JP2010528960A - Oh、odレベルの低いガラス - Google Patents
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Abstract
Description
OHおよび塩素の含有量の少ない溶融シリカガラスを製造するために、以下のプロセスを用いた。オクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)を用いて、約47kgの質量および約0.5g/cm3の嵩密度を有するスートプリフォームを形成し、固結炉に入れた。次いで、スートプリフォームを、0.4体積%の濃度のCl2を有するヘリウム雰囲気内において、4時間に亘り1260℃で乾燥させた。次いで、炉へのCl2流を停止した。次いで、スートプリフォーム中の残留Cl2を、1260℃で、さらに13時間に亘り、ヘリウム雰囲気に10体積%の濃度のO2を添加することによって、除去した。次いで、このプリフォームを、その後の17時間に亘り炉の温度を約1400℃まで上昇させることによって、ヘリウム中10%のO2の同じ雰囲気内で完全に固結させた。塩素とOHの濃度を、それぞれ、電子マイクロプローブおよびFTIR測定技法により測定した。この溶融シリカガラスの塩素とOHの分布が図8にプロットされている。これらの結果は、OHレベルが、ガラス製品全体で6質量ppm未満に減少し、Cl濃度が、ガラス製品全体で35質量ppm未満に減少したことを示している。このガラスには、脈理はなく(図6)、イベント的脈理もなかった(図7)。
以下のプロセスを用いて溶融シリカガラスを製造した。OMCTSを使用して製造され、実施例1に記載したスートプリフォームと特徴が似ている溶融シリカスートプリフォームを固結炉に入れた。次いで、スートプリフォームを、22.5時間に亘り、酸素濃度が0.5%から3.0%の範囲にあるヘリウム雰囲気内に保持した。次いで、プリフォームを、ヘリウム中で0.5%の酸素および約400ppmの水蒸気を含む雰囲気内で完全に固結した。得られたガラスは、45〜60ppmのOHを含有し、Clも、Fも、ODも含んでいなかった。このガラスは、脈理とイベント的脈理も含んでいた。このガラスに得られたOH分布が図9にプロットされている。その結果は、このガラスが、本発明の実施例1において得られたレベルよりも高いレベルのOHを有することを示している。
以下のプロセスを用いて溶融シリカガラスを製造した。OMCTSを使用して製造され、実施例1に記載したスートプリフォームと特徴が似ている溶融シリカスートプリフォームを固結炉に入れた。次いで、スートプリフォームを、4時間に亘り、1000℃で、CF4濃度が0.1%であるヘリウム雰囲気内に保持した。次いで、プリフォームを、酸素濃度が3.0%のヘリウム雰囲気内で完全に固結した。得られたガラスは、25ppm未満のOH、および約500ppm未満のFを含有し、ClとODは含まなかった。このガラスに得られたOHおよびフッ素分布が図10にプロットされている。その結果は、フッ素およびフッ素含有化合物を乾燥剤として用いてよいことを示している。
この実施例により、ガラスからの塩素の除去に酸素を使用することを実証する。OMCTSを使用して製造され、実施例1に記載したスートプリフォームと特徴が似ているスートプリフォームを用いて、溶融シリカガラスを製造した。次いで、スートプリフォームを、固結炉に入れ、4時間に亘り、1225℃で、0.4%の濃度でCl2を有するヘリウム雰囲気内に保持した。次いで、プリフォームを、酸素濃度が3.0%のヘリウム雰囲気内で、9時間で1225℃から1450℃まで温度を上昇させながら、完全に固結した。得られたガラスは、0〜6ppmのOHおよび約0〜200ppmのClを含有し、ODとFは含まなかった。
OMCTSを使用して製造され、実施例1に記載したスートプリフォームと特徴が似ている溶融シリカスートプリフォームからガラスを調製した。このスートプリフォームを固結炉に入れ、4時間に亘り、1225℃で、0.4%の濃度でCl2を有するヘリウム雰囲気内に保持した。次いで、プリフォームを、酸素を加えていないヘリウム雰囲気内で、9時間で1225℃から1450℃まで温度を上昇させながら、完全に固結した。得られたガラスは、0〜6ppmのOH、および約0〜500ppmのClを含有し、ODとFは含まなかった。これらの結果は、ガラス中のOHレベルを著しく変えずに、ガラス中の塩素の量を減少させるために、酸素を使用してよいことを示している。塩素、臭素、およびフッ素のレベルを減少させるために、水蒸気およびD2O蒸気などの他の物質を使用してもよい。
