WO2008104702A2 - Installation d'affinage de silicium - Google Patents

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WO2008104702A2
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Roger Boen
Lionel Bruguiere
Christophe Girold
Florent Lemort
Armand Bonnetier
Pascal Rivat
Jean-Pierre Del Gobbo
Daniel Delage
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    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the present invention concerns the manufacture of sili ⁇ cium to constitute cells for generating electrical energy by photovoltaic effect.
  • This silicon of superior quality to metallurgical silicon is generally referred to as photovoltaic silicon (Solar Grade or SoG).
  • Photovoltaic silicon Solar Grade or SoG
  • the silicon for photovoltaic techniques is essentially made up of the scrap of the microelectronics industry, because the silicon used for photovoltaic applications can contain a proportion of impurities (of the order of one part per million) less critical than the level of impurities (of the order of a part per billion) that is generally required in microelectronics.
  • EP-A-0 459 421 discloses a method for purifying silicon of directing an arc plasma to the surface of a silicon bath contained in a hot silica-walled crucible (SiC> 2). high speed of the plasma causes a bath movement whose intensity depends on the power of the plasma.
  • a hot crucible with refractory wall is a form of industrial crucible commonly used in the metallurgical industry.
  • a disadvantage of this technique is that the silicon already heated by the electromagnetic excitation of the coil surrounding the hot crucible undergoes additional heating due to the plasma. This additional heating is typically several hundred degrees and causes the silicon bath to reach the melting temperature of the silica wall. Indeed, the melting temperature of the silica is of the order of 200 0 C higher than that of silicon. Under the effect of the melting of the walls, there is therefore a risk from the point of view of the safety of the installation due to the possible leakage of liquid metal.
  • a hot crucible has a wall thickness limit of less than a few centimeters.
  • the number of turns of the inductive winding around the crucible is relatively small.
  • the number of turns of the inductive winding around the crucible is relatively small.
  • the turns are spaced apart from one another in the height of the crucible, again for reasons of homogeneity of the field, and also for reasons of electrical insulation. Therefore, even if the winding is itself cooled (for example, by circulating water inside the turns), this is not sufficient to cool the outer wall of the crucible, if only by because of the gap between the different towers in the height of it.
  • the present invention aims to propose a silicon purification plant, in particular intended for applications photovoltaic systems, using a cold crucible and not having the disadvantages of a conventional inductive cold crucible installation.
  • the invention also aims to propose a solution compatible with the use of a plasma torch directed towards the surface of the bath to remove impurities.
  • a facility for refining a silicon charge comprising a crucible comprising at least one hearth consisting of at least a first refractory material good conductor the heat ; a cooling means of the sole; a protective element consisting of at least a second refractory material which is poor in heat conductor and intended to be interposed between the crucible and the charge; and charge induction heating means comprising a coil disposed in or under the hearth.
  • the sole is traversed by a pipe in which is intended to circulate a cooling fluid, said pipe being in the second refractory material, a third refractory material or an electrically conductive material.
  • the winding corresponds to a hollow tube in which is intended to circulate a cooling fluid.
  • the protection element corresponds to a powder comprising at least the second refractory material, the protection element having a pocket-shaped face and being intended to contain the charge.
  • the protection element further comprises carbon at least at the level of said face.
  • the sole comprises a rounded side on the load side.
  • the protec ⁇ tion element comprises a portion covering the rounded face, said portion having a constant thickness to 10%.
  • the winding conforms to the shape of the rounded face.
  • the installation further comprises a plasma torch intended to be directed towards the free surface of the load.
  • the crucible further comprises a metal side wall at the periphery of the hearth, the installation comprising a cooling means of the side wall.
  • the side wall corresponds to a one-piece metal part having a cavity in which is intended to circulate a cooling fluid ⁇ disse.
  • a method of refining a silicon charge comprising the steps of providing a crucible comprising at least one hearth of at least a first refractory material good conductor of heat; disposing in the crucible a protective element consisting of at least a second refractory material bad conductor of heat; placing the load on the protection element; to cool the sole; and heating the charge by induction heating means comprising a coil disposed in or under the hearth.
  • the protective element corresponds to a powder comprising at least the second refractory material, the process consisting in distributing the powder in the crucible by forming a pocket-shaped face intended to contain the charge.
  • FIGS. 1 and 2 are diagrammatic sections of exemplary embodiments. of a silicon refining plant according to the invention. detailed description
  • a feature of the present invention is to provide a crucible comprising a cooled hearth, also called bottom or soleplate, of a refractory material and to provide an inductive heating means of the silicon bath comprising a coil which is disposed in the hearth or under the sole.
