JP2010528966A - 改質硫黄およびバインダとして改質硫黄を含む製品 - Google Patents
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Abstract
Description
(X3Si)mH(2n+1−m)Cn−Sa−Cn’H(2n’+1−m’)(SiX’3)m’ (1)
式中、aは2から8の範囲の整数であり、XおよびX’はそれぞれ独立して加水分解性基であり、nおよびn’はそれぞれ独立して1から4の範囲の整数であり、ならびにmおよびm’はそれぞれ独立して1から(2n+1)の範囲の整数である。
(X3Si)mH(2n+1−m)Cn−Sa−Cn’H(2n’+1−m’)(SiX’3)m’ (1)
式中、aは2から8の範囲の整数であり、XおよびX’はそれぞれ独立して加水分解性基であり、nおよびn’はそれぞれ独立して1から4の範囲の整数であり、ならびにmおよびm’はそれぞれ独立して1から(2n+1)の範囲の整数である。
(a)少なくとも本発明による改質硫黄および粒状無機材料を、硫黄が溶融する温度で混合して、溶融硫黄セメント製品を得るステップ、ならびに
(b)溶融硫黄セメント製品を固化して、硫黄セメント製品を得るステップを含む方法を提供する。
一般分子式(1)において、aは2から8、好ましくは2から6の範囲の整数である。XおよびX’はそれぞれ独立して、加水分解性基、好ましくはハロゲン、アルコキシ、アシルオキシ、またはアリールオキシ基、より好ましくは低級アルコキシ基、さらに好ましくは1から4個の炭素原子を有するアルコキシ基、例えばメトキシまたはエトキシである。nおよびn’はそれぞれ独立して1から4の範囲の整数であり、ならびにmおよびm’はそれぞれ独立して1から(2n+1)の範囲の整数である。好ましくは、nはn’と同じ値を有し、好ましくは、mはm’と同じ値を有する。好ましくは、mおよびm’は共に1または2であり、より好ましくは、mおよびm’は共に1である。Xは、好ましくはX’と同じ加水分解性基である。特に好ましい有機シランは、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィドである。
TA DSC Robot Q1000装置を用いて、種々のサンプルにおいて熱量測定実験を行った。少量の試料(〜7から10mg)を大容量のカプセルに密封し、以下の実験プロトコルに供した。
等温5分間
ランプ 10.00℃/分で10.00℃(冷却)
等温1分間
ランプ 10.00℃/分で140.00℃(第2回加熱)
方法終了
サンプル
MB:硫黄
MBT02:硫黄と2重量%TESPTの混合物
MBE02:硫黄と2重量%ENB(5−エチリデン−2−ノルボルネン)の混合物
MBM02:硫黄と2重量%S+3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの混合物
MB−Q01:硫黄と1重量%石英充填剤の混合物
MBT02−Q01:硫黄と2重量%TESPTおよび1重量%石英充填剤の混合物
MBE02−Q01:硫黄と2重量%ENBおよび1重量%石英充填剤の混合物
MBM02−Q01:硫黄と2重量%3−メルカプトプロピルトリメトキシシランおよび1重量%石英充填剤の混合物
改質剤および石英充填剤の重量パーセントは硫黄の重量に基づくものである。
改質硫黄
非改質、ならびにTESPT、ENB、および3−メルカプトプロピルトリメトキシシランで改質した硫黄の結晶化挙動を、熱量測定(DSC測定)を用いて追跡した。観察した結晶化および溶融温度を表1に示す。
少量、即ちサンプル中の硫黄の量に対して1重量%の石英をサンプルに添加した。改質剤の機能に対する充填剤の効果は以下のとおりであった。
Claims (10)
- 硫黄、および硫黄の重量に対して0.3から25重量%の範囲の量のポリスルフィド含有有機シランを含む改質硫黄であって、改質硫黄において、硫黄とポリスルフィド含有有機シランの合計量は得られた改質硫黄の90から100重量%の範囲を占め、ポリスルフィド含有有機シランは下記の一般分子式のものであり、
(X3Si)mH(2n+1−m)Cn−Sa−Cn’H(2n’+1−m’)(SiX’3)m’ (1)
式中、aは2から8の範囲の整数であり、XおよびX’はそれぞれ独立して加水分解性基であり、nおよびn’はそれぞれ独立して1から4の範囲の整数であり、ならびにmおよびm’はそれぞれ独立して1から(2n+1)の範囲の整数である改質硫黄。 - 硫黄とポリスルフィド含有有機シランの合計量が、得られた改質硫黄の95から100重量%、好ましくは97から100重量%、より好ましくは99から100重量%の範囲を占める、請求項1に記載の改質硫黄。
- 硫黄の重量に対して、0.5から10重量%、好ましくは1.0から5重量%の範囲のポリスルフィド含有有機シランを含む、請求項1または2に記載の改質硫黄。
- ポリスルフィド含有有機シランが、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドである、請求項1から3のいずれか一項に記載の改質硫黄。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の改質硫黄を調製する方法であって、硫黄、および硫黄の重量に対して0.3から25重量%の範囲の量のポリスルフィド含有有機シランを混合することを含み、改質硫黄において、硫黄とポリスルフィド含有有機シランの合計量は得られた改質硫黄の90から100重量%の範囲を占め、ポリスルフィド含有有機シランは下記の一般分子式のものであり、
(X3Si)mH(2n+1−m)Cn−Sa−Cn’H(2n’+1−m’)(SiX’3)m’ (1)
式中、aは2から8の範囲の整数であり、XおよびX’はそれぞれ独立して加水分解性基であり、nおよびn’はそれぞれ独立して1から4の範囲の整数であり、ならびにmおよびm’はそれぞれ独立して1から(2n+1)の範囲の整数である方法。 - 硫黄およびポリスルフィド含有有機シランが、硫黄が溶融する温度で混合される、請求項5に記載の方法。
- 粒状無機材料、およびバインダとして請求項1から4のいずれか一項に記載の改質硫黄を含む硫黄セメント製品。
- 硫黄の重量に対して、1から7重量%の範囲のポリスルフィド含有有機シランを含む、請求項7に記載の硫黄セメント製品。
- 請求項7または8に記載の硫黄セメント製品を調製する方法であって、
(a)少なくとも請求項1から4のいずれか一項に記載の改質硫黄および粒状無機材料を、硫黄が溶融する温度で混合して、溶融硫黄セメント製品を得るステップ、ならびに
(b)溶融硫黄セメント製品を固化して、硫黄セメント製品を得るステップを含む方法。 - ステップ(a)において追加の硫黄を混合する、請求項9に記載の方法。
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