CN114561169A - 一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,该方法具有清洁、高效等特点。用离子液体作为半纤维素的溶剂,比传统的异相体系反应速度提高5~10倍。采用碘作为半纤维素乙酰化反应的催化剂的新方法,能够有效提高半纤维素乙酰化反应效率。应用性能不仅涂布光泽度能提高42%以上,平滑度也能提高27%以上。而且离子液体作为溶剂,可以循环使用,大大减少了溶剂的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及涂布胶黏剂的制备技术领域,尤其涉及一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法。
背景技术
虽然半纤维素广泛分布于植物中,但是因为结构的复杂性限制了它们在工业中的应用。半纤维素具有两个显著特点:(1)半纤维素的溶解性存在显著的不同,含有一个或两个游离羟基的天然半纤维素是亲水性的,而合成的半纤维素聚合物通常是疏水性的。(2)半纤维素的化学和分子结构也各不相同,例如,分枝的、无定形的、由不同单糖组成(异聚糖)和不同的功能基组成(例如,羟基,乙酸基,甲氧基)等等。这两个特点导致半纤维素在化学行为上与纤维素和淀粉不同,从而限制了其在工业上的应用。然而,这些缺点能够通过改性,如羟基的氧化、水解、还原、醚化、酯化及交联等方法来克服。
半纤维素与低分子醇类相似,半纤维素上的羟基可与酸反应生成半纤维素酯,与烷基化试剂反应生成半纤维素醚。半纤维的醚化与酯化是最重要的半纤维衍生化反应,这将为最大限度开发半纤维素不为人知的宝贵特性提供必要条件,为其成为一种新型的可降解聚合物提供很大的应用空间。
乙酰基比羟基更加疏水,因此半纤维的乙酰化是一种改善聚合物疏水性能应用最广泛的方法。用乙酸酐对半纤维素进行乙酰化反应,能够增加半纤维素的抗水性能。半纤维素羟基基团的衍生化作用还可以减少半纤维素形成强氢键结合网络的趋势,能提高半纤维素膜的柔韧性,改性产物可用来生产可降解的食品包装膜。
纸浆中保留或加入半纤维素有利于纸浆的打浆,这是因为半纤维素比纤维素更容易水化润胀,半纤维素吸附到纤维素上,增加了纤维的润胀和弹性,主要造成纤维精磨而不是被切断,因此能够降低打浆能耗,得到理想的纸浆强度。另外,短时间内打浆,加入半纤维素能够改善浆的性能(更好的成型和更快的滤水)。总之,在低成本、高速纸机上能够得到较好强度的纸张。
半纤维素具有亲水性能,这将造成细胞壁的润胀,可赋予纤维弹性。在纸页成型过程中有利于纤维的构造和纤维间的结合。因此,半纤维素的加入影响了表面纤维的吸附,对纸张强度有较大影响。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题提出了一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法:首先,我们将半纤维素溶解后,以离子液体1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐为反应介质,分子碘为新型催化剂,在温和的条件下,半纤维素与乙酸酐发生均相乙酰化反应。按这种方法生产出的半纤维素涂布胶黏剂溶液该方法具有清洁、高效等特点。离子液体作为半纤维素的溶剂,同时可以循环使用,比传统的异相体系反应速度提高5~10倍。采用碘作为半纤维素乙酰化反应的催化剂的新方法,能够有效提高半纤维素乙酰化反应效率。不仅应用性能优越,而且能大幅度降低生产成本;同时,反应条件温和易于控制,产品质量好。
为了实现上述技术目的,本发明所采取的技术措施为:
一、将半纤维素粉末溶于一定量去离子水中,向里面加入适量离子液体,置于90℃中搅拌1.5h至半纤维素全部溶解,通过氮气保护,并分成两份;
二、将两份半纤维素乳液升温到90℃,向其中一份中加入强氧化剂作剪切剂和引发剂,再加入一定量的碘液作催化剂,加入碱液调整PH,使其在碱性环境中反应1h,记作E1;向另一份乳液中加入同E1中等量的碘液,加入碱液调整PH,也同样反应1h,记作E2;
三、然后将E2加入到E1中混合均匀,混合后的乳液记作E3;再然后向E3中加入适量酯化剂,在90℃条件下保温2h-3h,记作E4;
四、酯化反应结束后,向E4中加入适量的还原剂,将多余的氧化剂除去,加入适量的酸调节PH,然后降温至40℃;
五、降温结束后,向里面加入适量杀菌剂;
六、降温至室温,过筛得到得到半纤维素涂布胶黏剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:该方法具有清洁、高效等特点。用离子液体作为半纤维素的溶剂,比传统的异相体系反应速度提高5~10倍。采用碘作为半纤维素乙酰化反应的催化剂的新方法,能够有效提高半纤维素乙酰化反应效率。应用性能不仅涂布光泽度能提高42%以上,平滑度也能提高27%以上。而且离子液体作为溶剂,可以循环使用,大大减少了溶剂的浪费。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以便更好的理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例一
在四口烧玻璃反应釜中加入半纤维素粉末和去离子水并不断搅拌,向里面加入适量离子液体1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐,置于90℃中搅拌1.5h至半纤维素全部溶解,搅拌速度450r/min,通过氮气保护,并分成两份;将两份半纤维素乳液升温到90℃,向其中一份中加入强氧化剂作剪切剂和引发剂,再加入一定量的碘液作催化剂,加入碱液调整PH,使其在碱性环境中反应1h,记作E1;向另一份乳液中加入同E1中等量的碘液,加入碱液调整PH,也同样反应1h,记作E2;然后将E2加入到E1中混合均匀,混合后的乳液记作E3;再然后向E3中加入适量酯化剂,在90℃条件下保温2h-3h,记作E4;酯化反应结束后,向E4中加入适量的还原剂,将多余的氧化剂除去,加入适量的酸调节PH至6.5,然后降温至40℃;降温结束后,向里面加入适量杀菌剂;降温至室温,过325目筛即得阳离子型半纤维素溶液。
