JP6181378B2 - 水素化処理方法 - Google Patents
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しかしながら、この方法では、原料油が重質化すると常圧蒸留残渣油を水素化分解できなくなり、脱硫重油の流動接触分解の分解性も低下してLPG留分やFCCガソリン留分など需要の多い軽質留分の得率が十分ではない。したがって、重質油を、水素化分解処理と流動接触分解によって効率的に分解できる方法が期待されている。
上記の特許文献1〜3等において行われる重質油の水素化処理においては、一般的にその触媒活性の劣化が充分に抑制されず、短期間で触媒取替えが必要であった。また、更なる重質油の処理を実施するには、触媒劣化を抑制する技術開発が必要であった。
〔1〕水素化脱硫触媒を含む触媒を有する重油直接脱硫装置(RH装置)を用いて、重質油を水素化処理する方法において、
重油直接脱硫装置へ供給する第一の原料油として、重質油を含む原料油を用いると共に、
一時的又は間欠的に流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の混合割合が50容量%を超える第二の原料油を用いて前記重油直接脱硫装置(RH装置)に通油することを特徴とする重質油の水素化処理方法。
〔2〕第一の原料油が、全原料油に対して90〜100容量%の重質油を含む、〔1〕の水素化処理方法。
〔3〕第一の原料油が、全原料油に対し1〜30容量%の流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)を更に含む、〔1〕の水素化処理方法。
〔4〕第二の原料油中における流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の割合が60容量%以上である、〔1〕〜〔3〕のいずれかの水素化処理方法。
〔5〕第二の原料油中における流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の割合が80容量%以上である、〔1〕〜〔4〕のいずれかの水素化処理方法。
〔6〕水素化脱硫触媒を含む触媒を有する重油直接脱硫装置(RH装置)を用いて、重質油を水素化処理する方法において、
重油直接脱硫装置へ供給する第一の原料油として、重質油と、全原料油に対し5〜50容量%の流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)との混合物を用いることを特徴とする重質油の水素化処理方法。
〔7〕重質油が、直留残油(AR)、又は直留残油(AR)と減圧残渣油(VR)との混合油である、〔1〕〜〔6〕のいずれかの水素化処理方法。
〔8〕流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)が、直留残油(AR)のみからなる原料油を重油直接脱硫装置(RH装置)で水素化処理して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC装置)または流動接触分解装置(FCC装置)で接触分解して得られた流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)を含有する、〔1〕〜〔7〕のいずれかの水素化処理方法。
〔9〕重油直接脱硫装置(RH装置)の触媒が、水素化分解触媒を更に含む、〔1〕〜〔8〕のいずれかの水素化処理方法。
本発明の第一形態の水素化処理方法においては、RH装置へ供給する第一の原料油として、重質油を含む原料油を用いると共に、一時的又は間欠的に流動接触分解残油(以下、「CLO」と称することがある)及び/又は重質サイクル油(以下、「HCO」と称することがある)の混合割合が50容量%を超える第二の原料油を用いて水素化処理する。本発明によれば、一時的又は間欠的に第二の原料油を用いて水素化処理することで、RH装置の触媒劣化を抑制することができる。
本発明の第二形態の水素化処理方法においては、RH装置へ供給する第一の原料油として、重質油と、全原料油に対し5〜50容量%の流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)との混合物を用いる。本発明によれば、当該混合物を用いることで、第一の原料油の水素化処理を行なう連続運転をした場合であっても、RH装置の触媒劣化を抑制することができる。
また、本発明では、前記重油直接脱硫装置は、重質油の水でい分(JIS K 2601−14により測定した。)が、5000質量ppm以下、好ましくは100質量ppm以下となる条件で動作することが好ましい。
本発明において、重油直接脱硫装置(RH装置)へ供給する第一の原料油として使用される重質油は、常圧蒸留残渣油(AR)又は、ARと減圧蒸留残渣油(VR)との混合油が好ましい。VRは、ARを減圧蒸留することによって得られる残渣油であり、ARよりさらに重質な残渣油であるが、ARと混合して用いることができる。VRの含有量は、重油低減の観点およびRH装置の触媒への負荷軽減の観点から、好ましくは、ARに対して5〜50容量%である。
