JP2010517924A - シリコン精製装置 - Google Patents

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Abstract

【解決手段】本発明は、シリコン材料(s)を精製するための装置に関しており、熱伝導性が良好な少なくとも1種類の第1耐火材料を用いて形成される少なくとも1個の底部(20)を備える炉(5)と、前記底部を冷却するための手段(26、28)と、前記炉と前記シリコン材料との間に配置され、熱伝導性が良好でない少なくとも1種類の第2耐火材料を用いて形成される防御要素(30)と、前記底部の内側または下側に配置された巻線(23)を有する、前記シリコン材料に対する誘導加熱手段(23、24)とを備えている。

Description

本発明は、光電効果により発電するセルを形成するために用いるシリコンの製造に関する。このシリコンは、冶金級シリコンよりも高純度であり、一般的にソーラーグレードシリコンまたはSOGシリコンと呼ばれる。
光電池に利用されるシリコンは、一般的にマイクロエレクトロニクスで必要とされる純度(不純物含有量:十億分の1程度)よりも低くなるような、不純物をある程度含む純度(不純物含有量:百万分の1程度)でも構わないため、光電池技術に利用されるシリコンは、基本的にマイクロエレクトロニクス産業で生じたスクラップから取得される。
光電池製品に用いるシリコン生産の第二シリコン供給源として、冶金的手法で使用するために生産されたシリコンを精製することがすでに提案されている。冶金的手法で使用されるシリコンは、基本的に、鉄、チタン、ホウ素、リンなどの不純物が数パーセント含まれており、それらを除去する必要がある(それらの含有率を下げる必要がある)。
たとえば、特許文献1がシリコン精製方法を開示している。その方法では、シリカ壁(SiO2)を有する高温の炉の中にあるシリコンメルトの表面にアークプラズマを照射する。高速なプラズマにより、シリコンメルトがプラズマの電力に依存して運動するように設定される。耐火材料で構成された壁を有する高温の炉は、近年の冶金産業で使用される工業的炉の一つである。
この技術の欠点は、高温の炉の周囲にあるコイルを用いた電磁励起により予め加熱されたシリコンが、プラズマによる追加熱する必要があるという事実にある。この追加熱は、一般的に数百度であり、この追加熱により、シリコンメルトがシリカ壁の融解温度に達し得る。実際にシリカの融解温度は、シリコンの融解温度よりもほぼ200度高い。壁が融解した場合、金属漏出の発生可能性があるため、そのような技術の導入には安全確保に対する危険が伴う。
シリカ壁の厚さを増加させる対策が考えられる。しかしながらこの対策を用いた場合、シリコンを加熱するために使用する誘導励磁巻線が使用できなくなる。このことは、この技術の能力にかかわる問題である。実際に、高温の炉の壁の厚さには、数センチ前後であるという制限がある。
堅固な理由により一般的に固定化しているが、高温の炉が有する他の欠点は、炉の内部のシリコンメルトが偶然に凝固した場合、冷却過程により生じるシリコンの膨張が炉を破壊することになり、修復できなくなるという事実にある。この欠点は、特に産業上の利用における不安の種となっている。実際にシリコンは、冷却過程および特に液相から固相に変化する過程で非常に膨張するという特徴を有する数少ない金属の一つである。シリコン密度は、液体状態である2.6から固体状態である2.34前後へ減少する。冷却過程中に生じる膨張は、十分に炉を破壊し得る。
高温の誘導炉において、炉のまわりの誘導巻線の回転回数は、比較的少ない。この分野における一様な道理では一般的に、6回から12回前後巻いている螺旋が、炉の高さを横切るようにして配置される。その螺旋の各一巻きは、またこの分野における一様な道理および電気的絶縁の理由により、炉の高さに沿ってお互いに離れて配置してある。したがって、たとえ巻線自体が冷却されたとしても(たとえば、螺旋の内側に水を流す方法により)、炉の外壁を冷却するためには十分でない。具体的に言うと、炉の高さを横切るようにして配置された螺旋の各一巻きの間隔が存在するため、炉の外壁を冷却するためには十分でない。
