ES2628149T3 - Sistema y procedimiento de cristalización - Google Patents

Abstract

Sistema para la cristalización de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, con un dispositivo de cristalización (10) por el que fluye una solución a concentrar (12) que presenta el disolvente con la sustancia que se desea cristalizar disuelta en él y un líquido (14) que presenta una temperatura menor que la solución a concentrar (12), presentando el dispositivo de cristalización (10) al menos un canal de flujo (16) que porta la solución a concentrar (12) y al menos un canal de flujo (18) que porta el líquido (14), estando delimitado el espacio interior de un canal de flujo (16) que porta la solución a concentrar (12) al menos parcialmente por una pared de membrana (20) permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente líquido y siendo un canal de flujo (18) que porta el líquido (14) adyacente a al menos un canal de flujo (16) que porta la solución a concentrar (12), por medio de lo cual se establece una diferencia en la presión de vapor a través de la pared de membrana (20) de manera que el disolvente de la solución a concentrar (12) pasa a través de la pared de membrana (20), caracterizado porque el dispositivo de cristalización (10) presenta una pluralidad de elementos de marco (100, 120, 130, 140) que, para formar diferentes unidades funcionales como, en particular, el al menos un canal de flujo (16) que porta la solución a concentrar (12) y el al menos un canal de flujo (18) que porta el líquido (14), se pueden combinar en pilas de al menos dos, en especial de al menos diez elementos de marco (100, 120, 130, 140), presentando los elementos de marco (100, 120, 130, 140) en cada caso un marco exterior provisto de canales (102, 104), una zona interior central (106) delimitada por el marco exterior y una zona colectora de sedimento (108) dispuesta debajo de la zona interior central (106), presentando el dispositivo de cristalización (10) al menos dos tipos diferentes de elementos de marco (100, 120, 130, 140) que están combinados de forma alternante en una pila, formando la zona interior central (106) de un tipo de elementos de marco (100, 130) una parte del al menos un canal de flujo (16) que porta la solución a concentrar (12) y formando la zona interior central (106) del otro tipo de elementos de marco (120, 140) una parte del al menos un canal de flujo (18) que porta el líquido (14), estando dispuesta, en particular soldada, aso a ambos lados de la zona interior central (106) de un tipo de elementos de marco (120, 130) una pared de membrana (20) que es permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente líquido, estando dispuesta, en particular soldada, a ambos lados de la zona interior central (106) del otro tipo de elementos de marco (140) una hoja (142) estanca al vapor y a líquidos y formando un espacio entre una pared de membrana (20) y una hoja adyacente (142) una parte del canal de flujo (44) previsto para la evacuación del disolvente penetrado a través de la pared de membrana (20).

Description

DESCRIPCION

Sistema y procedimiento de cristalizacion

5 [0001] La presente invencion se refiere a un sistema y a un procedimiento para la cristalizacion de una

sustancia, en particular una sal, disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar.

[0002] La cristalizacion puede presentar diferentes campos de aplicacion, por ejemplo el aislamiento en estado puro y de sustancias puras para el sector farmaceutico, entre otros, la cristalizacion fraccionada para

10 precipitar dos o mas sustancias presentes en una solucion y la reduccion del volumen de una solucion con contenido en sal, as! como la obtencion de la(s) sal(es) por cristalizacion. Para el aislamiento en estado puro y de sustancias puras se debe procurar definir exactamente la cristalizacion, pudiendose ajustar la sobresaturacion mediante los parametros caudal volumetrico, temperatura y potencial impulsor. En el caso de la cristalizacion fraccionada resulta ventajosa una cristalizacion lo mas rapida posible en relacion con la masa de los cristales, que tambien se puede 15 ajustar mediante los parametros caudal volumetrico, temperatura y potencial impulsor.

[0003] En el documento WO 2012/112601 A2 se describe un procedimiento de concentracion con una posible cristalizacion en el que se aprovecha una diferencia de concentracion. El inconveniente de este procedimiento reside en que en la solucion que se ha de cristalizar se sumerge un aparato de placas en el que se condensa vapor

20 procedente de un compresor de vapor. En este procedimiento resulta muy costoso suprimir o mantener reducida la ebullicion de la solucion. Si la solucion hierve, cabe esperar efectos de escalacion no deseados que provocan la incrustacion por cristalizacion. Por ello, es necesario intentar evitar la ebullicion de la solucion mediante costosas tecnicas de medicion y control. Ademas, no es sencillo ajustar de forma definida la sobresaturacion necesaria para la cristalizacion definida y el grado de sobresaturacion.

25

[0004] Otros cristalizadores conocidos son los cristalizadores por evaporacion, los cristalizadores de refrigeracion de circulacion forzada y los cristalizadores de vaclo.

[0005] En los cristalizadores por evaporacion la cristalizacion de la sal se produce por evaporacion del 30 disolvente.

[0006] Los cristalizadores de refrigeracion de circulacion forzada disponen de un cristalizador tubular en el que se introduce la solucion, as! como de un rascador de cinta que extiende la solucion introducida en el cristalizador tubular por la pared del tubo. All!, la solucion se enfrla, precipitandose cristales que son raspados por el

35 rascador de cinta y transportados hacia una salida. La pasta de cristales y la solucion residual se transportan a continuacion a una centrlfuga, en la que se separan.

[0007] En el caso de la cristalizacion al vaclo, la solucion saturada caliente se alimenta en un recipiente que

se encuentra al vaclo. Una parte de la solucion que comienza a hervir bajo vaclo se evapora. La energla de

40 evaporacion se obtiene de la solucion, lo que provoca un enfriamiento de la solucion. De este modo se obtiene en el recipiente de cristalizacion una solucion sobresaturada por concentracion y enfriamiento.

[0008] Puesto que los cristalizadores conocidos procesan volumenes grandes, los parametros de proceso, como, por ejemplo, la temperatura para controlar el proceso, solo se adaptan lentamente. Esto dificulta una

45 cristalizacion exactamente definida. Tampoco es facil realizar un enfriamiento lento y selectivo para cristalizar las diferentes sustancias sucesivamente, ni una separacion selectiva en fracciones.

[0009] Por el documento WO 2012/062392 A2 se conoce un sistema de osmosis directa con separacion del

disolvente mediante destilacion por membranas. El documento DE 102008004237 A1 describe un dispositivo para

50 filtrar una corriente de producto. El documento WO 2005/089914 A1 da a conocer un dispositivo para la destilacion de soluciones en una membrana.

[0010] La invencion se propone el objetivo de crear un sistema mejorado para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, que garantice una cristalizacion fiable y

55 energeticamente eficaz con una estructura lo mas sencilla y compacta posible. Ademas, el sistema debe configurarse ventajosamente en forma de sistema de flujo modular. Asimismo se pretende indicar un procedimiento correspondiente.

[0011] En particular, el sistema de cristalizacion debe estar configurado de tal manera que el lugar de la 60 cristalizacion pueda ser controlado por la velocidad de flujo y la temperatura de la solucion salina. El sistema de

cristalizacion debe permitir asimismo modificar rapidamente la velocidad de flujo y la temperatura por medio de volumenes pequenos, evitar las interfases aire/gas en las que pueda producirse cristalizacion en el aparato, trabajar

protegiendo los cristales, configurar la forma de los cristales y el tamano de partlcula de manera que se puedan ajustar, realizar una cristalizacion fraccionada y separar los cristales durante el funcionamiento continuo.

[0012] El objetivo que se propone la invention se alcanza mediante un sistema para la cristalizacion de una 5 sustancia, en particular una sal, disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, que presenta un dispositivo de

cristalizacion por el que fluye una solution a concentrar que presenta el disolvente con la sustancia que se desea cristalizar disuelta en el, y un llquido que presenta una temperatura menor que la solucion a concentrar. El dispositivo de cristalizacion contiene al menos un canal de flujo que porta la solucion a concentrar y al menos un canal de flujo que porta el llquido. El espacio interior de cada uno de los canales de flujo que portan la solucion a

10 concentrar esta limitado, al menos parcialmente, por una pared de membrana que es permeable al vapor del disolvente pero no al disolvente llquido. Un canal de flujo que porta el llquido esta asignado y, en particular, adyacente a al menos un canal de flujo que porta la solucion a concentrar.

