JP2002220214A - カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
カーボンナノチューブの製造方法Info
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボンナノチューブの太さの制御が容易
で、しかも微細直径のカーボンナノチューブの製造が可
能なカーボンナノチューブの製造方法を提供する。 【解決手段】 0.4〜30nmの粒径を有する触媒超
微粒子を有機溶媒中に分散させて形成した触媒分散液
を、700〜1500℃に加熱した加熱炉内に供給し
て、該有機溶剤を分解させることを特徴とするカーボン
ナノチューブの製造方法。
で、しかも微細直径のカーボンナノチューブの製造が可
能なカーボンナノチューブの製造方法を提供する。 【解決手段】 0.4〜30nmの粒径を有する触媒超
微粒子を有機溶媒中に分散させて形成した触媒分散液
を、700〜1500℃に加熱した加熱炉内に供給し
て、該有機溶剤を分解させることを特徴とするカーボン
ナノチューブの製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブの製造方法に関するものである。
ーブの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】カーボンナノチューブの製造方法の1つ
として、超微粒子状遷移金属からなる触媒の存在下で有
機炭素原料の蒸気を熱分解させる化学蒸着法(CVD)
が知られている(特開平9−31757号公報)。しか
しながら、この従来法の場合、その触媒は、フェロセン
等の金属錯体を熱分解することによって調製されている
ため、その触媒粒子の大きさの制御が困難であり、その
結果、製造されるカーボンナノチューブの太さを制御す
ることも困難であった。さらに、前記の従来法では、直
径が1nm程度の細いカーボンナノチューブの製造は非
常に難しいものであった。
として、超微粒子状遷移金属からなる触媒の存在下で有
機炭素原料の蒸気を熱分解させる化学蒸着法(CVD)
が知られている(特開平9−31757号公報)。しか
しながら、この従来法の場合、その触媒は、フェロセン
等の金属錯体を熱分解することによって調製されている
ため、その触媒粒子の大きさの制御が困難であり、その
結果、製造されるカーボンナノチューブの太さを制御す
ることも困難であった。さらに、前記の従来法では、直
径が1nm程度の細いカーボンナノチューブの製造は非
常に難しいものであった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、カーボンナ
ノチューブの太さの制御が容易で、しかも微細直径のカ
ーボンナノチューブの製造が可能なカーボンナノチュー
ブの製造方法を提供することをその課題とする。
ノチューブの太さの制御が容易で、しかも微細直径のカ
ーボンナノチューブの製造が可能なカーボンナノチュー
ブの製造方法を提供することをその課題とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、0.4〜30nmの
粒径を有する触媒超微粒子を有機溶媒中に分散させて形
成した触媒分散液を、700〜1500℃に加熱した加
熱炉内に供給して、該有機溶剤を分解させることを特徴
とするカーボンナノチューブの製造方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、0.4〜30nmの
粒径を有する触媒超微粒子を有機溶媒中に分散させて形
成した触媒分散液を、700〜1500℃に加熱した加
熱炉内に供給して、該有機溶剤を分解させることを特徴
とするカーボンナノチューブの製造方法が提供される。
【0005】
【発明の実施の形態】本発明で用いる触媒は、カーボン
ナノチューブの合成に触媒作用を有するものである。こ
のような触媒としては、通常、遷移金属が用いられる。
この触媒金属としては、特にVからVIII族の金属、例え
ば、ニッケル、コバルト、モリブデン、鉄、銅、バナジ
ウム等が挙げられる。本発明で用いる触媒は、金属であ
ることができる他、金属の化合物、例えば金属ホウ化
物、金属硫化物、金属酸化物等であることができ、カー
ボンナノチューブの合成に触媒作用を有するものであれ
