JP2011042168A - 合成木材複合材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一方の巨大分子であるリグニンともう一方の巨大分子であるセルロースおよびヘミセルロースまたはそれらの組合せからなる群より選択される少なくとも2つのポリマー巨大分子に、有機ポリマーおよび無機ポリマー、多糖類、ペプチド、細胞、ウイルス、色素およびカーボンナノチューブからなる群より選択される成分をさらに含む複合材よりなるフィルムまたはコーティング材。
【選択図】図1
Description
本願は、2009年8月6日に出願された米国仮特許出願第61/231,763号の恩典を主張する。上記出願の全教示は、参照により本明細書に援用される。
木材ベースのフィルムおよびコーティングは、その低コスト、再生可能性および生分解性のために、食品梱包材、特殊フィルム、および抗菌薬またはUV遮断コーティングなどのいくつかの分野に使用することができる。生分解性であるために、セルロースおよび/またはヘミセルロースフィルムの使用は有利である。セルロースフィルムは、セロファン法またはイオン液体を使用した溶解法により容易に作製することができる。フィルム作製可塑剤を添加して、最も一般的なヘミセルロース供給源としてキシランを使用したヘミセルロースフィルムを得ることができる。しかし、セルロースおよびヘミセルロースフィルムは、石油化学系可塑性フィルムに取って代わるために必要な物理化学的性質を欠いている。
〔1〕少なくとも2つのポリマー巨大分子を含む複合材であって、少なくとも一方の巨大分子がリグニンであり、他方の巨大分子がセルロースおよびヘミセルロースまたはそれらの組合せからなる群より選択される、複合材、
〔2〕リグニン含有量が約10〜約50%(w/w)である、〔1〕記載の複合材、
〔3〕セルロース含有量が約30〜約80%(w/w)である、〔1〕記載の複合材、
〔4〕ヘミセルロース含有量が約15〜約50%(w/w)である、〔1〕記載の複合材、
〔5〕リグニンおよびセルロースを含み、リグニン含有量がセルロース含有量以下である、〔1〕記載の複合材、
〔6〕約50%(w/w)のセルロースおよび約50%(w/w)のリグニンを含む、〔5〕記載の複合材、
〔7〕約70%(w/w)のセルロースおよび約30%(w/w)のリグニンを含む、〔5〕記載の複合材、
〔8〕約60〜約80%(w/w)のセルロースおよび約40〜約20%(w/w)のリグニンを含む、〔1〕記載の複合材、
〔9〕リグニン、セルロースおよびヘミセルロースを含む、〔1〕記載の複合材、
〔10〕約50%(w/w)のセルロース、約30%(w/w)のヘミセルロースおよび約20%のリグニンを含む、〔9〕記載の複合材、
〔11〕ヘミセルロースがキシランである、〔9〕記載の複合材、
〔12〕リグニンがクラフトリグニンである、〔1〕記載の複合材、
〔13〕有機ポリマーおよび無機ポリマー、多糖類、ペプチド、細胞、ウイルス、色素およびカーボンナノチューブからなる群より選択される成分をさらに含む、〔1〕記載の複合材、
〔14〕ポリマーがポリエチレングリコールである、〔13〕記載の複合材、
〔15〕ポリエチレングリコール400を含む、〔14〕記載の複合材、
〔16〕約10〜約40%(w/w)の量のポリエチレングリコールを含む、〔14〕記載の複合材、
〔17〕リグニン、セルロース、ヘミセルロースおよびポリエチレングリコールを含む、〔13〕記載の複合材、
〔18〕カーボンナノチューブを含む、〔13〕記載の複合材、
〔19〕カーボンナノチューブが多層ナノチューブ(MWNT)である、〔14〕記載の複合材、
〔20〕カーボンナノチューブが約10〜約30%(w/w)の量で存在する、〔18〕記載の複合材、
〔21〕リグニン、セルロース、ヘミセルロースおよびカーボンナノチューブを含む、〔13〕記載の複合材、
〔22〕多糖類がキトサンである、〔13〕記載の複合材、
〔23〕巨大分子が官能基付加される、〔1〕記載の複合材、
〔24〕巨大分子がアシル化、カルバニル化(carbanilated)またはエーテル化される、〔23〕記載の複合材、
〔25〕約10μm〜約10mmの厚さを有する、〔1〕記載の複合材、
〔26〕少なくとも約50MPaの引張強度を有する、〔1〕記載の複合材、