第一の原料油における重質油の含有量は、全原料油に対して70〜100容量%が好ましく、90〜100容量%がより好ましく、95〜100容量%が更に好ましい。
流動接触分解装置(FCC)もしくは重油流動接触分解装置(RFCC)の処理条件は、本発明の効果を奏する範囲で特に限定されないが、例えば、反応出口温度(ROT)480〜650℃の範囲が好ましく、480〜550℃の範囲がより好ましい。また、反応圧力は0.02〜5MPaの範囲が好ましく、0.2〜2MPaの範囲がより好ましい。反応温度および反応圧力が上記範囲内であると、流動接触分解触媒の分解活性が高く好ましい。
本発明においては、CLO及び/又はHCO中に含まれる水でい分は、RH装置の触媒層への堆積による差圧の発生を防止し、偏流によるホットスポットの発生を防止する観点から、5000ppm以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましい。
上記CLO及び/又はHCOは、その芳香族化合物分含有量が、60〜95質量%であるが、本発明においては、70〜80質量%であることが好ましい。また、硫黄分含有量は、一般に0.3〜1.1質量%である。
CLO及び/又はHCOの含有量が多すぎると、FCC装置に戻るため、FCC装置において、コークが多く生成する原因となり、流動接触分解触媒の再生塔への負荷が高くなり、触媒循環量が低下し、分解率が低下することがあり、更には、通油量を低下せざるを得なくなりガソリン留分等の得量が低下してしまうことがある。結果的に有用なFCCガソリン留分、灯軽油留分が十分得ることが出来なくなる場合がある。また、上記含有量が少なすぎると、所望の効果が得られないことがある。
第二形態において、水素化処理する第一の原料油中におけるCLO及び/又はHCOの含有割合が、全原料油に対し5〜50容量%であることが好ましい。当該範囲のCLO及び/又はHCOが含まれることで、後述する第二の原料油を一時的又は間欠的に通油することなく、第一の原料油を連続通油することで、水素化処理を行ないつつ、触媒劣化を緩和することができる。第一の原料油の連続通油のみで、触媒劣化を緩和する観点から、CLO及び/又はHCOの含有割合が、5〜40容量%がより好ましく、7〜35容量%がより好ましい。
第一の原料油中に含まれる硫黄分の量は特に限定されないが、通常は、0.3〜5質量%程度である。
本発明の第一形態においては、一時的又は間欠的に第二の原料油を用いて重油直接脱硫装置(RH装置)に通油する。RH装置において上記の第一の原料油を水素化処理する際に、一時的又は間欠的に第二の原料油を通油することで、触媒の劣化を抑制することができる。「一時的又は間欠的に」とは、上記の第一の原料油の水素化処理に対して、一定期間、第二の原料油による処理を行うことを意味する。
本発明においては、上記重質油とCLO及び/又はHCOを含む第一の原料油を、RH装置において水素化脱硫してDSARを得る。
第一の原料油の水素化脱硫は、水素化脱硫触媒の存在下で行い、反応温度、圧力、液空間速度等の反応条件を最適化することにより必要とされる脱硫率を達成することができる。水素化脱硫は、通常330〜420℃、好ましくは380〜420℃の温度条件下で通常10〜22MPa、好ましくは13〜20MPaの水素加圧下で行われる。液空間速度(LHSV)は通常0.1〜1.0h-1、水素/油比は好ましくは500〜2000Nm3/kLの範囲で行われる。
上記第一工程と第二工程の機能分担を実現させる具体的手段としては、触媒担体の細孔構造と担持金属量とをパラメーターとして、例えば、第一工程においては、担体の細孔径を大きく(又は金属担持量を少なく)する方法により、触媒の細孔容積を大きくして、分子の大きな金属を捕捉して、第二工程では表面積の大きい(細孔径が小さく、数の多い)担体に、活性金属をより多く担持した触媒を用いて、主として硫黄化合物の水素化脱硫を行なう。これら各工程は、前記のとおりの主たる機能分担を有するが、全体としては重質油とCLO及び/又はHCOを含む原料油の水素化が行われる。
本発明において、使用される水素化脱硫触媒は、水素化脱硫能を持った公知の触媒をいずれも用いることができ、例えば、アルミナ、シリカ−アルミナ、ゼオライトあるいはこれらの混合物等の担体に、周期表(長周期)第5〜10族金属、あるいはこれらの硫化物、酸化物を担持した触媒を用いることができる。上記周期表第5〜10族の金属としては、水素化脱硫に適した活性金属という点から、好ましくは周期表第6、9及び10族から選ばれる少なくとも1種の金属が用いられ、より好ましくはニッケル、コバルト、モリブデン、タングステン等が用いられる。本発明においては、原料油に対してより水素化脱硫、水素化分解及び水素化能の優れている点から、触媒として、アルミナにニッケルおよびモリブデンを担持したものが好ましく用いられる。