[0013] Puesto que la solucion a concentrar presenta una temperatura mayor y, en particular, una presion de

15 vapor mayor que el llquido, la presion de vapor de la solucion a concentrar es mayor en el interior del respectivo

canal de flujo que en el lado contiguo de la pared de membrana. Esta diferencia en la presion de vapor que se establece a traves de la pared de membrana hace que el disolvente de la solucion a concentrar pase a traves de la pared de membrana permeable al disolvente en forma de vapor.

20 [0014] La solucion a concentrar se desplaza a lo largo de la pared de membrana por medio del canal de flujo,

lo que da lugar a la extraction del disolvente de la solucion a concentrar a su paso por el canal de flujo. A medida que la concentration de la sustancia disuelta que se desea cristalizar aumenta a lo largo de la pared de membrana en la solucion a concentrar comienza la formation de germenes y la cristalizacion.

25 [0015] Gracias a esta configuration, el sistema se puede mantener de una forma relativamente sencilla y

compacta con un rendimiento de cristalizacion relativamente alto. En particular, tambien se puede prever sin problemas un mayor numero de canales de flujo que portan la solucion a concentrar y de canales de flujo que portan el llquido, lo que aumenta de forma correspondiente la eficacia del sistema.

30 [0016] La pared de membrana permeable al vapor y estanca a llquidos puede ser la pared de un filamento

hueco o de un tubo o un elemento plano. El dispositivo de cristalizacion puede estar construido, por ejemplo, en forma de haz de filamentos huecos o de tubos, modulo de placas o modulo de rollos. La pared de membrana puede fabricarse, por ejemplo, de materiales microporosos hidrofobos, por ejemplo de politetrafluoroetileno, polipropileno, polietileno o poli(fluoruro de vinilideno).

35

[0017] Mediante el uso de canales de flujo en el dispositivo de cristalizacion estan en contacto volumenes pequenos de la solucion a concentrar con superficies grandes de intercambio de sustancias y de calor. Los volumenes pequenos poseen una inercia termica reducida y reaccionen rapidamente a cambios en los parametros de proceso, como, por ejemplo, en la temperatura.

40

[0018] Para la cristalizacion se requiere una sobresaturacion de la solucion. La solucion a concentrar ya puede presentar una concentracion de la sustancia que se desea cristalizar proxima a la saturation en el momento que entra en el proceso. Al disminuir el disolvente en la solucion a concentrar durante el proceso, la concentracion aumenta, se alcanzan la saturacion y la sobresaturacion y se producen la formacion de germenes y el crecimiento

45 de cristales. Mediante la velocidad de flujo y el gradiente impulsor a traves de la membrana, provocado por la diferencia en la presion de vapor, se puede ajustar el grado de sobresaturacion e influir as! en la forma de los cristales y el tamano de partlcula. Asimismo se puede influir en el lugar de la cristalizacion por medio de la velocidad de flujo y la temperatura de la solucion a concentrar.

50 [0019] Al inicio del proceso, el espacio adyacente al canal de flujo que porta la solucion a concentrar puede

estar relleno de llquido, parcialmente relleno de llquido o relleno de gas y encontrarse a presion normal o a presion

reducida.

[0020] Puede concebirse que un canal de flujo que porta el llquido se halle directamente adyacente a la

55 pared de membrana de un canal de flujo que porta la solucion a concentrar. Puesto que el llquido presenta una

presion de vapor menor que la solucion a concentrar, el disolvente que atraviesa la pared de membrana en forma de vapor llega directamente al canal de flujo que porta el llquido, se condensa all! y se mezcla con el llquido presente en el canal de flujo.

60 [0021] La cantidad de calor liberada por evaporation o vaporization del llquido que se ha de concentrar,

impulsada por la diferencia en la presion de vapor, se introduce en forma de vapor a traves de la pared de membrana en el llquido con la presion de vapor menor. Como consecuencia, se enfrla la solucion a concentrar y se

calienta el llquido adyacente a la pared de membrana por condensacion del vapor que atraviesa la pared de membrana.

[0022] Como alternativa a la configuracion antes descrita, de acuerdo con la invencion esta dispuesto entre

5 un canal de flujo que porta la solucion a concentrar y un canal de flujo que porta el llquido un canal de flujo previsto para evacuar el disolvente que ha atravesado la pared de membrana. El canal de flujo que porta el llquido esta separado del canal de flujo previsto para evacuar el disolvente que ha atravesado la pared de membrana por una pared que, en particular, es estanca al vapor y al llquido del disolvente pero conductora de calor.

10 [0023] En esta configuracion, el disolvente atraviesa la pared de membrana en forma de vapor y se condensa

en la pared estanca al vapor y a llquidos que separa el canal de flujo adicional del canal de flujo que porta el llquido y mantiene una temperatura suficientemente baja para la condensacion gracias al llquido frlo. El canal de flujo adicional permite entonces la evacuacion sencilla del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana y condensado. Al inicio del proceso, el canal de flujo previsto para la evacuacion del disolvente penetrado a traves de 15 la pared de membrana puede estar relleno de aire ambiental y, una vez iniciado el proceso, se llena rapidamente con el disolvente penetrado a traves de la pared de membrana.

[0024] Otra ventaja del canal de flujo adicional dispuesto entre el canal de flujo que porta la solucion a concentrar y el canal de flujo que porta el llquido reside en que el disolvente que atraviesa la pared de membrana no

20 diluye el llquido frlo que se encuentra en el canal de flujo adyacente.

[0025] Con preferencia, el llquido fluye a traves del dispositivo de cristalizacion en direction contraria a la solucion a concentrar. En principio, sin embargo, tambien se pueden concebir realizaciones en las que el llquido fluye a traves del dispositivo de cristalizacion en la misma direccion que la solucion a concentrar.

25

[0026] Para poder procesar caudales volumetricos mayores el dispositivo de cristalizacion comprende ventajosamente varios canales de flujo paralelos entre si que portan la solucion a concentrar, as! como varios canales de flujo paralelos entre si que portan el llquido. Mediante el numero de canales de flujo dispuestos en paralelo se puede ajustar, para un caudal volumetrico dado, la velocidad de flujo de la solucion a concentrar y se

30 puede influir tambien en la cinetica de la cristalizacion.

[0027] Ventajosamente se asignan dos canales de flujo que portan la solucion a concentrar a al menos uno de los canales de flujo que portan el llquido. Los canales de flujo que portan la solucion a concentrar pueden estar dispuestos ventajosamente en los lados opuestos del canal de flujo correspondiente que porta el llquido. Esta

35 medida permite reducir el numero de canales de flujo que portan el llquido.

[0028] Puede estar previsto que el dispositivo de cristalizacion presente varias fases dispuestas una detras de otra, comprendiendo cada fase varios canales de flujo dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar. Ademas, puesto que al menos dos de las fases presentan un numero diferente de canales de flujo que portan la

40 solucion a concentrar, la velocidad de flujo de la solucion a concentrar aumenta en la fase con el menor numero de canales de flujo y se influye en la cinetica de la cristalizacion.

[0029] De acuerdo con la invencion, la solucion a concentrar se desplaza a lo largo de la pared de membrana y, por la diferencia en la presion de vapor que se genera a traves de la pared de membrana, la concentration de la

45 sustancia que se desea cristalizar aumenta a medida que aumenta el recorrido del canal de flujo. Esto produce la formation de germenes y la cristalizacion en el canal de flujo que porta la solucion a concentrar. Entre la solucion a concentrar y los cristales existe una diferencia de densidad que provoca que los cristales comiencen a sedimentar.

[0030] El canal de flujo que porta la solucion a concentrar preferentemente se continua hacia abajo con un 50 recipiente colector de sedimento en el que se recoge el sedimento, es decir, los cristales generados. El recipiente

colector de sedimento esta ventajosamente relleno con la solucion a concentrar, pero la solucion a concentrar no fluye a traves de el. En la parte inferior del recipiente colector de sedimento puede estar prevista una salida a traves de la cual se puede vaciar el recipiente colector de sedimento, por ejemplo de forma controlada por un sensor.

