CN111647196B - 一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111647196B
CN111647196B CN202010331454.2A CN202010331454A CN111647196B CN 111647196 B CN111647196 B CN 111647196B CN 202010331454 A CN202010331454 A CN 202010331454A CN 111647196 B CN111647196 B CN 111647196B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cellulose
nano
wood
carbon nanotube
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010331454.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111647196A (zh
Inventor
何文
曹济舟
芦梦婷
周星琲
强瀚
李泽
梁爽
成婉榕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Forestry University
Original Assignee
Nanjing Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Forestry University filed Critical Nanjing Forestry University
Priority to CN202010331454.2A priority Critical patent/CN111647196B/zh
Publication of CN111647196A publication Critical patent/CN111647196A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111647196B publication Critical patent/CN111647196B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36—After-treatment
    • C08J9/40—Impregnation
    • C08J9/42—Impregnation with macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36—After-treatment
    • C08J9/40—Impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2401/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2401/02—Cellulose; Modified cellulose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C08K3/041—Carbon nanotubes

Abstract

本发明提出的是一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，以木片为原料制备成多尺度孔隙结构的木质基板，再以纳米纤维素为分散剂，将碳纳米管均匀分散后形成混合液，真空浸渍进入多尺度孔隙结构的木质基材中，然后将该复合体形成水凝胶，再冷冻干燥成气凝胶，最终调湿处理后压制成木基碳纳米管复合导电薄膜。本发明采用木基纤维素作为支撑框架，具有优异的力学强度；碳纳米管均匀地分布在木片内部，形成均匀的导电网络结构，使得制备的产品具有较高的导电性；利用纳米纤维素的羟基和木材纤维素上的羟基在水凝胶形成过程以及热压过程中能行成大量的氢键，提高两者之间的界面结合力，从而提升复合材料整体结构的稳定性。