  • the cooled side wall of the crucible when present, can then be made in a non-sectoral manner, which simplifies the construction of the crucible.
  • Another charac ⁇ teristic of the present invention is to interpose a shielding member made of a refractory material poor conductor of heat between the cold crucible and the silicon melt. This keeps the silicon bath at a high temperature.
  • FIG. 1 schematically represents an exemplary embodiment of a refining installation comprising a crucible 5 containing a silicon bath s.
  • the crucible 5 comprises a cylindrical sidewall 10 with a circular base of a metal material, for example copper or steel inoxy ⁇ dable.
  • the wall 10 contains a cavity 12 in which circulates a cooling fluid (for example water or air).
  • the installation comprises an element 14 intended to organize the circulation of the cooling fluid in the cavity 12.
  • the crucible 5 further comprises a sole 20, also called bottom or sole, made of a refractory material, good conductor of heat, for example refractory cement based on silicon carbide, comprising upper surfaces 21 and lower 22 opposite and planar.
  • the upper face 21 is located on the side of the silicon bath s and the lower face 22 is located on the opposite side to the silicon bath s.
  • the winding 23 is fed by a generator 24 (G) low frequency (typically a few tens to tens of thousands of hertz).
  • G generator 24
  • Induction heating of the silicon bath is obtained.
  • Providing the winding 23 directly at the sole 20 makes it possible to obtain an effective electromagnetic coupling between the winding 23 and the silicon bath s.
  • the hearth 20 may be traversed by a cooling pipe 26 in which a cooling fluid (for example water) circulates.
  • the cooling duct 26 can be interposed between the upper face 21 and the winding 23 to reduce the heat flow reaching the winding 23.
  • the pipe 26 is, for example, circular or square section and can be made in a refractory material that is a good conductor of heat, for example a material based on silicon carbide.
  • the pipe 26 is then, advantageously, substantially transparent to the electromagnetic field emitted by the coil 23. This improves the efficiency of the refining process.
  • the pipe 26 can be made of a good material conducts heat and electricity, for example copper or stainless steel.
  • the refining installation comprises an element 28 intended to organize the circulation of the cooling fluid in the pipe 26.
  • the winding 23 can be arranged on the side of the upper face 21, that is to say interposed between the upper face 21 and the cooling pipe 26.
  • the winding 23 may correspond to a hollow tube in which circulates a cooling fluid, for example water.
  • a cooling fluid for example water.
  • the sole 20 can be directly cooled by the cooling fluid circulating in the winding 23.
  • the cooling pipe 26 may not be present.
  • the winding 23 can be placed under the hearth 20 near the lower face 22 of the hearth 20.
  • the driving refroi ⁇ disse 26 may be disposed in the floor 20 so as to project at least partially protruding at the upper face 21.
  • a protective member 30 of a refractory material which is poor in heat conductance is interposed between the crucible 5 and the silicon bath s.
  • the material constituting the protective element 30 is chosen so as not to react chemically or weakly to react with the molten silicon. This is for example a powder of a refractory material, such as alumina, quartz, zirconia or silica, or a mixture of two or more of these materials.
  • the powder is then packed so as to be as compact as possible and define a pocket-shaped face 32 containing the silicon bath s, for example conical, spherical or elliptical, as continuous as possible.
  • a very fine particle size powder can be used, for example a powder having a particle size of less than 10 microns.
  • the fact that the protective element 30 consists of a non-sintered powder facilitates the realization of the face 32 of the protective element 30 containing the silicon bath s. Indeed, once the powder disposed in the crucible 5, the face 32, for example pocket-shaped, can be made very simply for example by pressing the powder through a punch.
  • the thickness of the protection element 30 is sufficient to limit the heat flow of the silicon bath s towards the sole 20 and the side wall 10.
  • the minimum thickness of the protective layer 30 is greater at least one millimeter, preferably greater than 5 millimeters.
  • the protective element 30 further prevents direct contact between the molten silicon bath and the side wall 10 and the hearth 20 of the crucible 5. This enables the side wall to be made.
  • the protective element 30 provides protection in case of incidental cooling of the molten silicon. Indeed, in case of solidification, the silicon tends to increase in volume and exert pressure on the protection element 30.
  • the protective element 30, which has a powdery consistency, tends to deform easily, reducing the forces exerted on the side wall 10 and the sole 20 of the crucible 5.
