JP2011012059A - 殺微生物組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】５−クロロ−２−メチルイソチアゾリン−３−オンおよび２−メチルイソチアゾリン−３−オンを含む安定な固体組成物を提供する。
【解決手段】５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜９．５重量％；硫酸マグネシウムを無水物基準で６７〜９０重量％；金属硝酸塩を無水物基準で１．４〜５．５重量％；塩化マグネシウムを無水物基準で０．９〜３．５重量％；並びに水を４〜１６重量％；含む、等の固体殺微生物組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は５−クロロ−２−メチルイソチアゾリン−３−オンおよび２−メチルイソチアゾリン−３−オンを含む安定な固体殺微生物組成物に関する。
防腐剤および水可溶性無機塩を含む固体組成物は特開昭６３−２１５６０１号（特許文献１）に開示されている。その組成物は様々な防腐剤、例えば、５−クロロ−２−メチルイソチアゾリン−３−オンおよび２−メチルイソチアゾリン−３−オン、並びに様々な水可溶性無機塩を含むことができる。しかし、その文献は、５−クロロ−２−メチルイソチアゾリン−３−オンおよび２−メチルイソチアゾリン−３−オンを含む安定な固体組成物を提供できる水可溶性無機塩を開示していない。
特開昭６３−２１５６０１号公報
本発明により取り組まれる課題は、５−クロロ−２−メチルイソチアゾリン−３−オンおよび２−メチルイソチアゾリン−３−オンを含む安定な固体組成物を提供することである。
本発明は、（ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜９．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６７〜９０重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で１．４〜５．５重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で０．９〜３．５重量％；並びに（ｅ）水を４〜１６重量％；含む、固体殺微生物組成物に関する。
本発明は、さらに、（ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜５．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６０〜８５重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で３．７〜８重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で１．２〜２．５重量％；並びに（ｅ）水を１０〜２２重量％；含む、固体殺微生物組成物に関する。
本発明は、（ａ）２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンを２．５〜２６重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で４８〜９５重量％；並びに（ｅ）水を２．５〜２６重量％；含む、固体殺微生物組成物に関する。
本発明は、さらに、（ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜９．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６７〜９０重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で１．４〜５．５重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で０．９〜３．５重量％；並びに（ｅ）水を４〜１６重量％；含む、固体殺微生物組成物を提供する方法に関する。この方法は、６７〜９０重量％の硫酸マグネシウムと１０〜３３重量％の水性殺生物組成物を混合することを含み、当該水性殺生物組成物は（ｉ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２５〜３５重量％；（ｉｉ）金属硝酸塩を１０〜２２重量％；（ｉｉｉ）塩化マグネシウムを８〜１４重量％；および（ｉｖ）水を３５〜５０重量％含む。
