CN113787578A - 石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法 - Google Patents

石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于隔声的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其步骤包括：1）预准备，包括杨木单板脱木素预处理和石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备；杨木单板脱木素预处理为将杨木单板采用亚氯酸钠法脱木素；2）石墨烯/糠醇树脂浸渍杨木单板：将杨木单板浸入石墨烯/糠醇树脂浸渍液中，顶部使用重物压制，真空加压浸渍后，常温常压浸渍至杨木单板被浸渍液渗透；3）干燥至杨木单板重量不再发生变化，获得石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板。本发明设计的制备工艺能够得到隔声性能最好的改性杨木单板，且添加少量的氧化石墨烯，高频段平均隔声量可以提升10%~50%，与原材料相比，本发明设计的制备工艺，在高频段的平均隔声量提升77%。

Description

石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法。
背景技术
声污染是目前仅次于大气污染且对人们日常生活、工作、学习带来巨大影响的民生问题。木材是家装领域中常见材料，但其隔声性能差，常见提升木材隔声性能的方法有超厚隔音、与吸声材料复合和隔声结构设计等。木材资源的匮乏，人们将目光聚焦到人工速生林，但速生木材存在材质疏松、密度低、力学和机械强度等问题。树脂密实化浸渍处理技术是改善速生木材性能的一种有效方法。石墨烯自问世以来凭借其高有效比面积、高强度、高导热性、高电子迁移率等特点，是纳米功能填料中的明星填料。石墨烯改性木材声学性能虽尚起步，但已有石墨烯填充软木提升高频吸声能力和石墨烯柔性木材识别声音振动等研究成果，证明其具备提升木材声学特性的能力。目前与具有吸声能力材料进行复合是木质隔声材料的重要发展方向之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，可以有效改善杨木单板的声学性能。
本发明的技术方案为：一种用于隔声的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其步骤包括：
1）预准备，包括杨木单板脱木素预处理和石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备；
杨木单板脱木素预处理为将杨木单板采用亚氯酸钠法脱木素；
石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备具体为：将马来酸酐和硼砂加入蒸馏水中，加热磁力搅拌直至粉末充分溶解，以1-4 mL/s的速度缓慢加入糠醇溶液，常温磁力搅拌，以4-12mg/s的速度缓慢加入氧化石墨烯，加热磁力搅拌至溶液颜色均一，超声处理，然后静置，制得石墨烯/糠醇树脂浸渍液；
2）石墨烯/糠醇树脂浸渍杨木单板：将杨木单板浸入石墨烯/糠醇树脂浸渍液中并加压，每1m2的单板提供不小于200N的压力，抽真空进行真空浸渍，然后进行常温常压浸渍，使杨木单板被浸渍液渗透。
3）干燥至杨木单板重量不再发生变化，获得石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板。
优选的，步骤1）中马来酸酐在水溶液中的质量浓度为1%，硼酸在水溶液中的质量浓度为1~1.2%，硼酸作为缓冲剂，调节pH值≥5。优选的，步骤1）中糠醇溶液的质量浓度为30%~50% 。
优选的，步骤1）中氧化石墨烯质量分数为所加入的糠醇溶液质量的0.5%~1%。
优选的，所述步骤1）中亚氯酸钠质量分数范围为5~6%，添加冰醋酸调节pH值至3~4范围内，将杨木单板浸泡其中，86℃水浴加热2.5h，浸泡去离子水3~5次，直至去离子水澄清透明，浸泡无水乙醇中备用。
优选的，步骤2）去除杨木单板表面的无水乙醇后再浸入石墨烯/糠醇树脂浸渍液中，多片杨木单板同时浸渍时，采用玻璃片将各板分隔。
优选的，步骤2）中真空加压处理次数不少于两次，真空度为14psi，真空时间处理1h后释压，将杨木单板翻面再进行下一次真空加压处理，常温常压浸渍直至杨木单板呈淡棕黄色，半透明状态。
优选的，步骤3）中擦去杨木单板表面的石墨烯/糠醇树脂浸渍液，使用锡纸包裹杨木单板放入恒温鼓风干燥箱中，第一次干燥以25℃/h升温至100℃恒温干燥3h，防止糠醇树脂在加热过程中损失质量，去除杨木单板表面锡纸，第二次干燥在80℃恒温处理24h，直至质量不再发生变化。
本发明的有益效果如下：
（1）所选用的糠醇树脂原料来源于生物质，生产工艺更为简单；且在生产、使用和废弃过程中对环境友好。同时糠醇耐热、耐水、耐化学腐蚀，对酸、碱、盐和有机溶剂有优良的抵抗力。
（2）控制pH值≥5，保证糠醇树脂自缩聚呈直链型，更易进入木材内部。
（3）糠醇的羟基基团能够与氧化石墨烯的羧基相结合，提高氧化石墨烯在糠醇溶液中的分散性，更好发挥石墨烯作用；同时同浓度氧化石墨烯在不同树脂中的分散性比较，可见氧化石墨烯在糠醇树脂中具有分散性好、稳定性好的优势，对后续工业化中有着重要作用。