ばどのようなものでもよい。本発明の場合、その触媒は
有機溶媒中に超微粒子状で分散させる。その平均粒径
は、通常、0.4〜30nm、好ましくは0.6〜20
nm、より好ましくは1〜10nm程度である。その触
媒超微粒子の分散液中濃度は0.01〜20重量%、好
ましくは0.1〜10重量%である。その溶媒として
は、各種の有機溶媒が用いられる。有機溶媒には、アル
コール、ケトン、エステル、炭化水素等が包含される。
その具体例としては、メタノール、プロピルアルコー
ル、アミルアルコール、ヘキサノール、シクロヘキサノ
ール、ヘプタノール、オクチルアルコール、シクロヘキ
サン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘ
プタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、イソオクタン、
n−デカン、ベンゼン、トルエン、キシレン等が挙げら
れる。本発明では、その沸点が50〜200℃の範囲に
ある有機溶媒、特に、芳香族系炭化水素溶媒(ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等)の使用が好ましい。本発明
で用いる触媒分散液において、その触媒超微粒子の粒径
分布は、できるだけシャープなものであることが好まし
い。本発明においては、触媒超微粒子の平均粒径をMと
したときに、0.5M〜2M、好ましくは0.8M〜
1.2Mの粒径の範囲内に、全粒子の80重量%以上、
好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%
以上が存在することが好ましい。このようなシャープな
粒径分布の触媒超微粒子を含む触媒分散液を用いること
により、直径分布がシャープなカーボンナノチューブを
得ることができる。
ナノチューブの合成に触媒作用を有するものである。こ
のような触媒としては、通常、遷移金属が用いられる。
この触媒金属としては、特にVからVIII族の金属、例え
ば、ニッケル、コバルト、モリブデン、鉄、銅、バナジ
ウム等が挙げられる。本発明で用いる触媒は、金属であ
ることができる他、金属の化合物、例えば金属ホウ化
物、金属硫化物、金属酸化物等であることができ、カー
ボンナノチューブの合成に触媒作用を有するものであれ
ばどのようなものでもよい。本発明の場合、その触媒は
有機溶媒中に超微粒子状で分散させる。その平均粒径
は、通常、0.4〜30nm、好ましくは0.6〜20
nm、より好ましくは1〜10nm程度である。その触
媒超微粒子の分散液中濃度は0.01〜20重量%、好
ましくは0.1〜10重量%である。その溶媒として
は、各種の有機溶媒が用いられる。有機溶媒には、アル
コール、ケトン、エステル、炭化水素等が包含される。
その具体例としては、メタノール、プロピルアルコー
ル、アミルアルコール、ヘキサノール、シクロヘキサノ
ール、ヘプタノール、オクチルアルコール、シクロヘキ
サン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、シクロヘ
プタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、イソオクタン、
n−デカン、ベンゼン、トルエン、キシレン等が挙げら
れる。本発明では、その沸点が50〜200℃の範囲に
ある有機溶媒、特に、芳香族系炭化水素溶媒(ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等)の使用が好ましい。本発明
で用いる触媒分散液において、その触媒超微粒子の粒径
分布は、できるだけシャープなものであることが好まし
い。本発明においては、触媒超微粒子の平均粒径をMと
したときに、0.5M〜2M、好ましくは0.8M〜
1.2Mの粒径の範囲内に、全粒子の80重量%以上、
好ましくは90重量%以上、より好ましくは95重量%
以上が存在することが好ましい。このようなシャープな
粒径分布の触媒超微粒子を含む触媒分散液を用いること
により、直径分布がシャープなカーボンナノチューブを
得ることができる。
【0006】本発明の触媒分散液の調製方法としては、
触媒超微粒子を有機溶媒中に均一に分散し得る方法であ
ればよく、任意の方法を用いることができる。その好ま
しい調製方法においては、先ず、有機溶媒に界面活性剤