「ＭＩ」は２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンであり、２−メチル−３−イソチアゾロンの名称でも称される。「ＣＭＩ」は５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンであり、５−クロロ−２−メチル−３−イソチアゾロンの名前でも称される。好ましくは、ＣＭＩのＭＩに対する重量比は少なくとも１：１であり、あるいは少なくとも２：１である。好ましくはＣＭＩのＭＩに対する重量比は４以下：１である。本発明のある好ましい実施形態においては、このＣＭＩ：ＭＩ比は約３：１である。
本明細書において使用される場合、文脈が明らかに他のことを示さない限りは、次の用語は示された定義を有する。用語「殺微生物剤」とは、対象において微生物の成長を抑制することができるか、または成長を制御できる化合物をいい；殺微生物剤には、殺バクテリア剤、殺真菌剤および殺藻剤が挙げられる。用語「微生物」には、例えば、真菌（酵母およびカビなど）、バクテリアおよび藻類が挙げられる。「固体」組成物は、この用語が本明細書において使用される場合、２５℃で固体の組成物である。次の略語が本明細書を通して使用される：ｐｐｍ＝重量基準で１００万あたりの部（重量／重量）、ｍＬ＝ミリリットル、ＡＩ＝活性成分、すなわち、イソチアゾロンの全量。他に特定されない限りは、温度は摂氏度（℃）であり、パーセンテージに対する言及は重量パーセンテージ（重量％）である。固体組成物中の水のパーセンテージには、任意の水和塩に存在する全ての水および存在しうるあらゆる遊離の水を含む。
「金属硝酸塩」は、好ましくは、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアンモニウムの硝酸塩である。好ましくは、金属はリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アンモニウム、またはこれらの組み合わせであり；より好ましくは、ナトリウム、カリウム、マグネシウムまたはこれらの組み合わせである。マグネシウムが特に好ましい。
固体組成物がＣＭＩとＭＩとの混合物を２．５〜９．５重量％含む本発明のある実施形態においては、固体組成物はこの混合物を少なくとも４重量％、あるいは少なくとも５重量％、あるいは少なくとも６重量％含み；固体組成物は、この混合物を９重量％以下、あるいは８．５重量％以下、あるいは８重量％以下含む。固体組成物が無水物基準で６７〜９０重量％の硫酸マグネシウムを含む、本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも６８重量％、あるいは少なくとも６９重量％、あるいは少なくとも７０重量％、あるいは少なくとも７１重量％、あるいは少なくとも７２重量％の硫酸マグネシウムを含み；この固体組成物は、８５重量％以下、あるいは８０重量％以下の硫酸マグネシウムを含む。固体組成物が１．４〜５．５重量％の金属硝酸塩を含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は、少なくとも２．３重量％、あるいは少なくとも３重量％、あるいは少なくとも３．４重量％の金属硝酸塩を含み；この固体組成物は５重量％以下、あるいは４．８重量％以下、あるいは４．６重量％以下の金属硝酸塩を含む。固体組成物が０．９〜３．５重量％の塩化マグネシウムを含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも１．３重量％、あるいは少なくとも１．８重量％、あるいは少なくとも２．１重量％の塩化マグネシウムを含み；この固体組成物は３．２重量％以下、あるいは３重量％以下、あるいは２．９重量％以下の塩化マグネシウムを含む。固体組成物が４〜１６重量％の水を含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも６．５重量％、あるいは少なくとも８重量％、あるいは少なくとも１０重量％の水を含み；この固体組成物は１５重量％以下、あるいは１４重量％以下、あるいは１３重量％以下の水を含む。
固体組成物がＣＭＩとＭＩとの混合物を２．５〜５．５重量％含む本発明のある実施形態においては、固体組成物はこの混合物を少なくとも３重量％、あるいは少なくとも３．５重量％、あるいは少なくとも４重量％含み；固体組成物は、この混合物を５．２重量％以下、あるいは５重量％以下含む。固体組成物が６０〜８５重量％の硫酸マグネシウムを含む、本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも６３重量％、あるいは少なくとも６４重量％の硫酸マグネシウムを含み；この固体組成物は、８０重量％以下、あるいは７５重量％以下の硫酸マグネシウムを含む。固体組成物が３．７〜８重量％の金属硝酸塩を含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は、少なくとも４．３重量％、あるいは少なくとも５重量％、あるいは少なくとも５．