55 [0031] Los cristales que se forman en el borde superior del canal de flujo que porta la solucion a concentrar

recorren la mayor distancia de sedimentation y presentan el tiempo de sedimentation maximo. Los cristales llegan al recipiente colector de sedimento al cabo de un tiempo maximo que resulta de la altura del canal de flujo y la velocidad de sedimentacion. A partir del tiempo de sedimentacion y la velocidad de flujo se puede calcular el recorrido maximo necesario para la sedimentacion. En el caso de una destilacion fraccionada, que se produce, por 60 ejemplo, por la temperatura a lo largo de la pared de membrana, se puede considerar lo anterior para cada una de las sustancias que estan cristalizando.

[0032] Para poder recuperar eficazmente el calor transmitido durante el proceso al llquido con la presion de

vapor menor, el sistema contiene preferentemente un intercambiador de calor que enfrla el llquido que sale del dispositivo de cristalizacion y calienta con la energla generada la solucion a concentrar.

5 [0033] Para conseguir recuperar eficazmente el calor se requieren pequenas diferencias de temperatura

entre los llquidos que estan en contacto a traves de la pared de membrana. Sin embargo, dado que pequenas diferencias de temperatura solo provocan una pequena diferencia de potencial a traves de la pared de membrana, se requieren superficies de membrana mayores para una transferencia suficiente de calor y sustancia.

10 [0034] Puede estar previsto que la solucion a concentrar fluya tanto por los canales de flujo que portan la

solucion a concentrar como por los canales de flujo que portan el llquido. En otras palabras, se utiliza para el llquido con la presion de vapor menor el llquido que se ha de concentrar, el cual, sin embargo, debe presentar con este fin una temperatura menor que la que reina en los canales de flujo en los que se produce la cristalizacion.

15 [0035] En esta configuracion, la solucion que sale por una salida del al menos un canal de flujo que porta la

solucion a concentrar se puede conducir a un elemento de refrigeration para que pueda ser conducida, una vez enfriada lo suficiente, a una entrada del al menos un canal de flujo que porta el llquido. De forma correspondiente, una salida del al menos un canal de flujo que porta el llquido se puede continuar con un elemento calefactor y una entrada del al menos un canal de flujo que porta la solucion a concentrar.

20

[0036] De acuerdo con la invention, el dispositivo de cristalizacion esta construido en forma de sistema de flujo modular. El dispositivo de cristalizacion presenta para ello una pluralidad de elementos de marco que, para formar diferentes unidades funcionales como, en particular, el al menos un canal de flujo que porta la solucion a concentrar y el al menos un canal de flujo que porta el llquido, se pueden combinar en pilas de al menos dos, en

25 especial de al menos diez elementos de marco. Los elementos de marco presentan en cada caso un marco exterior provisto de canales, una zona interior central delimitada por el marco exterior y una zona colectora de sedimento dispuesta debajo de la zona interior central.

[0037] Con los elementos de marco el sistema, y en particular el dispositivo de cristalizacion, se puede 30 montar de manera especialmente sencilla y variar segun se desee. Los elementos de marco o las fases montadas

con los elementos de marco se caracterizan por una forma relativamente sencilla y ofrecen diferentes posibilidades de conducir el llquido.

[0038] El dispositivo de cristalizacion presenta asimismo al menos dos tipos diferentes de elementos de 35 marco que estan combinados de forma alternante en una pila. La zona interior central de un tipo de elementos de

marco forma una parte del al menos un canal de flujo que porta la solucion a concentrar y la zona interior central del otro tipo de elementos de marco forma una parte del al menos un canal de flujo que porta el llquido.

[0039] A ambos lados de la zona interior central de un tipo de elementos de marco esta dispuesta, en 40 especial soldada, una pared de membrana que es permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente

llquido. La zona interior central de estos elementos de marco constituye entonces una parte del al menos un canal de flujo que porta la solucion a concentrar.

[0040] Los elementos de marco del otro tipo presentan a ambos lados de la zona interior central 45 respectivamente una hoja estanca a vapor y a llquidos que, en especial, puede estar soldada. La zona interior

central de estos elementos de marco constituye entonces una parte del al menos un canal de flujo que porta el llquido con la presion de vapor baja.

[0041] En la configuracion anterior, el apilamiento de los elementos de marco crea un espacio entre una 50 pared de membrana y una hoja adyacente. De acuerdo con la invencion, este espacio constituye una parte del canal

de flujo previsto para la evacuation del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana.

[0042] El objetivo antes descrito se alcanza asimismo mediante un procedimiento para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, haciendo pasar una solucion a concentrar que

55 contiene el disolvente con la sustancia que se desea cristalizar disuelta en el a traves de al menos un canal de flujo y haciendo pasar un llquido que presenta una temperatura menor que la solucion a concentrar a traves de al menos otro canal de flujo. El espacio interior de cada canal de flujo que porta la solucion a concentrar esta delimitado, al menos parcialmente, por una pared de membrana permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido. Asimismo, cada canal de flujo que porta el llquido se halla adyacente a al menos un canal de flujo que porta 60 la solucion a concentrar, estableciendose as! a traves de la pared de membrana una diferencia en la presion de vapor de manera que el disolvente de la solucion a concentrar atraviesa la pared de membrana.

[0043] La invencion se explica con mas detalle a continuacion mediante ejemplos de realizacion y haciendo

referenda a los dibujos. Muestran:

La Figura 1 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para la cristalizacion de 5 una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, con un dispositivo de cristalizacion que presenta un canal de flujo que porta la solucion a concentrar y un canal de flujo que porta el llquido;

la Figura 2 una representacion esquematica en perspectiva del sistema de la figura 1;

10 la Figura 3 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con multiples canales de flujo dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar y multiples canales de flujo dispuestos en paralelo que portan el llquido:

la Figura 4 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con dos 15 fases dispuestas una detras de otra que presentan cada una varios canales de flujo dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar;

la Figura 5 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con varias fases dispuestas una detras de otra que, en parte, presentan un numero diferente de canales de flujo 20 dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar;

la Figura 6 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con un canal de flujo previsto entre un canal de flujo que porta la solucion a concentrar y un canal de flujo que porta el llquido para evacuar el disolvente penetrado a traves de la pared de membrana;

25

la Figura 7 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con dos fases dispuestas una detras de otra con canales de flujo respectivos previstos para la evacuacion del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana;

30 la Figura 8 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con intercambiadores de calor;

la Figura 9 una representacion esquematica de otro ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con intercambiadores de calor;

35

la Figura 10 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un primer tipo de elementos de marco;

la Figura 11 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un segundo tipo de elementos de 40 marco;

la Figura 12 una representacion esquematica de otro ejemplo de realizacion de un primer tipo de elementos de marco;

45 la Figura 13 una representacion esquematica de otro ejemplo de realizacion de un segundo tipo de elementos de marco; y

la Figura 14 una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema de cristalizacion con intercambiadores de calor en forma de elementos de marco.

50

[0044] La figura 1 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para

la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar. El disolvente puede ser, por ejemplo, agua y la sustancia disuelta en el, por ejemplo una sal.

55 [0045] Mientras que la figura 1 muestra una vista en planta del sistema, la figura 2 muestra el sistema

esquematicamente en una representacion en perspectiva.

[0046] El sistema representado en las figuras 1 y 2 presenta un dispositivo de cristalizacion 10 a traves del

cual fluye una solucion a concentrar 12 y un llquido 14 que presenta una temperatura menor que la solucion a 60 concentrar 12. La solucion a concentrar 12 contiene el disolvente con la sustancia que se desea cristalizar disuelta en el. El dispositivo de cristalizacion 10 comprende un canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar y un canal de flujo 18 que porta el llquido 14. El espacio interior del canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12 esta

delimitado, al menos parcialmente, por una pared de membrana 20 permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido.

[0047] El canal de flujo 18 que porta el llquido 14 es adyacente al canal de flujo 16 que porta la solucion a

5 concentrar 12. En la forma de realizacion mostrada en las figuras 1 y 2, el canal de flujo 18 que porta el llquido 14 se halla directamente adyacente a la pared de membrana 20 del canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12. Ademas, el llquido 14 fluye a traves del dispositivo de cristalizacion 10 en direccion contraria a la solucion a concentrar 12.