〔27〕少なくとも約70MPaの引張強度を有する、〔25〕記載の複合材、
〔28〕リグニン、ならびにセルロースおよびヘミセルロースまたはそれらの組合せからなる群より選択される巨大分子を含む複合材の作製方法であって、
a. リグニンおよびさらなる成分をイオン液体に溶解して溶液を得る工程;
b. 溶液を表面に適用してヒドロゲルを得る工程;ならびに
c. ヒドロゲルを乾燥させて複合材を得る工程
を含む、方法、
〔29〕表面から複合材を除去する工程をさらに含む、〔28〕記載の方法、
〔30〕リグニンおよびさらなる成分が約80〜約100℃の温度で溶解する、〔28〕記載の方法、
〔31〕イオン液体が1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム塩を含む、〔28〕記載の方法、
〔32〕イオン液体がアリルイミダゾリウム塩を含む、〔28〕記載の方法、
〔33〕イオン液体が、酢酸1-エチル-3-メチルイミダゾリウム([Emim][Ac])および塩化1-アリル-3-メチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムまたはそれらの組合せからなる群より選択される、〔28〕記載の方法、
〔34〕ヒドロゲルを洗浄して少なくとも一部のイオン液体を除去する、〔28〕記載の方法、
〔35〕水の除去後にイオン液体を再利用する、〔34〕記載の方法、
〔36〕低湿度環境でヒドロゲルを乾燥させる、〔28〕記載の方法、
〔37〕真空下でヒドロゲルを乾燥させる、〔28〕記載の方法、
〔38〕複合材が繊維である、〔1〕記載の複合材、
〔39〕〔1〕記載の複合材を含む、抗菌組成物、
〔40〕抗菌剤をさらに含む、〔39〕記載の抗菌組成物、
〔41〕〔1〕記載の複合材を含む、紫外線遮断コーティング、
〔42〕〔18〕記載の複合材を含む、誘電物質、
〔43〕約45°未満の接触角を有する、〔1〕記載の複合材、
〔44〕約230℃以上の熱分解温度を有する、〔1〕記載の複合材
に関する。
本発明は、生体模倣巨大分子を含む合成木材複合材およびその作製方法に関する。
a. リグニンおよびさらなる成分をイオン液体に溶解して溶液を得る工程;
b. 溶液を表面に適用してヒドロゲルを得る工程;ならびに
c. ヒドロゲルを乾燥させて複合材を得る工程
を含む。
本発明の好ましい態様の説明は以下の通りである。
天然の木材の主要な3成分であるセルロース、ヘミセルロースおよびリグニンを含む合成木材複合材フィルムを、室温で、イオン液体溶媒、酢酸1-エチル-3-メチルイミダゾリウム[Emim][Ac]中で作製した。個々の木材成分を、ポリエチレングリコール(PEG)、キトサンおよび多層カーボンナノチューブなどの添加剤と共に[Emim][Ac]に溶解して、種々の合成木材複合材を得た。水を添加してゲルを得て、それを低湿度環境または真空下で乾燥させた。合成木材フィルムは、同じ方法で形成したセルロースフィルムよりも滑らかな表面構造、高い耐水性および高い引張強度を示した。抗菌活性、耐水性、導電性および高度な粘着性などの種々の所望の特性を有する目的に合わせた合成木材複合材も作製した。
複合材は、異なる物理的または化学的性質を有する2つ以上の構成要素からなる工学的に作製された物質である。1 近年、バイオポリマー系複合材は、石油燃料への依存を減少することができ、しばしば生体適合性かつ生分解性であり、高度な機能性を有するので、大きな関心を集めている。バイオポリマーは、多糖類、ポリフェノール、ポリエステル、ポリアミドおよびタンパク質などの天然に入手可能な巨大分子である。2 バイオポリマーは本質的に生分解性であり安価であるので、これらの材料は特に、環境に優しい物質の開発に有望である。しかしながら、多くのバイオポリマーは、水を除く従来の溶媒に対して溶解性が低いために、バイオポリマー系物質の作製には課題が残る。そのため、バイオポリマー系複合材料の作製のためのバイオポリマーの溶解のための新規の非水性溶媒の考案には大きな関心がある。
合成木材フィルムの作製
