JP2011042734A - 高芳香族炭化水素油の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】直留残油(AR)と流動接触分解残油(CLO)又は重質サイクル油(HCO)とを含む原料油を、重油直接脱硫装置(RH)において水素化脱硫及び水素化分解して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC)または流動接触分解装置(FCC)で接触分解することにより高芳香族炭化水素油を製造する、高芳香族炭化水素油の製造方法。
【選択図】なし
Description
一方、中国、インド等におけるパラキシレンの需要増加に対し、ベンゼン、トルエン、キシレン(BTX)等の一環芳香族化合物を多く含有する石油留分は、そのための原料として有用であり、石油化学原料としての芳香族分含有量の多い留分の増産技術の開発も望まれている。
他方、重油は年々需要が激減しており、バンカーC重油などに使用されている流動接触分解残油(CLO)は、特にその利用に関して、早急に有効な方策が望まれている。さらに、流動接触分解残油(CLO)は、重油流動接触分解装置(RFCC)または流動接触分解装置(FCC)からガソリン留分や灯軽油留分を製造する際の連産品であることから、この有効利用方法が見出せないとこれらの装置の稼動に支障をきたしかねないという問題もある。
また、上記方法と同様の原料をモルデナイト、フォージャサイト等のアルミノシリケートを用いて接触分解する方法が提案されている(特許文献2参照)。しかしながら、この方法は、得られるガソリン留分のオクタン価は高いものの、ガソリン留分の収率が低い。
さらに、重質油をチタン含有フォージャサイト、アルミノシリケート等により接触分解させ、ガソリン留分及び灯軽油留分を製造する方法が提案されている(特許文献3、特許文献4参照)。しかしながら、この方法では、ガソリン留分及び灯軽油留分の収率は高いが、得られるガソリン留分のオクタン価についての詳細は不明であり、灯軽油留分の製造が主目的であることから、得られるガソリン留分はリサーチオクタン価が低く、ガソリン基材としては好ましくないものであることが推測される。
〔1〕直留残油(AR)と流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)とを含む原料油を、重油直接脱硫装置(RH)において水素化脱硫及び水素化分解して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC)または流動接触分解装置(FCC)で接触分解することにより高芳香族炭化水素油を製造する、高芳香族炭化水素油の製造方法、
[2]原料油中における前記流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の割合が1〜30容量%である、上記[1]記載の高芳香族炭化水素油の製造方法、
[4]前記流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)が、直留残油(AR)のみからなる原料油を重油直接脱硫装置(RH)で水素化処理して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC)または流動接触分解装置(FCC)で接触分解して得られた流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)を含有する、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の高芳香族炭化水素油の製造方法、
[5]前記高芳香族炭化水素油がガソリン留分である、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の高芳香族炭化水素油の製造方法、及び
[6]前記直留残油(AR)が減圧残渣油(VR)を含有する、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の高芳香族炭化水素油の製造方法、
に関する。
本発明においては、ARと共に用いられるCLOまたはHCO中に含まれる泥水分は、RHの触媒層への堆積による差圧の発生を防止し、偏流によるホットスポットの発生を防止する観点から、100質量ppm以下であることが好ましく、
70質量ppm以下であることがより好ましく、50質量ppm以下であることが更に好ましい。
上記CLOまたはHCOは、その芳香族分含有量が、一般に60〜95質量%であるが、本発明においては、70〜80質量%であることが好ましい。また、硫黄分含有量は、一般に0.3〜1.1質量%である。
CLO及び/又はHCOのRHへの導入方法については、特に制限はなく、ARと別々に導入してもよく、また、予めARと混合した原料油として導入してもよい。本発明においては、RHにおける水素化脱硫および水素化分解反応の均一性を保つ点から、予めARと混合した原料油として導入することが好ましい。