10 [0048] Debido a su menor temperatura, el llquido 14 presenta una presion de vapor menor que la solucion a

concentrar 12. Por consiguiente, la presion de vapor en el espacio interior del canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12 es mayor que en el lado contiguo de la pared de membrana 20, es decir, en el espacio interior del canal de flujo 18 que porta el llquido 14. Esta diferencia en la presion de vapor a traves de la pared de membrana 20 provoca que el disolvente de la solucion a concentrar 12 atraviese la pared de membrana 20 en forma de vapor. A

15 su paso por el canal de flujo 16 se extrae de la solucion a concentrar 12 el disolvente, que se anade al llquido 14. A medida que la concentracion de la sustancia disuelta que se desea cristalizar aumenta a lo largo del canal de flujo 16 en la solucion a concentrar 12 comienza la formacion de germenes y la cristalizacion.

[0049] El canal de flujo 16 para la solucion a concentrar 12 presenta, en su lado inferior, al menos

20 parcialmente, un orificio que se continua con un recipiente colector de sedimento 22. Los cristales generados durante la cristalizacion pueden sedimentar en el recipiente colector de sedimento 22. El canal de flujo 18 para el llquido 14 que genera la diferencia de potencial esta cerrado por abajo. El recipiente colector de sedimento 22 esta relleno con la solucion a concentrar 12, pero la solucion a concentrar 12 no fluye a traves de el.

25 [0050] La pared de membrana 20 puede fabricarse, por ejemplo, de materiales microporosos hidrofobos, por

ejemplo politetrafluoroetileno, polipropileno, polietileno o poli(fluoruro de vinilideno).

[0051] El flujo de la solucion a concentrar 12 y del llquido 14 a traves del canal de flujo 16 y 18, respectivamente, se puede generar, por ejemplo, con bombas, no mostradas en las figura 1 y 2. Por medio de las

30 bombas se puede ajustar la velocidad de flujo correspondiente.

[0052] La solucion a concentrar 12 puede presentar, al entrar en el canal de flujo 16, una concentracion de la sustancia que se desea cristalizar proxima a la saturacion. A medida que disminuye el disolvente en la solucion a concentrar 12, la concentracion de la sustancia que se desea cristalizar asciende a lo largo del canal de flujo 16,

35 alcanzandose finalmente la saturacion y sobresaturacion y produciendose la formacion de germenes y el crecimiento de cristales. A traves de la velocidad de flujo y el gradiente impulsor causado por la diferencia en la presion de vapor a traves de la pared de membrana 20 se puede ajustar el grado de sobresaturacion y se puede influir en la forma y el tamano de partlcula de los cristales generados.

40 [0053] En el caso de los procedimientos termicos se debe procurar consumir poca energla termica. Con el

dispositivo de cristalizacion 10 mostrado en las figuras 1 y 2 esto se logra haciendo pasar la solucion a concentrar 12 y el llquido 14 con una presion de vapor menor a contracorriente a lo largo de la pared de membrana 20. Resulta util conducir corrientes con la misma capacidad termica a traves de los canales de flujo 16 y 18. La cantidad de calor liberada de la solucion a concentrar 12 por vaporizacion / evaporacion debido a la diferencia en la presion de vapor

45 se introduce en forma de vapor en el llquido 14. Con ello, la solucion a concentrar 12 se enfrla y el llquido 14 se

calienta por condensacion del vapor de disolvente que pasa a traves de la pared de membrana.

[0054] La figura 3 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para

la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de

50 cristalizacion 10 que se compone de una fase 30. La fase 30 comprende varios canales de flujo 16 dispuestos en

paralelo que portan la solucion a concentrar 12, as! como varios canales de flujo 18 dispuestos en paralelo que

portan el llquido 14. En la forma de realizacion de la figura 3 la fase 30 comprende tres canales de flujo 16 y tres canales de flujo 18, aunque tambien se puede prever otro numero de canales de flujo 16 y 18.

55 [0055] Los canales de flujo 16 y 18 estan dispuestos en la fase 30 uno junto a otro y alternantes. Entre los

canales de flujo 16 y 18 adyacentes esta dispuesta una pared de membrana 20 que es permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido y que separa los respectivos canales 16 y 18. Los canales de flujo 16 y 18 separados por una pared de membrana 20 correspondiente son directamente adyacentes a los lados opuestos, respectivamente, de la pared de membrana. Como se muestra en la figura 3, esta disposicion en la fase 30 implica

60 que dos de los canales de flujo 18 que portan el llquido 14 se hallan directamente adyacentes a dos canales de flujo 16 que portan la solucion a concentrar 12.

[0056] La solucion a concentrar 12 se alimenta en la fase 30 por el punto A y, a continuacion, la solucion a concentrar 12 fluye a traves de los tres canales de flujo 16 de modo que, debido a la presion de vapor reducida del llquido 14, el disolvente pasa a traves de las paredes de membrana 20 a los canales de flujo 18 adyacentes, donde se condensa en el llquido 14. La concentracion de la sustancia que se desea cristalizar en la solucion a concentrar

5 12 aumenta as! a lo largo de los canales de flujo 16. Ademas, la solucion a concentrar 12 se enfrla durante este proceso. Finalmente, la solucion 12 se evacua de la fase 30 por el punto B.

[0057] Por el punto B se alimenta en la fase 30 el llquido 14 con la presion de vapor menor y a continuacion se distribuye por los tres canales de flujo 18 paralelos. Durante el proceso que tiene lugar en la fase 30 el llquido se

10 calienta por condensacion del disolvente. El llquido 14 calentado abandona la fase 30 por el punto A. El llquido 14 fluye a traves de la fase 30 en direccion contraria a la solucion a concentrar 12.

[0058] Los canales de flujo 16 para la solucion a concentrar 12 estan al menos parcialmente abiertos por abajo hacia un espacio colector de sedimento 22. Los cristales generados durante el proceso sedimentan en los

15 espacios colectores de sedimento 22. Los canales de flujo 18 para el llquido 14 que genera la diferencia de potencial, en cambio, estan cerrados por abajo.

[0059] La figura 4 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de

20 cristalizacion 10 compuesto por dos fases 32 y 34 dispuestas una detras de otra. Las dos fases 32 y 34 constituyen imagenes especulares entre si.

[0060] Las dos fases 32 y 34 presentan una estructura similar a la de la fase 30 representada en la figura 3. Ambas fases 32 y 34 contienen en cada caso varios canales de flujo 16 dispuestos en paralelo que portan la

25 solucion a concentrar 12, as! como varios canales de flujo 18 dispuestos en paralelo que portan el llquido 14. Dos canales de flujo 16 y 18 directamente adyacentes estan separados por una pared de membrana 20 que es permeable al disolvente en forma de vapor contenido en la solucion a concentrar 12 pero no a la forma llquida.

[0061] La solucion a concentrar 12 se alimenta por el punto A en la fase 32, pasa en el punto B a la fase 34 30 posterior y abandona la fase 34 en el punto C. El llquido 14 con la presion de vapor mas baja se alimenta por el

punto C en la fase 34, pasa en el punto B a la fase 32 y abandona la fase 32 en el punto A.

[0062] Al disponer las fases 32 y 34 una detras de otra se suman los canales de flujo 16 en longitud, de modo que se pueden obtener de forma sencilla las longitudes de flujo necesarias para la sedimentacion.

35

[0063] La figura 5 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para

la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de cristalizacion 10 que se compone de tres fases 36, 38 y 40 dispuestas una detras de otra.

40 [0064] Las fases 36 y 40 presentan una estructura similar a la de la fase 34 de la figura 4, es decir que las

fases 36 y 40 presentan en cada caso tres canales de flujo 16 dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar 12, as! como tres canales de flujo 18 dispuestos en paralelo que portan el llquido 14, estando dispuesta entre dos canales de flujo 16 y 18 directamente adyacentes una pared de membrana 20.

45 [0065] La fase 38 presenta una estructura similar a la de la fase 32 de la figura 4, aunque solo contiene dos

canales de flujo 16 dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar 12 y dos canales de flujo 18

dispuestos en paralelo que portan el llquido 14, con las paredes de membrana 20 correspondientes dispuestas entre ellos.

50 [0066] Siempre que el volumen de la solucion a concentrar 12 que fluye a traves de las fases 36, 38 y 40 por

unidad de tiempo sea practicamente el mismo para cada una de las fases 36, 38 y 40, la velocidad de flujo de la solucion a concentrar 12 aumenta en la fase 38 con el numero menor de canales de flujo 16, lo que influye en la cinetica de la cristalizacion.