  • the protective element 30 also comprises a carbon powder, for example graphite, which may be mixed with the remainder of the protective element 30 or which may correspond to a layer of a pure carbon powder disposed at the face 32 of the protection element 30.
  • the carbon may be used to trap by capillarity certain impurities of the molten silicon (in particular iron and / or boron) of the silicon bath which tend to react with the carbon.
  • certain impurities of the molten silicon in particular iron and / or boron
  • the carbon is arranged in the form of a layer covering the face 32 of the protective element 30, it is even possible, in use, to observe the formation of a layer of carbide silicon at the face 32 of the protection element 30.
  • the silicon bath may not be in direct contact with the protective element 30.
  • the silicon bath may be contained in an intermediate crucible made of a refractory material, for example silica, the intermediate crucible being disposed in contact with the protective element 30.
  • the intermediate crucible may be integral or consist of several pieces connected to each other.
  • the protective element 30 may be rigid and correspond to a single piece or consist of several pieces connected to each other.
  • the protective element 30 is, for example, obtained by sintering a powder of a refractory material.
  • the protective element 30 is then placed in the crucible 5 in contact with the side wall 10 and the hearth 20 and defines an internal volume receiving the silicon bath s.
  • 2 shows another embodiment of the crucible 5 in which the upper face 21 of the sole 20 has a rounded shape, corresponding, for example, to a portion of ellipsoid, a spherical portion, a cone, etc.
  • the protective element 30 may then correspond to a layer of a powder of a refractory material or of several materials refractory, this layer being uniformly disposed on the upper face 21 of the sole 20.
  • the thickness of the protective layer 30 may be constant to within 10% and greater than at least one millimeter, and preferably , greater than 5 millimeters. This has the advantage of allowing better control of heat exchange between the molten silicon bath and the sole 20.
  • the hearth 20 may have a constant thickness so that the lower face 22 of the hearth 20 also has a rounded shape which reproduces the shape of the upper face 21.
  • the coil 23 is disposed under the lower face 22 of the sole 20 of which it advantageously conforms to the shape. According to a variant, the coil 23 is disposed in the hearth 20, for example near the upper face 21 of the hearth 20 whose shape it matches.
  • the curvature of the sole 20 may be sufficient for the side wall 10 is not present.
  • the holding of the crucible 5 is then directly carried out at the sole 20.
  • the dimensions of the crucible 5, in particular the dimensions of the protection element 30 are such that the silicon bath is globally contained in a cylindrical volume of diameter D and height h such that the ratio between the height h and the diameter D is less than 0.5, preferably less than 0.1.
  • an inductive plasma torch 35 is provided which is placed so that the flame f of the plasma licks the free surface of the silicon bath s.
  • the holding device of the plasma torch 35 is not shown.
  • the function of the plasma is to create a medium formed of free radicals and ions of the plasma gas or gases in the vicinity of the free surface of the bath.
  • the atmosphere thus created is extremely reactive and the impurities present on the surface of the bath combine with the reactive gas of the plasma and become volatile (or, conversely solids) at the surface temperature of the bath.
  • the entire installation is maintained under a controlled atmosphere, which allows the molecules containing the impurities to be evacuated as and when they occur.
  • the plasma torch 35 comprises, for example, a feed 36 of reactive gas gr in the center of the torch, a concentric feed 37 of an auxiliary gas ga (for example, argon).
  • a plasma gas gp (for example, also argon) is further conveyed concentrically to the auxiliary gas ga.
  • An induction coil 38 surrounds the free end of the torch 35 so as to create the inductive plasma.
  • the coil 38 is generally excited by an alternating current at a frequency of the order of one megahertz by a generator 39.
  • different reactive gases can be injected into the plasma, either simultaneously or successively for their selective actions on the undesirable elements. .
  • the crucible 5 of the embodiments described above may comprise a casting device 40 located for example at the bottom and in the center of the hearth 20.
  • the casting device 40 is, for example, consisting of an orifice initially closed using a valve or a slide valve placed beneath the protection element 30.
  • the protection element 30 advantageously protects the casting device 40 from direct contact with the silicon in the melting and heating phases. Silicon purification.
  • the casting device 40 may also include a stopper device or a sintered silica washer. Alternatively, the casting device 40 may not be present.
  • the crucible 5 can then be mounted on a rotary element, not shown, to reverse the contents.