７重量％の金属硝酸塩を含み；この固体組成物は７．４重量％以下、あるいは７．１重量％以下の金属硝酸塩を含む。固体組成物が１．２〜２．５重量％の塩化マグネシウムを含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも１．３重量％、あるいは少なくとも１．５重量％、あるいは少なくとも１．７重量％の塩化マグネシウムを含み；この固体組成物は２．２重量％以下、あるいは２．１重量％以下の塩化マグネシウムを含む。固体組成物が１０〜２２重量％の水を含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも１３重量％、あるいは少なくとも１５重量％、あるいは少なくとも１７重量％の水を含み；この固体組成物は１５重量％以下、あるいは２２重量％以下、あるいは２１．５重量％以下の水を含む。
固体組成物がＣＭＩとＭＩとの混合物を２．５〜２６重量％含む本発明のある実施形態においては、固体組成物はこの混合物を少なくとも５重量％、あるいは少なくとも１０重量％含み；固体組成物は、この混合物を２４重量％以下、あるいは２０重量％以下含む。固体組成物が４８〜９５重量％の硫酸マグネシウムを含む、本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも５１重量％、あるいは少なくとも６０重量％の硫酸マグネシウムを含み；この固体組成物は、９０重量％以下、あるいは８０重量％以下の硫酸マグネシウムを含む。固体組成物が２．５〜２６重量％の水を含む本発明のある実施形態においては、この固体組成物は少なくとも５重量％、あるいは少なくとも１０重量％の水を含み；この固体組成物は２４重量％以下、あるいは２０重量％以下の水を含む。
固体組成物は、イソチアゾロン殺生物剤の製造に伴う微量の有機溶媒を含んでいてもよい。好ましくは、固体組成物中の有機溶媒の合計量は３％以下、あるいは２％以下、あるいは１％以下、あるいは０．７％以下、あるいは０．５％以下である。存在しうる典型的な有機溶媒には、例えば、エタノール、酢酸エチル、酢酸、酢酸ブチル、ブタノール、および塩化メチレンが挙げられる。
本発明の方法において、硫酸マグネシウムおよび水性殺生物剤組成物は充分にブレンドされて、硫酸マグネシウムが可能な最大程度まで水和されることを確実にする。混合に使用されうる装置の例としては、液体と固体とをブレンドするのに好適なあらゆる装置、例えば、スクリューミキサーおよびリボンミキサーが挙げられる。好ましくは、この混合物は、ブレンド中またはブレンド後に有意に乾燥されず、すなわち、この混合物中の水の５％より多く、あるいは２％より多く、あるいは１％より多く、あるいは０．５％より多く、あるいは０．３％より多くは除去されない。
本発明のある実施形態においては、本方法に使用される水性殺生物剤組成物は、ＣＭＩとＭＩとの混合物を少なくとも２６％、あるいは少なくとも２７％、あるいは少なくとも２７．５％、あるいは少なくとも２８％含み；この組成物はＣＭＩ／ＭＩを３３％以下、あるいは３２％以下、あるいは３１％以下、あるいは３０％以下、あるいは２９％以下含む。本発明のある実施形態においては、水性殺生物剤組成物中の金属硝酸塩の量は少なくとも１１％、あるいは少なくとも１２％、あるいは少なくとも１５％であり；この金属硝酸塩の量は２７％以下、あるいは２５％以下、あるいは２２％以下、あるいは２０％以下、あるいは１８％以下である。本発明のある実施形態においては、水性組成物中の塩化マグネシウムの量は少なくとも８．５％、あるいは少なくとも９％であり；この塩化マグネシウムの量は１３．５％以下、あるいは１３％以下、あるいは１２．５％以下、あるいは１２％以下である。本発明のある実施形態においては、水性殺生物剤組成物は４８％以下、あるいは４７％以下の水を含み；この水の量は少なくとも３８％、あるいは少なくとも４０％である。ある実施形態において、この水性殺生物剤組成物は、有機溶媒を５％を超える量で、あるいは４％を超える量で、あるいは３％を超える量で、あるいは２．５％を超える量で、あるいは２％を超える量で含まない。存在しうる典型的な有機溶媒には、エタノール、酢酸エチル、酢酸、酢酸ブチル、ブタノールおよび塩化メチレンが挙げられる。
