CN113121856A - 一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制备领域，公开了一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，所述薄膜的配方包括重量百分数为57％‑66％的纤维素，14％‑17％的木质素、17％‑29％的木聚糖。所述方法包括(1)将木质素粉末加入到纤维素溶液中搅拌，并干燥处理；(2)将木聚糖溶解，将干燥后的木质素/纤维素在木聚糖溶液中浸渍过夜；(3)将浸渍后的溶液干燥，得到坯料；(4)将与步骤(3)干燥后的坯料相同重量的蒸馏水均匀喷洒在所述坯料上，得到木聚糖/木质素/纤维素坯料；(5)将木聚糖/木质素/纤维素坯料热压，冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。本发明有效解决了木质素与纤维素的再复合相容性差的问题，具有操作简单，成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，更具体地涉及一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法。
背景技术
由于木质素与纤维素的再复合相容性差，当前针对相容性差问题的主要解决方案是利用对木质素或者纤维素进行化学改性的方法提高它们的反应活性改善相容性。然而，传统化学改性方法虽然可以提高木质素与纤维素之间的相容性，但是存在试剂昂贵、工艺复杂、原料有毒、并且过程中的副反应杂质难以去除的等问题，并不利于木质素与纤维素之间的绿色利用。
发明内容
为解决现有技术中木质素与纤维素的再复合相容性差的问题，本发明提供一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法。
本发明采用的具体方案为：一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜，所述薄膜包括重量百分数为57％-66％的纤维素，14％-17％的木质素、17％-29％的木聚糖。
另一方面，本发明提供一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素粉末加入到纤维素溶液中搅拌，得混合溶液，并干燥处理；
(2)将木聚糖溶解，将步骤(1)中干燥后的木质素/纤维素在木聚糖溶液中浸渍过夜；
(3)将浸渍后的溶液干燥，得到坯料；
(4)将与步骤(3)干燥后的坯料相同重量的蒸馏水均匀喷洒在所述坯料上，得到木聚糖/木质素/纤维素坯料；
(5)将步骤(4)中木聚糖/木质素/纤维素坯料热压，冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
所述步骤(1)中干燥处理的方法为将混合溶液在真空抽滤泵在0.05-0.1MPa的真空压力下抽滤30-45分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分。
所述步骤(3)中干燥的条件为60-80℃的烘箱中干燥1-2小时；随后在110-120℃下以0.1-0.2MPa的压力热压干燥15-30分钟。
所述步骤(1)中搅拌的条件为在700-800转/分钟搅拌15-30分钟。
所述步骤(1)中干燥处理的方法为将混合溶液在真空抽滤泵在0.05-0.75MPa的真空压力下抽滤30-40分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分。
所述步骤(3)中干燥的条件为65-70℃的烘箱中干燥1-2小时。
所述步骤(1)中搅拌的条件为在750-750转/分钟搅拌16-18分钟。
所述步骤(4)热压的条件为在110-120℃下以0-0.1MPa的压力预压4-6分钟，随后在110-120℃下以8-10MPa的压力热压4-6分钟，最后再0-0.1MPa下干燥4-6分钟。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
本发明利用半纤维素的主要成分—木聚糖，通过浸渍-干燥-热压工艺制备了木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜。本发明利用木聚糖对木质素和纤维素的天然亲和性，将木聚糖作为增溶剂增强纤维素与木质素之间的氢键网络，使复合材料网络内产生更强的氢键作用，最终改善木质素与纤维素的复合性能，解决了木质素与纤维素的再复合相容性差的问题，制备得到的三元薄膜具有优异的抗氧化性能以及拉伸性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜，所述薄膜的配方包括重量百分数为57％-66％的纤维素，14％-17％的木质素、17％-29％的木聚糖。