  • the protective element 30 is placed in the crucible 5 and shaped in the case where the element of protection 30 has a powdery consistency.
  • the protective element 30 is then filled with a silicon charge consisting of powder, chips, or silicon debris.
  • a load of 200 to 400 kg can be disposed in the protection element 30.
  • the silicon being semiconductor, it must be preheated before becoming progressively conductive (around 800 0 C) and then be able to be induction heated by means of the coil 23.
  • the plasma torch 35 is first actuated to preheat the solid silicon charge and bring it to the temperature that makes it possible to obtain a coupling with the low-frequency field created by the coil 23 of the crucible 5.
  • the gas used in this preheating phase is preferably argon. If necessary, hydrogen is introduced as a reactive gas to increase the thermal conductivity of the plasma and thus accelerate the preheating of the silicon charge.
  • a second phase promotes mixing tur ⁇ bulent bath in the direction of arrows in Figures 1 and 2 and is introduced into the plasma, simultaneously or sequentially, one or more suitable reactive gases to eliminate impurities which, when combined with a reactive gas on the surface of the bath, form volatile species which are vaporized.
  • the silicon thus purified can be doped with elements promoting the photovoltaic power of the polycrystalline silicon by passivating the defects, for example by doping it with hydrogen.
  • the silicon once refined and optionally doped, is emptied from the crucible 5 by means of the casting device 40 or by inclination of the crucible 5. Part of the molten silicon may be left in the crucible 5 for to promote the melting of solid silicon pieces added to the crucible 5 for the treatment of a new charge of silicon.
  • Forming an electromagnetic field into the bath of liquid silicon s having high fluidity allows an efficient stirring of the molten silicon that promotes purification by authorized ⁇ gation impurities then "skimming" thereof on the surface of the bath.
  • the applicant has demonstrated by simulation that the electromagnetic forces in the s silicon melt are essentially vertical, which is favorable for brewing This rise is also favored by the low relative depth of the bath due to the low shape of the crucible 5.
  • the diameter D of the silicon bath s (associated with its low height h) allows the obtaining an effective surface "evaporation" treatment while allowing the treatment of a large quantity of silicon for each silicon charge to be treated, Moreover, the small relative depth of the crucible 5 makes it possible to e easily achieve almost complete evacuation of molten silicon by moderate tilting of the crucible.
  • the present invention is susceptible of various variations and modifications which will be apparent to those skilled in the art.
  • the gas used will be selected func ⁇ impurities to be removed.
  • the dimensions of the various elements of the installation are within the reach of those skilled in the art from the functional indications given above and from the application.
  • a cylindrical crucible with a circular base has been described, provision may be made for the use of a frustoconical crucible or a crucible with a square or rectangular base.
  • the purification of the molten silicon can be carried out by any suitable means.
  • a system for injecting reactive gas bubbles directly into the molten silicon can be used.

Abstract

L'invention concerne l'installation pour l'affinage d'une charge de silicium (s) comportant un creuset (5) comprenant au moins une sole (20) constitué d'au moins un premier matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur; un moyen de refroidissement (26, 28) de la sole; un élément de protection (30) constitué d'au moins un deuxième matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur et destiné à être interposé entre le creuset et la charge; et un moyen de chauffage par induction (23, 24) de la charge comprenant un enroulement (23) disposé dans ou sous la sole.

Description

INSTALLATION D'AFFINAGE DE SILICIUM
Domaine de l'invention
La présente invention concerne la fabrication de sili¬ cium pour constituer des cellules de production d'énergie électrique par effet photovoltaïque. Ce silicium de qualité supé- rieure au silicium métallurgique est généralement désigné sous le vocable silicium photovoltaïque (Solar Grade ou SoG en anglais) . Exposé de l'art antérieur
Actuellement, le silicium destiné aux techniques photovoltaïques est essentiellement constitué des rebuts de l'industrie microélectronique, car le silicium utilisé pour des applications photovoltaïques peut contenir une proportion d'impuretés (de l'ordre d'une partie par million) moins critique que le niveau d'impuretés (de l'ordre d'une partie par milliard) qui est généralement requis en microélectronique.