5%(w/wまたはw/v)セルロース繊維、3%(w/w)ヘミセルロース(カバノキ由来のキシラン)および2%(w/w)クラフトリグニンからなる合成木材溶液を[Emim][Ac]中で作製して、実際の木材試料を模倣した。[Emim][Ac]ILへのそれぞれの木材成分の溶解性のために、木材成分の良好な溶媒として[Emim][Ac]を選択した。セルロースおよびリグニンは、90℃でそれぞれ>200および>300g/kgの濃度で[Emim][Ac]中に溶解する。17 90℃で3時間のインキュベーション後、3種類全ての木材成分が[Emim][Ac]に溶解し、完全に透明な溶液が得られた。温めた後、水で洗浄して[Emim][Ac]を除去した後、合成木材ヒドロゲルが形成され(図2A)、これを3時間乾燥して、スライドガラスからはがすことで容易に回収できる透明で可とう性の木材フィルムを得た(図2B)。合成木材フィルムをデシケーターで1日間乾燥した場合、これはスライドガラスにぴったりと張り付き、水非混合性でガラス表面から容易にははがれない合成木材コーティング(図2C)が形成された。
異なる比のセルロース、キシランおよびリグニンを有する、種々の合成木材コーティングを作製した(図3)。純粋なセルロースフィルムは、以前にRogerらのグループによって、セルロースを[Bmim][Cl]に溶解し、次いで水でセルロースを再構成して作製されている。13 これらに沿って、本発明者らは、[Emim][Ac]を使用してもかかる純粋なセルロースフィルムを容易に作製できることを見出した。しかしながら、これらのセルロースフィルムは脆く、粗い表面を有した(図4A)。次いで、セルロースと共にリグニンを[Emim][Ac]に溶解し、水でILを洗浄し、乾燥して、セルロース含有量と同程度に高いリグニン含有量を有するセルロース/リグニン複合フィルムを都合よく作製した。セルロース/リグニン複合材の色は明黄色から暗褐色で、リグニン含有量を高くするとより暗くなった。しかし、高リグニン含有量ではセルロース/リグニンフィルムは非常に脆くなる。リグニンまたはキシランのみのフィルムは、[Emim][Ac]に溶解して水で再構成することでは作製できなかった。純粋なカバノキの木材キシランのフィルム形成には、キトサンおよびグルテンなどの可塑剤の添加が必要であった。20 近年、Goksuら21は、少量のリグニンを含むキシランフィルムの形成を報告した。本発明者らは、水中、>1%リグニン(w/w、リグニン/キシラン)を含む8〜14%のキシラン溶液からひび割れのないキシランフィルムを作製することができた。しかし、得られたキシラン/リグニンフィルムは、以前に作製されたセルロースフィルムよりも高い水溶性(>99%)およびかなり低い引張強度を示した。
バイオポリマー複合材を作製するためにILを使用した主な理由は、天然および非天然成分の両方を含むハイブリッド複合材の生成において利用され得るILの優れた溶媒和力のためである。そのために、木材成分およびポリマーを[Emim][Ac]に溶解し、水で再構成して、種々の合成木材/ポリマーまたはナノ粒子複合材を作製した。合成木材(セルロース/キシラン/リグニン、5/3/2重量%)/ポリマー(5%PEG(MW 400)および0.5%キトサン(図1E))複合材を作製した(図4)。90℃で3時間後、全ての成分が溶解して透明な溶液を得て、これをスライドガラス上にスピンコートした。水で洗浄して乾燥した後、透明で薄い合成木材/ポリマー複合材のフィルムを得た。合成木材/PEG複合フィルム(図6A)の表面は、合成木材フィルムの表面よりも粘着性であり、親水性であった。合成木材/キトサン複合フィルム(図6B)の表面は、黄色ブドウ球菌で攻撃した場合、抗菌効果を示し、公知の抗菌ポリマーであるキトサンを含まない同一の表面と比較して、96%の抗菌性を示した。次に、合成木材溶液と分散させたMWNTの混合物を使用して、合成木材/多層ナノチューブ(MWNT)複合材を作製した。MWNTと合成木材の[Emim][Ac]中の混合物(セルロース/キシラン/リグニン/MTNT、5/3/2/0.025または0.1重量%)をスライドガラス上にフィルムキャストした。得られた合成木材/MWNTフィルムは暗色透明であり、これは充分に分散されたMWNTを示した(図6C)。
試薬
[Emim][Ac]中のセルロース溶液(CELLIONIC、重合度約680)、カバノキ由来のキシラン(高速アニオン交換(HPAE)クロマトグラフィーによりキシロース残基>90%)、[Emim][Ac]、PEG(MW 400)およびカニの殻由来のキトサン(MW 150,000)はSigma-Aldrich(St. Louis, MO)から入手した。インジュリンAT、マツ由来の精製針葉樹クラフトリグニンは大体MeadWestvaco(Charleston, SC)により提供された。
