JP2010531397A - 熱可塑性ポリマーを含む複合ポリマーマトリクスを連続繊維に含浸させる方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度(Tg)が130℃以下の少なくとも一種の半結晶熱可塑性ポリマーと、周期表のIIIa、IVaおよびVa族の元素の中から選択される少なくとも一種の化学元素のナノチューブとを含む。
Description
本発明はさらに、この方法で得られる複合繊維と、その使用に関するものである。
本発明の別の対象は、この方法で得られる複合繊維にある。
本明細書で「〜」という表現は両限界値を含むものである。
上記繊維の構成材料の例としては下記が挙げられるが、これらに限定されるものではない:
(1)延伸ポリマー繊維、特に下記材料をベースにしたもの:ポリアミド、例えばポリアミド6(PA−6)、ポリアミド11(PA−11)、ポリアミド12(PA−12)、ポリアミド6,6(PA−6,6)、ポリアミド4,6(PA−4,6)、ポリアミド6,10(PA−6,10)またはポリアミド6,12(PA−6,12)、ポリエーテル/ブロックポリアミドコポリマー(ペバックス(Pebax、登録商標))、高密度ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリエステル、例えばポリヒドロキシアルカノエートおよびデュポン(DU PONT)社から商品名ハイトレル(Hytrel、登録商標)で市販のポリエステル、
(2)炭素繊維、
(3)ガラス繊維、特にE、RまたはS2タイプ、
(4)アラミド繊維(Kevlar(登録商標))、
(5)ホウ素繊維、
(6)シリカ繊維、
(7)天然繊維、例えばリネン、麻またはサイザル、および
(8)上記の混合物、例えばガラス繊維と炭素繊維とアラミド繊維との混合物。
(1)ポリアミド、例えばポリアミド6(PA−6)、ポリアミド11(PA−11)、ポリアミド12(PA−12)、ポリアミド6,6(PA−6,6)、ポリアミド4,6(PA−4,6)、ポリアミド6,10(PA−6,10)またはポリアミド6,12(PA−6,12)(これらのポリマーのうちのいくつかは特にアルケマ社から商品名リルサン(Rilsan、登録商標)で市販されており、(Rilsan、登録商標)AMNO TLDのような流体グレードのものが好ましい)、および、アミドモノマーとその他のモノマーを含むコポリマー、特にブロックコポリマー、例えばポリテトラメチレングリコール(PTMG)(アルケマ社から(ペバックス(Pebax、登録商標)の商品名で市販)、
(3)少なくとも50モル%の式(I)のモノマーを含む、好ましくは式(I)のモノマーで構成されるフルオロポリマー:
CFX=CHX’ (I)
(ここで、XおよびX’は独立して水素またはハロゲン原子(特にフッ素または塩素)または過ハロゲン化(特に過フッ素化)アルキル基、好ましくはX=FおよびX’=H、例えばポリフッ化ビニリデン(PVDF)、好ましくはα型のもの、フッ化ビニリデンと例えばヘキサフルオロプロピレン(HFP)とのコポリマー、フルオロエチレン/プロピレン(FEP)コポリマー、エチレンとフルオロエチレン/プロピレン(FEP)またはテトラフルオロエチレン(TFE)またはぺルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)またはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)とのコポリマーを表す(これらのポリマーのうちのいくつかは特にアルケマ社から商品名カイナー(Kyner、登録商標)で市販されており、(Kyner、登録商標)710または720のような射出成形グレードのものが好ましい)、
(5)熱可塑性ポリウレタン(TPU)、
(6)ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレート、
(7)シリコンポリマー、
(8)これらの混合物。
Flahaut et al. in Chem. Com.(2003),1442
ナノチューブは、本発明の方法で用いる前に精製および/または処理(特に酸化)および/または粉砕することができる。ナノチューブはアミン化またはカップリング剤との反応等の溶液化学法によって官能化することもできる。
溶剤を用いる分散の場合、本発明方法は超音波またはロータ−ステータシステムによって熱可塑性ポリマー中にナノチューブを分散する予備段階を含むことができる。
(a)ヒドロキシ安息香酸(1〜20個の炭素原子を含む直鎖のアルキル基が好ましい)、ラウリン酸、アゼライン酸またはペラルゴン酸のホスフェートアルキルエステル、
