JPH05111602A - 晶析装置およびその方法 - Google Patents
晶析装置およびその方法Info
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- JPH05111602A JPH05111602A JP30124491A JP30124491A JPH05111602A JP H05111602 A JPH05111602 A JP H05111602A JP 30124491 A JP30124491 A JP 30124491A JP 30124491 A JP30124491 A JP 30124491A JP H05111602 A JPH05111602 A JP H05111602A
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- crystal grains
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Abstract
(57)【要約】
【目的】再現性よく均一な粒径の結晶粒を効率よく得る
晶析の方法およびそのための装置を提供する。 【構成】結晶缶内で晶析し、該結晶缶内に取り付けた粒
度計により前記結晶粒の粒度分布を測定し、前記粒度分
布における粒子数が所定値を超えたことを検出し、該検
出に基づき前記溶液の過飽和度を低下させる。 【効果】偽晶などの核成長を精度よく検出し、それらを
効率よく除去することができる。また、十分高い過飽和
度で粒子を成長させるので、成長速度が早い。
晶析の方法およびそのための装置を提供する。 【構成】結晶缶内で晶析し、該結晶缶内に取り付けた粒
度計により前記結晶粒の粒度分布を測定し、前記粒度分
布における粒子数が所定値を超えたことを検出し、該検
出に基づき前記溶液の過飽和度を低下させる。 【効果】偽晶などの核成長を精度よく検出し、それらを
効率よく除去することができる。また、十分高い過飽和
度で粒子を成長させるので、成長速度が早い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、砂糖などの製造に必要
な粒度の均一な結晶粒を晶析させる装置およびその方法
に関するものである。
な粒度の均一な結晶粒を晶析させる装置およびその方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、砂糖の晶析は従来以下の工程に
より行われていた。 (ａ)結晶缶に溶媒である水に砂糖を溶解した溶液を入
れ、撹拌する。 (ｂ)溶液を加熱し、溶媒の一部分を気化させて、溶液を
過飽和の状態にする。 (ｃ)種結晶をこの溶液に添加して、種結晶を成長させて
結晶粒を大きくする。 (ｄ)目的の粒径に成長したら、結晶粒を取りだし、乾燥
して製品とする。
より行われていた。 (ａ)結晶缶に溶媒である水に砂糖を溶解した溶液を入
れ、撹拌する。 (ｂ)溶液を加熱し、溶媒の一部分を気化させて、溶液を
過飽和の状態にする。 (ｃ)種結晶をこの溶液に添加して、種結晶を成長させて
結晶粒を大きくする。 (ｄ)目的の粒径に成長したら、結晶粒を取りだし、乾燥
して製品とする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、均一な粒径の
結晶粒を効率よく得ることは困難であった。すなわち、
晶析時間を短縮するためには、溶液の過飽和度を高めて
結晶粒の成長速度を早めることができる。ところが、溶
液の過飽和度を高め過ぎると、種結晶以外に新たに発生
した結晶核である偽晶が発生し、そのため結晶粒の粒径
が不均一となる。
結晶粒を効率よく得ることは困難であった。すなわち、
晶析時間を短縮するためには、溶液の過飽和度を高めて
結晶粒の成長速度を早めることができる。ところが、溶
液の過飽和度を高め過ぎると、種結晶以外に新たに発生
した結晶核である偽晶が発生し、そのため結晶粒の粒径
が不均一となる。
【０００４】発生した偽晶を取り取り除くためには、溶
媒を溶液に添加することで過飽和度を減少させ偽晶を溶
解し取り除くことができる。しかし、このような再溶解
を偽晶が成長してから行うと、再溶解のための時間が必
要となり、また、目的とする結晶粒も再溶解される。こ
のため、全体の晶析時間が増加して効率的な生産ができ
ない。
媒を溶液に添加することで過飽和度を減少させ偽晶を溶