高温の誘導炉を使用する場合の欠点を排除するために、シリコン精製に低温の誘導炉(または分割炉)を使用することがすでに提案されている。CNRSが提出したフランスの特許文献2は、シリコン精製装置を開示している。そのシリコン精製装置は、巻線に囲われた低温の分割炉を用いており、シリコンメルトを乱れ攪拌するように構成された方法を利用しており、不純物を削除するように誘導プラズマトーチがシリコンメルトの表面に照射される。耐火材料を用いた構成要素をシリコンメルトと低温の炉との間に配置し、シリコンメルトの高温維持を可能にしている。このような構成は、精製シリコン生産のコスト削減を実現する。この生産コストは、基本的に、処理時間に依存しており、つまり、得られるであろうシリコンメルトの温度に依存している。
しかしながら、このような精製装置の欠点は、低温の分割炉を製造することが特に困難であり高価であるという事実にある。
欧州特許出願公開第0459421号明細書 仏国特許出願公開第2871151号明細書
本発明は、シリコン精製装置を提供することを目的としており、特に、低温の炉を用いており光発電に利用されるシリコン精製装置を提供することを目的としており、従来から存在する低温の誘導炉に関する欠点を有さないシリコン精製装置を提供することを目的としている。
また本発明は、不純物を除去するためにシリコンメルトの表面に向けて照射するプラズマトーチ利用に適合した解決策を提供することを目的としている。
さらに本発明は、偶然にまたは自発的にシリコンメルトが冷却されて凝固が生じた場合における装置の安全性を改善することを目的としている。
これらの目的のすべてまたは一部などを達成するために、本発明は、良好な熱伝導体である少なくとも1種類の第1耐火材料により構成される少なくとも1個の底部を備えた炉と;前記底部を冷却する手段と;良好な熱伝導体でなく、前記炉とシリコン材料との間に配置される少なくとも1種類の第2耐火材料により構成される防御要素と;前記底部の内側または下側に配置された巻線を有する前記シリコン材料の誘導により前記底部を加熱する手段とを備えるシリコン材料を精製する装置を提供する。
実施の形態において、底部には、内部に冷却用流体が流されるパイプが横断しており、パイプは前記第2耐火材料、第3耐火材料または導電材料で構成されている。
実施の形態において、巻線は、内部に冷却用流体が流される中空管である。
実施の形態において、防御要素は、少なくとも第2耐火材料を有する粉体であり、表面がポケット型に構成されており、シリコン材料受けとして用いられる。
実施の形態において、防御要素は、さらに少なくとも表面の高さの部位に炭素を有する。
実施の形態において、底部は、さらに材料側の表面が丸みを帯びた形状である。
実施の形態において、防御要素は、丸みを帯びた形状の表面を覆う部分を有しており、この部分は、10%以内で一定の厚さを有している。
実施の形態において、巻線は、丸みを帯びた形状の表面の形状に対応する。
実施の形態において、装置は、材料の自由面に照射されるプラズマトーチをさらに備える。
実施の形態において、炉は、底部の外周に金属外壁をさらに備え、装置は、外壁を冷却する手段を備える。
実施の形態において、外壁は、冷却用流体を流すための空洞を備える単一金属部に対応する。
さらに本発明は、良好な熱伝導体である少なくとも1種類の第1耐火材料により構成される少なくとも1個の底部を備えた炉を供給するステップと;炉内に、良好な熱伝導体ではない少なくとも1種類の第2耐火材料により構成される防御要素を配置するステップと;前記防御要素上に材料を載せるステップと;前記底部を冷却するステップと;前記底部の内側または下側に配置された巻線を有する加熱手段を誘導することにより前記材料を加熱するステップとを備えるシリコン材料を精製するための方法を提供する。
実施の形態において、防御要素は、少なくとも第2耐火材料を有する粉体に対応し、方法は、材料を載せるためのポケット型表面を形成することにより炉内の粉体を分散させる。
本発明に関する上記の目的および他の目的、特徴、及び効果は、図1及び図2に関連する具体的な実施の形態に関する以下の非限定的記述に基づいて、具体的に説明される。
本発明に関するシリコン精製装置の実施の形態に基づく概略断面図である。 本発明に関するシリコン精製装置の実施の形態に基づく概略断面図である。
明確にするために、それぞれの図における同じ構成要素には、同じ参照番号を付してある。本発明の理解に有用な構成要素のみ、図に示されており以下に記載されている。具体的には、プラズマトーチに使用される気体だけでなくプラズマトーチに使用される詳細構成についても詳細に記載していないが、本発明は、従来のプラズマトーチ精製方法に対応している。さらに、誘導巻線の励起頻度および励起強度は詳細に説明されていないが、本発明はさらに、このような頻度および強度を決定する通常の技術に対応している。