水素化脱硫及び水素化分解は、触媒の存在下で行い、反応温度、圧力、液空間速度等の反応条件を最適化することにより必要とされる脱硫率を達成することができる。水素化脱硫及び水素化分解は、通常330〜420℃、好ましくは380〜420℃の温度条件下で通常10〜22MPa、好ましくは13〜20MPaの水素加圧下で行われる。液空間速度(LHSV)は通常0.1〜1.0h-1、水素/油比は1,000〜10,000scfbの範囲で行われる。
本発明においては、触媒の劣化抑制の点から、前記RHの上流に、別途OCR等の脱金属装置を付帯して有することが好ましい。
上記水素化脱硫及び水素化分解で用いられる反応器としては従来公知の様式の反応器、例えば固定床、移動床をいずれも使用することができ、ダウンフロー式、
アップフロー式のいずれであってもよい。
得られたDSARは、軽油等のいわゆる中間留分となり得る留分は、極力軽油等に活用するという点から、沸点が330℃以上の重質留分であることが好ましく、その芳香族分含有量は、50〜90質量%であることが好ましく、硫黄分含有量は0.2〜0.5質量%であることが好ましい。
本発明の高芳香族炭化水素油の製造方法においては、RFCCもしくはFCC内で、DSARの分解反応と脱硫反応を同時に行わせる。RFCCもしくはFCCの原料油として、DSARとともに、本発明の効果を損なわない範囲で、重質軽油、減圧軽油、脱瀝軽油、その他重質留分に富んだ重質油を用いることもできる。また、重質軽油、減圧軽油等を間接脱硫装置(VH)にて脱硫処理して得られる脱硫重質軽油(VHHGO)、脱硫減圧軽油(VHVGO)、溶剤脱瀝装置(SDA)から得られる脱瀝油(DAO)なども併用することができる。
なお、分解ガソリンの性状は次の方法に従って求めた。
[リサーチオクタン価(RON)]
JIS K 2280により測定した。
[パラフィン分含有量]
JIS K 2536−2により測定した。
[オレフィン分含有量]
JIS K 2536−2により測定した。
[ナフテン分含有量]
JIS K 2536−2により測定した。
[芳香族分含有量]
JIS K 2536−2により測定した。
[ニッケル含有量]
石油学会規格JPI−5S−59−99に準拠して測定した。
[バナジウム含有量]
石油学会規格JPI−5S−59−99に準拠して測定した。
[残炭素含有量]
JIS K 2270−2により測定した。
[ドライスラッジ分含有量]
SMS 742に準拠して測定した。
[ヘプタン不溶解分含有量]
UOP 614に準拠して測定した。
[硫黄分含有量]
JIS K 2541−4に準拠して測定した。
[泥水分]
JIS K 2601−14により測定した。
[飽和分含有量]
IP469に準拠して測定した。
[芳香族分含有量]
IP469に準拠して測定した。
[レジン分含有量]
IP469に準拠して測定した。
[アスファルテン含有量]
IP143に準拠して測定した。
RHの触媒層の上段にアルミナ担体にニッケルおよびモリブデンを金属酸化物として触媒重量に対しそれぞれ2.5質量%、10.0質量%担持した脱金属触媒20質量%を充填し、中段に同様にアルミナ担体にニッケルおよびモリブデンを金属酸化物として触媒重量に対しそれぞれ3.0質量%、12.5質量%担持した脱硫触媒Aを40質量%充填し、さらに、下段にアルミナ担体にニッケルおよびモリブデンを金属酸化物として触媒重量に対しそれぞれ3.0質量%、13.3質量%担持した脱硫触媒Bを40質量%充填して、常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)をRHに、液空間速度(LHSV)が0.2hr-1、触媒層平均温度(WAT)が390℃となる条件で通油した。通油して得たDSAR(芳香族分含有量:58.4質量%、硫黄分含有量:0.25質量%)をRFCCの原料油として、これに通油した。触媒は市販のUSY型ゼオライト含有FCC触媒を用いた。また、このときRFCCの反応出口温度(ROT)は、519℃、C(流動接触分解触媒)/O(油)が6.0であった。RFCC装置内の触媒活性は、ASTM基準の固定床マイクロ活性試験(Micro Activity Test)装置を使用して、クウェート原油由来の減圧軽油(KVGO)を原料油として用い、485℃、C/O=4.5の条件で測定した。結果は、60質量%の活性を示すものであった。得られたRFCCの生成油を蒸留設備にて分留し、炭素数5(C5)以上195℃以下の沸点範囲留分である分解ガソリンを得た。この結果、表2に示す性状のガソリンを得た。なお、AR、CLOおよびDSARの各性状を表1に示す。以下の各実施例についても同様。