Description

一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，属于竹/木材加工技术领域。
背景技术
复合材料是运用高新材料制备技术将不同性质的材料组分优化组合而成的新材料，复合材料通常不仅能够保持各组分材料性能的优点，而且可以通过各组分性能的互补和关联获得单一组分材料所不能达到的综合性能。其中，木基复合材料是以木质材料为主,复合其它材料而构成具有微观结构和特殊性能的新型材料，在保留原本木质材料来源广、易加工、成本低等特性的基础上，根据需要添加不同的复合成分，以拓展木基材料在各领域中的应用，尤其是利用木材制备的复合导电材料，目前已广泛应用于电磁屏蔽和电极材料制作等尖端技术领域。
然而，在目前的复合导电材料的生产制备过程中逐渐发现，导电材料绝大部分仅仅覆盖在木材表面，无法均匀地分布在木材的内部，制备的复合导电材料普遍存在着导电不均匀、易磨损、性能偏差等问题。因此，如何在选择高性能导电材料的同时，增强木基材料渗透性和各方面性能强度，是现有技术研究的关键所在，也是进一步提高复合材料导电性和稳定性，以进一步拓宽在高附加值的电子产品领域的应用的前提。
发明内容
本发明的目的在于解决现有木基复合导电材料的结构和制备方法存在的上述缺陷，提出一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，以木片为原料制备成多尺度孔隙结构的木质基板，再以纳米纤维素为分散剂，将碳纳米管均匀分散并紧密充分结合，制备得到的复合材料界面结合力强，力学强度优异，导电率高。
本发明的技术解决方案：一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（一）截取木片并去除部分木质素和半纤维素成分，制备成具有高孔隙率且仅依靠纤维素连接支撑的纤维素片状材料；
（二）以生物质原料制备纳米纤维素，将碳纳米管分散在纳米纤维素溶液中，制备成纳米纤维素/碳纳米管溶液；
（三）通过真空浸渍法将纳米纤维素/碳纳米管溶液浸渍进纤维素片状材料中；
（四）将充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的纤维素片状材料置入浓盐酸挥发气体中，使纳米纤维素/碳纳米管溶液在纤维素片状材料中形成水凝胶；
（五）将充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的纤维素片状材料冷冻干燥，制备成充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料；
（六）将充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料放入恒温调湿箱中调湿处理后，放入压机中压制成木基碳纳米管复合导电薄膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）以阔叶材的横切面截取材料，通过部分去除木质素和半纤维素的方法，可获得孔隙率高，且具有多尺度孔隙结构的木材基质，为碳纳米管的浸渍提供充足的容纳空间；同时，主要靠纤维素作为支撑框架的木片可以纳米纤维素分散的碳纳米管提供较好的力学支撑，具有优异的力学强度；
2）将碳纳米管用纳米纤维素分散后浸渍进多孔隙结构的木片中，并通过形成水凝胶，再冷冻干燥成气凝胶的过程能将碳纳米管均匀地分布在木片内部，在木材的孔隙中形成均匀的导电网络结构，使得制备的产品具有较高的导电性；
3）以纳米纤维素作为分散剂，利用纳米纤维素的羟基和木材纤维素上的羟基在水凝胶形成过程以及热压过程中能行成大量的氢键，提高两者之间的界面结合力，从而提升复合材料整体结构的稳定性。
具体实施方式
一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（一）以阔叶材类木材为原料，沿木材的横切面截取厚度范围在0.1mm～2mm之间的木片，将木片在100℃下真空干燥12小时后，在温度20℃/湿度65％的环境下调湿处理8～10小时；
配制过氧化氢溶液（25 wt％），用冰醋酸调节溶液的pH值在4.5～5.0之间，将木片放入过氧化氢溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次后，取出木片用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5 wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空干燥3～5小时后得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的纤维素片状材料；
（二）以80～100目的竹粉为原料，采用浓度为15～25%的亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后，通过TEMPO氧化法，即称取0.01gTEMPO和0.1gNaBr溶于100mL去离子水中，加入1 g的α-纤维素持续搅拌至全部溶解，再缓慢滴入8mmol的次氯酸钠，并分别用稀盐酸和NaOH溶液调节pH至10左右，反应4h后加入5ml无水乙醇终止反应，用去离子水洗至中性；取2mg/ml的氧化纤维素悬浮液在600W功率下超声30min，然后离心处理10min（速度10000r/min），收集离心管中的上清液，即得到纳米纤维素悬浮液，最后配制成质量浓度为0.5%的纳米纤维素溶液；
向纳米纤维素溶液中加入其1.5倍质量的单壁或多壁碳纳米管后，磁力搅拌3～5小时，再低温超声分散30～45分钟，取出纳米纤维素分散的碳纳米管溶液静置2小时，分离得到未沉淀的悬浮液，即为纳米纤维素/碳纳米管溶液；
分别通过干燥法（在100℃下干燥至恒定重量）和 Beer-Lambert 定律测定纳米纤维素/碳纳米管溶液中纳米纤维素/碳纳米管以及碳纳米管的质量浓度。
（三）将步骤（二）所制备的纳米纤维素/碳纳米管溶液用去离子水稀释至质量浓度为0.05～0.5%，然后将步骤（一）所制备的纤维素片状材料放入真空抽滤瓶中，再缓缓加入纳米纤维素/碳纳米管溶液，真空抽滤20～30分钟，使纳米纤维素分散的碳纳米管充分浸渍入纤维素片状材料的内部孔隙中；
抽滤完毕后取出纤维素片状材料，用去离子水清洗表层多余的纳米纤维素/碳纳米管溶液，得到充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的纤维素片状材料。
（四）将步骤（三）所制备的充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的纤维素片状材料置入密封容器内的浓盐酸挥发气体中，在3～5℃下反应8～12小时，使纳米纤维素/碳纳米管溶液在纤维素片状材料中充分凝胶，制备成充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的纤维素片状材料。