を加えて溶解させる。次に、この界面活性剤を含む有機
溶媒に対して、その有機溶媒に可溶性の触媒金属化合物
を添加し、溶解させる。次いで、この有機溶媒中の触媒
金属化合物を還元し、超微粒子状の不溶性触媒金属を生
成させることにより、触媒金属超微粒子を含むマイクロ
エマルジョンが得られる。前記界面活性剤としては、イ
オン性界面活性剤、好ましくはカチオン性界面活性剤や
アニオン界面活性剤が用いられる。この場合、カチオン
性界面活性剤としては、炭素数8〜22、好ましくは1
2〜20の長鎖アルキル基やアルケニル基を有する第4
級アンモニウム塩を用いることができる。カチオン性界
面活性剤の具体例としては、ジデシルジメチルアンモニ
ウムブロマイド、ジデシルジメチルアンモニウムクロラ
イド、ジドデシルジメチルアンモニウムブロマイド(又
はクロライド)、セチルトリメチルアンモニウムブロマ
イド(又はクロライド)、ドデシルトリメチルアンモニ
ウムブロマイド(又はクロライド)等を挙げることがで
きる。アニオン性界面活性剤の具体例としては、ジオク
チルスルホサッシネートナトリウム塩等が挙げられる。
界面活性剤の使用割合は、溶液中、1〜20重量%、好
ましくは7〜15重量%である。前記可溶性触媒金属化
合物としては、触媒金属のハロゲン化物(塩化物、臭化
物等)、有機酸塩(酢酸塩等)、有機錯塩(アセチルア
セテート塩等)、硝酸塩等が挙げられる。
触媒超微粒子を有機溶媒中に均一に分散し得る方法であ
ればよく、任意の方法を用いることができる。その好ま
しい調製方法においては、先ず、有機溶媒に界面活性剤
を加えて溶解させる。次に、この界面活性剤を含む有機
溶媒に対して、その有機溶媒に可溶性の触媒金属化合物
を添加し、溶解させる。次いで、この有機溶媒中の触媒
金属化合物を還元し、超微粒子状の不溶性触媒金属を生
成させることにより、触媒金属超微粒子を含むマイクロ
エマルジョンが得られる。前記界面活性剤としては、イ
オン性界面活性剤、好ましくはカチオン性界面活性剤や
アニオン界面活性剤が用いられる。この場合、カチオン
性界面活性剤としては、炭素数8〜22、好ましくは1
2〜20の長鎖アルキル基やアルケニル基を有する第4
級アンモニウム塩を用いることができる。カチオン性界
面活性剤の具体例としては、ジデシルジメチルアンモニ
ウムブロマイド、ジデシルジメチルアンモニウムクロラ
イド、ジドデシルジメチルアンモニウムブロマイド(又
はクロライド)、セチルトリメチルアンモニウムブロマ
イド(又はクロライド)、ドデシルトリメチルアンモニ
ウムブロマイド(又はクロライド)等を挙げることがで
きる。アニオン性界面活性剤の具体例としては、ジオク
チルスルホサッシネートナトリウム塩等が挙げられる。
界面活性剤の使用割合は、溶液中、1〜20重量%、好
ましくは7〜15重量%である。前記可溶性触媒金属化
合物としては、触媒金属のハロゲン化物(塩化物、臭化
物等)、有機酸塩(酢酸塩等)、有機錯塩(アセチルア
セテート塩等)、硝酸塩等が挙げられる。
【0007】溶液中の触媒金属化合物の還元法として
は、水素ガスを用いる還元法の他、ヒドラジンや水素化
ホウ素ナトリウム等の化学的還元剤を用いる方法が挙げ
られるが、化学的還元剤の使用が好ましい。この化学的
還元剤を用いる還元方法は、常温において、理論量の1
モル倍以上、好ましくは2〜10モル倍の化学的還元剤
を溶液に攪拌下で添加することによって実施される。こ
の場合、その化学的還元剤は、水溶液や有機溶媒溶液の
形態で添加することができる。なお、ナノチューブの合
成時に水素ガスを使用することによって、還元前の状態
でも反応に用いることは可能である。
は、水素ガスを用いる還元法の他、ヒドラジンや水素化
ホウ素ナトリウム等の化学的還元剤を用いる方法が挙げ
られるが、化学的還元剤の使用が好ましい。この化学的
還元剤を用いる還元方法は、常温において、理論量の1
モル倍以上、好ましくは2〜10モル倍の化学的還元剤
を溶液に攪拌下で添加することによって実施される。こ
の場合、その化学的還元剤は、水溶液や有機溶媒溶液の
形態で添加することができる。なお、ナノチューブの合
成時に水素ガスを使用することによって、還元前の状態
でも反応に用いることは可能である。
【0008】前記のようにして得られる触媒超微粒子を
含むマイクロエマルジョンは、そのまま本発明における