本発明のある実施形態においては、水性殺生物剤組成物はＣＭＩとＭＩとの混合物を１０〜２０重量％、金属硝酸塩を１４〜２９重量％、塩化マグネシウムを３．５〜９重量％および水を４０〜８０重量％含む。ある実施形態においては、水性殺生物剤組成物は、ＣＭＩとＭＩとの混合物を少なくとも１１％、あるいは少なくとも１２％、あるいは少なくとも１３％含み；この組成物はＣＭＩ／ＭＩを１８％以下、あるいは１７％以下、あるいは１６％以下含む。本発明のある実施形態においては、水性殺生物剤組成物中の金属硝酸塩の量は少なくとも１５％、あるいは少なくとも１６％、あるいは少なくとも１７％、あるいは少なくとも１８％であり；この金属硝酸塩の量は２７％以下、あるいは２５％以下、あるいは２３％以下、あるいは２２％以下である。本発明のある実施形態においては、水性殺生物剤組成物は少なくとも４％、あるいは少なくとも４．５％、あるいは少なくとも５％の塩化マグネシウムを含み；この組成物は８％以下、あるいは７．５％以下、あるいは７％以下の塩化マグネシウムを含む。本発明のある実施形態においては、水性殺生物剤組成物は７５％以下、あるいは７０％以下、あるいは６５％以下の水を含み；この水の量は少なくとも４５％、あるいは少なくとも５０％である。ある実施形態においては、この水性殺生物剤組成物は、有機溶媒を５％を超える量で、あるいは４％を超える量で、あるいは３％を超える量で、あるいは２．５％を超える量で、あるいは２％を超える量で含まない。存在しうる典型的な有機溶媒には、エタノール、酢酸エチル、酢酸、酢酸ブチル、ブタノールおよび塩化メチレンが挙げられる。本発明は、（ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜５．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６０〜８５重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で３．７〜８重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で１．２〜２．５重量％；並びに（ｅ）水を１０〜２２重量％；含む、固体組成物を製造する方法にも関する。この方法は、無水物ベースで６０〜８５重量％の硫酸マグネシウムをＣＭＩとＭＩとの混合物１０〜２０重量％を含む水性殺生物剤組成物１５〜４０重量％と混合することを含む。
本発明のある実施形態において、水性殺生物剤組成物は４０〜６０重量％のＭＩと４０〜６０重量％の水をと含む。ある実施形態において、水性殺生物剤組成物は少なくとも４５％、あるいは少なくとも４８％のＭＩを含み；この組成物は５５％以下、あるいは５２％以下のＭＩを含む。ある実施形態において、水性殺生物剤組成物は少なくとも４５％、あるいは少なくとも４８％の水を含み；この組成物は５５％以上、あるいは５２％以上の水を含む。ある実施形態において、この水性殺生物剤組成物は、有機溶媒を５％を超える量で、あるいは４％を超える量で、あるいは３％を超える量で、あるいは２．５％を超える量で、あるいは２％を超える量で含まない。存在しうる典型的な有機溶媒には、エタノール、酢酸エチル、酢酸、酢酸ブチル、ブタノールおよび塩化メチレンが挙げられる。本発明は、ＭＩを２．５〜２６重量％；硫酸マグネシウムを無水物基準で４８〜９５重量％；並びに水を２．５〜２６重量％；含む、固体組成物を製造する方法にも関する。この方法は、無水物基準で４８〜９５重量％の硫酸マグネシウムを４０〜６０重量％のＭＩを含む水性殺生物剤組成物５〜５２重量％と混合することを含む。
硫酸マグネシウムは、その無水物形態でまたは部分的水和物の形態で使用されうる。特定される量は無水物基準のものであり、よって、部分的水和物が使用される場合には、部分的水和物の量は無水硫酸マグネシウムの量よりも大きくなる。好ましくは、硫酸マグネシウムは実質的に無水である。
ある実施形態においては、水性組成物は安定化剤として銅塩をさらに含む。好ましい銅塩は硝酸銅および硫酸銅であり、１〜２００ｐｐｍの銅の量である。
本発明のある実施形態においては、組成物は臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸またはそれらの塩を実質的に含まず、すなわち、組成物は０．０１％未満、あるいは０．００５％未満、あるいは０．００１％未満のこれらの物質を含む。
本発明の殺微生物組成物は、微生物汚染を受ける対象上に、対象中に、または対象に、この組成物の殺微生物有効量を導入することにより、微生物またはより高等な形態の水生生物（原生動物、無脊椎動物、コケムシ、渦鞭毛藻、甲殻類、軟体動物など）の成長を抑制するために使用されうる。好適な対象には、例えば、産業プロセス水；電気コーティング堆積システム；冷却塔；空気洗浄機；ガススクラバー；鉱物スラリー；排水処理；装飾用噴水；逆浸透ろ過；超ろ過；バラスト水；蒸発凝縮器；熱交換機；パルプおよび紙処理用流体および添加剤；デンプン；プラスチック；エマルション；分散物；塗料；ラテックス；コーティング、例えば、ワニス；建築用製品、例えば、マスチック、コーキング剤、およびシーラント剤；建築用接着剤、例えば、セラミック接着剤、カーペット裏当て接着剤、および積層用接着剤；産業用または消費者用接着剤；写真用化学品；印刷用流体；家庭用製品、例えば、浴室洗浄剤、および台所洗浄剤；化粧品；洗面用化粧品；シャンプー；石けん；洗剤；産業用洗浄剤；床磨き剤；洗濯すすぎ水；金属加工用流体；コンベア潤滑剤；液圧流体；皮革および皮製品；織物；織物製品；木材および木材製品、例えば、合板、チップボード、フレークボード、積層ビーム、配向ストランドボード、ハードボード、およびパーティクルボード；石油処理用流体；燃料；油田用流体、例えば、注入水、破砕流体、および掘削泥水；農業用アジュバント保存；界面活性剤保存；医療用機器；診断試薬保存；食物保存、例えば、プラスチックまたは紙製食品ラップ；食品、飲料および産業プロセス殺菌機；便器；レクリエーション水；プール；および温泉が挙げられる。