（五）将冷冻干燥机的冷阱预冷温度设置为-60℃，然后将步骤（四）所制备的充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的纤维素片状材料放入冷冻干燥机的预冷架中，冷冻1～2小时后，迅速从冷阱中取出纤维素片状材料放入干燥架中，真空干燥24～32小时，得到充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料。
（六）将步骤（五）所制备的充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料放入温度20℃/ 湿度90％的恒温调湿箱中调湿处理24小时后，放入压机中在温度为80℃，单位压力为0.1～0.5MPa的条件下热压8～12分钟，最终制备成木基碳纳米管复合导电薄膜。
下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，参考术语“实施例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
以杨木为原料，沿木材的横切面截取厚度为0.5mm的木片，在100℃下真空干燥12小时后，在20℃/ 65％的环境下调湿处理8小时；配制过氧化氢溶液（25wt％），用冰醋酸调节溶液的pH值为4.5，将木片放入过氧化氢溶液中真空浸渍8分钟，然后在85℃下脱木质素1小时；重复此过程4次后，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空干燥3小时后得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的木片，通过化学成分检测后，木片纤维素含量为88.5%。
以80目的竹粉为原料，采用亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后通过TEMPO氧化法制备竹材纳米纤维素，然后配制成浓度为0.5%的纳米纤维素溶液，加入1.5倍质量的单壁碳纳米管后磁力搅拌3小时，再低温超声分散30分钟，取出纳米纤维素分散的碳纳米管溶液静置2小时，取出未沉淀的悬浮液即为纳米纤维素/碳纳米管溶液，再分别通过干燥法和 Beer-Lambert 定律测定混合溶液中纳米纤维素/碳纳米管以及碳纳米管的质量浓度。测定纳米纤维素/碳纳米管溶液的浓度为1.2%，其中碳纳米管的百分比为0.5%。
将纳米纤维素分散的碳纳米管溶液用去离子水配制成浓度为0.5%的溶液，然后将木片放入真空抽滤瓶中，再缓缓加入纳米纤维素分散的碳纳米管溶液，真空抽滤20分钟，使纳米纤维素分散的碳纳米管充分浸渍入木片的内部孔隙中，取出样品，用去离子水清洗表层多余的纳米纤维素碳纳米管。
将充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的木片置入密封的浓盐酸挥发气体中，在3℃下凝胶10小时，使纳米纤维素/碳纳米管溶液在木片中充分凝胶，制备成内部孔隙充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的木片。
将冷冻干燥机的冷阱预冷温度设置为-60℃，然后将充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的木片放入预冷架中，冷冻2小时后，迅速从冷阱中取出样品放入干燥架中，真空干燥24小时，即得到内部孔隙充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的木片。
将制备的充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的木片放入20℃/ 90％的恒温调湿箱中调湿处理24小时后，放入压机中在80℃，单位压力为0.5MPa下热压8分钟制备成木基碳纳米管复合导电薄膜。经过测试，所制备的木基碳纳米管复合导电薄膜的密度为0.9 g/cm3，抗拉强度165 MPa，电导率为108 S/cm。
实施例2
以椴木为原料，沿木材的横切面截取厚度为1mm的木片，在100℃下真空干燥12小时后，在20℃/ 65％的环境下调湿处理10小时；配制过氧化氢溶液（25wt％），用冰醋酸调节溶液的PH值为4.5，将木片放入过氧化氢溶液中真空浸渍8分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程5次后，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空干燥3小时后得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的木片，通过化学成分检测后，木片纤维素含量为82.3%。
以80目的竹粉为原料，采用亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后通过TEMPO氧化法制备竹材纳米纤维素，然后配制成浓度为0.5%的纳米纤维素溶液，加入1.5倍质量的多壁碳纳米管后磁力搅拌3小时，再低温超声分散30分钟，取出纳米纤维素分散的碳纳米管溶液静置2小时，取出未沉淀的悬浮液即为纳米纤维素/碳纳米管溶液，再分别通过干燥法和 Beer-Lambert 定律测定混合溶液中纳米纤维素/碳纳米管以及碳纳米管的质量浓度。测定纳米纤维素/碳纳米管溶液的浓度为1.2%，其中碳纳米管的百分比为0.5%。
将纳米纤维素分散的碳纳米管溶液用去离子水配制成浓度为0.5%的溶液，然后将木片放入真空抽滤瓶中，再缓缓加入纳米纤维素分散的碳纳米管溶液，真空抽滤20分钟，使纳米纤维素分散的碳纳米管充分浸渍入木片的内部孔隙中，取出样品，用去离子水清洗表层多余的纳米纤维素碳纳米管。
将充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的木片置入密封的浓盐酸挥发气体中，在3℃下凝胶12小时，使纳米纤维素/碳纳米管溶液在木片中充分凝胶，制备成内部孔隙充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的木片。
将冷冻干燥机的冷阱预冷温度设置为-60℃，然后将充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的木片放入预冷架中，冷冻2小时后，迅速从冷阱中取出样品放入干燥架中，真空干燥32小时，即得到内部孔隙充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的木片。
将制备的充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的木片放入20℃/ 90％的恒温调湿箱中调湿处理24小时后，放入压机中在80℃，单位压力为0.5MPa下热压12分钟制备成木基碳纳米管复合导电薄膜。经过测试，所制备木基碳纳米管复合导电薄膜的密度为0.94 g/cm3，抗拉强度185 MPa，电导率为132 S/cm。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可对技术方案作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效手段的限制。