触媒分散液として使用することができる。また、余分な
界面活性剤を除去して用いることも可能である。その場
合には、マイクロエマルジョン中にエタノールと水を体
積比で等量と2倍量をそれぞれ加え、界面活性剤を沈殿
させ、触媒超微粒子を含む上澄みを回収する。この上澄
みを再度溶媒で置換するか、もしくはろ過、洗浄を繰り
返すことにより界面活性剤濃度が10重量%以下、好ま
しくは1重量%以下の触媒液を得る。その他の方法とし
て、ウルトラフィルターを用いた透析法により、超微粒
子を抽出濃縮することも可能である。
含むマイクロエマルジョンは、そのまま本発明における
触媒分散液として使用することができる。また、余分な
界面活性剤を除去して用いることも可能である。その場
合には、マイクロエマルジョン中にエタノールと水を体
積比で等量と2倍量をそれぞれ加え、界面活性剤を沈殿
させ、触媒超微粒子を含む上澄みを回収する。この上澄
みを再度溶媒で置換するか、もしくはろ過、洗浄を繰り
返すことにより界面活性剤濃度が10重量%以下、好ま
しくは1重量%以下の触媒液を得る。その他の方法とし
て、ウルトラフィルターを用いた透析法により、超微粒
子を抽出濃縮することも可能である。
【0009】本発明による他の好ましい触媒分散液の調
製方法においては、水溶性の触媒金属化合物をあらかじ
め水溶液とし、この水溶液を界面活性剤の存在下で有機
溶媒中に超微粒子状で分散させ、得られたマイクロエマ
ルジョンを前記と同様にして後処理することにより実施
される。水溶液中の触媒金属化合物の濃度は、0.05
〜0.0001モル/リットル以下、好ましくは0.0
05〜0.0005モル/リットル以下である。
製方法においては、水溶性の触媒金属化合物をあらかじ
め水溶液とし、この水溶液を界面活性剤の存在下で有機
溶媒中に超微粒子状で分散させ、得られたマイクロエマ
ルジョンを前記と同様にして後処理することにより実施
される。水溶液中の触媒金属化合物の濃度は、0.05
〜0.0001モル/リットル以下、好ましくは0.0
05〜0.0005モル/リットル以下である。
【0010】前記においては、液中に溶解する触媒金属
化合物を還元し、金属状態に還元する方法を示したが、
この還元法による金属への還元に代えて、金属水酸化物
や、金属酸化物、金属硫化物等の不溶性金属化合物の沈
殿を生成させる通常の沈殿法も採用することができる。
その他にも、金属基板を加熱し、その蒸気を界面活性剤
のスプレーでトラップして分散液とするガス中蒸発法、
大気圧下でのエアロゾルを利用する方法、金属脂肪酸を
熱で分解して超微粒子を得る方法等も適用可能である。
化合物を還元し、金属状態に還元する方法を示したが、
この還元法による金属への還元に代えて、金属水酸化物
や、金属酸化物、金属硫化物等の不溶性金属化合物の沈
殿を生成させる通常の沈殿法も採用することができる。
その他にも、金属基板を加熱し、その蒸気を界面活性剤
のスプレーでトラップして分散液とするガス中蒸発法、
大気圧下でのエアロゾルを利用する方法、金属脂肪酸を
熱で分解して超微粒子を得る方法等も適用可能である。
【0011】本発明の触媒分散液を用いてカーボンナノ
チューブを製造するには、その触媒分散液を、700〜
1500℃、好ましくは1100〜1300℃に加熱し
た加熱炉に供給して、該有機溶媒を熱分解させる。
チューブを製造するには、その触媒分散液を、700〜
1500℃、好ましくは1100〜1300℃に加熱し
た加熱炉に供給して、該有機溶媒を熱分解させる。
【0012】触媒分散液を熱分解させる方法としては、
従来公知の方法が用いられる。このような方法には、電
気炉等による通常の加熱方法、マイクロ波による加熱方
法、レーザ加熱方法等が包含される。前記触媒分散液を
熱分解する場合、その反応系内には水素ガスやアルゴン
ガスをキャリアーガスとして混入することができる。そ
のキャリアーガス中に硫化水素やアンモニアなどのイオ
ウ化合物や窒素化合物を加えることができる。また、触
媒分散液にも、粉末硫黄やチオフェン等のイオウ化合物
やピリジンなどの窒素化合物を適量加えることができ
る。
従来公知の方法が用いられる。このような方法には、電
気炉等による通常の加熱方法、マイクロ波による加熱方
法、レーザ加熱方法等が包含される。前記触媒分散液を
熱分解する場合、その反応系内には水素ガスやアルゴン
ガスをキャリアーガスとして混入することができる。そ