100mL丸底フラスコ内でキシラン(0.3g)およびリグニン(0.2g)とCELLIONIC(0.5gセルロースを含む10g)を混合した。フラスコを攪拌しながら90℃で3時間加熱した。得られた溶解合成木材溶液(5%セルロース、3%キシランおよび2%リグニン全て(重量%))を単独で、または添加剤(5%(w/w)PEGまたは0.5%(w/w)キトサン)と組み合わせて使用して、90℃で2時間攪拌して合成木材/ポリマー複合材を作製した。最初にモルタルを使用して、1g[Emim][Ac]中に乳棒で10mgのMWNTを20分間すりつぶし、MWNTを分散させて、合成木材/MWNT複合材を作製した。MWNTは[Emim][Ac]中で1ヶ月より長く分散されたままであった。次に、分散されたMWNTを合成木材溶液(セルロース/キシラン/リグニン、5/3/2重量%)と混合した。
合成木材溶液(添加剤有および無し)をスライドガラス上にスピンコートした。スピンコートの速度は、3分間かけて段階的に500rpm〜2500rpmに上げた。コートされた合成木材溶液を室温で10分間維持し、次いで水で10分間緩やかに洗浄して[Emim][Ac]を除去した。得られた合成木材ヒドロゲルをデシケーター内で乾燥させた。3時間乾燥させた後、可とう性の合成木材フィルムを得て、スライドガラスから容易にはがすことができた。1日以上の長い乾燥の後、合成木材フィルムはスライドガスにぴったりと張り付き、容易にははがれなくなった。従って、この研究で試験した全てのはがれるフィルムは、3時間乾燥させた。
はがして、真空下でさらに24時間乾燥させたキャストフィルムから引張強度特性を測定した。これらの測定にはLloyd Material Testing Machine(Lloyd Instrument Ltd.)を使用した。ピーク負荷を被検物の最初の切断面積で除算して引張強度を計算した。
Extech Instruments(Waltham, MA)から得たTrue RMS MultiMeter (型番22-816)を使用して、MWNT合成木材複合材の耐性を試験した。2本の電極を複合材の異なる部位に挿入して耐性を測定した。
培養中で黄色ブドウ球菌を増殖して104 CFU/mLの濃度で蒸留水に再懸濁した。次いで、0.1mlの細胞懸濁液をLB寒天培地上に広げた。30分間乾燥させた後、合成木材対照および合成木材キトサン複合材を別々の寒天倍地の表面に置いて、37℃で48時間インキュベートした。UVAランプ下で寒天プレートを視覚的に試験して、合成木材キトサン複合材と合成木材の抗菌効果の差を比較した。
この発明において、合成木材複合フィルムは、リグノセルロースバイオマスの主要な3成分であるセルロース、キシランおよびリグニンからなるように作製した。[Emim][Ac]からこれらのフィルムをスピンコートして、水で再構成して乾燥させた。合成木材フィルムは、セルロース、キシランおよびリグニンのフィルムと比較して改善された物理化学的な性質を有した。合成木材組成物の利点としては、再生可能生物材料の使用による生産コストの低下、リグニンの存在のためのセルロース複合材と比較して低い生分解性、高い耐水性ならびに修飾および官能基付加の潜在性が挙げられる。[Emim][Ac]中の合成木材溶液の成分比を変えることにより、目的に合わせた合成木材フィルムを容易に得ることができる。合成木材複合材中に添加剤を含ませることで、高い引張強度、導電性および抗菌特性などの特別な性質を有する種々の材料を作製することができる。フィルムを感光物質の梱包に使用する場合、フィルムの色も重要な性質を示し得る。
Claims (44)
- 少なくとも2つのポリマー巨大分子を含む複合材であって、少なくとも一方の巨大分子がリグニンであり、他方の巨大分子がセルロースおよびヘミセルロースまたはそれらの組合せからなる群より選択される、複合材。
- リグニン含有量が約10〜約50%(w/w)である、請求項1記載の複合材。
- セルロース含有量が約30〜約80%(w/w)である、請求項1記載の複合材。
