CN108424563B - 含凯夫拉纳米纤维的高性能橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含凯夫拉纳米纤维的高性能橡胶复合材料及其制备方法，通过在一定条件下水热处理凯夫拉纤维，制备凯夫拉纳米纤维水分散液，与XNBR胶乳进行混合后，加入到絮凝剂中，通过共凝聚法制备了含凯夫拉纳米纤维的XNBR混合物，通过加入硫化剂硫化加工，即可得到本发明的含凯夫拉纳米纤维的高力学性能的XNBR复合材料。本发明通过在橡胶中添加凯夫拉纳米纤维，通过胶乳共混法使凯夫拉纳米纤维在橡胶基体中获得良好的分散，同时提高橡胶的力学性能，从而扩大XNBR橡胶的应用范围。

Description

含凯夫拉纳米纤维的高性能橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶类聚合物复合材料制备技术领域，特别是涉及一种含凯夫拉纳米纤维的高力学性能的橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
芳纶纤维（聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）），商品名为凯夫拉纤维，是一种具有超高强度、硬度和热稳定性的材料，在航空航天和汽车制造工业等中有广泛应用，其优异的力学性能也常用来做补强聚合物的填料。凯夫拉纤维分子链基本重复单元为-[-CO-C6H4-CONH-C6H4NH-]-，酰胺基团在苯环对位上连接，具有强烈的分子间相互作用（如：不同酰胺基团上的羰基与氨基之间的氢键作用以及苯环之间的π-π 堆叠作用），导致了PPTA纤维具有较高的结晶度，与聚合物基体之间的界面粘附力弱，限制了其在复合材料领域的进一步应用。
通过破坏掉凯夫拉纤维之间的氢键作用力，可以制备纳米级凯夫拉纤维。得到的凯夫拉纳米纤维具有高强度、高模量、热稳定性强、质量轻、耐化学腐蚀、阻燃性强、绝缘性好、抗疲劳等诸多优点，对聚合物具有很好的补强效果。文献《ACS nano, 2011, 5(9):6945-6954》首次报道了通过氢氧化钾的去质子化作用，将对位凯夫拉纤维溶解在二甲基亚砜（DMSO）中，得到了长度约为5-10μm，直径为20-30 nm的凯夫拉纳米纤维。文献《Composites Science and Technology, 2017, 144: 193-201》用上述方法所制备的凯夫拉纳米纤维来增强聚乙烯醇等，得到了高强度的聚乙烯醇/凯夫拉纳米纤维复合材料。然而由于凯夫拉纳米纤维只能分散在DMSO溶液中，因此必须通过溶液共混的方法制备聚合物复合材料，大量有机溶剂的使用给环境带来严重危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含凯夫拉纳米纤维的高力学性能的橡胶复合材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶（XNBR）复合材料，以重量份计，包括如下组分：XNBR100份，防老剂0.5-3份，硫化剂1-4份，凯夫拉纳米纤维1-7份。
进一步的，防老剂选自Wingstay-L（WL）、N-异丙基-N苯基对苯二胺（4010NA)或2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体（RD）的一种或多种。
进一步的，硫化剂选自过氧化二异丙苯（DCP）、二叔丁基过氧化物（DTBP）或双叔丁基过氧化二异丙基苯（BIPB）的一种或多种。
进一步的，凯夫拉纤维采用杜邦公司生产的Kevlar 49纤维。
一种含凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，凯夫拉纳米纤维水分散液的制备，在凯夫拉纳米纤维的二甲基亚砜（DMSO）溶液中加入过量的水，直到凯夫拉纤维呈凝胶状完全析出，剧烈搅拌1h以上得到均匀的凝胶状态，抽滤，得到的固体产物，在体积比为1:1到1:5的硝酸和硫酸的混酸中110-140°C进行水热反应1.5-2.5h，再次抽滤，得到的固体产物分散在水中，进行透析，至溶液pH值为7，得到凯夫拉纳米纤维的水分散液，其中，凯夫拉纳米纤维的水分散液中凯夫拉纳米纤维的含量为1-7重量份；
步骤二，步骤一得到的凯夫拉纳米纤维水分散液与XNBR橡胶胶乳进行混合，加入防老剂，搅拌1-2h，调pH值2-3，滴加到絮凝剂中进行凝胶，水洗，除去絮凝剂，得到的凝胶放入恒温烘箱中烘干，得到含凯夫拉纳米纤维的XNBR橡胶混合物，其中，XNBR橡胶胶乳中的XNBR橡胶的重量份为100份；
步骤三，步骤二得到的混合物加入硫化剂后在开炼机上混炼，停胶24h以上，硫化后制得含凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料。