Claims (9)

1.一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（一）截取木片并去除部分木质素和半纤维素成分，制备成具有高孔隙率且仅依靠纤维素连接支撑的纤维素片状材料；
（二）以生物质原料制备纳米纤维素，将碳纳米管分散在纳米纤维素溶液中，制备成纳米纤维素/碳纳米管溶液；
（三）通过真空浸渍法将纳米纤维素/碳纳米管溶液浸渍进纤维素片状材料中；
（四）将充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的纤维素片状材料置入浓盐酸挥发气体中，使纳米纤维素/碳纳米管溶液在纤维素片状材料中形成水凝胶；
（五）将充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的纤维素片状材料冷冻干燥，制备成充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料；
（六）将充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料放入恒温调湿箱中调湿处理后，放入压机中压制成木基碳纳米管复合导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（一）具体包括如下操作：
以阔叶材类木材为原料，沿木材的横切面截取厚度范围在0.1mm～2mm之间的木片，将木片在100℃下真空干燥12小时后，在温度20℃/湿度65％的环境下调湿处理8～10小时；
配制25 wt％的过氧化氢溶液，用冰醋酸调节过氧化氢溶液的pH值在4.5～5.0之间；将木片放入过氧化氢溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时；
重复上述过程4～6次后，取出木片用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5 wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空干燥3～5小时后，得到高孔隙率且仅依靠纤维素支撑的纤维素片状材料。
3.根据权利要求1所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（二）具体包括如下操作：
以80～100目的竹粉为原料，采用亚氯酸溶液和氢氧化钠溶液去除木质素和半纤维素后，通过TEMPO氧化法制备竹材纳米纤维素，然后配制成质量浓度为0.5%的纳米纤维素溶液；
向纳米纤维素溶液中加入其1.5倍质量的碳纳米管后，磁力搅拌3～5小时，再低温超声分散30～45分钟，取出纳米纤维素分散的碳纳米管溶液静置2小时，分离得到未沉淀的悬浮液，即为纳米纤维素/碳纳米管溶液。
4.根据权利要求3所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，制备得到纳米纤维素/碳纳米管溶液后，分别通过干燥法和 Beer-Lambert 定律测定纳米纤维素/碳纳米管溶液中纳米纤维素/碳纳米管以及碳纳米管的质量浓度。
5.根据权利要求3所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（三）具体包括如下操作：将步骤（二）所制备的纳米纤维素/碳纳米管溶液用去离子水稀释至质量浓度为0.05～0.5%，然后将步骤（一）所制备的纤维素片状材料放入真空抽滤瓶中，再缓缓加入纳米纤维素/碳纳米管溶液，真空抽滤20～30分钟，使纳米纤维素分散的碳纳米管充分浸渍入纤维素片状材料的内部孔隙中；抽滤完毕后取出纤维素片状材料，用去离子水清洗表层多余的纳米纤维素/碳纳米管溶液，得到充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的纤维素片状材料。
7.根据权利要求1所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（四）具体包括如下操作：将步骤（三）中充满纳米纤维素/碳纳米管溶液的纤维素片状材料置入密封容器内的浓盐酸挥发气体中，在3～5℃下反应8～12小时，使纳米纤维素/碳纳米管溶液在纤维素片状材料中充分凝胶，制备成充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的纤维素片状材料。
8.根据权利要求1所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（五）具体包括如下操作：将冷冻干燥机的冷阱预冷温度设置为-60℃，然后将步骤（四）制备的充满纳米纤维素/碳纳米管水凝胶的纤维素片状材料放入冷冻干燥机的预冷架中，冷冻1～2小时后，迅速从冷阱中取出纤维素片状材料放入干燥架中，真空干燥24～32小时，得到充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料。
9.根据权利要求1所述的一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（六）具体包括如下操作：将步骤（五）制备的充满纳米纤维素/碳纳米管气凝胶的复合纤维素片状材料放入温度20℃/ 湿度90％的恒温调湿箱中调湿处理24小时后，放入压机中在温度为80℃，单位压力为0.1～0.5MPa的条件下热压8～12分钟，最终制备成木基碳纳米管复合导电薄膜。
CN202010331454.2A 2020-04-24 2020-04-24 一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法 Active CN111647196B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010331454.2A CN111647196B (zh) 2020-04-24 2020-04-24 一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010331454.2A CN111647196B (zh) 2020-04-24 2020-04-24 一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111647196A CN111647196A (zh) 2020-09-11
CN111647196B true CN111647196B (zh) 2022-03-11