(b)フタレート、特にジアルキルまたはアルキルアリールフタレート、特に各々が1〜12個の炭素原子を含む直鎖または分岐鎖のアルキル基を有するアルキルベンジルフタレート、
(c)アジペート、特にジアルキルアジペート、
(d)セバケート、特にジアルキルおよび特にジオクチルセバケート、
(e)グリコールまたはグリセロールのベンゾエート、
(f)ジベンジルエーテル、
(g)クロロパラフィン、
(h)プロピレンカーボネート、
(i)スルホンアミド、特にポリマーマトリクスがポリアミド、特にアリール基が1〜6個の炭素原子を含む少なくとも一種のアルキル基で置換されていてもよいアリールスルホンアミド、例えば1〜20個の炭素原子を含む好ましくは直鎖の少なくとも一種のアルキル基でN−置換またはN,N−二置換されていてもよいベンゼンスルホンアミドおよびトルエンスルホンアミドを含む場合、
(j)グリコール、
(k)上記の混合物。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
PA−11/CNTで被覆した炭素繊維を用いた積層複合シートの製造
21gのカーボンナノチューブ(グラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)を800gの塩化メチレンに添加し、磁気撹拌棒で連続撹拌しながら、Sonics&Materials VC505ユニットを用いて約4時間の50%の振幅の設定で超音波処理して複合カーボンナノチューブ(CNT)を製造した。次いで、64gの環状ブチレンテレフタレート(CBT)を導入する。混合物を約3日間ロールミルに通した後、アルミニウムのシート上に注ぎ、溶剤を蒸発させた。得られた粉末は約25重量%のCNTを含む。
次に、この複合ナノチューブをポリアミド−11(リルサン(Rilsan)、登録商標)BMNO PCG)に、CNT/CBT/PA−11の比率を5/15/80にして、DSM中型押出機で溶融混合しながら添加する。押出パラメータは以下の通り:温度:210℃、速度:75rpm、時間:10分。得られた複合マトリクスを用いて連続炭素繊維のファブリックを流動床中で被覆した。得られた予備含浸した繊維ファブリックをガイド装置を用いて積層複合シートの製造プレスへ送り、予備含浸ファブリックをホットプレス(約180〜190℃の温度)し、複合材料を凝固させた。
PA−12/CNTで被覆した炭素繊維を用いた積層複合シートの製造
21gのカーボンナノチューブ(グラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)を800gの塩化メチレンに添加し、磁気撹拌棒で連続撹拌しながら、Sonics&Materials VC505ユニットを約4時間の50%の振幅に設定して超音波処理して複合カーボンナノチューブ(CNT)を製造した。次に、64gの環状ブチレンテレフタレート(CBT)を導入し、混合物を約3日間ロールミルに通した後、アルミニウムシート上に注いで溶剤を蒸発させた。得られた粉末は約25重量%のCNTを含む。
次に、この複合ナノチューブをポリアミド−11(リルサン(Rilsan)、登録商標)BMNO PCG)に、CNT/CBT/PA−12の比率を5/15/80にして、DSM中型押出機で溶融混合で添加した。押出パラメータは以下の通り:温度:210℃、速度:75rpm、時間:10分。得られた複合マトリクスを用いて連続炭素繊維のファブリックを流動床中で被覆した。得られた予備含浸した繊維ファブリックをガイド装置を介して積層複合シートの製造プレスへ送り、予備含浸繊維ファブリックをホットプレス(約180〜190℃の温度)し、複合材料を凝固させた。
ペバックス(Pebax)、登録商標)/CNTで被覆した炭素繊維を用いた積層複合シートの製造
21gのカーボンナノチューブ(グラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)を800gの塩化メチレンに添加し、磁気撹拌棒で連続撹拌しながら、Sonics&Materials VC505ユニットを用いて約4時間の50%の振幅に設定して超音波処理し、複合カーボンナノチューブ(CNT)を製造した。次に、64gの環状ブチレンテレフタレート(CBT)を導入した。混合物を約3日間ロールミルに通した後、アルミニウムシート上に注いで溶剤を蒸発させた。得られた粉末は約25重量%のCNTを含む。