本発明の特徴は、冷却用底部を備える炉とシリコンメルトを加熱するための誘導手段とを提供することにある。この底部は、下面または床面とも呼ばれるが、耐火材料で形成されている。この誘導手段は、底部の内側または下側に配置されるコイルを備えている。炉の冷却用外壁が存在する場合、炉の冷却用外壁は、炉の製造を簡素化する非分割型になるように形成され得る。本発明の他の特徴は、熱伝導性が良好でない耐火材料で形成された防御要素が低温炉とシリコンメルトとの間に配置されている事実にある。この構成により、シリコンメルトを高温に保つことが可能となる。
図1は、シリコンメルトsを含んでいる炉5を備える精製装置の実施の形態を概略的に示している。炉5は、円形土台を有する円筒形外壁10を備えており、この円筒形外壁10は、たとえば、銅またはステンレス鋼などの金属材料で構成されている。外壁10は、冷却用流体(たとえば、水または空気)を流す空洞12を含んでいる。この装置は、空洞12内の冷却用流体の流れを制御する構成要素14を備えている。炉5は、底部20を備えている。底部20は、床面または下面とも呼ばれ、たとえば炭化ケイ素を用いた耐火セメントで構成されており、対向する上下の平面21、22を備えている。上側平面21はシリコンメルトs側に配置されており、下側平面22はシリコンメルトsの反対側に配置されている。たとえば、銅などの良好な導電性材料で構成されている平らな巻線23又はコイルが、底部20の内部に配置されている。巻線23は、低周波数発生器24(G)(基本的に、数十ヘルツから数万ヘルツ)による供給をうける。巻線23を通して電流が流れた場合、シリコンメルトsの誘導加熱が行われる。底部20の部位に直接的に巻線23を配置することにより、巻線23とシリコンメルトsとの間に効果的な電磁カップリングを形成することができる。底部20は、冷却用流体(たとえば、水)を内部に流す冷却パイプ26が横断する構成であってもよい。冷却パイプ26は、上側平面21と巻線23との間に配置され、巻線23に到達する熱流を減少させる。パイプ26は、たとえば、円形断面または矩形断面を有しており、たとえば炭化ケイ素系材料などの熱伝導性の良好な耐火材料で形成されていてもよい。パイプ26は、コイル23が発生する電磁場を実質的に有利に通過させる。このような構成により、精製プロセスの効率が改善される。しかしながら、コストを低減し及び/又は製造プロセスを容易にするために、パイプ26は、たとえば銅またはステンレス鋼などの熱伝導性および導電性が良好な材料で形成される構成でもよい。2個のパイプ26間の最小距離は、少なくとも2又は3ミリメートルであり、その構成により、コイル23が発生する電磁場の障害を制限し、十分な出力が得られるようにする。精製装置は、パイプ26内の冷却用流体の流れを制御する構成要素28を備えている。
変形例として、巻線23が上側平面21よりに配置される構成でもよい。つまり、巻線23が上側平面21と冷却用パイプ26との間に配置される構成でもよい。
他の変形例として、巻線23を、たとえば水などの冷却用流体を内部に流す中空管とする構成であってもよい。この場合、底部20は、巻線23の内部を流れる冷却用流体により直接冷却される。したがって、冷却用パイプ26を省略する構成でもよい。
他の変形例として、巻線23が、底部20の下側平面22近傍にあたる底部20の下側に配置される構成でもよい。
他の変形例として、冷却用パイプ26が、少なくとも部分的に上側平面21から突出した状態で底部20内に配置される構成でもよい。
熱伝導性が良好でない耐火材料で形成された防御要素30は、炉5とシリコンメルトsとの間に配置される。防御要素30を形成する材料を選択することにより、防御要素30が融解したシリコンと化学的反応を起こさないよう、又はほとんど起こさないようにする。たとえば防御要素30は、アルミナ、石英、ジルコニア又はシリカなどの耐火材料の粉体であってもよく、またはそれらのうちの2種以上で構成される混合物の粉体であってもよい。防御要素30をシリコン精製用のシリカのみに基づいて形成することの利点は、精製プロセスに際してシリコンメルトs内に浸かることになる防御要素30自身から生じる不純物の混入を最小限に抑えることができるという事実にある。防御要素30を形成する粉体は、手動で又は供給ホッパーを介して、炉5内に配置され得る。次にこの粉体は、できる限り小さくなるように押し固められる。