のキャリアーガス中に硫化水素やアンモニアなどのイオ
ウ化合物や窒素化合物を加えることができる。また、触
媒分散液にも、粉末硫黄やチオフェン等のイオウ化合物
やピリジンなどの窒素化合物を適量加えることができ
る。
【0013】加熱炉としては、横型及び縦型のいずれの
型のものを用いることができる。加熱炉に対する触媒分
散液の供給は、滴下法やスプレー法等の各種の方法で行
うことができる。前記のようにして、加熱炉内には、カ
ーボンナノチューブが生成される。このカーボンナノチ
ューブは、触媒超微粒子を基体として成長したもので、
その太さ(直径)は、触媒超粒子の粒径に依存し、その
触媒超粒子の粒径とほぼ一致する。従って、本発明の場
合、触媒超微粒子として、粒径均一性の良いものを用い
ることにより、その太さの均一性の良いカーボンナノチ
ューブを得ることができる。また、触媒超微粒子とし
て、粒子の小さいもの、例えば、その粒径が1nm程度
の超微粒子を用いることにより、その直径が1nm程度
の極めて細いカーボンナノチューブを得ることができ
る。本発明によれば、その直径が約0.4〜30nm程
度のカーボンナノチューブを容易に得ることができる。
本発明においては、触媒分散液における分散媒(有機溶
媒)が炭素原料として熱分解を受け、カーボンナノチュ
ーブを与えることから、本発明の方法は容易にかつ安価
に実施することができ、カーボンナノチューブの大量生
産法としてすぐれたものである。
型のものを用いることができる。加熱炉に対する触媒分
散液の供給は、滴下法やスプレー法等の各種の方法で行
うことができる。前記のようにして、加熱炉内には、カ
ーボンナノチューブが生成される。このカーボンナノチ
ューブは、触媒超微粒子を基体として成長したもので、
その太さ(直径)は、触媒超粒子の粒径に依存し、その
触媒超粒子の粒径とほぼ一致する。従って、本発明の場
合、触媒超微粒子として、粒径均一性の良いものを用い
ることにより、その太さの均一性の良いカーボンナノチ
ューブを得ることができる。また、触媒超微粒子とし
て、粒子の小さいもの、例えば、その粒径が1nm程度
の超微粒子を用いることにより、その直径が1nm程度
の極めて細いカーボンナノチューブを得ることができ
る。本発明によれば、その直径が約0.4〜30nm程
度のカーボンナノチューブを容易に得ることができる。
本発明においては、触媒分散液における分散媒(有機溶
媒)が炭素原料として熱分解を受け、カーボンナノチュ
ーブを与えることから、本発明の方法は容易にかつ安価
に実施することができ、カーボンナノチューブの大量生
産法としてすぐれたものである。
【0014】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【0015】実施例1 トルエン90g中にカチオン性界面活性剤であるジデシ
ルジメチルアンモニウムブロマイド(DDAB)を10
g溶かし2時間攪拌する。次に塩化コバルト六水和物1
gを溶液中に導入し、さらに3時間攪拌する。この溶液
は透明な水色を示す。その後、10mol/lの水素化
ホウ素ナトリウム水溶液を1ml滴下して塩化コバルト
を還元する。滴下後、溶液は黒く懸濁しコロイド溶液と
なるこの溶液にエタノールを等量、次いで水を2倍量加
えると余分な界面活性剤が沈殿し超微粒子のみが回収で
きる。これをトルエンで再度置換し、精製を行うことも
可能である。このようにして得られた触媒分散液におい
て、そのコバルト粒子の平均粒径は、約4nmである。
反応直前に、この触媒液にチオフェンを1wt%加え
る。次に、この触媒分散液を、1200℃に加熱した縦
型の加熱炉内に滴下した。この場合の加熱炉は、内径2
6mm、長さ1000mmの石英管の外周に電熱コイル
を配設したもので、その上端開口は、液体供給ノズルと
ガス供給ノズルを有する蓋体で密封したものであり、そ
の下端開口は、ナノチューブ回収部が接続されておりガ
ス排出管を有する蓋体で密封したものである。前記ガス
供給ノズルからは、水素ガスを1200cc/分で導入
するとともに、その液体供給ノズルからは、前記触媒分
散液を80μl/分の速度で供給した。前記のようにし
て、60分間反応を行ったところ、その炉底には、カー
ボンナノチューブ0.1gが得られた。そしてカーボン
ナノチューブの平均内径は約4nm〜10nmと超微粒