Family

ID=72344571

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010331454.2A Active CN111647196B (zh) 2020-04-24 2020-04-24 一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111647196B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112123501B (zh) * 2020-09-18 2021-12-07 湖南竹海炭生源生物科技有限公司 一种装饰用环保竹炭板的制备方法
CN113327778B (zh) * 2021-05-25 2022-05-31 南京林业大学 一种木质基电极薄膜的制备方法
CN114988904A (zh) * 2022-05-19 2022-09-02 中国科学院金属研究所 通过棉花纤维表面官能化实现超低密度、超低热导炭气凝胶复合材料的制备方法
CN115353651A (zh) * 2022-07-18 2022-11-18 昆明理工大学 碳纳米管与纤维素复合薄膜及制备方法
CN115304935B (zh) * 2022-08-19 2023-11-24 青岛黑猫新材料研究院有限公司 一种高分散碳纳米管/炭黑复合碳材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104992853A (zh) * 2015-07-27 2015-10-21 南京林业大学 制备超级电容器柔性可弯曲薄膜电极的方法
CN109608685A (zh) * 2018-12-14 2019-04-12 中国林业科学研究院木材工业研究所 一种各向异性木基纳米纤维气凝胶及其制备方法
CN110483810A (zh) * 2019-07-26 2019-11-22 广西大学 一种纳米纤维素抗菌水凝胶的制备方法
CN110511399A (zh) * 2019-07-26 2019-11-29 广西大学 一种控释型纳米纤维素抗菌微凝胶的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104992853A (zh) * 2015-07-27 2015-10-21 南京林业大学 制备超级电容器柔性可弯曲薄膜电极的方法
CN109608685A (zh) * 2018-12-14 2019-04-12 中国林业科学研究院木材工业研究所 一种各向异性木基纳米纤维气凝胶及其制备方法
CN110483810A (zh) * 2019-07-26 2019-11-22 广西大学 一种纳米纤维素抗菌水凝胶的制备方法
CN110511399A (zh) * 2019-07-26 2019-11-29 广西大学 一种控释型纳米纤维素抗菌微凝胶的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111647196A (zh) 2020-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111647196B (zh) 一种木基碳纳米管复合导电薄膜的制备方法
CN110164715B (zh) 一种木质基柔性复合电极材料的制备方法
Nandgaonkar et al. A one-pot biosynthesis of reduced graphene oxide (RGO)/bacterial cellulose (BC) nanocomposites
Braghiroli et al. Hydrothermally treated aminated tannin as precursor of N-doped carbon gels for supercapacitors
CN102174214B (zh) 细菌纤维素/石墨烯复合材料及其制备方法
Lee et al. Bacterial cellulose as source for activated nanosized carbon for electric double layer capacitors
CN111074669B (zh) 一种细菌纤维素-植物纤维复合导电纸及其制备方法与应用
CN111312431B (zh) 一种柔性各向异性纳米纤维素基导电薄膜及其制备方法与应用
CN107799205B (zh) 基于纳米纤丝纤维素基底的石墨烯/纳米银导电膜及其制备方法
CN107331865B (zh) 一种纤维素纳米纤维/丝素蛋白基多孔氮掺杂2d碳纳米片电极材料的制备方法
CN1891622A (zh) 一种高比表面积碳气凝胶的制备方法
CN103440907A (zh) 一种纤维素纳米纤维与银纳米线复合导电薄膜及其制备方法
CN112126096B (zh) 一种丝素蛋白均匀支撑石墨烯复合膜、制备方法及其应用
CN105802589A (zh) 一种高强度导热膜及其制备方法
JP5303338B2 (ja) 導電性材料用支持体
CN110808175A (zh) 一种电活性生物质/聚吡咯水凝胶及其制备方法和应用
CN110797204A (zh) 电活性生物质基导电复合膜和自增强纤维素水凝胶的制备及其在可穿戴超级电容器上的应用
CN107540868B (zh) 一种通用型可后修饰纤维素多孔材料及其制备方法
CN112851205A (zh) 一种绿色、质轻、隔热、高强度复合板材的制备方法
CN113787578B (zh) 石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法
CN110628215B (zh) 一种聚苯胺/芳纶纳米纤维导电复合薄膜及其制备方法
CN110846925A (zh) 一种石墨烯-纳米纤维素导电纸及其制备方法
CN113621167B (zh) 一种纤维素-石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法
CN113122961B (zh) 一种银/石墨烯复合纤维的制备方法
Ye et al. Fabrication of bacterial cellulose-based ATO-PPy nanocomposites as flexible conductive materials

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant