JP2011102368A - ポリオレフィン微多孔膜、蓄電デバイス用セパレータ及び蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン樹脂と無機粒子とを含む微多孔膜であって、前記ポリオレフィン樹脂は高密度ポリエチレンを含み、前記無機粒子は化学式Al2O3・nH2O(ただしn>0)で表される無機物を主成分として含むポリオレフィン微多孔膜。
【選択図】なし
Description
[1]ポリオレフィン樹脂と無機粒子とを含む微多孔膜であって、前記ポリオレフィン樹脂は高密度ポリエチレンを含み、前記無機粒子は化学式Al2O3・nH2O(ただしn>0)で表される無機物を主成分として含むポリオレフィン微多孔膜。
[2]前記ポリオレフィン樹脂と前記無機粒子との総量中に占める前記無機粒子の割合が10質量%以上85質量%以下である、[1]に記載のポリオレフィン微多孔膜。
[3]前記無機粒子は、熱重量分析による100℃までの重量減少率が5%以下である、[1]又は[2]に記載のポリオレフィン微多孔膜。
[4]前記無機粒子は、その平均粒径が0.1μm以上5μm以下である、[1]〜[3]のいずれか一つに記載のポリオレフィン微多孔膜。
[5]前記無機粒子は、1μm以上の粒径を有する粒子の累積頻度が50%以下である、[1]〜[4]のいずれか一つに記載のポリオレフィン微多孔膜。
[6]前記ポリオレフィン樹脂が、粘度平均分子量が70万以上500万以下であるポリエチレン樹脂を含む、[1]〜[5]のいずれか一つに記載のポリオレフィン微多孔膜。
[7][1]〜[6]のいずれか一つに記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法であって、ポリオレフィン樹脂と、化学式Al2O3・nH2O(ただしn>0)で表される無機物を主成分として含む無機粒子と、可塑剤と、を含む混合物を溶融混練して混練物を得る工程と、前記混練物をシート状に成形して成形体を得る工程と、前記成形体又はその加工物から可塑剤を抽出して微多孔膜を得る工程とを有し、前記可塑剤は、SP値が7.5以上8.5未満である可塑剤(I)と、SP値が8.5以上9.9未満である可塑剤(II)とを含む混合可塑剤である製造方法。
[8]前記混合可塑剤に占める前記可塑剤(I)の割合は、15〜85質量%である、[7]に記載の製造方法。
[9]前記混合物において、前記ポリオレフィン樹脂と前記無機粒子と前記可塑剤との総量中に占める前記無機粒子の割合が5質量%以上45質量%以下である、[7]又は[8]に記載の製造方法。
[10][1]〜[6]のいずれか一つに記載のポリオレフィン微多孔膜又は[7]〜[9]のいずれか一つに記載の製造方法により得られるポリオレフィン微多孔膜を含む蓄電デバイス用セパレータ。
[11][10]に記載の蓄電デバイス用セパレータと、正極と、負極と、電解液とを含む蓄電デバイス。
本実施の形態において用いられるポリオレフィン樹脂としては、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、及び1−オクテン等のモノマーを重合して得られる重合体(ホモ重合体や共重合体、多段重合体等)が挙げられる。これらの重合体は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
そして、このことを一因として、本実施の形態の微多孔膜は、高温での保存特性に優れた蓄電デバイスを実現し得るものとなる。ベーマイトを主成分として含む無機粒子は、市販品又は天然に存在するものを入手、あるいは常法により合成することができるが、中でも、粒径、形状を制御しやすく、電気化学素子に悪影響するイオン性不純物の量をコントロールできる合成ベーマイトがさらに望ましい。市販のベーマイトを主成分として含む無機粒子としては、例えば、巴工業株式会社製「CAM9010」、河合石灰工業株式会社製「BMM」「BMB」、大明化学工業株式会社製「ベーマイトP−10」、サソール社製「CATAPAL D」などのCATAPALシリーズ、「DISPERAL」などのDISPERALシリーズ、「PURAL SB」などのPURALシリーズ、ユニオン昭和株式会社製「VERSAL」シリーズが挙げられる。
そのような添加剤の、ポリオレフィン樹脂組成物への配合量は、ポリオレフィン樹脂100質量部に対して好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.3質量部以上であり、通常10質量部以下、好ましくは5質量部以下である。
(1)ポリオレフィン樹脂、無機粒子、及び可塑剤を混練して混練物を形成する混練工程、
(2)上記混練工程の後、上記混練物をシート状成形体に加工する成形工程、
(3)上記成形工程の後、上記シート状成形体を好ましくは20倍以上200倍以下の面倍率で延伸し、延伸物を形成する延伸工程、
(4)上記延伸工程の前、及び/又は後に、可塑剤を抽出して多孔体を形成する多孔体形成工程、