解し取り除くことができる。しかし、このような再溶解
を偽晶が成長してから行うと、再溶解のための時間が必
要となり、また、目的とする結晶粒も再溶解される。こ
のため、全体の晶析時間が増加して効率的な生産ができ
ない。
【０００５】したがって、晶析の状況を観察しながら、
溶媒・溶液を加えるまたは取り除くことにより最適な過
飽和度に溶液をコントロールすることが、均一な粒径の
結晶粒を効率よく得るためには重要となる。従来は、作
業者の目視による観察と、経験に頼って晶析を行ってい
た。または、自動化のために結晶粒の密度・径と相関す
る粘度を粘度計で測定することで、過飽和度をコントロ
ールしていた。しかしながら、このようなコントロール
では晶析工程の再現性が乏しいという問題点があった。
溶媒・溶液を加えるまたは取り除くことにより最適な過
飽和度に溶液をコントロールすることが、均一な粒径の
結晶粒を効率よく得るためには重要となる。従来は、作
業者の目視による観察と、経験に頼って晶析を行ってい
た。または、自動化のために結晶粒の密度・径と相関す
る粘度を粘度計で測定することで、過飽和度をコントロ
ールしていた。しかしながら、このようなコントロール
では晶析工程の再現性が乏しいという問題点があった。
【０００６】なお、粒子の沈降速度を測定するなどの従
来の粒度計では、結晶缶内の溶液中の結晶粒を正確に測
定することはできない。これは、測定時に溶液および結
晶粒を結晶缶から取り出すと、温度などが変化するため
過飽和度が変化し、結晶粒の溶解・成長が起こるためで
ある。
来の粒度計では、結晶缶内の溶液中の結晶粒を正確に測
定することはできない。これは、測定時に溶液および結
晶粒を結晶缶から取り出すと、温度などが変化するため
過飽和度が変化し、結晶粒の溶解・成長が起こるためで
ある。
【０００７】本発明は、上述の問題点を解決したもの
で、その目的は、再現性よく均一な粒径の結晶粒を効率
よく得る晶析の方法およびそのための装置を提供するこ
とにある。
で、その目的は、再現性よく均一な粒径の結晶粒を効率
よく得る晶析の方法およびそのための装置を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】溶液から結晶粒を晶析す
るための本発明による晶析装置は、該溶液の過飽和度を
増減する制御手段を備えて晶析を行う結晶缶と、該結晶
缶内において前記結晶粒の粒度を測定する粒度計と、該
粒度における粒子数が所定値を超えたときに前記溶液の
過飽和度を減ずる信号を前記制御手段に出力する演算手
段とを備えたことを要旨とするものである。
るための本発明による晶析装置は、該溶液の過飽和度を
増減する制御手段を備えて晶析を行う結晶缶と、該結晶
缶内において前記結晶粒の粒度を測定する粒度計と、該
粒度における粒子数が所定値を超えたときに前記溶液の
過飽和度を減ずる信号を前記制御手段に出力する演算手
段とを備えたことを要旨とするものである。
【０００９】また、溶液から結晶粒を晶析する本発明に
よる晶析方法は、結晶缶内で晶析し、該結晶缶内に取り
付けた粒度計により前記結晶粒の粒度分布を測定し、前
記粒度分布における粒子数が所定値を超えたことを検出
し、該検出に基づき前記溶液の過飽和度を低下させる工
程を含むことを要旨とするものである。
よる晶析方法は、結晶缶内で晶析し、該結晶缶内に取り
付けた粒度計により前記結晶粒の粒度分布を測定し、前
記粒度分布における粒子数が所定値を超えたことを検出
し、該検出に基づき前記溶液の過飽和度を低下させる工
程を含むことを要旨とするものである。
【００１０】望ましくは、粒度計として、レーザスキャ
ン方式の粒度分布計などの粒子に粒子径よりも小さい光
束を該粒子と相対的に移動させながら照射し、該粒子か
らの散乱光の時間的変化から該粒子径を測定する粒度分
布計を用いる。
ン方式の粒度分布計などの粒子に粒子径よりも小さい光
束を該粒子と相対的に移動させながら照射し、該粒子か
らの散乱光の時間的変化から該粒子径を測定する粒度分
布計を用いる。
【００１１】
【作用および効果】結晶缶内に取り付けた粒度計により
粒度分布を「その場で」測定し、偽晶などの核成長を精
度よく検出し、それらを効率よく除去することができ
る。また、十分高い過飽和度で粒子を成長させるので、
成長速度が早い。したがって、再現性よく均一な粒径の
結晶粒を効率よく晶析することができる。
粒度分布を「その場で」測定し、偽晶などの核成長を精