进一步的，絮凝剂选自氯化钠（NaCl）、氯化钾（KCl）或氯化钙（CaCl2）的一种或多种，絮凝剂质量浓度为8%～12%。
进一步的，凝胶的干燥条件为100-110°C干燥2-2.5h。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：（1）水热处理后得到的凯夫拉纳米纤维具有强度高、稳定性好和水分散性好的特点；（2）将水热法制备的凯夫拉纳米纤维和XNBR制备成复合材料，少量的凯夫拉纳米纤维可以大大提高XNBR橡胶的力学性能；（3）当填充7份凯夫拉纳米纤维时，XNBR橡胶的拉伸强度达14.81MPa，撕裂强度达39.22kN/m，与未填充填料的XNBR橡胶相比，拉伸强度和撕裂强度分别提高了411%和167%；（4）7份凯夫拉纳米纤维补强的XNBR复合材料的拉伸强度是20份N330炭黑补强的XNBR复合材料拉伸强度的1.9倍，是3份细菌纤维素（BCW）补强的XNBR复合材料拉伸强度的3.6倍。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明含凯夫拉纳米纤维的橡胶复合材料制备方法的流程示意图。
图2是本发明的凯夫拉纳米纤维的AFM图（a）及其对应的高度图（b）。
图3是本发明的水热反应后的凯夫拉纳米纤维的AFM图（a）和对应的高度图（b）。
图4是本发明水热反应后凯夫拉纳米纤维分散液图片。
具体实施方式
结合附图1，本发明凯夫拉纳米纤维/XNBR复合材料，包括以下组分：XNBR100份，防老剂0.5-3份，硫化剂1-4份，凯夫拉纳米纤维1-7份，采用硫酸和硝酸的混合物对凯夫拉纳米纤维进行水热，离心，洗涤，重新分散，得到凯夫拉纳米纤维的水分散液，与XNBR胶乳进行混合后，滴加到絮凝剂中，通过共凝聚法制备了含凯夫拉纳米纤维的XNBR混合物，通过加入硫化剂硫化加工，即可得到本发明的含凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料。本发明可广泛用于各类特种橡胶制品中，特别适用于机械性能要求高的特种橡胶制品。
下面通过实施例和对比例对本发明作进一步说明。
称取3g凯夫拉纤维细线和4.5g氢氧化钾投入到反应器中，加入DMSO溶液，在温度为25°C的条件下搅拌7天，得到凯夫拉纳米纤维溶液，其AFM如图2所示，纤维直径在8-30nm。取含1g凯夫拉纳米纤维的溶液加入去100g去离子水，凯夫拉纤维呈凝胶状析出，常温下搅拌1h得到均匀的凝胶状态，抽滤，得到的固体产物在体积比为1:2的硝酸和硫酸的混合物中130°C进行水热反应1.5h，再次抽滤，得到的固体产物经过剧烈搅拌分散在水中，透析，每两小时换一次水，直至溶液pH值为7，得到凯夫拉纳米纤维的水分散液，其AFM如图3所示，直径在3-27nm，平均长度5μm。凯夫拉纳米纤维的水分散液照片如图4所示。
实施例1
取1份凯夫拉纳米纤维的水分散液，将其与XNBR橡胶胶乳混合搅拌，加入防老剂，搅拌1h，调pH值2，并加入10wt%的NaCl水溶液中，凝胶洗涤，100°C下干燥2h，得到含凯夫拉纳米纤维的XNBR的混合物。将干燥完的凝胶在开炼机上混炼。混炼胶中的组分及其配比为：橡胶100份，防老剂WL：0.5份，硫化剂DCP：1份，凯夫拉纳米纤维：1份。混炼胶停放24小时以后，再经硫化仪测定其在165°C下的正硫化时间，最后在50t平板硫化机上硫化制得含1份凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料。该复合材料的拉伸强度9.82MPa，断裂伸长率162%，100%定伸强度4.88MPa，300%定伸强度9.71MPa，撕裂强度25.47KN/m。
实施例2
取3份凯夫拉纳米纤维的水分散液，将其与XNBR胶乳混合搅拌，加入防老剂，搅拌2h，调pH值2.5，并加入12wt%的KCl水溶液，凝胶洗涤，110°C下干燥2.5h，得到含凯夫拉纳米纤维的XNBR的混合物。将干燥完的凝胶在开炼机上混炼。混炼胶中的组分及其配比为：橡胶100份，防老剂RD：1份，硫化剂DTBP：3份，凯夫拉纳米纤维：3份。其他条件同实例1。制得含3份凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料的拉伸强度为10.74MPa，断裂伸长率152%，100%定伸强度7.60MPa，300%定伸强度10.49MPa，撕裂强度28.36KN/m。
实施例3
取5份凯夫拉纳米纤维的水分散液，将其与XNBR胶乳混合搅拌，加入防老剂，搅拌1.5h，调pH值3，并加入4wt%的NaCl和4wt%的CaCl2混合水溶液，凝胶洗涤，100°C下干燥2h，得到含纳米纤维的XNBR的混合物。将干燥完的凝胶在开炼机上混炼。混炼胶中的组分及其配比为：橡胶100份，防老剂4010NA：1份，防老剂RD：1份，硫化剂BIPB：1份，硫化剂DTBP：3份，凯夫拉纳米纤维：5份。其他条件同实例1。制得含5份凯夫拉纳米纤维的XNBR的复合材料的拉伸强度为13.12MPa，断裂伸长率128%，100%定伸强度12.17MPa，300%定伸强度13.01MPa，撕裂强度30.61KN/m。