（4）通过控制干燥的时间和温度，能够进行杨木材色修饰，改性后的杨木单板色泽光亮。
（5）经过脱木素的石墨烯/糠醇树脂浸渍改性杨木在高频阶段的隔声性能显著提升，通过驻波管法实测，RW为原木，RW-K为原木浸渍糠醇树脂，RW-KG为原木浸渍石墨烯/糠醇树脂，TW-K为脱木素处理后浸渍糠醇树脂，TW-KG为经过脱木素处理后浸渍石墨烯/糠醇树脂的改性杨木单板，由此可知本发明设计的制备工艺能够得到隔声性能最好的改性杨木单板，且添加少量的氧化石墨烯，高频段平均隔声量可以提升10%~50%，与原材料相比，本发明设计的制备工艺，在高频段的平均隔声量提升77%。
附图说明
图1 为本发明的制备流程图。
图2 为本发明的反应原理图。
图3为同浓度氧化石墨烯在不同常见树脂溶液中的分散情况。
图4为石墨烯/糠醇树脂改性杨木隔声性能中高频段实测值。
图5为脱木素后浸渍不同树脂/石墨烯浸渍液的中高频段、高频段的隔声量实测值。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
如图1所示，本用于隔声的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其步骤包括：
1）预准备，包括杨木单板脱木素预处理和石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备；
杨木单板脱木素预处理：本发明中的杨木单板为旋切材，去除表面和边缘毛刺，通过亚氯酸钠法脱木素（亚氯酸钠质量分数范围为5~6%，添加冰醋酸调节pH值至3~4范围内），86℃水浴加热2.5h，浸泡去离子水3~5次，直至去离子水澄清透明。浸泡无水乙醇备用.
石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备：（1）制备酸性溶液催化糠醇的自缩聚，马来酸酐和硼砂的质量分数为1：1，调节pH值≥5，45℃水浴加热磁力搅拌直至粉末充分溶解在蒸馏水中；其中，马来酸酐为催化剂，硼砂为缓冲剂；（2）缓慢加入糠醇溶液，本发明中规定糠醇溶液浓度为30%~50%，为较优糠醇浓度范围，常温磁力搅拌10min，溶液澄清，呈淡棕黄色；（3）缓慢加入氧化石墨烯，氧化石墨烯质量分数为所加入糠醇溶液质量的0.5%~1%，水浴升温至35℃并进行磁力搅拌直至溶液呈均一的棕黑色；（4）超声处理，处理功率为400W，处理时间为20min。（5）浸渍前静置2h。
2）石墨烯/糠醇树脂浸渍杨木单板：（1）使用无尘纸巾擦去杨木单板表面的无水乙醇，浸入石墨烯/糠醇树脂浸渍液，每层单板使用厚度为2mm、直径20mm的玻璃片分割，顶部使用重物压制；（2）真空加压处理两次，真空度为14psi，真空时间为1h后释压，将杨木单板翻面，重复上述步骤，共真空处理2h；（3）释压，常温常压浸渍12h，处理完成后取出浸渍材。
3）石墨烯/糠醇树脂浸渍杨木单板的干燥：（1）使用无尘纸巾擦去杨木单板表面的石墨烯/糠醇树脂浸渍液；（2）使用锡纸包裹杨木单板放入恒温鼓风干燥箱中，第一次干燥以25℃/h升温至100℃恒温干燥3h，防止糠醇树脂在加热过程中损失质量；（3）去除杨木单板表面锡纸，第二次干燥在80℃恒温处理24h，直至质量不再发生变化，可以得到色泽较优、性能优良的石墨烯/糠醇树脂改性杨木单板。
如图2所示，是氧化石墨烯与糠醇的反应机理图，在分散液中，糠醇的羟基基团能够与氧化石墨烯的羧基发生酯化反应，对氧化石墨烯进行共价修饰，从而提高氧化石墨烯在溶液中的分散性和稳定性，更好发挥石墨烯作用。
如图3所示，是同浓度氧化石墨烯在不同常见树脂溶液中的分散情况。由左至右，依次为石墨烯在质量分数50%的聚氨酯树脂、质量分数为20%的酚醛树脂、质量分数为20%的环氧树脂和质量分数为50%的糠醇树脂中的分散情况，树脂浓度根据自身黏度进行调节，经过同样的常温磁力搅拌10min和功率为400W，时间为20min的超声处理，静置30min后，石墨烯在聚氨酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂中均有沉淀，24h后明显分层，而石墨烯在糠醇树脂溶液中始终稳定分散。石墨烯在糠醇树脂中的稳定分散对于后期循环利用，提高经济效益有着重要作用。
对制得的石墨烯/糠醇树脂改性杨木单板使用阻抗管法测定其隔声量，结果如图4所示。RW为在80℃恒温处理直至质量不再发生变化的杨木单板；RW-K为未经脱木素处理、仅浸渍糠醇树脂的杨木单板；RW-KG为未经脱木素处理、浸渍石墨烯/糠醇树脂的杨木单板；TW-K为经过本发明中所述脱木素方法、仅浸渍糠醇树脂的杨木单板；TW-KG为实例所对应的杨木单板。可以看出，本实例处理下的杨木单板具有较优的高频阶段隔声性能。脱木素建立了更多让浸渍液顺利进入木材的通道，仅添加0.5%~1%的石墨烯即可提升10%以上的隔声性能。
如图5所示的脱木素后浸渍不同树脂/石墨烯浸渍液的中高频段、高频段的隔声量，由图可知，同浓度石墨烯含量条件下，糠醇树脂/石墨烯浸渍材料的隔声性能更好。在4000~5000Hz阶段受到木材固有频率的影响，隔声量下降明显，但糠醇树脂/石墨烯浸渍材料的性能始终高于原木。从平均隔声量来看，原木、酚醛树脂/石墨烯浸渍材、聚氨酯树脂/石墨烯浸渍材料、环氧树脂/石墨烯浸渍材料、糠醇树脂/石墨烯浸渍材料依次为31.81dB、31.01dB、30.24dB、33.48dB和52.7dB，由此可知本发明所提的制备工艺能够明显提升材料的声学性能。

