JP2011045844A - 水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属成分を含有する水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液より金属成分を除去する際に、該現像廃液に塩化チタンを添加し、上記塩化チタン由来の沈殿物を生成せしめた後、該沈殿物を分離する。塩化チタンは、上記現像廃液に対して、Tiとして100〜10000ppmwの範囲で用いることが、該現像廃液中の金属成分の除去効果が高い点から好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明の精製方法において用いる、TAAH含有現像廃液について詳細に説明する。本発明において、TAAHの具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等を挙げることができる。上記TAAHの中でも、半導体製造工程における現像液として広く用いられている点で水酸化テトラメチルアンモニウムが好適に使用できる。
上記本発明における塩化チタンとしては、工業的に入手可能なものが特に制限なく用いることが可能である。かかる塩化チタンとして具体的には、四塩化チタン、三塩化チタン、二塩化チタン等が挙げられる。また、上記塩化チタンは、常温で固体状、又は液体状のものをそのまま用いることも、或いは、塩化チタンを水、及び塩酸等の溶媒に希釈した希釈溶液の状態で用いることも可能である。
本発明の精製方法において、前記塩化チタン由来の沈殿物を生成させる際の温度については、特に制限なく、添加する塩化チタンの種類、処理を行う装置の容量、及び、冷却効率等を勘案して適宜決定すれば良い。前記のTAAH含有現像廃液は水溶液であることから、上記温度は、0℃〜80℃、特に20〜70℃の間で行うことが好ましい。なお、TAAH含有現像廃液がアルカリ性であることから、塩化チタンとして塩化チタンの塩酸溶液を添加によって、中和反応により発熱するが、上記温度範囲となるよう処理装置を冷却しながら、あるいは、上記塩酸溶液の添加速度を調整しながら、該塩酸溶液の添加を行えば良い。
本発明の精製方法では、前記塩化チタン由来の沈殿物をTAAH含有現像廃液より分離することで、該現像廃液から金属成分を効率良く除去することが可能であるが、該沈殿物の凝集効果の向上及びろ過効率の向上を目的に、前記沈殿物の分離の際に凝集剤等の添加剤を併用することも可能である。特に、TAAH含有現像廃液として、金属成分、及び有機物が含有している該現像廃液をそのまま用いた場合には、上記添加剤を併用することが、有機物の除去効果が更に高いという観点から好適である。
本発明の精製方法において、前記塩化チタン由来の沈殿物を分離することで、TAAH含有現像廃液から金属成分等を効率良く除去することが可能である。
本発明の精製方法を行った、TAAH含有現像廃液中のテトラアルキルアンモニウムイオン(以下TAAイオンと称す)は、pH調製に用いた酸由来の他の陰イオンとの塩として存在する。例えば酸として塩酸を用いた場合には、TAAイオンは、塩酸塩として、酸として炭酸ガスを用いた場合には、TAAイオンは、炭酸塩又は重炭酸塩として存在する。従って、本発明の処理方法を行った上記現像廃液に対して、陰イオン交換樹脂処理や、電気分解等の処理を行うことで、該現像廃液からTAAHを回収することが可能である。
試料液100mlに塩化チタン(IV)塩酸溶液(和光純薬株式会社製、チタン含有量16〜17%)を0.5g(試料液に対して、Tiとして800ppmw)添加し、試料液のpHが6.4になるまで、濃塩酸(関東化学株式会社製)を添加した。濃塩酸の添加後、25℃で一日静置した。静置後、液層を孔径0.45マイクロメートルのディスクフィルターでろ過し、ろ液の水質を分析した。水質を表2に示す。
試料液に対して、表2に示す量の塩化チタン(IV)塩酸溶液を用い、濃塩酸を添加して表2に示すpHとした以外は実施例1と同様に行った。ろ液の水質を表2に示す。
塩化チタン(IV)溶液に加えて、添加剤として平均粒径30μmの粉末活性炭(太平化学産業株式会社製)を0.5g(試料液に対して5000ppm)添加した以外は実施例1と同様に行った。ろ液の水質を表2に示す。
塩化チタン(III)塩酸溶液(和光純薬株式会社製、チタン含有量16〜17%)を試料液に対して、Tiとして800ppmw用いた以外は実施例1と同様に行った。ろ液の水質を表2に示す。
塩化チタンを添加せずに、濃塩酸を添加して表2に示すpHとした以外は実施例1と同様に行った。ろ液の水質を表2に示す。
塩化チタンを添加せずに、濃塩酸を添加して表2に示すpHとした後、添加剤として平均粒径30μmの粉末活性炭(太平化学産業株式会社製)を0.5g(試料液に対して5000ppm)添加した外は実施例1と同様に行った。ろ液の水質を表2に示す。
Claims (4)
- 金属成分を含有する水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液より金属成分を除去する方法であって、該現像廃液に塩化チタンを添加し、上記塩化チタン由来の沈殿物を生成せしめた後、該沈殿物を分離することを特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液の精製方法。
- 前記水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液への塩化チタンの添加量が、該現像廃液に対して、Tiとして100〜5000ppmwである請求項1記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液の精製方法。
- 前記塩化チタン由来の沈殿物を生成せしめた水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液のpHが3〜8の範囲で該沈殿物を分離する請求項1又は2記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液の精製方法。
- 前記水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液が、フォトレジスト由来の有機物が溶解した水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液である請求項1から3のいずれかに記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム含有現像廃液の精製方法。
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JP2013010988A (ja) * | 2011-06-29 | 2013-01-17 | Tama Kagaku Kogyo Kk | 水酸化テトラアルキルアンモニウム含有廃液の再生処理方法 |
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