子の直径に対応していることがわかった。
ルジメチルアンモニウムブロマイド(DDAB)を10
g溶かし2時間攪拌する。次に塩化コバルト六水和物1
gを溶液中に導入し、さらに3時間攪拌する。この溶液
は透明な水色を示す。その後、10mol/lの水素化
ホウ素ナトリウム水溶液を1ml滴下して塩化コバルト
を還元する。滴下後、溶液は黒く懸濁しコロイド溶液と
なるこの溶液にエタノールを等量、次いで水を2倍量加
えると余分な界面活性剤が沈殿し超微粒子のみが回収で
きる。これをトルエンで再度置換し、精製を行うことも
可能である。このようにして得られた触媒分散液におい
て、そのコバルト粒子の平均粒径は、約4nmである。
反応直前に、この触媒液にチオフェンを1wt%加え
る。次に、この触媒分散液を、1200℃に加熱した縦
型の加熱炉内に滴下した。この場合の加熱炉は、内径2
6mm、長さ1000mmの石英管の外周に電熱コイル
を配設したもので、その上端開口は、液体供給ノズルと
ガス供給ノズルを有する蓋体で密封したものであり、そ
の下端開口は、ナノチューブ回収部が接続されておりガ
ス排出管を有する蓋体で密封したものである。前記ガス
供給ノズルからは、水素ガスを1200cc/分で導入
するとともに、その液体供給ノズルからは、前記触媒分
散液を80μl/分の速度で供給した。前記のようにし
て、60分間反応を行ったところ、その炉底には、カー
ボンナノチューブ0.1gが得られた。そしてカーボン
ナノチューブの平均内径は約4nm〜10nmと超微粒
子の直径に対応していることがわかった。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、カーボンナノチューブ
を効率よく生産することができる。しかも、その生産設
備は、構造上簡単なものでよいことから、そのコストは
安価である。
を効率よく生産することができる。しかも、その生産設
備は、構造上簡単なものでよいことから、そのコストは
安価である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 597045538 大嶋 哲 千葉県我孫子市並木5−2−17 (72)発明者 吾郷 浩樹 茨城県つくば市東1丁目1番 経済産業省 産業技術総合研究所物質工学工業技術研究 所内 (72)発明者 湯村 守雄 茨城県つくば市東1丁目1番 経済産業省 産業技術総合研究所物質工学工業技術研究 所内 (72)発明者 大嶋 哲 茨城県つくば市東1丁目1番 経済産業省 産業技術総合研究所物質工学工業技術研究 所内 Fターム(参考) 4G046 CA00 CC01 CC03 CC08 4G069 AA02 AA08 BB02B BC67B CD10 DA08 EA01X EA01Y EB18X EB18Y EB19 FA01 FB05 FB08 FB45 4L037 CS03 CS04 CT02 CT41 CT43 FA02 PA06 PA07 PA13
Claims (1)
- 【請求項1】 0.4〜30nmの粒径を有する触媒超
微粒子を有機溶媒中に分散させて形成した触媒分散液
を、700〜1500℃に加熱した加熱炉内に供給し
て、該有機溶剤を分解させることを特徴とするカーボン
ナノチューブの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001014981A JP2002220214A (ja) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | カーボンナノチューブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001014981A JP2002220214A (ja) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | カーボンナノチューブの製造方法 |
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JP2002306230A Division JP2003137519A (ja) | 2002-10-21 | 2002-10-21 | カーボンナノチューブ製造用触媒分散液及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002220214A true JP2002220214A (ja) | 2002-08-09 |