另一方面，本发明提供一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素粉末加入到纤维素溶液中搅拌，得混合溶液，并干燥处理；
(2)将木聚糖溶解，将步骤(1)中干燥后的木质素/纤维素在木聚糖溶液中浸渍过夜；
(3)将浸渍后的溶液干燥，得到坯料；
(4)将与步骤(3)干燥后的坯料相同重量的蒸馏水均匀喷洒在所述坯料上，得到木聚糖/木质素/纤维素坯料，这一步是为了便于热压过程中木质素与纤维素可以充分软化，增大接触面积产生更强的氢键相互作用，提升热压后复合薄膜的性能；
(5)将步骤(4)中木聚糖/木质素/纤维素坯料热压，冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
所述热压的条件为在110-120℃下以0-0.1MPa的压力热压4-6分钟，随后在110-120℃下以8-10MPa的压力热压4-6分钟，最后再0-0.1MPa下预压4-6分钟，冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
本发明在步骤(5)中采用不同的热压条件，控制压力，形成梯度热压，形成的三元薄膜组成均一稳定，且抗氧化性性能优良。
所述步骤(1)中干燥处理的方法为将混合溶液在真空抽滤泵在0.05-0.1MPa的真空压力下抽滤30-45分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分。
所述步骤(3)中干燥的条件为60-80℃的烘箱中干燥1-2小时；随后在110-120℃下以0.1-0.2MPa的压力热压干燥15-30分钟。
所述步骤(1)中搅拌的条件为在700-800转/分钟搅拌15-30分钟。
所述步骤(1)中干燥处理的方法为将混合溶液在真空抽滤泵在0.05-0.75MPa的真空压力下抽滤30-40分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分。
所述步骤(3)中干燥的条件为65-70℃的烘箱中干燥1-2小时。
所述步骤(1)中搅拌的条件为在750-750转/分钟搅拌16-18分钟。
所述步骤(4)热压的条件为在110-120℃下以0-0.1MPa的压力预压4-6分钟，随后在110-120℃下以8-10MPa的压力热压4-6分钟，最后再0-0.1MPa下干燥4-6分钟。
预压操作的压力在实际操作过程中就是0-0.1MPa，使坯料受热均匀，防止后面有压力的热压过程中产生薄膜破裂。
在步骤(4)中，水分对热压具有一定的增益效果,水是天然的增塑剂，在热压过程中喷洒水分可以促进热压过程中纤维素与木质素的软化，产生更大的接触面积从而进一步增强薄膜之间的氢键相互作用,提升复合薄膜的性能,从而克服了现有技术中木质素与纤维素的再复合相容性差的技术阻力。
实施例1
本发明提供一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1、将0.3克木质素粉末加入到120克质量分数为0.5％的纤维素溶液中并在700转/分钟搅拌15分钟，得到木质素/纤维素混合溶液；
2、将得到的混合溶液在真空抽滤泵在0.05MPa的真空压力下抽滤30分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分；
3、将0.5克的木聚糖溶解在20克的蒸馏水中，得到浓度为2.4％的木聚糖溶液，并将压榨水分后的木质素/纤维素坯料在木聚糖溶液中浸渍过夜；
4、浸渍后的坯料先在60℃的烘箱中干燥1小时，随后在110℃下以0.2MPa的压力热压干燥15分钟；
5、将干燥后的木质素/纤维素坯料进行称重得到质量，随后将与其相同质量的蒸馏水均匀喷洒在木质素/纤维素坯料上，得到含水率为木聚糖/木质素/纤维素坯料；
6、将木聚糖/木质素/纤维素坯料在110℃下以0.1MPa的压力热压4分钟，随后在110℃下以8MPa的压力热压4分钟，最后再0.1MPa下干燥4分钟防止木聚糖/木质素/纤维素坯料变形，随后冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
在例1中，三元薄膜的组分由60％的纤维素，15％的木质素和25％的木聚糖组成。
实施例2
1、将0.6克木质素粉末加入到240克质量分数为1％的纤维素溶液中并在800转/分钟搅拌30分钟，得到木质素/纤维素混合溶液；
2、将得到的混合溶液在真空抽滤泵在0.1MPa的真空压力下抽滤45分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分；