また、シリコンメルトsを受けることになるポケット型表面32となるように押し固められる。このポケット型表面32として、たとえば、円錐形、球形、又は楕円形などのできる限り連続的な形状が考えられる。このような目的のために、非常に細かいグレードの粉体の利用が考えられる。たとえば、10マイクロメータ以下のグレードの粉体を利用することが考えられる。防御要素30を非焼結粉体を用いて形成することにより、シリコンメルトsを受けることになる防御要素30の表面32が容易に形成できる。実際に、炉5内の表面32に一旦配置された粉体は、プランジャを介して粉体を押圧することにより、たとえばポケット型などの形状へと非常に容易に形成され得る。
防御要素30は、シリコンメルトsから底部20および外壁10までの熱流を制限するために十分な厚みを備えている。一例として、防御層30の最小厚みは、少なくとも1ミリメートルより厚く、好ましくは5ミリメートルより厚い。さらに防御要素30は、シリコンメルトsと外壁10と炉5の底部20との間の直接的接触を防止する。この構成により、シリコンメルトを高温に維持することが可能であるにもかかわらず、たとえばステンレス鋼などの低コスト金属を用いて外壁10を形成することが可能になる。さらに、防御要素30を形成するために粉体を利用することにより、融解したシリコンが不用意に冷却される事態を防ぐことができる。実際に、シリコンが凝固する場合、膨張して防御要素30を押圧することになる。全体的に粉末状態である防御要素30は、容易に変形しがちであり、外壁10と炉5の底部20とのひずみを減少させる。
変形例として、防御要素30は、たとえばグラファイトなどの炭素粉末を含む構成でもよい。この炭素粉末は、防御要素30の残りの部分に混合される構成でもよく、防御要素30が有する表面32の部位に純粋な炭素粉末層を形成する構成でもよい。炭素は、シリコンメルトsの融解シリコンに含まれる不純物であり炭素と反応する傾向がある不純物(特に、鉄および/又はホウ素)を毛細管現象により取り除くために利用され得る。一例として、防御要素30の表面32を覆う層を形成するように炭素が配置された場合、処理中に、防御要素30が有する表面32の部位に炭化ケイ素層が形成されることを観察できる。
他の変形例として、シリコンメルトsが防御要素30とは直接的に接触しない構成であってもよい。実際に、シリコンメルトsが、たとえばシリカなどの耐火材料により形成される仲介炉の中に入れられる構成であってもよい。この場合、この仲介炉が防御要素30と接触することになる。この仲介炉は、単一部で形成される構成でもよく、互いに繋がる複数部で形成される構成でもよい。
他の変形例として、防御要素30は、堅固な単一部で形成される構成でもよく、互いに繋がる複数部で形成される構成でもよい。たとえば、防御要素30は、耐火材料の粉体を焼結することにより形成される。その後に防御要素30は、外壁10及び底部20と接触するように炉5内に配置され、シリコンメルトsを受け取る内容量が設定される。
図2は、炉5の他の実施の形態を示しており、底部20の上側平面21が丸みを帯びた形をしており、たとえば、楕円形部分、球面部分、円錐部分などに対応している。防御要素30は、1種類の耐火材料または数種類の耐火材料の粉体を用いて、底部20の上側平面21上に一様に配置される層を形成する構成であってもよい。一例として、防御層30の厚みは、10%以内の範囲で一定であり、少なくとも1ミリメートルより厚く、好ましくは5ミリメートルよりも厚い。この構成により、シリコンメルトsと底部20との間の熱交換がより良好に制御可能になるという効果が得られる。底部20は、一定の厚みを有する構成でもよく、底部20の下側平面22が上側平面21の形状と同様に丸みを帯びた形状となる構成であってもよい。
この実施の形態では、コイル23が底部20の下側平面22の下側に配置されており、効果的な形状を呈する。変形例として、コイル23が底部20内に配置され、たとえば、底部20の上側平面21近傍に配置され、その形状を呈する構成でもよい。
この実施の形態の変形例では、外壁10なしでも十分であるように底部20の湾曲が形成される構成であってもよい。炉5は、それにより、直接的に底部20の位置で保持されることになる。
前述した実施の形態において、炉5の寸法および特に防御要素30の寸法は、直径Dおよび高さhの円筒形容量中にシリコンメルトsが一般的に含まれるような寸法であり、高さhと直径Dとの間の比が0.5より小さくなる寸法である。高さhと直径Dとの間の比は、0.1より小さい構成が好ましい。
