JP2011057551A - カーボンナノ構造物製造方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置2は、反応管4内に触媒体12を配置し、この触媒体12の近傍をカーボンナノ構造物14の生成温度域にまで加熱する加熱装置6を設け、反応管4内に原料ガスを導入する原料ガス供給管8を設けてその供給管先端8aを触媒体12に接近して配置させ、また原料ガスからタール状生成物が生成されない温度域にまで前記原料ガス供給管8を予熱する予熱装置9から構成される。原料ガス供給管の中ではタール状物質は生成されず、中間温度を跳び越して原料ガスを一気に触媒体に吹き付けるから、反応確率が増大してカーボンナノ構造物の生成収率が増大する。原料ガスの多くが消費されるから、反応管4内にもタール状物質が生成されない。
【選択図】図1
Description
<吸収の帰属決定>
<吸収波数(cm−1)> <振動の帰属>
3047 芳香核のCH伸縮振動
2920 脂肪族のCH伸縮振動
1597 芳香核のC=C伸縮振動
1504 芳香核のC=C伸縮振動
1450 芳香核のC=C伸縮振動
1389 CH3の変角振動
957 芳香核のCH面外変角振動
以上の結果から、タール状物質は芳香族炭化水素であると結論できる。波数が2920(cm−1)のピークについてはアルキル基と考えられるが、その吸収強度は他の吸収強度と比較してかなり小さいので、アルキル基は非常に少なく、パラフィン系炭化水素の含有はほとんど無いと判断される。
(1) 3C2H2 → C6H6
(2) nC6H6 → (C6H6)n
次に、これらの重合反応が生じる温度範囲について検討を行った。図19及び図20の反応領域から触媒を除去し、反応領域温度を種々に変更して、反応管内面におけるタール状物質の付着量を検討した。その結果、これらの重合反応は300℃〜600℃の範囲で生じることが分かった。
C2H2 → 2C + H2
従って、C2H2からタール状物質を生成させないで、カーボンナノコイルを生成するためには、300℃〜600℃の中間温度領域を経過しないで、C2H2を300℃以下から一気に600℃領域に飛躍させることが必要になる。換言すれば、C2H2ガスを低温〜(常温)〜300℃の範囲の温度に設定しておき、その原料ガスを一気に600℃以上に設定された触媒領域に吹き込むことで、タール状物質の生成を排除することが可能になる。
従来のカーボンナノ構造物の製造装置では、原料ガスが流通する反応管の断面積は、その方向にある触媒の断面積より遥かに大きく構成されている。触媒表面と接触して流通する原料ガスは触媒反応を起こすが、触媒から遠方を通過する原料ガスではほとんど未反応のまま単に通過するに過ぎない。
また、原料ガス供給管の断面積は比較的小さいから、原料ガス、又は原料ガスとキャリアガスの混合ガスを原料ガス吹出し口から吹き付けたときに、その断面積内での温度ムラや濃度ムラは考えられない。その意味で、原料ガスは均一温度且つ均一濃度で触媒体に接触することができ、触媒体の表面でカーボンナノ構造物が比較的均一に成長することができる。
原料ガス供給管から吹き付けられる原料ガスは、タール状物質が生成されない温度領域に設定される。この温度領域は低温〜(常温)〜タール状物質生成最低温度の範囲である。従って、低温や常温の原料ガスを吹き付けるためには、原料ガスを加熱する必要は無い。しかし、原料ガスの反応性を高めるためには、原料ガスをタール状物質生成最低温度以下に予熱することが望まれる。
図1は本発明に係る原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置をカーボンナノコイルの製造に用いた場合の概略構成図である。原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置2は、反応管4の外周に反応領域加熱用ヒータ6を配置し、この反応領域加熱用ヒータ6により均一な反応温度領域を反応領域10としている。この反応領域10に触媒体12が配置されている。
キャリアガスは大陽東洋酸素株式会社製造の高純度He(純度99.999vol%)、 C2H2は株式会社サーンガスニチゴー製造の一般溶解アセチレン(純度98vol%以上)を使用した。キャリアHeの圧力は1atm、流速は0.8cm/s、反応領域温度は700℃、反応時間は30分である。この条件は、以下の3種類の実施例について共通である。
タール状副生成物は、赤外分光光度計(島津製作所FT−IR−8200PC)により成分分析が行われ、アセチレン由来の環数の高い縮合芳香環、或いは高縮合芳香環同士の結合物質であることが判明した。また、質量分析計により物質の同定試験を行ったが、分子量が大きく、少なくとも分子量1000以上の物質であることが判明した。
本発明装置を使用した従来例1と比較するため、原料ガス供給管8を取り外した従来装置、即ち図19に示す装置で同様のカーボンナノコイル製造試験を行った。装置の構造やHe、C2H2は全く同じものが使用された。異なる点は、C2H2濃度を変えたことである。
図13は、本発明に係る原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置をカーボンナノチューブの製造に用いた場合の概略構成図である。この装置は実施例1と全く同様の原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置2であり、異なるのは触媒体12と反応領域温度と原料ガス供給管温度と原料ガス・キャリアガスである。
本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲における種々の変形例、設計変更などをその技術的範囲内に包含するものであることは云うまでもない。