Comme deuxième source de silicium pour produire du silicium adapté aux produits photovoltaïques, on a déjà proposé d'affiner le silicium fabriqué pour des applications métal¬ lurgiques. Le silicium utilisé en métallurgie contient à la base plusieurs pourcents d'impuretés parmi lesquelles le fer, le titane, le bore, le phosphore, etc. qu'il est nécessaire d'éli¬ miner (jusqu'à des teneurs nettement inférieures). Par exemple, le document EP-A-O 459 421 décrit un procédé de purification du silicium consistant à diriger un plasma d'arc vers la surface d'un bain de silicium contenu dans un creuset chaud à paroi de silice (SiC>2) • La vitesse élevée du plasma provoque un mouvement du bain dont l'intensité dépend de la puissance du plasma. Un creuset chaud à paroi en matériau réfractaire constitue une forme de creuset industriel couramment utilisé dans l'industrie métallurgique.
Un inconvénient de cette technique est que le silicium déjà chauffé par l'excitation électromagnétique de la bobine entourant le creuset chaud subit un échauffement supplémentaire dû au plasma. Cet échauffement supplémentaire est typiquement de plusieurs centaines de degrés et entraîne que le bain de silicium atteint la température de fusion de la paroi de silice. En effet, la température de fusion de la silice est de l'ordre de 2000C supérieure à celle du silicium. Sous l'effet de la fusion des parois, il y a donc un risque du point de vue de la sécurité de l'installation en raison de la fuite possible de métal liquide. On aurait pu penser accroître l'épaisseur des parois de silice. Toutefois, cela écarte l'enroulement inductif d'excitation qui sert au chauffage du silicium et pose alors des problèmes de rendement. En pratique, un creuset chaud a une épaisseur de paroi limite de moins de quelques centimètres. Un autre inconvénient des creusets chauds, qui sont généralement monoblocs pour des questions d'étanchéité, est qu'en cas de solidification accidentelle du silicium fondu à l'intérieur du creuset, l'expansion du silicium liée au refroidissement provoque une casse du creuset qui n'est alors pas réparable. Cet inconvénient est particulièrement gênant dans des applications industrielles. En effet, le silicium a pour caractéristique d'être un des rares métaux qui se dilate de façon importante lors de son refroidissement et notamment lors de son passage de la phase liquide à la phase solide. Sa densité passe de 2,6 à l'état liquide à environ 2,34 à l'état solide. La dilatation qui en découle lors du refroidissement est suffisamment importante pour provoquer la casse d'un creuset.
Dans un creuset chaud inductif, le nombre de tours de l'enroulement inductif autour du creuset est relativement faible. Généralement, pour une répartition homogène du champ, on prévoit d'une demi-douzaine à une douzaine de spires qui sont réparties dans la hauteur du creuset. Les spires sont espacées les unes des autres dans la hauteur du creuset, toujours pour des raisons d'homogénéité du champ, et aussi pour des raisons d'isolation électrique. Par conséquent, même si le bobinage est lui-même refroidi (par exemple, par circulation d'eau à l'intérieur des spires), cela n'est pas suffisant pour refroidir la paroi externe du creuset, ne serait-ce qu'en raison de l'écart entre les différents tours dans la hauteur de celui-ci. Pour s'affranchir des inconvénients dus à l'utili¬ sation d'un creuset chaud inductif, on a déjà proposé d'utiliser un creuset froid inductif (ou creuset sectorisé) pour affiner du silicium. La demande de brevet français 2 871 151 au nom du CNRS décrit une installation d'affinage du silicium mettant en oeuvre un creuset froid sectorisé, entouré d'un enroulement, au moyen duquel est organisé un brassage turbulent du bain de silicium, un plasma produit par une torche à plasma inductive étant dirigé vers la surface du bain pour éliminer les impuretés . Des éléments d'un matériau réfractaire sont interposés entre le bain de silicium et le creuset froid de façon à pouvoir maintenir le bain de silicium fondu à une température élevée. Ceci permet de réduire le coût de fabrication du silicium purifié qui est essentiellement lié à la durée du traitement, et donc à la température du bain de silicium susceptible d'être obtenue. Toutefois, un inconvénient d'une telle installation d'affinage est que la réalisation d'un creuset froid sectorisé est particulièrement délicate et présente un coût important. Résumé de l'invention
La présente invention vise à proposer une installation de purification de silicium, notamment destinée à des applica- tions photovoltaïques, mettant en oeuvre un creuset froid et ne présentant pas les inconvénients d'une installation à creuset froid inductif classique.
L'invention vise également à proposer une solution compatible avec l'emploi d'une torche à plasma dirigée vers la surface du bain pour éliminer les impuretés.