度よく検出し、それらを効率よく除去することができ
る。また、十分高い過飽和度で粒子を成長させるので、
成長速度が早い。したがって、再現性よく均一な粒径の
結晶粒を効率よく晶析することができる。
【００１２】くわえて、粒子からの散乱光により粒子径
を測定する粒度分布計を用いることにより、溶液の過飽
和度に影響を与えることなく粒度分布を測定でき、偽晶
などの核成長を高い精度で検出できる。このため、晶析
工程の再現性・効率がより向上する。
を測定する粒度分布計を用いることにより、溶液の過飽
和度に影響を与えることなく粒度分布を測定でき、偽晶
などの核成長を高い精度で検出できる。このため、晶析
工程の再現性・効率がより向上する。
【００１３】
【実施例】以下、砂糖を晶析する場合を本発明の実施例
として図１を用いて詳細に説明する。
として図１を用いて詳細に説明する。
【００１４】本発明による晶析装置を図１に示す。結晶
缶１は、溶液の過飽和度を増減する制御手段として、溶
液を加熱するための熱交換器２、溶液の濃度を増加・低
下させるための溶媒・溶液の注入装置３および結晶缶１
内の圧力を制御する圧力弁４を備えている。加えて、種
結晶を投入するための種結晶投入弁５、溶液を撹拌する
撹拌機６、溶液および成長した結晶粒を排出する排出弁
７、および、溶液の液面を測定するレベル計８などのセ
ンサーを備えている。
缶１は、溶液の過飽和度を増減する制御手段として、溶
液を加熱するための熱交換器２、溶液の濃度を増加・低
下させるための溶媒・溶液の注入装置３および結晶缶１
内の圧力を制御する圧力弁４を備えている。加えて、種
結晶を投入するための種結晶投入弁５、溶液を撹拌する
撹拌機６、溶液および成長した結晶粒を排出する排出弁
７、および、溶液の液面を測定するレベル計８などのセ
ンサーを備えている。
【００１５】結晶缶１の底部にレーザスキャン方式の粒
度分布計９を備えている。粒度分布計９は、１〜数μｍ
の径のレーザビーム光を走査し、透明な窓（サファイア
製）を通して結晶粒を含んだ溶液に照射し、結晶粒から
の散乱光の時間変化から粒子の径を演算する演算部を含
んでいる。所定時間このような測定を続けることで粒度
分布を求めることができる。このように、光束を移動さ
せながら溶液外部から結晶粒に光束を照射し、その結晶
粒からの散乱光の時間的変化から粒径を測定する粒度分
布計を用いているので、溶液の過飽和度に影響を与える
ことなく粒度分布を測定することができる。
度分布計９を備えている。粒度分布計９は、１〜数μｍ
の径のレーザビーム光を走査し、透明な窓（サファイア
製）を通して結晶粒を含んだ溶液に照射し、結晶粒から
の散乱光の時間変化から粒子の径を演算する演算部を含
んでいる。所定時間このような測定を続けることで粒度
分布を求めることができる。このように、光束を移動さ
せながら溶液外部から結晶粒に光束を照射し、その結晶
粒からの散乱光の時間的変化から粒径を測定する粒度分
布計を用いているので、溶液の過飽和度に影響を与える
ことなく粒度分布を測定することができる。
【００１６】制御手段である熱交換器２、注入装置３お
よび圧力弁４に対して必要な制御信号を出力する演算手
段である制御部１０が設けられている。この制御部１０
はマイクロコンピュータおよびその入出力装置から構成
されており、晶析に必要な以下に示すような工程をプロ
グラムにしたがって実行する。特に、粒子数が所定値を
超えたときに、注入装置３により溶媒を注入する、圧力
弁４を閉じるなどにより溶液の飽和度を減ずることを制
御手段に指示する信号を出力するものである。
よび圧力弁４に対して必要な制御信号を出力する演算手
段である制御部１０が設けられている。この制御部１０
はマイクロコンピュータおよびその入出力装置から構成
されており、晶析に必要な以下に示すような工程をプロ
グラムにしたがって実行する。特に、粒子数が所定値を
超えたときに、注入装置３により溶媒を注入する、圧力
弁４を閉じるなどにより溶液の飽和度を減ずることを制
御手段に指示する信号を出力するものである。
【００１７】次に、晶析の詳細な工程を以下に説明す
る。結晶缶１に注入装置３から原料となる砂糖溶液を注
入する。熱交換器２にスチームを流して溶液を加熱し、
溶媒である水を気化させて飽和状態にする。圧力弁４の
開閉度合いを制御してこの気化をコントロールすること
もできる。その後、種結晶投入弁５を開き、種結晶を結
晶缶１に投入ことにより、晶析が始まり、種結晶が成長