本実施例において使用される水性殺生物剤組成物は次の通りである：
Figure 2011012059
 ＭＩだけを含んでいた殺生物剤Ｃを除いて、各殺生物剤は重量比３：１のＣＭＩ／ＭＩを含んでいた。「ＡＩ」は、適用されるＣＭＩおよびＭＩの合計量である。本明細書において記載される全ての作業は室温（２０〜２５℃）で行われた。水は、蒸発についての微少量の損失以外は、生じた組成物から除去されなかった。
実施例１：水性殺生物剤Ａは、以下に示される比率で無水硫酸マグネシウムと混合され、この固体は圧縮されて、示される結果を伴う錠剤にされた。
Figure 2011012059
殺生物剤Ａと硫酸マグネシウムとをブレンドするための手順は、以下のサンプルランによって示される。７０ミクロンの平均メッシュサイズを有する１５．０ ｌｂｓ（６．８ｋｇ）の無水硫酸マグネシウム（カリケミカルカンパニー；Ｋａｌｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）をＢＥＰＥＸリボンブレンダーに入れた。このリボンブレンダーはＰＶＣドリップチューブを備えており、このチューブは混合プロセス中に液体殺生物剤Ａを徐々に滴下するために、ブレンダーの幅にわたっていた。ブレンダー速度は７０にセットされた。ブレンダーを運転開始したら、全殺生物剤Ａ（５．０ ｌｂｓ、２．３ｋｇ）の１／４（１．２５ ｌｂｓ、０．５７ｋｇ）をブレンダーにゆっくりと添加し、このブレンダーを５分間運転した。このブレンダーにおいて、殺生物剤Ａの第２番目の１／４について、同じブレンド手順が繰り返され、５分間運転された。全ての殺生物剤Ａがブレンダーに入れられるまで、それぞれ１／４量の殺生物剤Ａの添加を伴う同じブレンド操作が繰り返された。最終の添加が完了した後で、ブレンダーを１０分間運転した。ブレンドの終わりに、乾燥した流動可能な物質をバケツに移し、錠剤形成のためにＢＡＬＤＷＩＮ２０タブレッドプレス（Ｔａｂｌｅｔ Ｐｒｅｓｓ）に移した。
比較例１：水性殺生物剤Ａを、以下に示される比率で無水硫酸ナトリウムと合わせ、充分に混合した。固体は直後に、および室温（２０〜２５℃）で２４時間後に示されるように評価された。
Figure 2011012059
 ＊場合によって錠剤を形成できた。
実施例２：乾燥した流動可能な固体がえられるまで、混合しながら水性殺生物剤ＢおよびＣは無水硫酸マグネシウムと合わせられた。
Figure 2011012059
比較例２：殺生物剤ＢおよびＣは、以下に示されるように同じ量で、無水硫酸ナトリウムと合わせられた。それぞれの場合において、流動しないであろう湿潤固体が得られた。
Figure 2011012059
硫酸ナトリウムは硫酸マグネシウムよりも単位重量あたりでより多くの水を吸収するので、上述の結果は予想されていなかった。１キログラムの硫酸ナトリウム（７．０４モル）は７０．４モルの水を吸収し、硫酸ナトリウム１０水和物、すなわち１．２７ｋｇ水／ｋｇ硫酸ナトリウムを形成する。１キログラムの硫酸マグネシウム（８．３１モル）は５８．１５モルの水を吸収して、硫酸マグネシウム７水和物、すなわち１．０５ｋｇ水／ｋｇ硫酸マグネシウムを形成するだけである。よって、硫酸ナトリウムと比べてかなり少ない量の硫酸マグネシウムを用いて固体を形成することを水性殺生物剤組成物に期待する理由はなかった。
実施例３：ＭｇＳＯ４およびＮａ２ＳＯ４を含む固体組成物の安定性
Figure 2011012059

Claims (9)

  1. （ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜９．５重量％；
    （ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６７〜９０重量％；
    （ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で１．４〜５．５重量％；
    （ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で０．９〜３．５重量％；並びに