L'invention vise également à améliorer la sécurité de l'installation en cas de refroidissement accidentel ou volontaire du bain de silicium entraînant sa solidification. Pour atteindre tout ou partie de ces objets ainsi que d'autres, il est prévu une installation pour l'affinage d'une charge de silicium, comportant un creuset comprenant au moins une sole constituée d'au moins un premier matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur ; un moyen de refroidissement de la sole ; un élément de protection constitué d'au moins un deuxième matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur et destiné à être interposé entre le creuset et la charge ; et un moyen de chauffage par induction de la charge comprenant un enroulement disposé dans ou sous la sole. Selon un exemple de réalisation, la sole est traversée par une conduite dans laquelle est destiné à circuler un fluide de refroidissement, ladite conduite étant en le deuxième matériau réfractaire, en un troisième matériau réfractaire ou en un matériau conducteur électrique . Selon un exemple de réalisation, l'enroulement correspond à un tube creux dans lequel est destiné à circuler un fluide de refroidissement .
Selon un exemple de réalisation, l'élément de protection correspond à une poudre comprenant au moins le deuxième matériau réfractaire, l'élément de protection ayant une face en forme de poche et étant destiné à contenir la charge.
Selon un exemple de réalisation, l'élément de protection comprend, en outre, du carbone au moins au niveau de ladite face. Selon un exemple de réalisation, la sole comprend une face arrondie du côté de la charge.
Selon un exemple de réalisation, l'élément de protec¬ tion comprend une portion recouvrant la face arrondie, ladite portion ayant une épaisseur constante à 10 % près.
Selon un exemple de réalisation, l'enroulement épouse la forme de la face arrondie.
Selon un exemple de réalisation, l'installation comprend, en outre, une torche à plasma destinée à être dirigée vers la surface libre de la charge.
Selon un exemple de réalisation, le creuset comprend, en outre, une paroi latérale métallique à la périphérie de la sole, l'installation comprenant un moyen de refroidissement de la paroi latérale. Selon un exemple de réalisation, la paroi latérale correspond à une pièce métallique monobloc comportant une cavité dans laquelle est destiné à circuler un fluide de refroi¬ dissement.
Il est également prévu un procédé d'affinage d'une charge de silicium comportant les étapes consistant à prévoir un creuset comprenant au moins une sole d'au moins un premier matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur ; à disposer dans le creuset un élément de protection constitué d'au moins un deuxième matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur ; à placer la charge sur l'élément de protection ; à refroidir la sole ; et à chauffer la charge par un moyen de chauffage par induction comprenant un enroulement disposé dans ou sous la sole.
Selon un exemple de réalisation, l'élément de protec- tion correspond à une poudre comprenant au moins le deuxième matériau réfractaire, le procédé consistant à répartir la poudre dans le creuset en formant une face en forme de poche destinée à contenir la charge. Brève description des dessins
Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d' autres seront exposés en détail dans la description suivante d'exemples de réalisation particuliers faite à titre non- limitatif en relation avec les figures 1 et 2 qui sont des coupes schématiques d'exemples de réalisation d'une installation d'affinage du silicium selon invention. Description détaillée
Par souci de clarté, les mêmes éléments ont été désignés par de mêmes références aux différentes figures. Seuls les constituants utiles à la compréhension de l'invention ont été représentés aux figures et seront décrits par la suite. En particulier, les détails constitutifs ainsi que les gaz employés dans la torche à plasma n'ont pas été détaillés, l'invention étant compatible avec des procédés classiques d'affinage au moyen d'une torche à plasma. De plus, les fréquences et inten¬ sités d'excitation des enroulements inductifs n'ont pas été détaillées, l'invention étant là encore compatible avec les techniques habituelles de détermination de ces fréquences et intensités.
Une caractéristique de la présente invention est de prévoir un creuset comprenant une sole refroidie, également appelée fond ou semelle, en un matériau réfractaire et de prévoir un moyen de chauffage inductif du bain de silicium comprenant une bobine qui est disposée dans la sole ou sous la sole. La paroi latérale refroidie du creuset, lorsqu'elle est présente, peut alors être réalisée de façon non sectorisée, ce qui simplifie la réalisation du creuset. Une autre caracté¬ ristique de la présente invention est d'interposer un élément de protection en un matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur entre le creuset froid et le bain de silicium. Ceci permet de maintenir le bain de silicium à une température élevée.