(5)上記多孔体形成工程の後、上記多孔体に対し、上記ポリオレフィン樹脂の(融点−10℃)以上、(ポリオレフィン樹脂の融点+40℃)以下の温度条件で熱処理を行う熱処理工程。
(a)ポリオレフィン樹脂と無機粒子とを押出機、ニーダー等の樹脂混練装置に投入し、樹脂を加熱溶融してそれらを混練しながら更に可塑剤を導入し混練する方法。
(b)予めポリオレフィン樹脂と無機粒子と可塑剤とを、ヘンシェルミキサー等を用い所定の割合で予備的に混練する工程を経て、それらの混練物を押出機に投入し、樹脂を加熱溶融させながら更に可塑剤を導入し混練する方法。
0.2≦(可塑剤質量/無機粒子質量)≦1.2 (A)
ここで、(5)の工程における延伸倍率は、面倍率として好ましくは4倍未満、より好ましくは3倍未満である。面倍率を4倍未満とすることは、微多孔膜においてマクロボイドの発生や突刺強度低下を抑制する観点から好ましい。また、熱処理温度は、ポリオレフィン樹脂の融点を基準として、好ましくは(融点+40℃)以下、より好ましくは(融点+30℃)以下であり、好ましくは(融点−10℃)以上である。熱処理温度を(融点−10℃)以上とすることは、膜の破れ等の発生を抑制し、また、ポリオレフィン微多孔膜の140℃条件下での熱収縮率を低減する観点から好適である。一方、熱処理温度を(融点+40℃)以下とすることは、ポリオレフィン樹脂の収縮を抑制し、ポリオレフィン微多孔膜の熱収縮率を低減する観点から好適である。
ポリエチレンの粘度平均分子量は、溶剤としてデカリンを用い、測定温度135℃で測定し、粘度[η]から次式により算出した。
[η]=6.77×10-4Mv0.67(Chiangの式)
また、ポリプロピレンについては、次式によりMvを算出した。
[η]=1.10×10-4Mv0.80
熱重量分析装置(SIIナノテクノロジー製、商品名「TG/DTA6200」)を用いて無機粒子の室温から所定温度(100℃又は280℃)までの重量減少率を測定した。重量減少率は、室温での無機粒子の重量を基準として、所定温度まで昇温したときの重量減少を百分率で示すものとした。測定条件は下記のとおりとした。
昇温速度: 10℃/分
参照物質:なし
雰囲気:窒素雰囲気下
50mlのポリ容器に無機粒子10質量部を精製水20質量部に加え、分散剤ディスパーサント5468(サンノプコ社製、ポリカルボン酸アンモニウム)を0.025質量部添加して蓋を閉めてから手で良く振って分散させた直後に、粒度分布測定装置(日機装(株)製マイクロトラックMT3300II、レーザー回折・散乱法)を用いて粒径分布を測定した。累積頻度が50%となる粒径を平均粒径(体積平均粒子径)とした。また、1μm以上の粒径を有する粒子の割合を、累積頻度とした。なお、無機粒子は、微多孔膜をデカリンに溶解した後、ろ過することにより微多孔膜から抽出した(取り出した)ものを用いた。
BET法により測定した。
走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡により、目視で観察して測定した。
東洋精機製の微小測厚器、KBM(商標)を用いて室温23℃で微多孔膜の膜厚を測定した。
10cm×10cm角の試料を微多孔膜から切り取り、その体積(cm3)と質量(g)を求め、それらと膜密度(g/cm3)より、次式を用いて計算した。
気孔率(%)=(体積−質量/膜密度)/体積×100
なお、膜密度(混合組成物の密度)は、用いたポリオレフィン樹脂及び無機粒子の各々の密度並びに混合比より計算で求められる値を用いた。
JIS P−8117に準拠し、東洋精器(株)製のガーレー式透気度計、G−B2(商標)により、微多孔膜の透気度を測定した。
カトーテック製のハンディー圧縮試験器KES−G5(商標)を用いて、開口部の直径11.3mmの試料ホルダーに微多孔膜を固定した。次に固定された微多孔膜の中央部に対して、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/秒の条件で、25℃雰囲気下にて突刺試験を行うことにより、最大突刺荷重として生の突刺強度(N)を得た。
微多孔膜(一方の主面の面積:0.1m2)を100cm3の内装ポリエチレンのアルミニウム製袋状容器に入れ、後述の非水電解液2〜6mLをその容器に注入し、微多孔膜に電解液を浸透させた。その後、可能な限り容器内の空気を除いてヒートシーラーで容器の入り口をシールして密閉した。その容器を80℃オーブンに4時間静置した後取り出して、室温まで自然冷却した。
次に、冷却後の容器にガラス板を載置して、容器の膨れの有無(ガス発生の有無)を評価した。微量でもガスが発生した場合、オーブン内で加熱された容器が室温に冷却された際に容器の表面にシワとなって現れるので、この場合を「あり」と評価し、シワの発生が認められない場合を「なし」と評価した。
エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート=1:2(体積比)の混合溶媒に、溶質としてLiPF6を濃度1.0mol/リットルとなるように溶解させて非水電解液を調製した。