55 [0067] La figura 6 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para

la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de cristalizacion 10. El dispositivo de cristalizacion 10 comprende una fase 42 que, a modo de ejemplo, presenta tres canales de flujo 16 dispuestos en paralelo que portan la solucion a concentrar 12 y dos canales de flujo 18 dispuestos en paralelo que portan el llquido 14. El espacio interior de un canal de flujo 16 que porta la solucion a 60 concentrar 12 esta delimitado, al menos parcialmente, por una pared de membrana 20 permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido.

[0068] En la forma de realizacion de la figura 6, un canal de flujo 18 que porta el llquido 14 no es directamente adyacente a la pared de membrana 20 del canal de flujo 16 adyacente que porta la solucion a concentrar 12, sino que entre un canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12 y un canal de flujo 18 que porta el llquido 14 esta dispuesto un canal de flujo 44 previsto para evacuar el disolvente penetrado a traves de la

5 pared de membrana 20. Ademas, los canales de flujo 18 que portan el llquido 14 estan separados del canal de flujo 44 previsto para la evacuacion del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana 20 por una pared 46 estanca a vapor y a llquido.

[0069] Puesto que la pared 46 estanca a vapor y a llquido es conductora de calor, el llquido 12 enfrla, a 10 traves de la pared 46, la sustancia presente en el canal de flujo 44 y genera all! una presion de vapor que es menor

que en el canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12, obteniendose una diferencia en la presion de vapor a traves de la pared de membrana 20 correspondiente. Impulsado por esta diferencia en la presion de vapor, el disolvente de la solucion a concentrar 12 atraviesa en forma de vapor la pared de membrana 20 y se condensa en la pared 46 estanca al disolvente tanto en forma de vapor como en forma llquida que separa el canal de flujo 44 del 15 canal de flujo 18 que porta el llquido 14. El canal de flujo 44 permite evacuar con facilidad el disolvente penetrado a traves de la pared de membrana 20 y condensado.

[0070] Al inicio del proceso, el canal de flujo 44 previsto para la evacuacion del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana 20 puede estar relleno de aire ambiental, aunque, una vez iniciado el proceso, se llena

20 rapidamente con el disolvente. El canal de flujo 44 dispuesto entre un canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12 y un canal de flujo 18 que porta el llquido 14 evita que el disolvente que atraviesa la pared de membrana 20 diluya el llquido 14 presente en el canal de flujo 18 adyacente.

[0071] En la forma de realizacion mostrada en la figura 6 esta dispuesta a ambos lados de cada uno de los 25 canales de flujo 18 que portan el llquido 14 una pared 46 estanca a vapor y a llquido. La pared 46 se continua

directamente con un canal de flujo 44 para evacuar el disolvente. En su lado opuesto, cada uno de los canales de flujo 44 se halla directamente adyacente a una pared de membrana 20 que separa el canal de flujo 44 del canal de flujo 16 adyacente, presente al otro lado de la pared de membrana 20, para la solucion a concentrar 12.

30 [0072] El llquido 14 fluye a traves del dispositivo de cristalizacion 10 en direccion contraria a la solucion a

concentrar 12. Los canales de flujo 16 para la solucion a concentrar 12 estan al menos parcialmente abiertos por abajo hacia un espacio colector de sedimento 22. Los cristales generados durante el proceso sedimentan en los espacios colectores de sedimento 22. Los canales de flujo 18 para el llquido 14 que genera la diferencia de potencial, en cambio, estan cerrados por abajo.

35

[0073] Si la pared de membrana 20 es microporosa y se produce una cristalizacion en la pared de membrana 20, puede ocurrir que los cristales crezcan atravesando la pared de membrana 20. Como consecuencia, la solucion a concentrar 12 puede pasar del canal de flujo 16 al canal de flujo 18 a traves de los cristales crecidos a traves de la pared de membrana 20. En este caso, la presion relativa entre los canales de flujo 16 y 18 se puede ajustar de tal

40 manera que las presiones en los canales de flujo 16 y 18 sean iguales o la presion en el canal de flujo 18 sea mayor que la del canal de flujo 16. De este modo se puede efectuar un retrolavado de los poros por los que han crecido los cristales. La diferencia de presion entre los canales de flujo 16 y 18 tambien se puede aplicar periodicamente.

[0074] La figura 7 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para 45 la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de

cristalizacion 10 que se compone de dos fases 50 y 52 dispuestas una detras de otra. Las fases 50 y 52 corresponden en su estructura a la fase 42 representada en la figura 6. En particular, las dos fases 50 y 52 presentan canales de flujo 44 dispuestos entre un canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12 y un canal de flujo 18 que porta el llquido 14 y previstos para evacuar el disolvente penetrado a traves de la pared de 50 membrana 20. Ademas, las fases 50 y 52 constituyen imagenes especulares entre si.

[0075] La solucion a concentrar 12 se alimenta en la fase 50 por el punto A, pasa por el punto B a la fase 52 posterior y abandona la fase 52 por el punto C. El llquido 14 frlo se alimenta en la fase 52 por el punto C, pasa por el punto B a la fase 50 y abandona la fase 50 por el punto A. En los puntos A y C estan previstas salidas para el

55 disolvente evacuado por los canales de flujo 44.

[0076] La figura 8 muestra una representacion esquematica de un ejemplo de realizacion de un sistema para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de cristalizacion 10. El dispositivo de cristalizacion 10 comprende una fase 54 que presenta la misma estructura que la

60 fase 30 mostrada en la figura 3, aunque el flujo a traves de la fase 54 es inverso con respecto al de la fase 30. El sistema representado en la figura 8 comprende ademas intercambiadores de calor 56, 58 y 60 para recuperar la energla.

[0077] En la figura 8, la solucion a concentrar 12 entra, caliente, en el dispositivo de cristalizacion 10 por el

punto A y fluye a traves del dispositivo de cristalizacion 10 en direccion contraria al llquido 14, mas frlo. El llquido 14

enfriado entra en el dispositivo de cristalizacion 10 por el punto B. La solucion a concentrar 12 se enfrla por la 5 conduccion termica a traves de la pared de membrana 20 y la evaporacion del disolvente de la solucion a concentrar 12. En la misma proporcion se calienta el llquido 14 por conduccion termica y condensation del disolvente. La solucion a concentrar 12 enfriada abandona el dispositivo de cristalizacion 10 por el punto B. El llquido 14 calentado abandona el dispositivo de cristalizacion 10 por el punto A.

10 [0078] En el intercambiador de calor 56 se enfrla el llquido 14 calentado que sale del dispositivo de

cristalizacion 10 y se calienta la solucion a concentrar 12 que sale del dispositivo de cristalizacion 10. En el

intercambiador de calor 58 se sigue calentando la solucion a concentrar 12 procedente del intercambiador de calor 56 hasta que sea mas caliente que el llquido 14 que sale del dispositivo de cristalizacion 10 por el punto A. En el intercambiador de calor 60, el llquido 14 procedente del intercambiador de calor 56 se enfrla hasta que sea mas frlo

15 que la solucion a concentrar 12 en el punto B, es decir, hasta que se haya alcanzado una diferencia de potencial suficiente para que la sustancia pase de la solucion a concentrar 12 al llquido 14. Los intercambiadores de calor 58 y 60 pueden realizarse en general en forma de elemento calefactor o de refrigeration, respectivamente.

[0079] El caudal volumetrico del llquido 14 aumenta debido a la transferencia de sustancia desde la solucion

20 a concentrar 12. Este caudal volumetrico 62 adicional del llquido 14 se puede extraer del llquido 14 en el punto C. El caudal volumetrico de la solucion a concentrar 12, reducido por la transferencia de sustancia, se puede rellenar, igualmente en el punto C, con un caudal volumetrico 64. Asimismo es posible eliminar del sistema, por el punto C, una parte 66 de la solucion a concentrar 12.

25 [0080] La figura 9 muestra una representation esquematica de un ejemplo de realization de un sistema para

la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de cristalizacion 10. El dispositivo de cristalizacion 10 comprende dos fases 70 y 72 dispuestas una detras de otra que presentan la misma estructura que las fases 50 y 52 mostradas en la figura 7, aunque el flujo a traves de las fases 70 y 72 es inverso con respecto al de las fases 50 y 52.