本発明の第7の形態は、前記触媒粉体を触媒粉体供給管から前記生成温度域まで加熱された空間内に供給する原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造方法である。前記触媒粉体が触媒粉体供給管から供給されることにより、必要な量を適宜に反応領域へ供給することができる。更に、前記触媒粉体供給管を加熱することにより、前記生成温度域まで加熱された触媒粉体を供給することができ、前記原料ガスと直ぐに反応することができる。
Claims (8)
- カーボンナノコイル、カーボンナノチューブ、カーボンナノツイスト、ビーズ付きカーボンナノチューブ、およびカーボンナノブラシのいずれかのカーボンナノ構造体の生成温度域の下限値以上の温度まで反応領域を加熱するステップと、
前記カーボンナノ構造体の生成に寄与する触媒粉体と前記カーボンナノ構造体の原料ガスとが混合された混合ガスを、前記混合ガスからタール状副生成物が生成される温度域の下限値よりも低い温度に予熱するステップと、
前記混合ガスを前記反応領域に吹き付けることにより、予熱された前記原料ガスと予熱された前記触媒粉体とを加熱された前記反応領域で接触させるステップとを備えた、原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造方法。 - カーボンナノコイル、カーボンナノチューブ、カーボンナノツイスト、ビーズ付きカーボンナノチューブ、およびカーボンナノブラシのいずれかのカーボンナノ構造体の生成温度域の下限値以上の温度まで反応領域を加熱するステップと、
前記原料ガスからタール状副生成物が生成される温度域の下限値よりも低い温度に前記カーボンナノ構造体の原料ガスを予熱するステップと、
加熱された前記反応領域に存在し、前記カーボンナノ構造体の生成に寄与する触媒粉体を攪拌するステップと、
前記反応領域に前記原料ガスを吹き付けることにより、予熱された前記原料ガスと加熱された前記粉末触媒とを加熱された前記反応領域で接触させるステップとを備えた、原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造方法。 - 原料ガスからカーボンナノコイル、カーボンナノチューブ、カーボンナノツイスト、ビーズ付きカーボンナノチューブ、およびカーボンナノブラシのいずれかカーボンナノ構造体を製造する装置であって、
触媒粉体が配置され得る反応領域と、
前記反応領域を前記カーボンナノ構造体の生成温度域の下限値以上の温度まで加熱し得る加熱装置と、
前記反応領域に前記原料ガスと前記触媒粉体との混合ガスを導入し得るように、吹出し口が前記反応領域に配置された混合ガス供給管と、
前記混合ガスからタール状生成物が生成される温度域の下限値よりも低い温度に前記混合ガス供給管を予熱し得る予熱装置とを備え、
前記触媒粉体と前記原料ガスとを互いに接触させるように、加熱された前記反応領域へ予熱された前記混合ガスを吹き付け得る、原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置。 - 原料ガスからカーボンナノコイル、カーボンナノチューブ、カーボンナノツイスト、ビーズ付きカーボンナノチューブ、およびカーボンナノブラシのいずれかのカーボンナノ構造体を製造する装置であって、
触媒粉体が配置され得る反応領域と、
前記反応領域を前記カーボンナノ構造体の生成温度域にまで加熱し得る加熱装置と、
前記反応領域内に前記原料ガスを導入し得るように、原料ガス吹出し口が前記反応領域に向けて配置された原料ガス供給管と、
前記原料ガスからタール状生成物が生成される温度域の下限値よりも低い温度に前記原料ガス供給管を予熱し得る予熱装置と、
前記反応領域内の触媒粉体を攪拌し得る攪拌装置とを備え、
前記反応領域で攪拌されている前記触媒粉体に前記原料ガスを接触させるように、加熱された前記反応領域へ予熱された前記原料ガスを吹き付け得る、原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置。 - 前記触媒粉体として、第4周期のSc〜Cu、第5周期のY〜Ag、および第6周期のLa〜Auの遷移金属元素から選択された元素をAとすると、AInC、ASnC、AInSnC、AInO、ASnO、AInSnO、AAlSnO、ACrSnO、AAlSn、ACrSn、またはAInSnが用いられる、請求項1または2に記載の原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造方法。
- 前記触媒粉体として、FexInyCz、FexSnyCz、またはFexInyCzSnwが用いられる、請求項1または2に記載の原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造方法。
- 前記触媒粉体として、第4周期のSc〜Cu、第5周期のY〜Ag、および第6周期のLa〜Auの遷移金属元素から選択された元素をAとすると、AInC、ASnC、AInSnC、AInO、ASnO、AInSnO、AAlSnO、ACrSnO、AAlSn、ACrSn、またはAInSnが用いられる、請求項3または4に記載の原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置。
- 前記触媒粉体として、FexInyCz、FexSnyCz、またはFexInyCzSnwが用いられる、請求項項3または4に記載の原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造装置。
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