b.正極の作製
活物質としてリチウムコバルト複合酸化物LiCoO2を92.2質量%、導電剤としてリン片状グラファイトとアセチレンブラックとをそれぞれ2.3質量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)3.2質量%をN−メチルピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを正極集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔の両面にダイコーターで塗布し、130℃で3分間乾燥した後、ロールプレス機で圧縮成形した。このとき、正極の活物質塗布量は250g/m2、活物質嵩密度は3.00g/cm3になるようにした。これを電池幅に合わせて切断して帯状にして正極を得た。
c.負極の作製
活物質として人造グラファイト96.9質量%、バインダーとしてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩1.4質量%とスチレン−ブタジエン共重合体ラテックス1.7質量%とを精製水中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを負極集電体となる厚さ12μmの銅箔の両面にダイコーターで塗布し、120℃で3分間乾燥した後、ロールプレス機で圧縮成形した。このとき、負極の活物質塗布量は106g/m2、活物質嵩密度は1.35g/cm3になるようにした。これを電池幅に合わせて切断して帯状にして負極を得た。
d.電池組立
幅約42mmに切断した帯状ポリオレフィン微多孔膜(セパレータ)と帯状正極及び帯状負極を、帯状負極、セパレータ、帯状正極、セパレータの順に重ねて渦巻状に複数回捲回した後、平板状にプレスを行うことによって電極板積層体を作製した。その電極板積層体を蓋を備えるアルミニウム製容器に収納し、正極集電体から導出したアルミニウム製リードを容器壁に、負極集電体から導出したニッケル製リードを上記容器の蓋にある端子部にそれぞれ接続した。さらにこの容器内に上述の非水電解液を注入し封口して電池を得た。
e.高温保存維持率
各セルにおける6.0mA(1C)放電時の放電容量を100%とし、満充電したセルを60℃で30日間保存した後に取り出して測定した6.0mA(1C)放電時の放電容量を比較した。充放電は充放電装置(型式HJ−201BS、北斗電工社製)を用いて実施した。
初回放電容量に対する60℃で30日間保存した後の容量の割合(%)を高温保存維持率(高温保存特性の指標)として表した。
高温保存維持率(%)=(60℃で30日間保存した後の放電容量/初期放電容量)×100
また、その他の原料については以下の通りである。
MU2608P(商標):Mv15万の線状低密度ポリエチレン、三菱化学(株)製
UH850(商標):Mv200万の超高分子量ポリエチレン、旭化成ケミカルズ(株)製
SH800(商標):Mv27万の高密度ポリエチレン、旭化成ケミカルズ(株)製
LP:流動パラフィン(スモイルP−350P(商標)、松村石油研究所製)
DOP:フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(DOP(商標)、チッソ社製)
表2に示す配合量のポリオレフィン、無機粒子、及び可塑剤、並びに酸化防止剤としてペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.2質量部、滑剤としてステアリン酸カルシウムを0.4質量部配合し、東洋精機製作所社製プラストミルを用いて加熱混合(混練)した。加熱混合は、プラストミルの温度を200℃、回転数を50rpmに設定して10分間行った。溶融した混合物をプラストミルから取り出して冷却し、得られた固化物をポリイミドフィルムを介して金属板の間に挟み、200℃に設定した熱プレス機を用い10MPaで圧縮し、厚さ1000μmのシートを作製した。得られたシートに対して、岩本製作所社製二軸延伸機を用いて、120℃で縦方向に7倍、横方向に7倍に同時二軸延伸を行った(延伸1)。得られた延伸シートを、ステンレスの枠でその四方を固定した状態で、塩化メチレンに浸漬して可塑剤を除去した後、室温で乾燥して塩化メチレンを除去して微多孔膜を得た。その微多孔膜について各種物性を評価した。結果を表2に示す。
表2に記載の条件以外は実施例1と同様にして微多孔膜を得た。その微多孔膜について各種物性を評価した。結果を表2に示す。