以下のプロセスを用いて、OHと臭素の含有量が少ない溶融シリカガラスを製造した。SiO2スートプリフォーム(1メートル長、5000gの質量、約0.5g/cm3の嵩密度)を、SiCl4の火炎加水分解を用いて、12mmのシリカ製マンドレル上に形成した。このプリフォームを、上側区域が1240℃に設定され、下側区域(焼結区域)が1550℃に設定された、下方駆動固結炉の上部に装填した。次いで、このスートプリフォームを、純粋なヘリウム雰囲気内で2時間に亘り1240℃で予熱し、次いで、臭素蒸気を含有するヘリウム雰囲気(8SLPMのHeおよび約2.5グラム/分のBr2)内で2時間に亘り1240℃で乾燥させた。次いで、乾燥工程からの残留臭素および臭素副生成物は、プリフォームを2時間に亘り15SLPMの純粋なヘリウムの下で1240に保持し続け、その後、15SLPMのHeに5SLPMの酸素を加えた雰囲気(25%の酸素を含有するHe)内で1時間に亘り1240℃で保持することによって、乾燥したスートプリフォームから除去した。次いで、乾燥したスートプリフォームを、このスートプリフォームを1550℃に設定された高温区域に5mm/分の速度で下方に駆動することによって、25体積%の酸素を含有するヘリウム雰囲気内で糠泡のない透明なガラスに固結して、スートプリフォームから臭素を確実に除去した。
210 入射光に対して垂直な寸法
220 入射光
310 溶融シリカブランク
Claims (10)
- OHおよびODの内の少なくとも一方を含む溶融シリカ物品であって、OHおよびODが約50ppmまでの合計濃度で含まれ、OD濃度とOH濃度の合計に対するOD濃度の比が、重水素の天然の同位体存在度よりも大きく、前記溶融シリカ物品が、
i. 前記OHおよび前記OD濃度の複合変動が約25ppm未満である方向において、
ii. 入射光に対して垂直なサンプルの寸法に沿って少なくとも約50mmの距離に亘り、
633nmの波長での屈折率変動が約5ppm未満であることを特徴とする溶融シリカ物品。 - OHを実質的に含まず、約50ppmまでのODを含むことを特徴とする請求項1記載の溶融シリカ物品。
- 脈理が実質的にないことを特徴とする請求項1または2記載の溶融シリカ物品。
- 入射光に対して垂直なサンプルの寸法に沿って少なくとも約100mmの距離に亘り、633nmの波長での屈折率変動が約5ppm未満であることを特徴とする請求項1から3いずれか1項記載の溶融シリカ物品。
- a. OHおよびODの内の少なくとも一方を含むシリカスートブランクを提供する工程、
b. 所定の温度で、不活性ガスおよび所定の濃度の少なくとも1種類の乾燥剤を含む雰囲気内で前記スートブランクを乾燥させる工程であって、前記乾燥剤が前記スートブランクからOHおよびODを除去し、前記少なくとも1種類の乾燥剤が、CO、CO2、少なくとも1種類のハロゲン含有種、およびそれらの組合せの内の少なくとも1つである工程、
c. 乾燥した前記スートブランクから前記少なくとも1種類の乾燥剤を除去する工程、および
d. 前記スートブランクを焼結して、前記溶融シリカ物品を形成する工程、
の各工程により形成されることを特徴とする請求項1から4いずれか1項記載の溶融シリカ物品。 - H2、D2、およびHDの内の少なくとも1種類をさらに含み、H2、D2、およびHDが、約5×1015分子/cm3から約5×1019分子/cm3の範囲の合計濃度で含まれることを特徴とする請求項1から5いずれか1項記載の溶融シリカ物品。
- OHおよびODの内の少なくとも一方を含む溶融シリカガラスを製造する方法であって、OHおよびODが約50ppmまでの合計濃度で含まれ、OD濃度とOH濃度の合計に対するOD濃度の比が、重水素の天然の同位体存在度よりも大きいものである方法において、
a. OHおよびODの内の少なくとも一方を含むシリカスートブランクを提供する工程、
b. 所定の温度で、不活性ガスおよび所定の濃度の少なくとも1種類の乾燥剤を含む雰囲気内で前記スートブランクを乾燥させる工程であって、前記乾燥剤が前記スートブランクからOHおよびODを除去するものである工程、
c. 乾燥した前記スートブランクから前記少なくとも1種類の乾燥剤を除去する工程、および
d. 前記スートブランクを焼結して、OHおよびODの内の少なくとも一方を含む前記溶融シリカガラスを形成する工程であって、OHおよびODが約50ppmまでの合計濃度で含まれるものである工程、
を有してなる方法。 - 前記乾燥剤が、CO、CO2、少なくとも1種類のハロゲン含有種、およびそれらの組合せの内の少なくとも1つであることを特徴とする請求項7記載の方法。
- 前記乾燥したスートブランクから前記少なくとも1種類の乾燥剤を除去する工程が、第2の所定の温度で、前記乾燥したスートブランクを、不活性ガスおよび所定の濃度の酸素を含む雰囲気内で加熱する工程を含むことを特徴とする請求項7または8記載の方法。
- 前記溶融シリカガラスがOHを実質的に含まないことを特徴とする請求項7から9いずれか1項記載の方法。
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