3、将2克的木聚糖溶解在40克的蒸馏水中，得到浓度为4.7％的木聚糖溶液，并将压榨水分后的木质素/纤维素坯料在木聚糖溶液中浸渍过夜；
4、浸渍后的坯料先在80℃的烘箱中干燥2小时，随后在120℃下以0.1MPa的压力热压干燥30分钟；
5、将干燥后的木质素/纤维素坯料进行称重得到质量，随后将与其相同质量的蒸馏水均匀喷洒在木质素/纤维素坯料上，得到含水率为木聚糖/木质素/纤维素坯料；
6、将木聚糖/木质素/纤维素坯料在120℃下以0MPa的压力热压6分钟，随后在120℃下以10MPa的压力热压6分钟，最后再0.05MPa下干燥4分钟防止木聚糖/木质素/纤维素坯料变形，随后冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
在例2中，三元薄膜的组分包括58％的纤维素，15％的木质素和26％的木聚糖。
实施例3
1、将0.4克木质素粉末加入到200克质量分数为0.7％的纤维素溶液中并在750转/分钟搅拌20分钟，得到木质素/纤维素混合溶液；
2、将得到的混合溶液在真空抽滤泵在0.08MPa的真空压力下抽滤35分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分；
3、将1.5克的木聚糖溶解在30克的蒸馏水中，得到浓度为4.7％的木聚糖溶液，并将压榨水分后的木质素/纤维素坯料在木聚糖溶液中浸渍过夜；
4、浸渍后的坯料先在70℃的烘箱中干燥1.5小时，随后在115℃下以0.1MPa的压力热压干燥20分钟；
5、将干燥后的木质素/纤维素坯料进行称重得到质量，随后将与M1相同质量的蒸馏水均匀喷洒在木质素/纤维素坯料上，得到含水率为50％-100％的木聚糖/木质素/纤维素坯料；
6、将木聚糖/木质素/纤维素坯料在115℃下以0.08MPa的压力热压5分钟，随后在115℃下以9MPa的压力热压5分钟，最后再0.08MPa下干燥5分钟防止木聚糖/木质素/纤维素坯料变形，随后冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
在例3中，三元薄膜的组分由57％的纤维素，14％的木质素和29％的木聚糖组成。
实施例4
1、将0.5克木质素粉末加入到200克质量分数为1％的纤维素溶液中并在750转/分钟搅拌20分钟，得到木质素/纤维素混合溶液；
2、将得到的混合溶液在真空抽滤泵在0.08MPa的真空压力下抽滤35分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分；
3、将0.5克的木聚糖溶解在20克的蒸馏水中，得到浓度为2.4％的木聚糖溶液，并将压榨水分后的木质素/纤维素坯料在木聚糖溶液中浸渍过夜；
4、浸渍后的坯料先在70℃的烘箱中干燥1.5小时，随后在115℃下以0.1MPa的压力热压干燥20分钟；
5、将干燥后的木质素/纤维素坯料进行称重得到质量，随后将与M1相同质量的蒸馏水均匀喷洒在木质素/纤维素坯料上，得到含水率为50％-100％的木聚糖/木质素/纤维素坯料；
6、将木聚糖/木质素/纤维素坯料在115℃下以0.08MPa的压力热压5分钟，随后在115℃下以9MPa的压力热压5分钟，最后再0.08MPa下预压5分钟防止木聚糖/木质素/纤维素坯料变形，随后冷却至室温，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
在例5中，三元薄膜的组分由66％的纤维素，17％的木质素和17％的木聚糖组成。
对比例：无添加木聚糖和水分的木质素/纤维素复合薄膜。
拉伸性能测试条件：
1、测试试样裁剪为哑铃型试样，标距长度为25mm，窄部分宽度为5mm，末端宽度为10mm。2、测试之前在所有样品根据GB/T 10739-2002(纸、纸板和纸浆试样处理和实验的标准大气条件)在恒温恒湿箱中平衡处理。平衡分两个阶段，第一阶段在25℃、20％相对湿度下平衡24h，第二阶段在25℃、50％相对湿度下平衡48h。
3、拉伸性能在带有1-kN传感器的万能力学试验机(CMT5504，MTS SystemsCo.Ltd，China)上进行，拉伸速率为5mm/min。
测试结果如下表所示：
| 测试对象 | 拉伸强度 | 拉伸弹性模量 | 拉伸断裂伸长率 |
| 实施例1 | 48.43MPa | 2.10GPa | 3.56％ |
| 实施例2 | 53.68MPa | 1.72GPa | 3.13％ |
| 实施例3 | 43.18MPa | 2.48GPa | 2.67％ |
| 实施例4 | 52.09MPa | 1.62GPa | 3.01％ |
| 对比例 | 24.85MPa | 1.19GPa | 2.28％ |