表2に示す配合量のポリオレフィン、及び無機粒子、並びに可塑剤として流動パラフィン(LP)を27質量部、更に、酸化防止剤としてペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.2質量部、滑剤としてステアリン酸カルシウムを0.2質量部の割合で、ヘンシェルミキサーにて予備混合(混練)した。得られた予備混合物(予備混練物)をフィーダーにより二軸同方向スクリュー式押出機のフィード口に供給した。また溶融混練し押し出される全混合物(100質量部)中に占める流動パラフィン量の割合が62質量部となるように、流動パラフィンを二軸押出機シリンダーにサイドフィードした(流動パラフィンの配合量は総量で185質量部となった)。溶融混練条件を、設定温度180℃、スクリュー回転数100rpm、吐出量15kg/時間に設定して、予備混合物を溶融混練し、溶融混練物を得た。続いて、得られた溶融混練物をTダイを経て表面温度50℃に制御された冷却ロール間に押し出し、厚み1500μmのシート状のポリオレフィン組成物を得た。次に連続して同時二軸テンターへ導き、縦方向に7倍、横方向に6.1倍に同時二軸延伸を行った(延伸1)。この時、同時二軸テンターの設定温度は120℃であった。得られた延伸シートを、塩化メチレン槽に導き、十分に塩化メチレンに浸漬して可塑剤である流動パラフィンを抽出除去した。その後、室温で乾燥して塩化メチレンを除去した。さらに横テンターに導き横方向に1.7倍延伸した後(延伸2)、最終出口で1.5倍となるように13%緩和して(熱緩和)、巻取りを行って微多孔膜を得た。横方向への延伸(延伸2)時の設定温度は131℃、熱緩和時の設定温度は136℃であった。その微多孔膜について各種物性を評価した。結果を表2に示す。
なお、得られた微多孔膜は膜厚が安定しており、1000m巻きが可能であった。
微多孔膜の原料及び製膜条件を表2に示すように代えた以外は実施例1と同様にして、微多孔膜を得た。その微多孔膜について各種物性を評価した。結果を表2に示す。
(1)実施例1〜18の微多孔膜は、比較例1〜4の微多孔膜に比して、高強度でかつ高温保存維持率が良好であった。
(2)実施例1〜16の微多孔膜は粘度分子量200万の超高分子量ポリエチレンを含み、実施例17の微多孔膜に比して、高温保存維持率が良好であった。
(3)実施例1〜8及び11〜16の微多孔膜は粒度分布、1μm以上の粒子の累積頻度、100℃までの重量減少率が一定範囲の無機粒子を含み、実施例9、10の微多孔膜に比して、高い強度を有していた。
(4)実施例5の微多孔膜は、実施例6の微多孔膜に比して、高温保存維持率が良好であった。
Claims (11)
- ポリオレフィン樹脂と無機粒子とを含む微多孔膜であって、前記ポリオレフィン樹脂は高密度ポリエチレンを含み、前記無機粒子は化学式Al2O3・nH2O(ただしn>0)で表される無機物を主成分として含むポリオレフィン微多孔膜。
- 前記ポリオレフィン樹脂と前記無機粒子との総量中に占める前記無機粒子の割合が10質量%以上85質量%以下である、請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記無機粒子は、熱重量分析による100℃までの重量減少率が5%以下である、請求項1又は2に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記無機粒子は、その平均粒径が0.1μm以上5μm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記無機粒子は、1μm以上の粒径を有する粒子の累積頻度が50%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 前記ポリオレフィン樹脂が、粘度平均分子量が70万以上500万以下であるポリエチレン樹脂を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法であって、ポリオレフィン樹脂と、化学式Al2O3・nH2O(ただしn>0)で表される無機物を主成分として含む無機粒子と、可塑剤と、を含む混合物を溶融混練して混練物を得る工程と、前記混練物をシート状に成形して成形体を得る工程と、前記成形体又はその加工物から可塑剤を抽出して微多孔膜を得る工程とを有し、前記可塑剤は、SP値が7.5以上8.5未満である可塑剤(I)と、SP値が8.5以上9.9未満である可塑剤(II)とを含む混合可塑剤である製造方法。
- 前記混合可塑剤に占める前記可塑剤(I)の割合は、15〜85質量%である、請求項7に記載の製造方法。
- 前記混合物において、前記ポリオレフィン樹脂と前記無機粒子と前記可塑剤との総量中に占める前記無機粒子の割合が5質量%以上45質量%以下である、請求項7又は8に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリオレフィン微多孔膜又は請求項7〜9のいずれか一項に記載の製造方法により得られるポリオレフィン微多孔膜を含む蓄電デバイス用セパレータ。
- 請求項10に記載の蓄電デバイス用セパレータと、正極と、負極と、電解液とを含む蓄電デバイス。
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