实施例4
取7份凯夫拉纳米纤维的水分散液，将其与XNBR胶乳混合搅拌，加入防老剂，搅拌2h，调pH值2，并加入4wt%的NaCl，4wt%的KCl和4wt%的CaCl2的混合水溶液，凝胶洗涤，110°C下干燥2h，得到含凯夫拉纳米纤维的XNBR的混合物。将干燥完的凝胶在开炼机上混炼。混炼胶中的组分及其配比为：橡胶100份，防老剂4010NA：1份，防老剂WL：1份，防老剂RD：1份，硫化剂DTBP：2份，硫化剂BIPB：1份，硫化剂DCP：1份，凯夫拉纳米纤维：7份。其他条件同实例1。制得含7份凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料的拉伸强度为14.81MPa，断裂伸长率114%，100%定伸强度14.41MPa，300%定伸强度14.58MPa，撕裂强度39.22KN/m。
对比例1
按照指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中不含凯夫拉纳米纤维。该橡胶的拉伸强度为2.90MPa，断裂伸长率228%，100%定伸强度1.66MPa，300%定伸强度2.61MPa，撕裂强度14.68KN/m。
对比例2
按照指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中含0.5份凯夫拉纳米纤维的水分散液。该复合材料的拉伸强度为5.95MPa，断裂伸长率184%，100%定伸强度4.03MPa，300%定伸强度4.78MPa，撕裂强度17.24KN/m。
对比例3
按照指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中含10份凯夫拉纳米纤维的水分散液。该复合材料的拉伸强度为8.37MPa，断裂伸长率103%，100%定伸强度8.05MPa，300%定伸强度8.17MPa，撕裂强度19.84KN/m。
对比例4
按照指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中含1份未经水热反应的凯夫拉纳米纤维。该复合材料的拉伸强度为6.32MPa，断裂伸长率146%，100%定伸强度4.84MPa，300%定伸强度5.82MPa，撕裂强度17.23KN/m。
对比例5
取含1g凯夫拉纳米纤维的溶液加入去100g去离子水，凯夫拉纤维呈凝胶状析出，常温下搅拌1h得到均匀的凝胶状态，抽滤，得到的固体产物在体积比为1:2的硝酸和硫酸的混合物中80°C进行水热反应1.5h，再次抽滤，得到的固体产物经过剧烈搅拌分散在水中，透析，每两小时换一次水，直至溶液pH值为7，得到的凯夫拉纳米纤维分散液加入到XNBR橡胶胶乳中，其它条件同实施例1相同。得到的含1份凯夫拉纳米纤维的XNBR复合材料的拉伸强度5.82MPa，断裂伸长率221%，100%定伸强度2.55MPa，300%定伸强度3.87MPa，撕裂强度15.28KN/m。
对比例6
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中采用20份N330炭黑，得到的复合材料的拉伸强度为7.81MPa，断裂伸长率231%，100%定伸强度2.15MPa。
对比例7
按照指定的各组分含量重复实施例1的方法，但在配方中采用3份BCW。该复合材料的拉伸强度为4.14MPa，断裂伸长率200%，100%定伸强度2.40MPa，撕裂强度20.57KN/m。
综上所述，（1）本发明中采用在一定条件下水热处理凯夫拉纤维的方法，通过磁力搅拌得到制备凯夫拉纳米纤维的水分散液，再与XNBR胶乳混合，大大提高凯夫拉纳米纤维在XNBR基体中的分散，达到显著提高XNBR橡胶的力学性能的目的。（2）复合材料每100份XNBR橡胶中含7份凯夫拉纳米纤维时，XNBR橡胶的拉伸强度达14.81MPa，撕裂强度达39.22kN/m。与未填充填料的XNBR橡胶相比，拉伸强度、撕裂强度分别提高了411%和167%。（3）7份凯夫拉纳米纤维补强的XNBR复合材料的拉伸强度是20份N330炭黑补强的XNBR复合材料拉伸强度的1.9倍，是3份BCW补强的XNBR复合材料拉伸强度的3.6倍。因此本发明提供了一种高力学性能的XNBR橡胶及其制备方法。
下表1为实施例1-4和对比例1-7的性能测试数据表。
表1
拉伸强度(MPa) 断裂伸长率 (%) <i>M</i><sub>100</sub> (MPa) <i>M</i><sub>300</sub> (MPa) 撕裂强度 (KN/m)