前述した実施の形態は、誘導プラズマトーチ35を備えており、プラズマフレームfがシリコンメルトsの自由表面に触れるように配置されている。プラズマトーチ35を保持する装置は図示されていない。プラズマは、プラズマジーンガスのフリーラジカル及びイオンで形成される媒体を、シリコンメルトの自由表面近傍に生成する。したがって、生成された媒体は活性が極めて強く、シリコンメルト表面に存在する不純物がプラズマの反応性ガスと結合して、プラズマメルト表面温度で気体(又は、反対に固体)となる。本装置全体は調節大気下で維持されているため、不純物を含む分子の排除が段階的に実行可能となる。
たとえばプラズマトーチ35は、反応性ガスgrの取入口36をプラズマトーチの中央部に備えており、補助ガスga(たとえばアルゴン)の取入口37を同心円状に備えている。プラズマガスgp(たとえば、これもアルゴン)が、補助ガスgaに対して同心円状でさらに送気される。誘導コイル38は、プラズマトーチ35の自由端を囲っており、誘導プラズマを生成する。コイル38は基本的に、1メガヘルツ程度である周波数の交流電流により活性化される。この周波数は、発生器39が生じる周波数である。不要物と選択的に反応させるために、同時に又は連続的に異なる複数の反応性ガスをプラズマに送り込む従来のような構成でもよい。
前述した実施の形態の炉5は、たとえば底部20の基底部または中央部に、キャスティング装置40を配置する構成でもよい。たとえばキャスティング装置40は、防御要素30の下に存在するはね蓋またはすべり弁などの手段により最初閉められているポートにより形成されている。防御要素30は、キャスティング装置40と融解中および精製中のシリコンとの直接的な接触を有利に防止する。キャスティング装置40は、焼結シリコン洗浄装置またはストッパロッド部を備える構成でもよい。変形例として、キャスティング装置40がない構成でもよい。その場合に炉5は、炉の内容物の下方移動を可能にする図示されない回転要素の上に配置される構成でもよい。
前述した精製装置の例により実現されるシリコン精製方法の一例を、以下に説明する。
まず最初に、防御要素30は炉5内に配置される。防御要素30が一定の粉体で構成されている場合、防御要素30はある形状に形成され得る。その後に防御要素30が、粉体、チップまたはシリコンスクラップで形成されたシリコン材料sで満たされる。一例として、防御要素30には200から400kgの材料が配置される。シリコンは半導体であるため、次第に導体となり(約800度)コイル23を用いた手段による誘導により加熱可能となる前段階として、予加熱することが必要である。
たとえばプラズマトーチ35は、まず固体シリコン材料を予加熱して、炉5のコイル23が生じる低周波数領域と対応可能な温度にまで固体シリコン材料を導くように稼働される。この予加熱期間中に使用されるガスは、アルゴンであることが好ましい。プラズマの熱伝導性を増加させるために、反応性ガスとして水素が用いられる構成でもよく、この場合、シリコン材料の予加熱が加速される。
この始動期間の終了時には、シリコンが完全に融解されている。この融解状態を維持するために必要なパワーは、基本的に、炉5のコイル23から供給される。
第二期間においては、図1および図2の矢印で示した方向に、融解シリコンの乱れ攪拌が実行される。また、不純物除去に適した一以上の反応性ガスがプラズマ中に送気される。この不純物は、シリコンメルトsの表面の反応性ガスと結合することにより、揮発性の気体となる。
第三期間として、不活性化または欠陥によってポリシリコンとしての光起電力を高める作用を有する元素を用いて、たとえば水素などを用いて、上記のようにして精製されたシリコンがドープ処理されるようにしてもよい。
一旦精製されたシリコンであり、必要に応じてドープ処理されたシリコンは、キャスティング装置40を介して炉5から排出される。または、炉5を傾斜させることにより、取り出される。新たなシリコン材料処理のために炉5に追加される固体シリコン片の融解効果を高めるために、融解シリコンの一部を炉5内に残すように構成してもよい。
