JP2011011986A - (メタ)アクリル酸の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一槽以上の晶析槽からなる晶析装置を用いて、(メタ)アクリル酸を晶析する(メタ)アクリル酸の精製方法において、
前記晶析槽は、該晶析槽の内壁面を伝熱面とする冷却機構と、
前記晶析槽の内壁面と接触し、回転により該晶析槽の内壁面に付着した(メタ)アクリル酸結晶を掻き取りながら撹拌するスクレーパを備える撹拌翼を有する撹拌機構と、を備え、
前記スクレーパは、前記晶析槽の内壁面との接触部分の材質がナイロンからなり、
前記晶析槽内に導入された粗(メタ)アクリル酸を、前記撹拌機構及び冷却機構により撹拌しながら冷却することで、(メタ)アクリル酸を晶析する(メタ)アクリル酸の精製方法。
【選択図】図2
Description
一槽以上の晶析槽からなる晶析装置を用いて、(メタ)アクリル酸を晶析する(メタ)アクリル酸の精製方法において、
前記晶析槽は、該晶析槽の内壁面を伝熱面とする冷却機構と、
前記晶析槽の内壁面と接触し、回転により該晶析槽の内壁面に付着した(メタ)アクリル酸結晶を掻き取りながら撹拌するスクレーパを備える撹拌翼を有する撹拌機構と、を備え、
前記スクレーパは、前記晶析槽の内壁面との接触部分の材質がナイロンからなり、
前記晶析槽内に導入された粗(メタ)アクリル酸を、前記撹拌機構及び冷却機構により撹拌しながら冷却することで、(メタ)アクリル酸を晶析することを特徴とする。
一槽以上の晶析槽からなる晶析装置を用いて、(メタ)アクリル酸を晶析する(メタ)アクリル酸の精製方法において、
前記晶析槽は、該晶析槽の内壁面を伝熱面とする冷却機構と、
前記晶析槽の内壁面と接触し、回転により該晶析槽の内壁面に付着した(メタ)アクリル酸結晶を掻き取りながら撹拌するスクレーパを備える撹拌翼を有する撹拌機構と、を備え、
前記スクレーパは、前記晶析槽の内壁面との接触部分の材質がナイロンからなり、
前記晶析槽内に導入された粗(メタ)アクリル酸を、前記撹拌機構及び冷却機構により撹拌しながら冷却することで、(メタ)アクリル酸を晶析する。
本発明では、精製対象である原料として、粗(メタ)アクリル酸を用いる。
図1は、本発明に係る方法で用いる晶析装置の一例の概略図を示した図である。図1において、粗(メタ)アクリル酸は、予めクーラー3により結晶化温度付近にまで冷却する。アクリル酸の融点は約12℃、メタクリル酸の融点は約16℃であるため、結晶発生に伴うスケールの発生、閉塞等を回避するため、結晶が生成しない温度で冷却することが好ましい。具体的には、メタクリル酸に溶媒を添加した場合には、冷却温度は10〜15℃、アクリル酸に溶媒を添加した場合には、冷却温度は6〜11℃であることが、結晶化が起こらず操作しやすい点で好ましい。
次に、前記冷却した粗(メタ)アクリル酸を第一晶析槽1に導入し、撹拌しながら所定の温度に冷却することで(メタ)アクリル酸の晶析を行う。
次に、第一晶析槽1から抜き出したスラリーを導入口9から第二晶析槽2に導入し、さらに該スラリーを冷却する。これにより、第一晶析槽1で生成した(メタ)アクリル酸の結晶を種晶としてさらに結晶を成長させ、晶析を促進させることができる。
(メタ)アクリル酸結晶の成長した第二晶析槽2内のスラリーの一部を排出口10より抜き出し、(メタ)アクリル酸結晶と母液とを分離し精製塔に移送する。なお、(メタ)アクリル酸結晶と母液とを分離する方法は、固体と液体とを分離できる方法であれば特に制限はなく、例えば、ろ過法、遠心分離法等の公知の固液分離方法も用いることができる。
精製塔に供給された(メタ)アクリル酸結晶は、精製塔内で精製される。前記精製塔の具体例としては、たとえば「クレハ連続結晶精製装置による有機化合物の精製」清水忠造著、ケミカルエンジニアリング発行、第27巻,第3号(1982年)、第49頁に掲載されているKCP装置等が挙げられる。分離操作の形式は回分式または連続式のいずれでもよい。
図1及び図2と同様の構成を有する晶析槽を用いて、粗メタクリル酸の精製を行った。ただし、図1の晶析槽は1段のみ用いた。該晶析槽には、熱媒体として40質量%のエチレングリコール水溶液を用いた冷却ジャケットが備えられている。また、該晶析槽の内壁面との接触部分にスクレーパを装着した撹拌翼を有する撹拌機構が備えられている。該スクレーパの材質としては、「MCナイロン」(商品名、日本ポリペンコ株式会社製)を用いた。また、該晶析槽の内壁面の材質としては、SUS304を用いた。
「MCナイロン」製のスクレーパの代わりに、PTFE製の同じ形状のスクレーパを使用した以外は、実施例1と同様にして粗メタクリル酸混合液の精製を行った。
2 第二晶析槽
3 クーラー
4 導入口(第一晶析槽)
5 ジャケット
6 撹拌翼
7 サポート
8 排出口(第一晶析槽)
9 導入口(第二晶析槽)
10 排出口(第二晶析槽)
11 スクレーパ
α スクレーパの先端の角度
β スクレーパの第一晶析槽内壁面との接触角度
M 撹拌動力
Claims (6)
- 一槽以上の晶析槽を含む晶析装置を用いて、(メタ)アクリル酸を晶析する(メタ)アクリル酸の精製方法において、
前記晶析槽は、該晶析槽の内壁面を伝熱面とする冷却機構と、
前記晶析槽の内壁面と接触し、回転により該晶析槽の内壁面に付着した(メタ)アクリル酸結晶を掻き取りながら撹拌するスクレーパを備える撹拌翼を有する撹拌機構と、を備え、
前記スクレーパは、前記晶析槽の内壁面との接触部分の材質がナイロンからなり、
前記晶析槽内に導入された粗(メタ)アクリル酸を、前記撹拌機構及び冷却機構により撹拌しながら冷却することで、(メタ)アクリル酸を晶析する(メタ)アクリル酸の精製方法。 - 前記スクレーパの先端部分が鋭角の形状を有し、該先端部分が前記晶析槽の内壁面と接触している請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の精製方法。
- 前記スクレーパが、該撹拌翼に取り付けられたバネにより前記晶析槽の内壁面に押し当てられている請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル酸の精製方法。
- 前記スクレーパを前記晶析槽の内壁面に押し当てる際の押し当て圧力が、5〜25kg/mである請求項3に記載の(メタ)アクリル酸の精製方法。
- 前記撹拌機構による粗(メタ)アクリル酸の撹拌速度が、18〜36rpmである請求項1から4のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル酸の精製方法。
- 前記晶析槽の内壁面の材質が、SUS304又はSUS316である請求項1から5のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル酸の精製方法。
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