Claims (8)

1.一种用于隔声的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其步骤包括：
1）预准备，包括杨木单板脱木素预处理和石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备；
杨木单板脱木素预处理为将杨木单板采用亚氯酸钠法脱木素；
石墨烯/糠醇树脂浸渍液的制备具体为：将马来酸酐和硼砂加入蒸馏水中，加热磁力搅拌直至粉末充分溶解，以1-4 mL/s的速度缓慢加入糠醇溶液，常温磁力搅拌，以4-12 mg/s的速度缓慢加入氧化石墨烯，加热磁力搅拌至溶液颜色均一，超声处理，然后静置，制得石墨烯/糠醇树脂浸渍液；
2）石墨烯/糠醇树脂浸渍杨木单板：将杨木单板浸入石墨烯/糠醇树脂浸渍液中并加压，每1m2的单板提供不小于200N的压力，抽真空进行真空浸渍，然后进行常温常压浸渍；
3）干燥至杨木单板重量不再发生变化，获得石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板。
2.根据权利要求1所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：步骤1）中马来酸酐在水溶液中的质量浓度为1%，硼酸在水溶液中的质量浓度为1~1.2%，硼酸作为缓冲剂，调节pH值≥5。
3.根据权利要求2所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：步骤1）中糠醇溶液的质量浓度为30%~50%。
4.根据权利要求3所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中氧化石墨烯质量分数为所加入的糠醇溶液质量的0.5%~1%。
5.根据权利要求4所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中亚氯酸钠质量分数范围为5~6%，添加冰醋酸调节pH值至3~4范围内，将杨木单板浸泡其中，86℃水浴加热2.5h，浸泡去离子水3~5次，直至去离子水澄清透明，浸泡无水乙醇中备用。
6.根据权利要求5所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：步骤2）去除杨木单板表面的无水乙醇后再浸入石墨烯/糠醇树脂浸渍液中，多片杨木单板同时浸渍时，采用玻璃片将各板分隔。
7.根据权利要求5所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：步骤2）中真空加压处理次数不少于两次，真空度为14psi，真空时间处理1h后释压，将杨木单板翻面再进行下一次真空加压处理，常温常压浸渍直至杨木单板呈淡棕黄色，半透明状态。
8.根据权利要求7所述的石墨烯糠醇树脂浸渍改性杨木单板的制备方法，其特征在于：步骤3）中擦去杨木单板表面的石墨烯/糠醇树脂浸渍液，使用锡纸包裹杨木单板放入恒温鼓风干燥箱中，第一次干燥以25℃/h升温至100℃恒温干燥3h，防止糠醇树脂在加热过程中损失质量，去除杨木单板表面锡纸，第二次干燥在80℃恒温处理直至质量不再发生变化。
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