30

[0081] En la forma de realizacion representada en la figura 9, la solucion a concentrar 12 fluye tanto a traves de los canales de flujo 16 como a traves de los canales de flujo 18. Por lo tanto, la solucion a concentrar 12, cuando fluye a traves de los canales de flujo 18, sirve de refrigerante para generar la diferencia en la presion de vapor a traves de las paredes de membrana 20.

35

[0082] Ademas del dispositivo de cristalizacion 10, el sistema representado en la figura 9 comprende intercambiadores de calor 74 y 76. El intercambiador de calor 74 sigue calentando la solucion a concentrar 12 que sale de los canales de flujo 18 del dispositivo de cristalizacion 10 por el punto A y que ha sido precalentada al fluir a traves de los canales de flujo 18. La solucion a concentrar 12 se calienta de tal manera que, al fluir a traves del

40 dispositivo de cristalizacion 10, mantenga siempre un potencial impulsor de la solucion a concentrar 12 calentada a traves del canal de flujo 44 que evacua el disolvente hasta el canal de flujo 18. La solucion a concentrar 12 calentada por el intercambiador de calor 74 se introduce en los canales de flujo 16 de la fase 70.

[0083] El disolvente que se acumula en los canales de flujo 44 se puede evacuar del dispositivo de

45 cristalizacion 10 por los lugares 78 u 80.

[0084] En el punto B, la solucion a concentrar 12 desenriquecida sale de los canales de flujo 16 del dispositivo de cristalizacion 10. La solucion a concentrar 12 se puede evacuar despues total o parcialmente con una corriente 82 procedente del sistema. Si la solucion a concentrar 12 que sale del dispositivo de cristalizacion 10 por el

50 punto B se vuelve a introducir total o parcialmente en el dispositivo de cristalizacion 10, la solucion a concentrar 12 se enfrla mediante el intercambiador de calor 76 hasta que, al entrar en los canales de flujo 18 por el punto B, presente una temperatura tal que en los canales de flujo 16 exista siempre un potencial impulsor a traves de los canales de flujo 44 hacia la solucion a concentrar 12. La solucion a concentrar 12 puede reponerse a traves de una corriente 84. La solucion a concentrar 12 enfriada mediante el intercambiador de calor 76 se introduce en los

55 canales de flujo 18 de la fase 72.

[0085] El intercambiador de calor 74 se calienta mediante una corriente de caldeo 86 y el intercambiador de calor 76 se enfrla mediante una corriente de refrigeracion 88. De forma alternativa, se pueden usar elementos calefactores y de refrigeracion configurados de otra manera.

60

[0086] El sistema descrito para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, y en particular el dispositivo de cristalizacion, se pueden construir con multiples elementos de marco que

se pueden combinar para formar diferentes unidades funcionales. El dispositivo de cristalizacion 10 se puede componer, por ejemplo, de dos tipos de elementos de marco diferentes combinados de forma alternante en una pila. En las figuras 10 y 11, y 12 y 13, se muestran parejas de elementos de marco de este tipo, que se describen a continuacion.

5

[0087] La figura 10 muestra un elemento de marco 100 de un primer tipo de elementos de marco para el dispositivo de cristalizacion 10. El elemento de marco 100 presenta un marco exterior provisto de un canal distribuidor 102 y de un canal colector 104, una zona interior central 106 delimitada por el marco exterior, as! como una zona colectora de sedimento 108 dispuesta debajo de la zona interior central 106. Ademas, el elemento de

10 marco 100 esta provisto, a ambos lados, de una estructura de bordes soldados 109 que limita los canales 102 y 104, la zona interior central 106 y la zona colectora de sedimento 108.

[0088] Los canales distribuidor y colector 102 y 104 estan conectados cada uno con la zona interior central 106 a traves de un orificio 110 y 112, respectivamente, dispuesto en el elemento de marco 100. La zona interior

15 central 106 tambien esta conectada con la zona colectora de sedimento 108 a traves de un orificio 114 dispuesto en el elemento de marco 100.

[0089] El canal distribuidor 102 conduce la solucion a concentrar 12 a la zona interior central 106 a traves del orificio 110. Desde all!, la solucion a concentrar 12 llega al canal colector 104 a traves del orificio 112. A traves del

20 orificio 114 pueden sedimentar los cristales en la zona colectora de sedimento 108. Debajo de la zona colectora de sedimento 108 puede estar previsto un orificio 116 en el elemento de marco 100 a traves del cual se pueden eliminar los cristales sedimentados en la zona colectora de sedimento 108. La zona interior central 106 del elemento de marco 100 puede presentar una estructura de rejilla para mezclar la solucion a concentrar 12.

25 [0090] La figura 11 muestra un elemento de marco 120 de un segundo tipo de elementos de marco para el

dispositivo de cristalizacion 10. Igual que el elemento de marco 100 representado en la figura 10, el elemento de marco 120 presenta un marco exterior provisto de un canal distribuidor 102 y de un canal colector 104, una zona interior central 106 delimitada por el marco exterior, as! como una zona colectora de sedimento 108 dispuesta debajo de la zona interior central 106. A diferencia del elemento de marco 100, el canal distribuidor 102, el canal 30 colector 104 y la zona colectora de sedimento 108 del elemento de marco 120 no estan conectados con la zona interior central 106 mediante orificios dispuestos en el elemento de marco 120. El elemento de marco 120 esta provisto, a ambos lados, de una estructura de bordes soldados 109.

[0091] En el elemento de marco 120 se genera la diferencia de potencial para la concentracion y 35 cristalizacion. El elemento de marco 120 esta provisto, a ambos lados, de una pared de membrana 20 permeable al

disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido. La pared de membrana 20 cubre toda la zona interior central 106, no estando cubiertos por la pared de membrana 20 el canal distribuidor 102, el canal colector 104 y la zona colectora de sedimento 108. La pared de membrana 20 preferentemente esta soldada al elemento de marco 120.

40

[0092] El llquido 14 con la presion de vapor menor en comparacion con la solucion a concentrar 12 se introduce en la zona interior central 106 o se evacua de ella a traves de las entradas 122 y las salidas 124 dispuestas en las esquinas de la zona interior central 106. La zona interior central 106 del elemento de marco 120 puede presentar una estructura de rejilla para mezclar el llquido 14 y sostener la pared de membrana 20. Las

45 entradas y salidas 122 y 124 no estan cubiertas por la pared de membrana 20.

[0093] Los canales de las entradas 122 y 124 atraviesan asimismo el elemento de marco 100 mostrado en la figura 10, pero, a diferencia del elemento de marco 120, las entradas 122 y 124 del elemento de marco 100 no estan conectadas mediante orificios con la zona interior central 106.

50

[0094] Los tipos de elementos de marco 100 y 120 mostrados en las figuras 10 y 11 se pueden soldar entre si mediante las estructura de bordes soldados 109 para formar pilas, colocandose los elementos de marco 100 y 120 en hilera. Igualmente se pueden concebir otras formas de union, como, por ejemplo, la adhesion. Los elementos de marco 100 y 120 estan realizados convenientemente de tal manera que los canales distribuidores 102, los canales

55 colectores 104, las zonas colectoras de sedimento 108, as! como las entradas 122 y las salidas 124 de los elementos de marco 100 y 120 colocados en hilera queden alineados entre si.

[0095] Con los elementos de marco 100 y 120 se pueden crear dispositivos de cristalizacion 10 en los que un canal de flujo 18 que porta el llquido 14 se halla directamente adyacente a la pared de membrana 20 de un canal de

60 flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12. En las figuras 1 a 5 y 8 se muestran ejemplos de este tipo de dispositivos de cristalizacion.

[0096] Con los elementos de marco mostrados en las figuras 12 y 13 se pueden fabricar dispositivos de cristalizacion 10 como los que se muestran, por ejemplo, en las figuras 6, 7 y 9 y en los que, entre un canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12 y el canal de flujo 18 que porta el llquido 14, esta dispuesto un canal de flujo 44 previsto para evacuar el disolvente penetrado a traves de la pared de membrana 20.