常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)97容量%と重油流動接触分解装置(RFCC)由来のCLO(芳香族分含有量:72.9質量%、硫黄分含有量:0.94質量%、泥水分量:40質量ppm)3容量%をタンク内で混合し、原料油(芳香族分含有量:64.17質量%、硫黄分含有量:3.18質量%)を調製した。その後、比較例1と同じRHに、LHSVが0.2hr-1、WATが390℃となる条件で通油した。通油して得たDSAR(芳香族分含有量:58.9質量%、硫黄分含有量:0.28質量%)をRFCCの原料油として通油した。触媒は比較例1と同じ市販のUSY型ゼオライト含有FCC触媒を用いた。このとき、RFCCの反応出口温度(ROT)は、519℃、C/Oは6.0に調整した。比較例1と同様にRFCC装置内の触媒活性を、ASTM基準の固定床マイクロ活性試験(Micro Activity Test)装置を使用して、KVGOを原料油として用い、485℃、C/O=4.5の条件で測定した。結果は、60質量%の活性を示した。比較例1と同様にRFCCの生成油を蒸留設備にて分留し、C5以上195℃以下の沸点範囲である分解ガソリンを得た。その結果、表2に示すような性状のガソリンを得た。
常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)95容量%とRFCC由来のCLO(芳香族分含有量:72.9質量%、硫黄分含有量:0.94質量%、泥水分量:40質量ppm)5容量%をタンク内で混合し、原料油(芳香族分含有量:64.35質量%、硫黄分含有量:3.13質量%)を調製した。その後、比較例1と同じRHに、LHSVが0.2hr-1、WATが390℃となる条件で通油した。通油して得たDSAR(芳香族分含有量:59.5質量%、硫黄分含有量:0.29質量%)をRFCCの原料油として通油した。触媒は比較例1と同じ市販のUSY型ゼオライト含有FCC触媒を用いた。RFCCの反応出口温度(ROT)は、519℃、C/Oが6.0に調整した。また、RFCC装置内の触媒活性は、ASTM基準の固定床マイクロ活性試験(Micro Activity Test)装置を使用して、KVGOを原料油として用い、485℃、C/O=4.5の条件で測定し、結果は、60質量%の活性を示した。得られたRFCCの生成油を蒸留設備にて分留し、C5以上195℃以下の沸点範囲である分解ガソリンを得た。その結果、表2に示す性状のガソリンを得た。
常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)90容量%とRFCC由来のCLO(芳香族分含有量:72.9重量%、硫黄分含有量:0.94質量%、泥水分量:40質量ppm)10容量%をタンク内で混合し、原料油(芳香族分含有量:64.8質量%、硫黄分含有量:3.02質量%)を調製した。この原料油を比較例1と同じRHに、LHSVが0.2hr-1、WATが390℃となる条件で通油した。通油して得たDSAR(芳香族分含有量:60.4質量%、硫黄分含有量:0.29質量%)をRFCCの原料油として通油した。触媒は比較例1と同じ市販のUSY型ゼオライト含有FCC触媒を用いた。RFCCの反応出口温度(ROT)は、519℃、C/Oが6.0であった。また、RFCC装置内の触媒活性は、ASTM基準の固定床マイクロ活性試験(Micro Activity Test)装置を使用して、KVGOを原料油として用い、485℃、C/O=4.5の条件で測定し、60質量%の活性であることを確認した。比較例1と同様にRFCCの生成油を蒸留設備にて分留し、C5以上195℃以下の沸点範囲である分解ガソリンを得た。その結果、表2に示す性状のガソリンを得た。
Claims (6)
- 直留残油(AR)と流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)とを含む原料油を、重油直接脱硫装置(RH)において水素化脱硫及び水素化分解して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC)または流動接触分解装置(FCC)で接触分解することにより高芳香族炭化水素油を製造する、高芳香族炭化水素油の製造方法。
- 原料油中における前記流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の割合が1〜30容量%である、請求項1記載の高芳香族炭化水素油の製造方法。
- 前記流動接触分解残油(CLO)中に含まれる泥水分が100質量ppm以下である、請求項1又は2に記載の高芳香族炭化水素油の製造方法。
- 前記流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)が、直留残油(AR)のみからなる原料油を重油直接脱硫装置(RH)で水素化処理して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC)または流動接触分解装置(FCC)で接触分解して得られた流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の高芳香族炭化水素油の製造方法。
- 前記高芳香族炭化水素油がガソリン留分である、請求項1〜4のいずれかに記載の高芳香族炭化水素油の製造方法。
- 前記直留残油(AR)が減圧残渣油(VR)を含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の高芳香族炭化水素油の製造方法。
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