La figure 1 représente de façon schématique un exemple de réalisation d'une installation d'affinage comprenant un creuset 5 contenant un bain de silicium s. Le creuset 5 comporte une paroi latérale 10 cylindrique à base circulaire en un matériau métallique, par exemple en cuivre ou en acier inoxy¬ dable. La paroi 10 contient une cavité 12 dans laquelle circule un fluide de refroidissement (par exemple de l'eau ou de l'air). L'installation comprend un élément 14 destiné à organiser la circulation du fluide de refroidissement dans la cavité 12. Le creuset 5 comprend, en outre, une sole 20, appelée également fond ou semelle, en un matériau réfractaire, bon conducteur de la chaleur, par exemple du ciment réfractaire à base de carbure de silicium, comprenant des faces supérieure 21 et inférieure 22 opposées et planes. La face supérieure 21 est située du côté du bain de silicium s et la face inférieure 22 est située du côté opposé au bain de silicium s. Un enroulement plat 23, ou bobine, d'un matériau bon conducteur de l'électricité, par exemple du cuivre, est disposé dans la sole 20. L'enroulement 23 est alimenté par un générateur 24 (G) basse fréquence (typiquement de quelques dizaines à quelques dizaines de milliers de hertz) . Lorsqu'un courant circule dans l'enroulement 23, on obtient un chauffage par induction du bain de silicium s. Le fait de prévoir l'enroulement 23 directement au niveau de la sole 20 permet d'obtenir un couplage électromagnétique efficace entre l'enroulement 23 et le bain de silicium s. La sole 20 peut être traversée par une conduite de refroidissement 26 dans laquelle circule un fluide de refroidissement (par exemple de l'eau). La conduite de refroidissement 26 peut être interposée entre la face supérieure 21 et l'enroulement 23 pour réduire le flux thermique parvenant jusqu'à l'enroulement 23. La conduite 26 est, par exemple, de section circulaire ou carrée et peut être réalisée en un matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur, par exemple un matériau à base de carbure de silicium. La conduite 26 est alors, de façon avantageuse, sensiblement transparente au champ électromagnétique émis par la bobine 23. Ceci permet d'améliorer le rendement du procédé d'affinage. Toutefois, pour des raisons de coûts et/ou de facilité de procédé de fabrication, la conduite 26 peut être réalisée en un matériau bon conducteur de la chaleur et de l'électricité, par exemple en cuivre ou en acier inoxydable. On prévoit alors un espacement minimum entre deux portions de la conduite 26 d'au moins deux ou trois millimètres pour limiter les perturbations du champ électromagnétique émis par la bobine 23 et obtenir un rendement satisfaisant. L'installation d'affinage comprend un élément 28 destiné à organiser la circulation du fluide de refroidissement dans la conduite 26. Selon une variante, l'enroulement 23 peut être disposé du côté de la face supérieure 21, c'est-à-dire interposé entre la face supérieure 21 et la conduite de refroidissement 26.
Selon une autre variante, l'enroulement 23 peut correspondre à un tube creux dans lequel circule un fluide de refroidissement, par exemple de l'eau. Dans ce cas, la sole 20 peut être directement refroidie par le fluide de refroidissement circulant dans l'enroulement 23. La conduite de refroidissement 26 peut alors ne pas être présente.
Selon une autre variante, l'enroulement 23 peut être disposé sous la sole 20 à proximité de la face inférieure 22 de la sole 20.
Selon une autre variante, la conduite de refroi¬ dissement 26 peut être disposée dans la sole 20 de façon à se projeter au moins partiellement en saillie au niveau de la face supérieure 21.
Un élément de protection 30 d'un matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur est interposé entre le creuset 5 et le bain de silicium s. Le matériau constituant l'élément de protection 30 est choisi pour ne pas réagir chimiquement ou faiblement réagir avec le silicium en fusion. Il s'agit par exemple d'une poudre d'un matériau réfractaire, tel que de l'alumine, du quartz, de la zircone ou de la silice, ou un mélange de deux ou de plus de deux de ces matériaux. Un avantage à réaliser l'élément de protection 30 seulement à base de silice pour une application d'affinage du silicium et que cela minimise l'introduction, dans le bain de silicium s à traiter, d'impuretés provenant de l'élément de protection 30 lui-même. La poudre constituant l'élément de protection 30 peut être disposée dans le creuset 5 de façon manuelle ou par l'intermédiaire d'une trémie. La poudre est alors tassée de façon à être la plus compacte possible et définir une face 32 en forme de poche contenant le bain de silicium s, par exemple conique, sphérique ou elliptique, la plus continue possible. Pour ce faire, une poudre de granulométrie très fine peut être utilisée, par exemple une poudre ayant une granulométrie inférieure à 10 micromètres. Le fait que l'élément de protection 30 est constitué d'une poudre non frittée permet de faciliter la réalisation de la face 32 de l'élément de protection 30 contenant le bain de silicium s. En effet, une fois la poudre disposée dans le creuset 5, la face 32, par exemple en forme de poche, peut être réalisée très simplement par exemple par pressage de la poudre par l'intermédiaire d'un poinçon.
