CN116277346B - 一种高强度透明木膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是提供高强度透明木膜及其制备方法，该制备方法首先将木材切成一定厚度的木片并均匀干燥至含水率为6～8％；木片进行脱木质素处理后用去离子水洗至中性，再通过高碘酸钠溶液处理木片，将纤维素分子链上的C2、C3位的羧基选择性氧化成醛基，最后加入乙二醇终止反应后用去离子洗净，将处理完的木片烘干，再次浸泡在去离子水中，放置自然环境下自密实化，得到高碘酸钠氧化高强度柔性透明木膜。制备的高强度透明木膜，总光学透射率为75～85％，总光学雾度为65～75％，拉伸强度为230～365MPa，杨氏模量为35～45GPa。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高强度透明木膜及其制备方法，具体的说，是对木材采用高碘酸钠氧化制备透明木膜的方法。
背景技术
近年来，可持续发展观念已成为全区共识，在“双碳”的大环境下，作为一种可再生生物质资源，木材的多样利用也得到广泛关注。目前，基于木材的多孔特性以及具有一定的力学强度等特性，相关研究人员会加入不同的交联剂来制备出不同用途的木材薄膜，而透明木材作为一种新型木质复合材料，也被广泛利用。在制备透明木材薄膜时，相关研究人员需先将木材中的木质素脱除，因为木质素中含有木材的主要显色基团，也是木材具有吸光性的主要原因，木质素的脱除可以使得木材内部折射率得到相对统一；当再对得到的脱木质素木材进行聚合物处理时，一般添加透明树脂聚合来获得透明木材。这种方法得到的透明木材虽然保留了木材原有的结构，透光性能也得到了提高，但是在力学方面强度较低，这使得这类方法得到的透明木材在使用方面受到了限制。并且随着木材厚度增加，聚合物在木材中的浸渍均匀度无法保证，这会使得获得的透明木材透明度受到影响，同时对于这类问题尚且没有很好的解决方法。同时，这类木材经过浸渍树脂后并不能做到完全降解。最新研究人员发现TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)氧化后通过自密实化可得到透明木膜，但经过TEMPO氧化的木片中纤维素上C6-原始羟基选择性氧化成C6-羧酸盐，半纤维素也会发生部分溶解，这使得木片的力学强度、稳定性发生了下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明度高、力学强度高、不会分裂、能够形成形成密实化结构的高强度透明木膜的制备方法。
本发明的技术解决方案：
高强度透明木膜的制备方法，包括如下步骤：
(一)将木材沿纵截面切成1～2mm厚的木片并均匀干燥至含水率为6～8％；
(二)将干燥后的木片浸渍在酸性亚氯酸纳溶液中，通过水浴锅装置加热至70～80℃后反应1h，更换新鲜溶液，重复此过程6～10次，反应结束后用去离子水清洗木片至溶液中性，去除木片中的木质素；
(三)将脱木质素木片进行称量得出纤维素质量，按照纤维素、高碘酸钠、水三者质量比1：2：200进行配比，在避光条件下，将脱木质素木片放入高碘酸钠溶液中，60～80℃水浴锅不间歇搅拌6～8h直至木片呈透明状，反应结束后，加入乙二醇终止反应，随后用去离子水清洗木片，将木片洗至溶液中性；
(四)将已氧化处理的木片常温常压下干燥3h，干燥完成后，木片再次用去离子水浸泡，完全排出导管内空气；将木片自然晾干即制备成超薄、高透、高力学性能的高强度透明木膜。
上述的高强度透明木膜的制备方法，所述步骤(一)包括如下具体内容：