本発明において、使用される水素化分解触媒としては、水素化分解能を有する公知の触媒をいずれも用いることができるが、例えば、少なくともゼオライトを含む担体に、周期表第5〜10族金属、あるいはこれらの硫化物、酸化物を担持した触媒を用いることが好ましい。水素化分解触媒に用いるゼオライトは、特に限定されないが、結晶性アルミノシリケートを用いることができる。ゼオライトは、細孔径50〜10,000Åの細孔の総細孔容積に対し、細孔径500〜10,000Åの細孔の細孔容積が10%以上であることが好ましい。また、細孔径100〜200Åの細孔の細孔容積が、細孔径50〜10,000Åの細孔の総細孔容積に対し25%以上であることが好ましく、細孔径50〜500Åの細孔の細孔容積に対し50%以上であることがより好ましい。
RH装置における水素化脱硫及び水素化分解を行った場合に、得られる反応生成物は、気液分離装置により気液を分離し、液相は蒸留等の分離操作によりナフサ留分、灯油留分、軽油留分、重油留分等の所望の留分に分留し回収する。このとき得られる重油留分である脱硫重油(DSAR)をRFCC装置もしくはFCC装置の重質油として用いる。
得られたDSARは、軽油等のいわゆる中間留分となり得る留分は、極力軽油等に活用するという点から、沸点が330℃以上の重質留分であることが好ましく、その芳香族分含有量は、70〜90質量%であることが好ましく、硫黄分含有量は0.2〜0.5質量%であることが好ましい。上記RH装置で水素化脱硫されて得られたDSARは、次いで、RFCC装置もしくはFCC装置に導入され、流動接触分解される。
第二の原料油は、RH装置に通油される。液空間速度(LHSV)は通常0.1〜1.0h-1、の範囲で行われる。第二の原料油の通油において、処理温度は、触媒劣化緩和の観点から、前記液空間速度で処理後の原料油の硫黄分が0.1〜1質量%となるように調整した触媒平均温度(CAT)が好ましい。また当該処理温度は、例えば、330〜420℃が好ましく、370〜400℃が更に好ましい。第二の原料油の通油は、通常10〜22MPa、好ましくは13〜20MPaの水素加圧下で行われ、水素/油比は好ましくは500〜2000Nm3/kLの範囲で行われる。
当該第二の原料油による通油時間は、特に限定されないが、例えば1時間〜4日間が好ましく、第二の原料油による通油は、1日〜15日毎に行うことが好適である。
(第一の原料油の水素化処理:工程1−1)
RH装置の触媒層の上段にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ2.5質量%、10.0質量%担持した脱金属触媒20質量%を充填し、中段に同様にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ3.0質量%、12.5質量%担持した脱硫触媒Aを40質量%充填し、さらに、下段にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ3.0質量%、13.3質量%担持した脱硫触媒Bを40質量%充填して、常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)100容量%をRH装置に、水素分圧14.5MPa(水素/油比:750Nm3/kL)、液空間速度(LHSV)を0.2hr-1として、脱硫重油(DSAR)の硫黄分が0.5質量%となるように触媒平均温度(CAT)を調整して276時間通油した。
上記の工程1−1終了後、原料油として、重油流動接触分解装置(RFCC装置)由来のCLO(芳香族分含有量:72.9質量%、硫黄分含有量:0.94質量%、泥水分量:40質量ppm)100容量%をRH装置に、水素分圧14.5MPa(水素/油比:750Nm3/kL)、液空間速度(LHSV)を0.2hr-1として、DSARの硫黄分が0.5質量%となるようにCATを調整して84時間通油した。
上記の工程1−2終了後、上記工程1−1で通油したARを、再度RH装置に、水素分圧14.5MPa(水素/油比:750Nm3/kL)、液空間速度(LHSV)を0.2hr-1として、DSARの硫黄分が0.5質量%となるようにCATを調整しながら276時間通油した。
上記運転後、上記の工程1−1及び工程1−3における通油時間に対するCAT(℃)のプロットにより検量線を作成して触媒の劣化速度(℃/day)を算出し、運転250日経過後のCATを算出し、表1に示した。なお、本実施例における運転250日経過後のCATは、30日中7日間を工程1−2の運転に切り替える間欠運転し、第一の原料油の水素化処理の延べ運転日数が250日となる場合を想定して算出した。
表1中の通常運転の運転250日経過後のCATは、上記の工程1−1における通油時間に対するCAT(℃)のプロットにより検量線を作成して触媒の劣化速度(℃/day)を算出し、連続運転250日経過後のCATを算出した。