实施例1 9.82 162 4.88 9.71 25.47
实施例2 10.74 152 7.60 10.49 28.36
实施例3 13.12 128 12.17 13.01 30.61
实施例4 14.81 114 14.41 14.58 39.22
对比例1 2.90 228 1.66 2.61 14.68
对比例2 5.95 184 4.03 4.78 17.24
对比例3 8.37 103 8.05 8.17 19.84
对比例4 6.32 146 4.84 5.82 17.23
对比例5SS 5.82 221 2.55 3.87 15.28
对比例6 7.81 231 2.15 —— ——
对比例7 4.14 200 2.40 —— 20.57

Claims (7)

1.含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶复合材料，其特征在于，以重量份计，包括如下组分：羧基丁腈橡胶100份，防老剂0.5-3份，硫化剂1-4份，凯夫拉纳米纤维1-7份，
所述复合材料通过如下步骤制备：
步骤一，凯夫拉纳米纤维水分散液的制备，在凯夫拉纳米纤维的二甲基亚砜溶液中加入过量的水，直到凯夫拉纤维呈凝胶状完全析出，剧烈搅拌1h以上得到均匀的凝胶状态，抽滤，得到的固体产物，在体积比为1:1到1:5的硝酸和硫酸的混酸中110-140°C进行水热反应1.5-2.5h，再次抽滤，得到的固体产物分散在水中，进行透析，至溶液pH值为7，得到凯夫拉纳米纤维的水分散液，其中，凯夫拉纳米纤维的水分散液中凯夫拉纳米纤维的含量为1-7重量份；
步骤二，步骤一得到的凯夫拉纳米纤维水分散液与羧基丁腈橡胶胶乳进行混合，加入防老剂，搅拌1-2h，调pH值2-3，滴加到絮凝剂中进行凝胶，水洗，除去絮凝剂，得到的凝胶放入恒温烘箱中烘干，得到含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶橡胶混合物，其中羧基丁腈橡胶胶乳中的羧基丁腈橡胶的重量份为100份；
步骤三，步骤二得到的混合物加入硫化剂后在开炼机上混炼，停胶24h以上，硫化后制得含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶复合材料。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，防老剂选自Wingstay-L、N-异丙基-N苯基对苯二胺或2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的一种或多种。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，硫化剂选自过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物或双叔丁基过氧化二异丙基苯的一种或多种。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，凯夫拉纤维采用Kevlar 49纤维。
5.一种如权利要求1-4任一所述的含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，凯夫拉纳米纤维水分散液的制备，在凯夫拉纳米纤维的二甲基亚砜溶液中加入过量的水，直到凯夫拉纤维呈凝胶状完全析出，剧烈搅拌1h以上得到均匀的凝胶状态，抽滤，得到的固体产物，在体积比为1:1到1:5的硝酸和硫酸的混酸中110-140°C进行水热反应1.5-2.5h，再次抽滤，得到的固体产物分散在水中，进行透析，至溶液pH值为7，得到凯夫拉纳米纤维的水分散液，其中，凯夫拉纳米纤维的水分散液中凯夫拉纳米纤维的含量为1-7重量份；
步骤二，步骤一得到的凯夫拉纳米纤维水分散液与羧基丁腈橡胶胶乳进行混合，加入防老剂，搅拌1-2h，调pH值2-3，滴加到絮凝剂中进行凝胶，水洗，除去絮凝剂，得到的凝胶放入恒温烘箱中烘干，得到含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶橡胶混合物，其中羧基丁腈橡胶胶乳中的羧基丁腈橡胶的重量份为100份；
步骤三，步骤二得到的混合物加入硫化剂后在开炼机上混炼，停胶24h以上，硫化后制得含凯夫拉纳米纤维的羧基丁腈橡胶复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，絮凝剂选自氯化钠、氯化钾或氯化钙的一种或多种，絮凝剂质量浓度为8%～12%。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，凝胶的干燥条件为100-110°C干燥2-2.5h。
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