する。
る。結晶缶１に注入装置３から原料となる砂糖溶液を注
入する。熱交換器２にスチームを流して溶液を加熱し、
溶媒である水を気化させて飽和状態にする。圧力弁４の
開閉度合いを制御してこの気化をコントロールすること
もできる。その後、種結晶投入弁５を開き、種結晶を結
晶缶１に投入ことにより、晶析が始まり、種結晶が成長
する。
【００１８】成長した結晶粒を粒度分布計９により測定
する。均一に種結晶が成長すると、その結晶粒は図２に
示すように単一ピーク２１の粒度分布となる。均一粒径
の製品を得るには、このような粒度分布を持つことが望
ましい。
する。均一に種結晶が成長すると、その結晶粒は図２に
示すように単一ピーク２１の粒度分布となる。均一粒径
の製品を得るには、このような粒度分布を持つことが望
ましい。
【００１９】ところが、溶液の飽和度が高すぎると、種
結晶以外の結晶核である偽晶が発生して、図３に示すよ
うに細かい粒度のピーク２２が発生し、総粒子数が増加
する。成長の初期においては、種結晶から成長した結晶
粒と偽晶とが同程度の粒径を持つため、粒度分布のピー
クとして偽晶を検出することはできない。しかし、この
ような状態でも偽晶の発生は、総粒子数の増加をともな
うので、総粒子数を測定することで偽晶を確実に検出す
ることができる。
結晶以外の結晶核である偽晶が発生して、図３に示すよ
うに細かい粒度のピーク２２が発生し、総粒子数が増加
する。成長の初期においては、種結晶から成長した結晶
粒と偽晶とが同程度の粒径を持つため、粒度分布のピー
クとして偽晶を検出することはできない。しかし、この
ような状態でも偽晶の発生は、総粒子数の増加をともな
うので、総粒子数を測定することで偽晶を確実に検出す
ることができる。
【００２０】総粒子数を粒度分布計９で測定し、その値
が所定値（例えば、種結晶の粒子数の１．２倍）を超え
たことを制御部１０で検出し、予め決められた量の溶媒
を添加するように溶媒を注入する（所定の弁を開く）信
号を注入装置３へ出力する。なお、粒子数の所定値およ
び溶媒の添加量は、溶液温度などの他の要因の函数とし
て定めることもできる。
が所定値（例えば、種結晶の粒子数の１．２倍）を超え
たことを制御部１０で検出し、予め決められた量の溶媒
を添加するように溶媒を注入する（所定の弁を開く）信
号を注入装置３へ出力する。なお、粒子数の所定値およ
び溶媒の添加量は、溶液温度などの他の要因の函数とし
て定めることもできる。
【００２１】結晶粒が目的とする粒径まで成長したこと
を粒度分布計９により確認し、排出弁７を開き、製品と
なる結晶粒を取り出す。以上の工程により製造した結晶
粒は、均一な粒径が再現性よくえられ、かつ、晶析時間
を短縮できる。
を粒度分布計９により確認し、排出弁７を開き、製品と
なる結晶粒を取り出す。以上の工程により製造した結晶
粒は、均一な粒径が再現性よくえられ、かつ、晶析時間
を短縮できる。
【図１】本発明による晶析装置を説明するための概念図
である。
である。
【図２】均一に結晶粒が成長した場合の粒度分布を示す
図である。
図である。
【図３】偽晶が発生した場合の粒度分布を示す図であ
る。
る。
１…結晶缶、 ２…熱交換器、 ３…注入装置、 ４…圧力弁、 ５…種結晶投入弁、 ６…撹拌機、 ７…排出弁、 ８…レベル計、 ９…粒度分布計、 １０…制御部、 ２１…均一成長によるピーク、 ２２…偽晶によるピーク。
Claims (2)
- 【請求項１】 溶液から結晶粒を晶析する晶析装置にお
いて、 該溶液の過飽和度を増減する制御手段を備えて晶析を行
う結晶缶と、 該結晶缶内において前記結晶粒の粒度を測定する粒度計
と、 該粒度における粒子数が所定値を超えたときに前記溶液
の過飽和度を減ずる信号を前記制御手段に出力する演算
手段とを備えたことを特徴とする晶析装置。 - 【請求項２】 溶液から結晶粒を晶析する晶析方法にお
いて、 結晶缶内で晶析し、 該結晶缶内に取り付けた粒度計により前記結晶粒の粒度
分布を測定し、 前記粒度分布における粒子数が所定値を超えたことを検
出し、 該検出に基づき前記溶液の過飽和度を低下させる工程を
