的结晶器1中，产品的结晶只发生在结晶室30一侧的壁面上，而在另一侧的壁面上不发生结晶。

在结晶过程中，对于第一换热部40为电加热装置的情形中，通过对第一换热部40通电来使其温度升高；而在第一换热部40为空腔的情形中，从第一换热部入口管41通入高温介质，从而加热结晶室30与第一换热部40相邻的那一侧。

对于呈空腔形式的第二换热部50来说，在结晶过程中，从第二换热部入口管51通入低温介质，从而冷却结晶室30与第二换热部50相邻的那一侧，使产品在与第二换热部50相邻的那一侧的隔板33上结晶。

较佳地，在结晶过程中，可以通过视镜80来观察结晶室30内的结晶过程，以确认结晶是否完成。

在确认结晶完成之后，开启真空和放空管路82，并打开结晶室30的出料口32上的阀门，将未结晶的物料排出。

然后，在第一换热部40仍然保持加热状态的同时，将第二换热部50也切换到加热状态，即，向第二换热部50通入加热介质。由此，使结晶的产品熔化并从隔板33上脱落。

可选地，在将提纯后的产品完全排出之前，可先通过控制出料口32上的控制阀35来取出一部分的产品，并对该产品的纯度进行检测。

当检测的产品纯度达到要求时，开启出料口32上的控制阀，排出并收集提纯后的产品。

以上描述了一种具体的结晶提纯方法。除非有明确描述，以上所述方法中的各步骤的顺序可互换，或者可同时进行。而且，其中的某些步骤是可选的。举例来说，第一和第二换热部40、50可以同时启动，或者两个换热部的启动略有先后。再例如，开启真空和放空管路82并启动真空泵的步骤是可选的，也可直接将待提纯的产品注入结晶室30中，并由进入结晶室30中的产品将结晶室30中的气体赶出，而且，检测提纯产品纯度的步骤也是可选的。此外，当第二换热部被切换到加热状态时，第一换热部保持加热的状态是可选的，只要第二换热部的加热运行足以使结晶的产品熔化即可，换言之，也可在第二换热部切换到加热状态时停止第一换热部的加热运行。

Claims (17)

1.一种结晶器，包括结晶器本体，其特征在于，所述结晶器本体包括：

至少一个结晶室，所述结晶室具有进料口和出料口；

至少一个第一换热部，所述第一换热部位于所述结晶室的一侧，且所述第一换热部的工作温度高于所述结晶室中的待结晶产品的结晶温度；以及

至少一个第二换热部，所述第二换热部位于所述结晶室的另一侧，从而所述结晶室夹在所述第一换热部和所述第二换热部之间，且所述第二换热部能够在第一工作状态和第二工作状态之间切换，在所述第一工作状态下，所述第二换热部的工作温度低于所述待结晶产品的结晶温度，而在所述第二工作状态下，所述第二换热部的工作温度高于所述待结晶产品的结晶温度。

2.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，

所述结晶器本体包括顶板、底板、相对设置的两个第一侧板和设置在所述结晶器本体的纵向两端上的两个端板，所述顶板、所述底板、所述第一侧板和所述端板围成所述结晶室本体的内腔；

在所述内腔中设置多个隔板，从而在所述内腔内形成多个腔室，所述多个腔室中至少包括第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中，所述第一腔室形成所述结晶室，所述第二腔室与所述第一腔室一侧相邻并形成所述第一换热部，所述第三腔室与所述第一腔室的另一侧相邻并形成所述第二换热部。

3.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，所述隔板平行于所述端板延伸。

4.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，包括多个所述结晶室、多个所述第一换热部和多个所述第二换热部，且其中，多个所述结晶室、多个所述第一换热部和多个所述第二换热部交替地布置，并使得每个所述结晶室的两侧分别与一个所述第一换热部和一个所述第二换热部相邻。

5.如权利要求1或2所述的结晶器，其特征在于，

所述第一换热部包括电加热装置，以及

所述第二换热部呈换热空腔的形式，且包括供换热介质流入和流出所述换热空腔的入口管和出口。

6.如权利要求1或2所述的结晶器，其特征在于，

所述第一换热部和所述第二换热部呈换热空腔的形式，且各自包括供换热介质流入和流出所述换热空腔的入口管和出口。

7.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，

所述第一换热部和/或所述第二换热部呈换热空腔的形式，且所述隔板的面对所述换热空腔的表面上形成有扰流结构。

8.如权利要求7所述的结晶器，其特征在于，所述扰流结构呈所述隔板上的突起的形式，或者，所述扰流结构呈在两个相邻的所述隔板之间延伸且将两个相邻的所述隔板连接起来的形式。

9.如权利要求7或8所述的结晶器，其特征在于，所述扰流结构选自如下结构中的至少一种：扰流挡块和扰流柱。

10.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，在所述第一侧板和所述底板之间还进一步设有倾斜的第二侧板。

11.如权利要求10所述的结晶器，其特征在于，所述第二侧板的倾斜角度范围为60°～150°。

12.如权利要求10所述的结晶器，其特征在于，在所述第二侧板的外表面上设有伴热结构。

13.如权利要求12所述的结晶器，其特征在于，所述伴热结构呈蛇形结构，所述蛇形结构的直线部分的位置对应于所述结晶室，所述蛇形结构的相邻两个所述直线部分之间的间隙的位置对应于所述第一、第二换热部。

14.如权利要求12所述的结晶器，其特征在于，所述伴热结构的入口处于所述伴热结构的最高水平位置处，和/或所述伴热结构的出口处于所述伴热结构的最低水平位置处。

15.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，所述第一和第二换热 部之间通过连通管路互相连通，或者，所述第一和第二换热部之间互相独立。

16.如权利要求2所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器还包括如下结构中的至少一种：

视镜结构，所述视镜结构设置在所述顶板上，且所述视镜结构的设置位置对应于所述结晶室；

真空和放空管路，所述真空和放空管路设置在所述顶板上，且连通到所述结晶室中；以及

氮气口，所述氮气口连通到所述结晶室中，且连接有压力表。

17.如权利要求1所述的结晶器，其特征在于，所述结晶器还包括物料汇总槽，所述物料汇总槽与所述结晶室的所述出料口相连通。