高流動性を有する(1500℃における粘度が6.88.10-3パスカル秒しかない)液状のシリコンメルトsに電磁界を形成することにより、不純物が凝集されて効果的な攪拌を実行することが可能となり、融解された表面から不純物の2次的“すくい取り”を実行することが可能になる。出願人は、シリコンメルトs内の電磁力が基本的に垂直方向となることをシミュレーションにより既に示している。この事実は、攪拌に適しているため、シリコン精製に適している。この事実はまた、炉5の浅い形状に起因する比較的厚みの小さい融解シリコンに対しても有効である。シリコンメルトsの直径D(小さな値である高さhに関連している)は、効果的な表面“蒸発現象”による精製を可能にする直径であり、処理すべきシリコン材料それぞれに対して十分量のシリコンを処理することが可能な直径である。さらに、炉5が比較的小さな厚みであるため、炉を傾けることでほぼ全ての融解シリコンを容易に取り除くことが可能となる。
当業者が想到するであろう種々の変形および修正を本発明に追加してもよいということは、いうまでもない。特に使用されるガスは、除去すべき不純物に応じて選択すればよい。さらに、本装置が有する複数の異なる要素の寸法は、上記の機能的示唆および本明細書に基づいて当業者が考え得る範囲内で決定される。具体的には、円形基底部を有する円筒形の炉が記載されているが、テーパ加工された炉または矩形の炉または矩形の基底部を用いる構成でもよい。さらに、プラズマトーチを用いた精製方法が記載されているが、他の適応する方法を用いて融解シリコンの精製を行う構成であってもよい。具体的には、融解シリコンへ反応性ガスの気泡を直接的に送り込むシステムを用いる構成でもよい。

Claims (13)

  1. シリコン材料(s)を精製する装置において、
    熱伝導性が良好な少なくとも1種類の第1耐火材料を用いて形成される少なくとも1個の底部(20)を備える炉(5)と、
    前記底部を冷却するための手段(26、28)と、
    前記炉と前記シリコン材料との間に配置され、熱伝導性が良好でない少なくとも1種類の第2耐火材料を用いて形成される防御要素(30)と、
    前記底部の内側または下側に配置された巻線(23)を備えており、前記シリコン材料を誘導することにより前記底部を加熱するための手段(23、24)と
    を備えることを特徴とする装置。
  2. 前記底部(20)は、内側に冷却用流体が流れるパイプ(26)に横断されており、該パイプは、前記第2耐火材料、第3耐火材料、または良好な導電性材料で形成されている
    ことを特徴とする請求項1に記載の装置。
  3. 前記巻線(23)は、冷却用流体が内部を流れる中空管であることを特徴とする請求項1又は2に記載の装置。
  4. 前記防御要素(30)は、少なくとも前記第2耐火材料を含む粉体であり、表面(32)がポケット型の形状をしており、前記材料(s)を受け取ることを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の装置。
  5. 前記防御要素(30)は、少なくとも前記表面(32)の部位に、炭素をさらに含むことを特徴とする請求項4に記載の装置。
  6. 前記底部(20)の前記シリコン材料(s)側表面(21)は、丸みを帯びた表面形状を有していることを特徴とする請求項1から5のいずれか1つに記載の装置。
  7. 前記防御要素(30)は、前記丸みを帯びた表面(21)を覆う部分を備えており、該部分の厚みは10%以内の範囲で一定であることを特徴とする請求項6に記載の装置。
  8. 前記巻線(23)は、前記丸みを帯びた表面(21)の形状に対応することを特徴とする請求項6又は7に記載の装置。
  9. 前記シリコン材料(s)の自由表面に向けられたプラズマトーチ(35)をさらに備えることを特徴とする請求項1から8のいずれか1つに記載の装置。
  10. 前記炉(5)は、前記底部(20)の外周に金属外壁(10)を備えており、前記装置は、該外壁を冷却するための手段(12、14)を備えることを特徴とする請求項1から9のいずれか1つに記載の装置。
  11. 前記外壁(10)は、冷却用流体を流す空洞(12)を備えた単一金属部であることを特徴とする請求項10に記載の装置。
  12. シリコン材料(s)を精製するための方法において、
    熱伝導性が良好な少なくとも1種類の第1耐火材料を用いて形成される少なくとも1個の底部(20)を備える炉(5)を準備するステップと、
    該炉に、熱伝導性が良好でない少なくとも1種類の第2耐火材料を用いて形成される防御要素(30)を配置するステップと、
    該防御要素上に前記シリコン材料を載置するステップと、
    前記底部を冷却するステップと、
    前記底部の内側または下側に配置された巻線(23)を備える誘導加熱手段(23、24)により前記シリコン材料を加熱するステップと