将木材截成1-1.5m长度的木方，然后用沿纵截面其裁切成长×宽×厚为30～40mm×20～30mm×1～2mm的木片；将木片在100℃烘干至含水率为6～8％左右；最后放入温度为25℃、相对湿度为65％的气候箱中平衡处理。
上述的高强度透明木膜的制备方法，所述步骤(二)包括如下具体内容：
将乙酸加入质量分数为5％的亚氯酸钠溶液中，pH调至4.5～5.0；然后将步骤(一)准备好的木片放入酸性亚氯酸钠溶液中，充分搅拌后放入80℃的水浴锅中加热1h,置换新鲜溶液，重复此过程7～8次，用去离子水清洗木片至中性后烘至含水率为6～8％。
上述的高强度透明木膜的制备方法，所述步骤(三)中：
将干燥后得到的脱木质素木片进行称量，得出木片中纤维素质量。
上述的高强度透明木膜的制备方法，所述步骤(四)中：
干燥结束后，将木片在去离子水中润湿并浸泡12h，以排出导管内空气。
上述的高强度透明木膜的制备方法，木材为巴沙木、杨木或泡桐。
本发明同时提供了一种超薄、高透、高力学性能的高强度透明木膜。
该高强度透明木膜，其总光学透射率为75～85％，总光学雾度为65～75％，拉伸强度为230～365MPa，杨氏模量为35～45GPa。
本发明优点：
(一)基于脱木质素预处理方法，在酸性条件下用亚氯酸钠脱去木质素，保持木材内部折射率的相对一致，实现初步“透明”。突破以往的聚合物浸渍，采用高碘酸钠氧化，使得木材纤维素葡萄糖单元C2-C3链上羟基选择性氧化成醛基，部分醛基与相邻的羟基发生反应生产半缩基团，醛基使得木材纤维素粗度降低，而半醛基的存在使得木材在氢键减少的情况下，使得木材结构保持一定的稳定性，同时也使木材具有一定的力学强度，不会使得木材发生分裂。
(二)经过干燥的木材在相邻纤维素分子链间的羟基形成氢键作用力的促进下进而使木材顺纹间形成密实化结构，同时烘箱中水分的加速蒸发，加速了这一过程，使得木材的干燥速率以及力学特性进一步提高。
具体实施方式
本发明首先将木材沿纵截面切成一定厚度的木片并均匀干燥至含水率为6～8％；将干燥后的木片进行脱木质素处理后用去离子水洗至中性，再通过高碘酸钠溶液处理木片，将纤维素分子链上的C2、C3位的羧基选择性氧化成醛基，最后加入乙二醇终止反应后用去离子洗净。将处理完的木片烘干，再次浸泡在去离子水中，放置自然环境下自密实化，得到高碘酸钠氧化高强度柔性透明木膜。
该方法首先通过脱木质素处理将木片中含有显色基团的木质素去除，可以将木片变为白色，然后利用高碘酸钠的选择性氧化，将木材纤维素中C2、C3位上活跃的羟基氧化成稳定的醛基。由于醛基的引入，氧化过程中纤维素表面的羟基会生成半缩醛中间体结构，纤维的湿强度明显增加。木片在干燥过程中，纤维素分子链间的羟基会形成氢键作用力，在干燥时形成密实化结构。
本发明的高强度透明木膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(一)木材沿纵截面切成1～2mm厚的木片并均匀干燥至含水率为6～8％；
(二)将干燥后的木片浸渍在酸性亚氯酸纳溶液中，通过水浴锅装置加热至80℃后反应1h，更换新鲜溶液，重复此过程6次，反应结束后用去离子水清洗木片至溶液中性，去除木片中的木质素；
(三)将脱木质素木片进行称量得出纤维素质量，按照纤维素、高碘酸钠、水三者质量比1：2：200进行配比，在避光条件下，将脱木质素木片放入高碘酸钠溶液中，60℃水浴锅不间歇搅拌6h直至木片呈透明状。反应结束后，加入适量的乙二醇终止反应，随后用去离子水清洗木片，将木片洗至溶液中性。
(四)将已氧化处理的木片常温常压下干燥3h，干燥完成后，木片再次用去离子水浸泡，完全排出导管内空气。将木片放置环境下自然晾干即制备成超薄、高透、高力学性能的木膜。
实施例1