含むことを特徴とする晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30124491A JPH05111602A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 晶析装置およびその方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30124491A JPH05111602A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 晶析装置およびその方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05111602A true JPH05111602A (ja) | 1993-05-07 |
Family
ID=17894512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30124491A Pending JPH05111602A (ja) | 1991-10-22 | 1991-10-22 | 晶析装置およびその方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05111602A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101023653B1 (ko) * | 2009-06-04 | 2011-03-25 | 고려대학교 산학협력단 | 승강 가능한 교반기를 구비한 증발 결정화기 및 이를 이용한 증발 결정화 방법 |
| JP2011121012A (ja) * | 2009-12-11 | 2011-06-23 | Jgc Corp | 晶析方法および晶析装置 |
| JP2011524804A (ja) * | 2008-06-18 | 2011-09-08 | ジーイーエー メッソ ゲーエムベーハー | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 |
| EP2855559B1 (en) | 2012-05-29 | 2016-03-02 | Huntsman International LLC | Process for the production of polyether polyols |
| EP3408415B1 (de) | 2016-01-25 | 2019-11-13 | BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG | Verfahren zur gewinnung von kristallen aus einer mutterlösung und dafür geeigneter kristallisationsapparat |
-
1991
- 1991-10-22 JP JP30124491A patent/JPH05111602A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011524804A (ja) * | 2008-06-18 | 2011-09-08 | ジーイーエー メッソ ゲーエムベーハー | 安定した粒度分布を有する結晶を連続的に製造する方法及び装置 |
| KR101023653B1 (ko) * | 2009-06-04 | 2011-03-25 | 고려대학교 산학협력단 | 승강 가능한 교반기를 구비한 증발 결정화기 및 이를 이용한 증발 결정화 방법 |
| JP2011121012A (ja) * | 2009-12-11 | 2011-06-23 | Jgc Corp | 晶析方法および晶析装置 |
| EP2855559B1 (en) | 2012-05-29 | 2016-03-02 | Huntsman International LLC | Process for the production of polyether polyols |
| EP3408415B1 (de) | 2016-01-25 | 2019-11-13 | BMA Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG | Verfahren zur gewinnung von kristallen aus einer mutterlösung und dafür geeigneter kristallisationsapparat |
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