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ID=18881602
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Country Status (1)
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JP (1) | JP2002220214A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005225757A (ja) * | 2001-07-20 | 2005-08-25 | Kh Chemicals Co Ltd | カーボンナノチューブの製造方法 |
US7485348B2 (en) * | 2003-11-17 | 2009-02-03 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Method for forming nanostructured carbons, nanostructured carbons and a substrate having nanostructured carbons formed thereby |
JP2009507744A (ja) * | 2005-05-05 | 2009-02-26 | 本田技研工業株式会社 | 狭小な直径のカーボン単層ナノチューブの合成 |
JP2011057551A (ja) * | 2010-11-08 | 2011-03-24 | Osaka Prefecture Univ | カーボンナノ構造物製造方法及び装置 |
JP2011173743A (ja) * | 2010-02-23 | 2011-09-08 | Toyo Univ | カーボンナノチューブの製造方法 |
WO2019164225A1 (ko) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | 한국과학기술원 | 이산화탄소로부터 이종원소가 도핑된 탄소나노튜브의 제조방법 |
-
2001
- 2001-01-23 JP JP2001014981A patent/JP2002220214A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2005225757A (ja) * | 2001-07-20 | 2005-08-25 | Kh Chemicals Co Ltd | カーボンナノチューブの製造方法 |
US7329398B2 (en) | 2001-07-20 | 2008-02-12 | Kh Chemicals Co., Ltd. | Preparation of carbon nanotubes |
US7485348B2 (en) * | 2003-11-17 | 2009-02-03 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Method for forming nanostructured carbons, nanostructured carbons and a substrate having nanostructured carbons formed thereby |
JP2009507744A (ja) * | 2005-05-05 | 2009-02-26 | 本田技研工業株式会社 | 狭小な直径のカーボン単層ナノチューブの合成 |
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JP2011057551A (ja) * | 2010-11-08 | 2011-03-24 | Osaka Prefecture Univ | カーボンナノ構造物製造方法及び装置 |
WO2019164225A1 (ko) * | 2018-02-20 | 2019-08-29 | 한국과학기술원 | 이산화탄소로부터 이종원소가 도핑된 탄소나노튜브의 제조방법 |
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