- ヘミセルロース含有量が約15〜約50%(w/w)である、請求項1記載の複合材。
- リグニンおよびセルロースを含み、リグニン含有量がセルロース含有量以下である、請求項1記載の複合材。
- 約50%(w/w)のセルロースおよび約50%(w/w)のリグニンを含む、請求項5記載の複合材。
- 約70%(w/w)のセルロースおよび約30%(w/w)のリグニンを含む、請求項5記載の複合材。
- 約60〜約80%(w/w)のセルロースおよび約40〜約20%(w/w)のリグニンを含む、請求項1記載の複合材。
- リグニン、セルロースおよびヘミセルロースを含む、請求項1記載の複合材。
- 約50%(w/w)のセルロース、約30%(w/w)のヘミセルロースおよび約20%のリグニンを含む、請求項9記載の複合材。
- ヘミセルロースがキシランである、請求項9記載の複合材。
- リグニンがクラフトリグニンである、請求項1記載の複合材。
- 有機ポリマーおよび無機ポリマー、多糖類、ペプチド、細胞、ウイルス、色素およびカーボンナノチューブからなる群より選択される成分をさらに含む、請求項1記載の複合材。
- ポリマーがポリエチレングリコールである、請求項13記載の複合材。
- ポリエチレングリコール400を含む、請求項14記載の複合材。
- 約10〜約40%(w/w)の量のポリエチレングリコールを含む、請求項14記載の複合材。
- リグニン、セルロース、ヘミセルロースおよびポリエチレングリコールを含む、請求項13記載の複合材。
- カーボンナノチューブを含む、請求項13記載の複合材。
- カーボンナノチューブが多層ナノチューブ(MWNT)である、請求項14記載の複合材。
- カーボンナノチューブが約10〜約30%(w/w)の量で存在する、請求項18記載の複合材。
- リグニン、セルロース、ヘミセルロースおよびカーボンナノチューブを含む、請求項13記載の複合材。
- 多糖類がキトサンである、請求項13記載の複合材。
- 巨大分子が官能基付加される、請求項1記載の複合材。
- 巨大分子がアシル化、カルバニル化(carbanilated)またはエーテル化される、請求項23記載の複合材。
- 約10μm〜約10mmの厚さを有する、請求項1記載の複合材。
- 少なくとも約50MPaの引張強度を有する、請求項1記載の複合材。
- 少なくとも約70MPaの引張強度を有する、請求項25記載の複合材。
- リグニン、ならびにセルロースおよびヘミセルロースまたはそれらの組合せからなる群より選択される巨大分子を含む複合材の作製方法であって、
a. リグニンおよびさらなる成分をイオン液体に溶解して溶液を得る工程;
b. 溶液を表面に適用してヒドロゲルを得る工程;ならびに
c. ヒドロゲルを乾燥させて複合材を得る工程
を含む、方法。 - 表面から複合材を除去する工程をさらに含む、請求項28記載の方法。
- リグニンおよびさらなる成分が約80〜約100℃の温度で溶解する、請求項28記載の方法。
- イオン液体が1-アルキル-3-メチルイミダゾリウム塩を含む、請求項28記載の方法。
- イオン液体がアリルイミダゾリウム塩を含む、請求項28記載の方法。
- イオン液体が、酢酸1-エチル-3-メチルイミダゾリウム([Emim][Ac])および塩化1-アリル-3-メチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムまたはそれらの組合せからなる群より選択される、請求項28記載の方法。
- ヒドロゲルを洗浄して少なくとも一部のイオン液体を除去する、請求項28記載の方法。
- 水の除去後にイオン液体を再利用する、請求項34記載の方法。
- 低湿度環境でヒドロゲルを乾燥させる、請求項28記載の方法。
- 真空下でヒドロゲルを乾燥させる、請求項28記載の方法。
- 複合材が繊維である、請求項1記載の複合材。
- 請求項1記載の複合材を含む、抗菌組成物。
- 抗菌剤をさらに含む、請求項39記載の抗菌組成物。
- 請求項1記載の複合材を含む、紫外線遮断コーティング。
- 請求項18記載の複合材を含む、誘電物質。
- 約45°未満の接触角を有する、請求項1記載の複合材。
- 約230℃以上の熱分解温度を有する、請求項1記載の複合材。
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