次に、この複合ナノチューブをポリアミド−11(リルサン(Rilsan)、登録商標)BMNO PCG)に、CNT/CBT/Pebax(登録商標)の比率を5/15/80にして、DSM中型押出機で溶融混合しながら添加した。押出パラメータは以下の通り:温度:210℃、速度:75rpm、時間:10分。得られた複合マトリクスを連続炭素繊維のファブリックを流動床中で被覆するのに用いた。予備含浸した繊維ファブリックをガイド装置を介して積層複合シートの製造プレスへ送り、予備含浸ファブリックをホットプレス(約180〜190℃の温度)し、複合材料を凝固させた。
Claims (9)
- ガラス転移温度(Tg)が130℃以下の少なくとも一種の半結晶熱可塑性ポリマーと、周期表のIIIa、IVaおよびVa族元素の中から選択される少なくとも一つの化学元素のナノチューブとを含むポリマーマトリクスで連続繊維を被覆することを含む連続繊維の含浸方法。
- 連続繊維が下記(1)〜(7)の中から選択される請求項1に記載の方法:
(1)延伸ポリマー繊維、特に下記材料をベースにした延伸ポリマー繊維:ポリアミド、例えばポリアミド6(PA−6)、ポリアミド11(PA−11)、ポリアミド12(PA−12)、ポリアミド6,6(PA−6,6)、ポリアミド4,6(PA−4,6)、ポリアミド6,10(PA−6,10)またはポリアミド6,12(PA−6,12)、高密度ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリエステル、
(2)炭素繊維、
(3)ガラス繊維、特にE、RまたはS2タイプ、
(4)アラミド繊維、
(5)ホウ素繊維、
(6)シリカ繊維、
(7)天然繊維、例えばリネン、麻またはサイザルおよびこれらの混合物。 - 熱可塑性ポリマーが下記(1)〜(8)の中から選択される請求項1または2に記載の方法:
(1)ポリアミド、例えばポリアミド6(PA−6)、ポリアミド11(PA−11)、ポリアミド12(PA−12)、ポリアミド6,6(PA−6,6)、ポリアミド4,6(PA−4,6)、ポリアミド6,10(PA−6,10)またはポリアミド6,12(PA−6,12)およびアミドモノマーとその他のモノマーとから成るコポリマー、特にブロックコポリマー、例えばポリテトラメチレングリコール(PTMG)、
(2)芳香族ポリアミド、例えばポリフタルアミド、
(3)少なくとも50モル%の式(I)のモノマーを含むフルオロポリマー、好ましくは式(I)のモノマーから成るフルオロポリマー:
CFX=CHX’ (I)
(ここで、XおよびX’は独立して水素またはハロゲン原子(特にフッ素または塩素)または過ハロゲン化(特に過フッ素化)アルキル基、好ましくはX=FおよびX’=H、例えばポリフッ化ビニリデン(PVDF)、好ましくはα型のもの、フッ化ビニリデンと例えばヘキサフルオロプロピレン(HFP)とのコポリマー、フルオロエチレン/プロピレン(FEP)コポリマー、エチレンとフルオロエチレン/プロピレン(FEP)またはテトラフルオロエチレン(TFE)またはぺルフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)またはクロロトリフルオロエチレン(CTFE)とのコポリマーを表す)、
(4)ポリオレフィン、例えばポリエチレンおよびポリプロピレン、
(5)熱可塑性ポリウレタン(TPU)、
(6)ポリエチレンテレフタレートまたはポリブチレンテレフタレート、
(7)シリコンポリマー、
(8)これらの混合物。 - ナノチューブが窒化炭素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、リン化ホウ素、窒化リンまたは窒化ホウ素炭素から成る請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ナノチューブがカーボンナノチューブである請求項4に記載の方法。
- ナノチューブが熱可塑性ポリマーの重量の0.5〜30%、好ましくは0.5〜10%である請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーマトリクスに対する連続繊維の容量比が50%以上、好ましくは60%以上である請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法で得られる複合繊維。
- ロケットまたは航空機の機首、翼またはコックピット、オフショアホースの被覆材料、自動車の車体部品、エンジンシャーシまたは自動車用支持部品、または、橋および道路の建設分野での骨組部品の製造での請求項8に記載の複合繊維の使用。
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