5

[0097] La figura 12 muestra un elemento de marco 130 de un primer tipo de elementos de marco que coincide en gran medida con el elemento de marco 100 representado en la figura 10. Igual que el elemento de marco 100 representado en la figura 10, el elemento de marco 130 presenta un marco exterior provisto de un canal distribuidor 102 y de un canal colector 104, una zona interior central 106 delimitada por el marco exterior, as! como

10 una zona colectora de sedimento 108 dispuesta debajo de la zona interior central 106. Los canales distribuidor y colector 102 y 104 estan conectados asimismo con la zona interior central 106 a traves de un orificio 110 y 112, respectivamente, dispuesto en el elemento de marco 130. La zona interior central 106 esta conectada con la zona colectora de sedimento 108 a traves de un orificio 114 dispuesto en el elemento de marco 130. Debajo de la zona colectora de sedimento 108 esta previsto un orificio 116 para eliminar los cristales sedimentados en la zona 15 colectora de sedimento 108. Los canales de las entradas 122 y salidas 124 tambien atraviesan el elemento de marco 130, pero no estan abiertos hacia la zona interior central 106.

[0098] El elemento de marco 130 asimismo esta provisto, a ambos lados, de una pared de membrana 20 permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido. La pared de membrana 20 cubre toda la

20 zona interior central 106, no estando cubiertos por la pared de membrana 20 el canal distribuidor 102, el canal colector 104, la zona colectora de sedimento 108, las entradas 122 y las salidas 124. La pared de membrana 20 preferentemente esta soldada al elemento de marco 130.

[0099] El elemento de marco 130 presenta asimismo pasos 132 a traves de los cuales se puede evacuar el 25 disolvente penetrado a traves de la pared de membrana 20. Los pasos 132 no estan cubiertos por la pared de

membrana 20.

[0100] Durante el proceso de cristalizacion, la solucion a concentrar 12 es conducida a traves del canal distribuidor 102 y el orificio 110 a la zona interior central 106 del elemento de marco 130. Desde all!, la solucion a

30 concentrar 12 llega, a traves del orificio 112, al canal colector 104. Los cristales generados pueden sedimentar en la zona colectora de sedimento 108 a traves del orificio 114. La zona interior central 106 del elemento de marco 130 puede presentar una estructura de rejilla para mezclar la solucion a concentrar 12 y sostener la pared de membrana 20.

35 [0101] La figura 13 muestra un elemento de marco 140 de un segundo tipo de elementos de marco que

coincide en gran medida con el elemento de marco 120 representado en la figura 11. Igual que el elemento de marco 120 representado en la figura 11, el elemento de marco 140 presenta un marco exterior provisto de un canal distribuidor 102 y de un canal colector 104, una zona interior central 106 delimitada por el marco exterior, as! como una zona colectora de sedimento 108 dispuesta debajo de la zona interior central 106. El canal distribuidor 102, el 40 canal colector 104 y la zona colectora de sedimento 108 no estan conectados con la zona interior central 106 mediante orificios dispuestos en el elemento de marco 140. Ademas, en las esquinas de la zona interior central 106 estan dispuestas entradas 122 y salidas 124. Asimismo estan incorporados pasos 132 en el elemento de marco 140.

[0102] El elemento de marco 140 esta provisto, a ambos lados, de una hoja 142 estanca a vapor y a llquido. 45 La hoja 142 cubre toda la zona interior central 106, no estando cubiertos por la hoja 142 el canal distribuidor 102, el

canal colector 104, la zona colectora de sedimento 108, las entradas 122, las salidas 124 y los pasos 132. La hoja 142 preferentemente esta soldada al elemento de marco 140.

[0103] El llquido 14 con la presion de vapor menor en comparacion con la solucion a concentrar 12 se 50 introduce en la zona interior central 106 del elemento de marco 140 o se evacua de ella a traves de las entradas 122

y las salidas 124. La zona interior central 106 del elemento de marco 140 puede presentar una estructura de rejilla para mezclar el llquido 14 y sostener la hoja 142.

[0104] Para montar un dispositivo de cristalizacion 10, los elementos de marco 130 y 140 se colocan de 55 forma alternante en hilera y, preferentemente, se sueldan entre si. Los elementos de marco 130 y 140

convenientemente estan realizados de tal manera que los canales distribuidores 102, los canales colectores 104, las zonas colectoras de sedimento 108, las entradas 122, las salidas 124 y los pasos 132 de los elementos de marco 130 y 140 colocados en hilera esten alineados entre si.

60 [0105] Durante el funcionamiento del dispositivo de cristalizacion 10, el disolvente penetrado a traves de la

pared de membrana 20 se acumula en el espacio que se ha formado entre una pared de membrana 20 y la hoja 142 adyacente por la colocacion alternante en hilera de los elementos de marco 130 y 140. El disolvente acumulado all!

se puede evacuar despues a traves de los pasos 132.

[0106] Los materiales adecuados para los elementos de marco 100, 120, 130 y 140 antes descritos son, por ejemplo, polipropileno, polietileno, poliamidas y poli(fluoruro de vinilideno).

5

[0107] La figura 14 muestra una representation esquematica de un ejemplo de realization de un sistema para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar con un dispositivo de cristalizacion 10. El dispositivo de cristalizacion 10 comprende dos fases 150 y 152 dispuestas una detras de otra que son identicas a las fases 70 y 72 mostradas en la figura 9. Los intercambiadores de calor 74 y 76 representados

10 en la figura 9 se han sustituido en la figura 14 por intercambiadores de calor 154 y 158 formados por los elementos de marco 130 y 140.

[0108] El intercambiador de calor 154 se compone de elementos de marco 130 y 140, en el que los elementos de marco 130 y 140 se alternan formando pilas y la pared de membrana 20 se ha suprimido en el

15 elemento de marco 130. La solution a concentrar 12 fluye por las zonas interiores centrales 106 de los elementos de marco 130, mientras que por las zonas interiores centrales 106 de los elementos de marco 140 fluye una corriente de caldeo 160 alimentada en el intercambiador de calor 154 desde el exterior. Como alternativa tambien serla concebible hacer pasar la solucion a concentrar 12 por las zonas interiores centrales 106 de los elementos de marco 140 y la corriente de caldeo 160, por las zonas interiores centrales 106 de los elementos de marco 130.

20

[0109] La solucion a concentrar 12 sale por el punto A de los canales de flujo 18 del dispositivo de cristalizacion 10 y entra en el intercambiador de calor 154. La solucion a concentrar se calienta al atravesar el intercambiador de calor 154 por transferencia de calor desde la corriente de caldeo 160 a traves de las hojas 142 de los elementos de marco 140. La solucion a concentrar 12 as! calentada se introduce en los canales de flujo 16 del

25 dispositivo de cristalizacion 10 por el punto A.

[0110] El intercambiador de calor 158 se compone de forma correspondiente de elementos de marco 130 y 140, en el que los elementos de marco 130 y 140 se alternan formando pilas y la pared de membrana 20 se ha suprimido en el elemento de marco 130. La solucion a concentrar 12 fluye por las zonas interiores centrales 106 de

30 los elementos de marco 130, mientras que por las zonas interiores centrales 106 de los elementos de marco 140 fluye una corriente de refrigeration 162 alimentada en el intercambiador de calor 158 desde el exterior.

[0111] La solucion a concentrar 12 sale por el punto B de los canales de flujo 16 del dispositivo de cristalizacion 10 y entra en el intercambiador de calor 158. La solucion a concentrar 12 se enfrla con la ayuda de la

35 corriente de refrigeracion 162 al atravesar el intercambiador de calor 158. A continuation, la solucion a concentrar 12 enfriada se introduce en los canales de flujo 18 del dispositivo de cristalizacion 10 por el punto B.

[0112] Por el enfriamiento continuo de la solucion a concentrar 12 que tiene lugar en el intercambiador de calor 158 se reduce la solubilidad de la mayorla de las sustancias disueltas y se produce una cristalizacion adicional.

40 Los cristales as! generados sedimentan en los recipientes colectores de sedimento 22 formados por las zonas colectoras de sedimento 108 de los elementos de marco 130 y 140.

[0113] El disolvente recogido en los canales de flujo 44 del dispositivo de cristalizacion 10 se puede evacuar a traves de los pasos 132 dispuestos en los elementos de marco 130 y 140 y abandona el sistema en los lugares

45 164y166.