    （ｅ）水を４〜１６重量％；
    含む、固体殺微生物組成物。
  2. （ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を４〜８．５重量％；
    （ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６９〜８５重量％；
    （ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で２．３〜４．８重量％；
    （ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で１．３〜３重量％；並びに
    （ｅ）水を６．５〜１４重量％；
    含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 金属硝酸塩が硝酸マグネシウムである、請求項２に記載の組成物。
  4. ５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとが２：１〜４：１の重量比である、請求項３に記載の組成物。
  5. （ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜９．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６７〜９０重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で１．４〜５．５重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で０．９〜３．５重量％；並びに（ｅ）水を４〜１６重量％；含む固体殺微生物組成物を製造する方法であって；
    当該方法が、６７〜９０重量％の硫酸マグネシウムと１０〜３３重量％の水性殺生物剤組成物を混合することを含み；
    前記水性殺生物剤組成物が（ｉ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２５〜３５重量％；（ｉｉ）金属硝酸塩を１０〜２２重量％；（ｉｉｉ）塩化マグネシウムを８〜１４重量％；および（ｉｖ）水を３５〜５０重量％含む；
    固体殺微生物組成物を製造する方法。
  6. 固体殺微生物組成物が（ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を４〜８．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６９〜８５重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で２．３〜４．８重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で１．３〜３重量％；並びに（ｅ）水を６．５〜１４重量％含み；
    当該方法が、無水物基準で６９〜８５重量％の硫酸マグネシウムと１５〜３１重量％の水性殺生物剤組成物を混合することを含み；
    前記水性殺生物剤組成物が（ｉ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２５〜３５重量％；（ｉｉ）金属硝酸塩を１０〜２２重量％；（ｉｉｉ）塩化マグネシウムを８〜１４重量％；および（ｉｖ）水を３５〜５０重量％含む；
    請求項５に記載の方法。
  7. 金属硝酸塩が硝酸マグネシウムであり、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとが２：１〜４：１の重量比である、請求項６に記載の方法。
  8. （ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜５．５重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で６０〜８５重量％；（ｃ）金属硝酸塩を無水物基準で３．７〜８重量％；（ｄ）塩化マグネシウムを無水物基準で１．２〜２．５重量％；並びに（ｅ）水を１０〜２２重量％；
    含む、固体殺微生物組成物。
  9. （ａ）５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンと２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンとの混合物を２．５〜２６重量％；（ｂ）硫酸マグネシウムを無水物基準で４８〜９５重量％；並びに（ｅ）水を２．５〜２６重量％；
    含む、固体殺微生物組成物。
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