    を備えることを特徴とする方法。
  13. 前記防御要素(30)は、少なくとも前記第2耐火材料を含む粉体であり、前記方法は、前記シリコン材料(s)を受け取るポケット型表面(32)を形成することにより、前記炉(5)に前記粉体を分散させるステップを含むことを特徴とする請求項12に記載の方法。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2981740B1 (fr) * 2011-10-20 2018-03-23 Francewafer Installation de purification d'un materiau
CN105276980B (zh) * 2014-05-28 2017-11-03 国核华清(北京)核电技术研发中心有限公司 陶瓷坩埚
US10069535B2 (en) 2016-12-08 2018-09-04 At&T Intellectual Property I, L.P. Apparatus and methods for launching electromagnetic waves having a certain electric field structure
US11912608B2 (en) 2019-10-01 2024-02-27 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass manufacturing

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04228414A (ja) * 1990-05-30 1992-08-18 Kawasaki Steel Corp シリコン精製方法及び装置
JPH09142823A (ja) * 1995-11-29 1997-06-03 Kawasaki Steel Corp 金属シリコンの精製方法および精製装置
JPH10182133A (ja) * 1996-12-26 1998-07-07 Kawasaki Steel Corp シリコン精製方法
JP2000515235A (ja) * 1996-07-25 2000-11-14 コミツサリア タ レネルジー アトミーク 冷ルツボ内でガラスを溶融させるための誘導炉

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2009459A1 (de) * 1970-02-28 1971-09-09 Consortium Elektrochem Ind Verfahren zur Herstellung von Sihciumformkorpern
DE3732073A1 (de) * 1987-09-23 1989-04-06 Siemens Ag Hochreine innenauskleidung fuer einen elektroniederschachtofen
DE19962449C2 (de) * 1999-12-22 2003-09-25 Heraeus Quarzglas Quarzglastiegel und Verfahren für seine Herstellung
FR2871151B1 (fr) * 2004-06-07 2006-08-11 Centre Nat Rech Scient Cnrse Installation d'affinage de silicium

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04228414A (ja) * 1990-05-30 1992-08-18 Kawasaki Steel Corp シリコン精製方法及び装置
JPH09142823A (ja) * 1995-11-29 1997-06-03 Kawasaki Steel Corp 金属シリコンの精製方法および精製装置
JP2000515235A (ja) * 1996-07-25 2000-11-14 コミツサリア タ レネルジー アトミーク 冷ルツボ内でガラスを溶融させるための誘導炉
JPH10182133A (ja) * 1996-12-26 1998-07-07 Kawasaki Steel Corp シリコン精製方法

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