本实施例中各个组分具体数值如下:
半纤维素:100g;
去离子水:200g;
1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐:250g;
乙酸酐:25g;
碘液:10g;
NaOH溶液:22g;
过硫酸铵:0.55g;
硫代硫酸钠:0.5g;
硫酸:4g;
苯并异噻唑啉酮2.1g;
实施例二
在四口烧玻璃反应釜中加入半纤维素粉末和去离子水并不断搅拌,向里面加入适量离子液体1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐,置于90℃中搅拌1.5h至半纤维素全部溶解,搅拌速度450r/min,通过氮气保护,并分成两份;将两份半纤维素乳液升温到90℃,向其中一份中加入强氧化剂作剪切剂和引发剂,再加入一定量的碘液作催化剂,加入碱液调整PH,使其在碱性环境中反应1h,记作E1;向另一份乳液中加入同E1中等量的碘液,加入碱液调整PH,也同样反应1h,记作E2;然后将E2加入到E1中混合均匀,混合后的乳液记作E3;再然后向E3中加入适量酯化剂,在90℃条件下保温2h-3h,记作E4;酯化反应结束后,向E4中加入适量的还原剂,将多余的氧化剂除去,加入适量的酸调节PH至6.5,然后降温至40℃;降温结束后,向里面加入适量杀菌剂;降温至室温,过325目筛即得阳离子型半纤维素溶液。
本实施例中各个组分具体数值如下:
半纤维素:110g;
去离子水:210g;
1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐:260g;
丁二酸酐:22g;
碘液:12g;
NaOH溶液:23g;
次氯酸钠:0.6g;
硫代硫酸钠:0.7g;
盐酸:4.5g;
三丁基锡:2.2g;
实施例三
在四口烧玻璃反应釜中加入半纤维素粉末和去离子水并不断搅拌,向里面加入适量离子液体1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐,置于90℃中搅拌1.5h至半纤维素全部溶解,搅拌速度450r/min,通过氮气保护,并分成两份;将两份半纤维素乳液升温到90℃,向其中一份中加入强氧化剂作剪切剂和引发剂,再加入一定量的碘液作催化剂,加入碱液调整PH,使其在碱性环境中反应1h,记作E1;向另一份乳液中加入同E1中等量的碘液,加入碱液调整PH,也同样反应1h,记作E2;然后将E2加入到E1中混合均匀,混合后的乳液记作E3;再然后向E3中加入适量酯化剂,在90℃条件下保温2h-3h,记作E4;酯化反应结束后,向E4中加入适量的还原剂,将多余的氧化剂除去,加入适量的酸调节PH至6.5,然后降温至40℃;降温结束后,向里面加入适量杀菌剂;降温至室温,过325目筛即得阳离子型半纤维素溶液。
本实施例中各个组分具体数值如下:
半纤维素:120g;
去离子水:210g;
1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐:260g;
醋酸酐:23g;
碘液:15g;
NaOH溶液:23g;
过硫酸钠:0.65g;
亚硫酸钠:0.6g;
硫酸:5g;
苯并异噻唑啉酮2.3g;
将本发明所制备的阳离子型半纤维素溶液与对比样(市售涂布淀粉)进行等干涂布应用试验,应用试验效果见表1。
表1应用试验效果
通过以上应用实验结果表明,本发明所制备的半纤维素涂布胶黏剂的涂布光泽度、平滑度、表面强度效果要好于对比样品的效果。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、将半纤维素粉末溶于一定量去离子水中,向里面加入适量离子液体,置于90℃中搅拌1.5h至半纤维素全部溶解,通过氮气保护,并分成两份;
二、将两份半纤维素乳液升温到90℃,向其中一份中加入强氧化剂作剪切剂和引发剂,再加入一定量的碘液作催化剂,加入碱液调整PH,使其在碱性环境中反应1h,记作E1;向另一份乳液中加入同E1中等量的碘液,加入碱液调整PH,也同样反应1h,记作E2;
三、然后将E2加入到E1中混合均匀,混合后的乳液记作E3;再然后向E3中加入适量酯化剂,在90℃条件下保温2h-3h,记作E4;
四、酯化反应结束后,向E4中加入适量的还原剂,将多余的氧化剂除去,加入适量的酸调节PH,然后降温至40℃;
五、降温结束后,向里面加入适量杀菌剂;
六、降温至室温,过筛得到得到半纤维素涂布胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中所述离子液体为1-丁基-3-甲基氯化咪唑盐。
3.根据权利要求1所述的一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述强氧化剂选自双氧水,过硫酸铵、过硫酸钠、次氯酸钠的一种或几种;所述液碱为NaOH溶液;所述碘液为20%碘液水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述酯化剂为乙酸酐、醋酸酯、丙酸酯、丁二酸酐的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,步骤四中所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠的一种或几种。pH调节剂调节pH值至6.5-7.5,所述pH调节剂选自柠檬酸、盐酸、硫酸或醋酸的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中所述杀菌剂为三丁基氯化锡、苯并异噻唑啉酮的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种半纤维素涂布胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述各组分及其重量配比如下:
半纤维素:100份;碘液:10份;氧化剂:0.55份;酯化剂:25份。
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