(一)将巴沙木截成1.5m长的木方，沿纵截面其裁成4cm(长)×3cm(宽)×2mm(厚)的木片。将木片在100℃烘干至含水率为8％左右。最后放入温度为25℃、相对湿度为65％的气候箱中平衡处理。
(二)配置质量分数为5％的亚氯酸钠溶液，将乙酸逐滴加入溶液中，调节溶液pH为5左右。然后将步骤(一)准备好的木片放入酸性亚氯酸钠溶液中，充分搅拌后放入80℃的水浴锅中加热1h，置换新鲜溶液，重复此过程6次，反应结束后用去离子水清洗木片至溶液中性，烘至含水率为8％，去除木片中的木质素。
(三)称量步骤(二)中洗至中性的木片质量，计算得出纤维素质量，按照纤维素、高碘酸钠、水三者质量比1：2：200进行配比，在避光条件下，将步骤(二)所得的木片放入高碘酸钠溶液中，60℃水浴锅不间歇搅拌6h直至木片呈透明状。反应结束后，加入适量的乙二醇终止反应，随后用去离子水清洗木片，将木片洗至溶液中性。
(四)将步骤(三)所得的木片常温常压下干燥3h，干燥完成后，木片再次用去离子水浸泡12h，完全排出导管内空气。将木片放置环境下自然晾干即制备成超薄、高透、高力学性能的木膜。
所制备的透明木膜总光学透射率约为85％，总光学雾度约为70％，拉伸强度为345±20.4MPa，杨氏模量为42±1.3GPa。
实施例2
(一)将杨木截成1.5m长的木方，沿纵截面其裁成4cm(长)×3cm(宽)×2mm(厚)的木片。将木片在100℃烘干至含水率为8％左右。最后放入温度为25℃、相对湿度为65％的气候箱中平衡处理。
(二)配置质量分数为5％的亚氯酸钠溶液，将乙酸逐滴加入溶液中，调节溶液pH为5左右。然后将步骤(一)准备好的木片放入酸性亚氯酸钠溶液中，充分搅拌后放入80℃的水浴锅中加热1h，置换新鲜溶液，重复此过程10次，反应结束后用去离子水清洗木片至溶液中性，烘至含水率为8％，去除木片中的木质素。
(三)称量步骤(二)中洗至中性的木片质量，计算得出纤维素质量，按照纤维素、高碘酸钠、水三者质量比1：2：200进行配比，在避光条件下，将步骤(二)所得的木片放入高碘酸钠溶液中，60℃水浴锅不间歇搅拌8h直至木片呈透明状。反应结束后，加入适量的乙二醇终止反应，随后用去离子水清洗木片，将木片洗至溶液中性。
(四)将步骤(三)所得的木片常温常压下干燥3h，干燥完成后，木片再次用去离子水浸泡12h，完全排出导管内空气。将木片放置环境下自然晾干即制备成超薄、高透、高力学性能的木膜。
所制备的透明木膜总光学透射率约为75％，总光学雾度约为65％，拉伸强度为247±18.6MPa，杨氏模量为38±2.7GPa。
实施例3
(一)将泡桐截成1.5m长的木方，沿纵截面其裁成4cm(长)×3cm(宽)×2mm(厚)的木片。将木片在100℃烘干至含水率为8％左右。最后放入温度为25℃、相对湿度为65％的气候箱中平衡处理。
(二)配置质量分数为5％的亚氯酸钠溶液，将乙酸逐滴加入溶液中，调节溶液pH为5左右。然后将步骤(一)准备好的木片放入酸性亚氯酸钠溶液中，充分搅拌后放入80℃的水浴锅中加热1h，置换新鲜溶液，重复此过程8次，反应结束后用去离子水清洗木片至溶液中性，烘至含水率为8％，去除木片中的木质素。
(三)称量步骤(二)中洗至中性的木片质量，计算得出纤维素质量，按照纤维素、高碘酸钠、水三者质量比1：2：200进行配比，在避光条件下，将步骤(二)所得的木片放入高碘酸钠溶液中，60℃水浴锅不间歇搅拌7h直至木片呈透明状。反应结束后，加入适量的乙二醇终止反应，随后用去离子水清洗木片，将木片洗至溶液中性。
(四)将步骤(三)所得的木片常温常压下干燥3h，干燥完成后，木片再次用去离子水浸泡12h，完全排出导管内空气。将木片放置环境下自然晾干即制备成超薄、高透、高力学性能的木膜。