[0114] Como alternativa a la pared de membrana 20 permeable a vapor pero estanca a llquidos se puede utilizar en los dispositivos de cristalizacion 10 antes descritos una pared de membrana selectiva de iones, en la que a un lado se encuentra, en lugar del llquido 14, una solucion de suction de alta concentration y, por tanto, elevada

50 presion osmotica y al otro lado se encuentra la solucion a concentrar 12 con una concentracion menor y una presion osmotica menor. Debido a las diferencias de concentracion y la diferencia en la presion osmotica relacionada con ellas el disolvente atraviesa la membrana selectiva de iones hacia la solucion de succion. Los iones de la sustancia que se desea cristalizar son retenidos por la pared de membrana y se produce la concentracion deseada de la solucion.

55

[0115] Hay que tener en cuenta que en el caso de la osmosis directa, el canal de flujo 18 que porta la solucion de succion siempre es directamente adyacente a la pared de membrana selectiva de iones del canal de flujo 16 que porta la solucion a concentrar 12. Por consiguiente, la osmosis directa solo se puede realizar con los dispositivos de cristalizacion 10 mostrados en las figuras 1 a 5 y 8, as! como con los elementos de marco 100 y 120

mostrados en las figuras 10 y 11. Todas las configuraciones descritas en relacion con estas figuras se pueden usar para la osmosis directa.

Lista de simbolos de referencia 5

[0116] 10 Dispositivo de cristalizacion

12 Solucion a concentrar

10

14 Llquido

16 Canal de flujo

18 Canal de flujo

20 Pared de membrana

22 Recipiente colector de sedimento

15

30 Fase

32 Fase

34 Fase

36 Fase

38 Fase

20

40 Fase

42 Fase

44 Canal de flujo

46 Pared

50 Fase

25

52 Fase

54 Fase

56 Intercambiador de calor

58 Intercambiador de calor

60 Intercambiador de calor

30

62 Caudal

64 Caudal

66 Caudal

70 Fase

72 Fase

35

74 Intercambiador de calor

76 Intercambiador de calor

78 Lugar

80 Lugar

82 Corriente

40

84 Corriente

86 Corriente de caldeo

88 Corriente de refrigeracion

100 Elemento de marco

102 Canal distribuidor

45

104 Canal colector

106 Zona interior central

108 Zona colectora de sedimento

109 Estructura de bordes soldados

110 Orificio

50

112 Orificio

114 Orificio

116 Orificio

120 Elemento de marco

122 Entrada

55

124 Salida

130 Elemento de marco

132 Paso

140 Elemento de marco

142 Hoja

150

Fase

152

Fase

154

Intercambiador de calor

158

Intercambiador de calor

5 160

Corriente de caldeo

162

Corriente de refrigeracion

164

Lugar

166

Lugar

10

Claims (6)

1. REIVINDICACIONES

   1. Sistema para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, con un dispositivo de cristalizacion (10) por el que fluye una solucion a concentrar (12) que presenta el disolvente

   5 con la sustancia que se desea cristalizar disuelta en el y un llquido (14) que presenta una temperatura menor que la solucion a concentrar (12), presentando el dispositivo de cristalizacion (10) al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) y al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), estando delimitado el espacio interior de un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) al menos parcialmente por una pared de membrana (20) permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido y siendo un canal de flujo 10 (18) que porta el llquido (14) adyacente a al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12), por medio de lo cual se establece una diferencia en la presion de vapor a traves de la pared de membrana (20) de manera que el disolvente de la solucion a concentrar (12) pasa a traves de la pared de membrana (20), caracterizado porque el dispositivo de cristalizacion (10) presenta una pluralidad de elementos de marco (100, 120, 130, 140) que, para formar diferentes unidades funcionales como, en particular, el al menos un canal de flujo (16) 15 que porta la solucion a concentrar (12) y el al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), se pueden combinar en pilas de al menos dos, en especial de al menos diez elementos de marco (100, 120, 130, 140), presentando los elementos de marco (100, 120, 130, 140) en cada caso un marco exterior provisto de canales (102, 104), una zona interior central (106) delimitada por el marco exterior y una zona colectora de sedimento (108) dispuesta debajo de la zona interior central (106), presentando el dispositivo de cristalizacion (10) al menos dos tipos 20 diferentes de elementos de marco (100, 120, 130, 140) que estan combinados de forma alternante en una pila, formando la zona interior central (106) de un tipo de elementos de marco (100, 130) una parte del al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) y formando la zona interior central (106) del otro tipo de elementos de marco (120, 140) una parte del al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), estando dispuesta, en particular soldada, aso a ambos lados de la zona interior central (106) de un tipo de elementos de 25 marco (120, 130) una pared de membrana (20) que es permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido, estando dispuesta, en particular soldada, a ambos lados de la zona interior central (106) del otro tipo de elementos de marco (140) una hoja (142) estanca al vapor y a llquidos y formando un espacio entre una pared de membrana (20) y una hoja adyacente (142) una parte del canal de flujo (44) previsto para la evacuacion del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana (20).

   30
2. 2. Sistema segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el llquido (14) fluye a traves del dispositivo de cristalizacion (10) en direccion opuesta a la solucion a concentrar (12).
3. 3. Sistema segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el dispositivo de 35 cristalizacion (10) presenta varias fases (36, 38, 40) dispuestas una detras de otra, comprendiendo cada fase (36,

   38, 40) varios canales de flujo (16) que portan la solucion a concentrar (12) y presentando al menos dos de las fases (36, 38, 40) un numero diferente de canales de flujo (16) que portan la solucion a concentrar (12).
4. 4. Sistema segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el sistema presenta 40 un intercambiador de calor (56) que enfrla el llquido (14) que sale del dispositivo de cristalizacion (10) y calienta con

   la energla generada la solucion a concentrar (12).
5. 5. Sistema segun una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el sistema presenta un elemento de refrigeracion (76) y un elemento calefactor (74) y la solucion a concentrar (12) fluye tanto a traves

   45 del al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) como a traves del al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), siguiendo a una salida del al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) el elemento de refrigeracion (76) y una entrada del al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), y siguiendo a una salida del al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14) el elemento calefactor (74) y una entrada del al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12).

   50
6. 6. Procedimiento para la cristalizacion de una sustancia disuelta en un disolvente y que se desea cristalizar, en el que una solucion a concentrar (12) que presenta el disolvente con la sustancia que se desea cristalizar disuelta en el se conduce por al menos un canal de flujo (16) y un llquido (14) que presenta una temperatura menor que la solucion a concentrar (12) se conduce por al menos otro canal de flujo (18), presentando

   55 un dispositivo de cristalizacion (10) el al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) y el al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), estando delimitado el espacio interior de un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) al menos parcialmente por una pared de membrana (20) permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido y siendo un canal de flujo (18) que porta el llquido (14) adyacente a al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12), por medio de lo cual se

   establece una diferencia en la presion de vapor a traves de la pared de membrana (20) de manera que el disolvente de la solucion a concentrar (12) pasa a traves de la pared de membrana (20), caracterizado porque el dispositivo de cristalizacion (10) presenta una pluralidad de elementos de marco (100, 120, 130, 140) que, para formar diferentes unidades funcionales como, en particular, el al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a 5 concentrar (12) y el al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), se pueden combinar en pilas de al menos dos, en especial de al menos diez elementos de marco (100, 120, 130, 140), presentando los elementos de marco (100, 120, 130, 140) en cada caso un marco exterior provisto de canales (102, 104), una zona interior central (106) delimitada por el marco exterior y una zona colectora de sedimento (108) dispuesta debajo de la zona interior central (106), presentando el dispositivo de cristalizacion (10) al menos dos tipos diferentes de elementos de marco 10 (100, 120, 130, 140) que estan combinados de forma alternante en una pila, formando la zona interior central (106) de un tipo de elementos de marco (100, 130) una parte del al menos un canal de flujo (16) que porta la solucion a concentrar (12) y formando la zona interior central (106) del otro tipo de elementos de marco (120, 140) una parte del al menos un canal de flujo (18) que porta el llquido (14), estando dispuesta, en particular soldada, a ambos lados de la zona interior central (106) de un tipo de elementos de marco (120, 130) una pared de membrana (20) que es 15 permeable al disolvente en forma de vapor pero no al disolvente llquido, estando dispuesta, en particular soldada, a ambos lados de la zona interior central (106) del otro tipo de elementos de marco (140) una hoja (142) estanca al vapor y a llquidos y formando un espacio entre una pared de membrana (20) y una hoja adyacente (142) una parte del canal de flujo (44) previsto para la evacuacion del disolvente penetrado a traves de la pared de membrana (20).