RH装置の触媒層の上段にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ2.5質量%、10.0質量%担持した脱金属触媒20質量%を充填し、中段に同様にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ3.0質量%、12.5質量%担持した脱硫触媒Aを40質量%充填し、さらに、下段にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ3.0質量%、13.3質量%担持した脱硫触媒Bを40質量%充填して、常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)90容量%と重油流動接触分解装置(RFCC装置)由来のCLO(芳香族分含有量:72.9質量%、硫黄分含有量:0.94質量%、泥水分量:40質量ppm)10容量%をタンク内で混合し、第一の原料油(芳香族分含有量:64.17質量%、硫黄分含有量:3.18質量%)を調製し、当該第一の原料油をRH装置に、水素分圧14.5MPa(水素/油比:750Nm3/kL)、液空間速度(LHSV)を0.2hr-1として、脱硫重油(DSAR)の硫黄分が0.5質量%となるように触媒平均温度(CAT)を調整して360時間通油した。
上記の通油時間に対するCAT(℃)のプロットにより検量線を作成して触媒の劣化速度(℃/day)を算出し、連続運転250日経過後のCATを算出し、表1に示した。
RH装置の触媒層の上段にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ2.5質量%、10.0質量%担持した脱金属触媒20質量%を充填し、中段に同様にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ3.0質量%、12.5質量%担持した脱硫触媒Aを40質量%充填し、さらに、下段にアルミナ担体にニッケル及びモリブデンを金属酸化物として触媒質量に対しそれぞれ3.0質量%、13.3質量%担持した脱硫触媒Bを40質量%充填して、常圧蒸留装置から得られたAR(芳香族分含有量:63.9質量%、硫黄分含有量:3.25質量%)70容量%と重油流動接触分解装置(RFCC装置)由来のCLO(芳香族分含有量:72.9質量%、硫黄分含有量:0.94質量%、泥水分量:40質量ppm)30容量%をタンク内で混合し、第一の原料油(芳香族分含有量:64.17質量%、硫黄分含有量:3.18質量%)を調製し、当該第一の原料油をRH装置に、水素分圧14.5MPa(水素/油比:750Nm3/kL)、液空間速度(LHSV)を0.2hr-1として、脱硫重油(DSAR)の硫黄分が0.5質量%となるように触媒平均温度(CAT)を調整して360時間通油した。
上記の通油時間に対するCAT(℃)のプロットにより検量線を作成して触媒の劣化速度(℃/day)を算出し、連続運転250日経過後のCATを算出し、表1に示した。
Claims (7)
- 水素化脱硫触媒を含む触媒を有する重油直接脱硫装置(RH装置)を用いて、重質油を水素化処理する方法において、
重油直接脱硫装置へ供給する第一の原料油として、重質油を含む原料油を用いると共に、
一時的又は間欠的に流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の混合割合が60容量%以上の第二の原料油を用いて前記重油直接脱硫装置(RH装置)に通油する重質油の水素化処理方法であって、
前記流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)中の芳香族化合物含有量が60〜95質量%であり、
前記重質油は、直留残油(AR)、又は直留残油(AR)と減圧残渣油(VR)との混合油であることを特徴とする重質油の水素化処理方法。 - 第一の原料油が、全原料油に対して90〜100容量%の重質油を含む、請求項1に記載の水素化処理方法。
- 第一の原料油が、全原料油に対し1〜30容量%の流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)を更に含む、請求項1に記載の水素化処理方法。
- 第二の原料油中における流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)の割合が80容量%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水素化処理方法。
- 流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)中の芳香族化合物含有量が70〜80質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水素化処理方法。
- 重油直接脱硫装置(RH装置)の触媒が、水素化分解触媒を更に含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の水素化処理方法。
- 流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)が、直留残油(AR)のみからなる原料油を重油直接脱硫装置(RH装置)で水素化処理して得られた脱硫重油(DSAR)を、重油流動接触分解装置(RFCC装置)または流動接触分解装置(FCC装置)で接触分解して得られた流動接触分解残油(CLO)及び/又は重質サイクル油(HCO)を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の水素化処理方法。
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