从上表可以看出，最优实施例3相比于对比例无论是拉伸强度、拉伸弹性模量还是拉伸断裂伸长率均有大幅度提升，经过上述制备方法制备得到的复合薄膜具有更好的拉伸性能。
抗氧化性性能测试：
抗氧化性比较通过测试自由基清除率来衡量，自由基清除实验步骤如下：
1、将DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)与DMF(N,N-二甲基甲酰胺)配置浓度为25mg/L的DPPH/DMF溶液；2、将50mg薄膜样品在10ml DMF中在室温下搅拌24小时，随后在离心机以5000rpm的转速离心10min取上清液得到薄膜提取液；3、取2ml薄膜提取液与2ml配置好的浓度为25mg/L的DPPH/DMF溶液混合并在室温下避光反应1h；4、避光反应后去2ml反应后的溶液通过紫外-可见光分光光度仪(Persee，China)测试溶液在517nm处的吸光度(A样品)，并利用公式1计算自由基清除率作为衡量抗氧化性大小的依据。A样品为薄膜提取液在517nm处的吸光度，A对照为对照组溶剂(DMF)在517nm处的吸光度。
自由基清除率(％)＝(A对照-A样品)*100/A对照(公式1)
按照公式1计算得到测试结果如下表所示：
| 测试对象 | 自由基清除率 |
| 实施例1 | 36.5％ |
| 实施例2 | 39.4％ |
| 实施例3 | 42.3％ |
| 实施例4 | 38.6％ |
| 对比例 | 3.2％ |
相比于对比例，实施例1-3具有更优越的抗氧化性能。
本发明利用木聚糖，提高了木质素与纤维素之间的相容性，制备得到的三元薄膜具备优异的拉伸性能以及抗氧化性能。另一方面，本发明采用的制备方法无毒无害，环境友好，且方法简单，易于操作。
Claims (9)
1.一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜，其特征在于,所述薄膜包括重量百分数为57％-66％的纤维素，14％-17％的木质素、17％-29％的木聚糖。
2.一种木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素粉末加入到纤维素溶液中搅拌，得混合溶液，并干燥处理；
(2)将木聚糖溶解，将步骤(1)中干燥后的木质素/纤维素在木聚糖溶液中浸渍过夜；
(3)将浸渍后的溶液干燥，得到坯料；
(4)将与步骤(3)干燥后的坯料相同重量的蒸馏水均匀喷洒在所述坯料上，得到木聚糖/木质素/纤维素坯料；
(5)将步骤(4)中木聚糖/木质素/纤维素坯料进行热压，冷却至室温后，最终得到木聚糖/木质素/纤维素复合薄膜。
3.根据权利要求2所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥处理的方法为将混合溶液在真空抽滤泵在0.05-0.1MPa的真空压力下抽滤30-45分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分。
4.根据权利要求2所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的条件为60-80℃的烘箱中干燥1-2小时；随后在110-120℃下以0.1-0.2MPa的压力热压干燥15-30分钟。
5.根据权利要求2所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的条件为在700-800转/分钟搅拌15-30分钟。
6.根据权利要求3所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥处理的方法为将混合溶液在真空抽滤泵在0.05-0.75MPa的真空压力下抽滤30-40分钟，得到木质素/纤维素坯料，并在平板压片机上压榨挤出多余水分。
7.根据权利要求4所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥的条件为65-70℃的烘箱中干燥1-2小时。
8.根据权利要求5所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌的条件为在750-750转/分钟搅拌16-18分钟。
9.根据权利要求2-8任意一项所述的木聚糖/木质素/纤维素三元薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤(4)热压的条件为在110-120℃下以0-0.1MPa的压力预压4-6分钟，随后在110-120℃下以8-10MPa的压力热压4-6分钟，最后再0-0.1MPa下干燥4-6分钟。
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