所制备的透明木膜总光学透射率约为78％，总光学雾度约为75％，拉伸强度为269±18.38MPa，杨氏模量为40±2.9GPa。
为制备出具有高力学强度的透明木膜，本发明从木材的处理方法入手，通过使用亚氯酸钠在酸性条件下加热，对木材进行脱木质素处理，除去带有显色基团的木质素，使得木材内部折射率的到相对统一，使得木材初步“透明”，再对脱木质素木材进行高碘酸钠选择性氧化，避光条件下反应。高碘酸钠会在酸性条件下将纤维素葡萄糖单元C2-C3链上羟基选择性氧化成醛基，部分醛基会和临近的羟基结合生成半缩醛基团，使用乙二醇终止反应。醛基的产生可以使得纤维粗度降低性，而半缩醛基的产生可以使得木材在失去部分氢键时保持一定的力学强度，不会使得木材发生分裂。将高碘酸钠氧化的木材洗至溶液中性后，在烘箱中干燥3h。干燥时，由于相邻纤维素分子链间的羟基形成氢键作用力的促进下进而使木材形成密实化结构；同时，保持一定的水分蒸发速率，木材的干燥速率与材料力学特性将一定程度得到提高。将烘箱干燥后的木材进行再次水分浸泡，排出导管内的空气，自然晾干后最终得到高碘酸钠氧化高强度透明木膜。
以上各实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高强度透明木膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（一）将木材沿纵截面切成1～2 mm厚的木片并均匀干燥至含水率为6～8%；
（二）将干燥后的木片浸渍在酸性亚氯酸钠溶液中，通过水浴锅装置加热至70～80℃后反应1 h，更换新鲜溶液，重复此过程6～10次，反应结束后用去离子水清洗木片至溶液中性，去除木片中的木质素；
（三）将脱木质素木片进行称量得出纤维素质量，按照纤维素、高碘酸钠、水三者质量比1：2：200 进行配比，在避光条件下，将脱木质素木片放入高碘酸钠溶液中，60～80℃水浴锅不间歇搅拌6～8 h直至木片呈透明状，反应结束后，加入乙二醇终止反应，随后用去离子水清洗木片，将木片洗至溶液中性；
（四）将已氧化处理的木片常温常压下干燥3 h，干燥完成后，木片再次用去离子水浸泡，完全排出导管内空气；将木片自然晾干即制备成超薄、高透、高力学性能的高强度透明木膜，其总光学透射率为75～85%，总光学雾度为65～75%，拉伸强度为230～365MPa，杨氏模量为35～45GPa。
2.根据权利要求1所述的高强度透明木膜的制备方法：其特征是所述步骤（一）包括如下具体内容：
将木材截成1-1.5m长度的木方，然后用沿纵截面其裁切成长×宽×厚为30～40mm×20～30mm×1～2 mm的木片；将木片在100℃烘干至含水率为6～8%；最后放入温度为25℃、相对湿度为65%的气候箱中平衡处理。
3.根据权利要求1所述的高强度透明木膜的制备方法，其特征是所述步骤（二）包括如下具体内容：
将乙酸加入质量分数为5%的亚氯酸钠溶液中，pH调至4.5～5.0；然后将步骤（一）准备好的木片放入酸性亚氯酸钠溶液中，充分搅拌后放入80℃的水浴锅中加热1 h,置换新鲜溶液，重复此过程7～8次，用去离子水清洗木片至中性后烘至含水率为6～8%。
4.根据权利要求1所述的高强度透明木膜的制备方法，其特征是所述步骤（三）中：
将干燥后得到的脱木质素木片进行称量，得出木片中纤维素质量。
5.根据权利要求1所述的高强度透明木膜的制备方法，其特征是所述步骤（四）中：
干燥结束后，将木片在去离子水中润湿并浸泡12 h，以排出导管内空气。
6.根据权利要求1所述的高强度透明木膜的制备方法，其特征是：木材为巴沙木、杨木或泡桐。
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