L'épaisseur de l'élément de protection 30 est suffisante pour limiter le flux thermique du bain de silicium s vers la sole 20 et la paroi latérale 10. A titre d'exemple, l'épaisseur minimale de la couche de protection 30 est supérieure à au moins un millimètre, de préférence supérieure à 5 millimètres. L'élément de protection 30 empêche, en outre, un contact direct entre le bain de silicium s fondu et la paroi latérale 10 et la sole 20 du creuset 5. Ceci permet de réaliser la paroi latérale
10 en un métal à bas coût, par exemple de l'acier inoxydable, tout en maintenant le bain de silicium à une température élevée. De plus, l'utilisation d'une poudre pour la réalisation de l'élément de protection 30 offre une protection en cas de refroidissement fortuit du silicium fondu. En effet, en cas de solidification, le silicium tend à augmenter de volume et à exercer une pression sur l'élément de protection 30. L'élément de protection 30, qui a une consistance poudreuse, tend à se déformer facilement, réduisant les efforts exercés sur la paroi latérale 10 et la sole 20 du creuset 5. Selon une variante, l'élément de protection 30 comprend également une poudre de carbone, par exemple du graphite, qui peut être mélangée au reste de l'élément de protection 30 ou qui peut correspondre à une couche d'une poudre de carbone pure disposée au niveau de la face 32 de l'élément de protection 30. Le carbone peut servir à piéger par capillarité certaines impuretés du silicium fondu (notamment le fer et/ou le bore) du bain de silicium s qui tendent à réagir avec le carbone. A titre d'exemple, dans le cas où le carbone est disposé sous la forme d'une couche recouvrant la face 32 de l'élément de protection 30, on peut même observer, en fonctionnement, la formation d'une couche de carbure de silicium au niveau de la face 32 de l'élément de protection 30.
Selon une autre variante, le bain de silicium s peut ne pas être en contact direct avec l'élément de protection 30. En effet, le bain de silicium s peut être contenu dans un creuset intermédiaire en un matériau réfractaire, par exemple en silice, le creuset intermédiaire étant disposé au contact de l'élément de protection 30. Le creuset intermédiaire peut être d'un seul bloc ou être constitué de plusieurs morceaux reliés les uns aux autres .
Selon une autre variante, l'élément de protection 30 peut être rigide et correspondre à une pièce monobloc ou être constitué de plusieurs morceaux reliés les uns aux autres. L'élément de protection 30 est, par exemple, obtenu par frittage d'une poudre d'un matériau réfractaire. L'élément de protection 30 est alors disposé dans le creuset 5 au contact de la paroi latérale 10 et de la sole 20 et définit un volume interne recevant le bain de silicium s. La figure 2 représente un autre exemple de réalisation du creuset 5 dans lequel la face supérieure 21 de la sole 20 a une forme arrondie, correspondant, par exemple, à une portion d'ellipsoïde, à une portion sphérique, à un cône, etc. L'élément de protection 30 peut alors correspondre à une couche d'une poudre d'un matériau réfractaire ou de plusieurs matériaux réfractaires, cette couche étant disposée uniformément sur la face supérieure 21 de la sole 20. A titre d'exemple, l'épaisseur de la couche de protection 30 peut être constante à 10 % près et supérieure à au moins un millimètre et, de préférence, supérieure à 5 millimètres . Ceci présente l ' avantage de permettre un meilleur contrôle des échanges thermiques entre le bain de silicium fondu s et la sole 20. La sole 20 peut avoir une épaisseur constante de sorte que la face inférieure 22 de la sole 20 a également une forme arrondie qui reproduit la forme de la face supérieure 21.
Dans le présent exemple de réalisation, la bobine 23 est disposée sous la face inférieure 22 de la sole 20 dont elle épouse avantageusement la forme. Selon une variante, la bobine 23 est disposée dans la sole 20, par exemple à proximité de la face supérieure 21 de la sole 20 dont elle épouse la forme.
Selon une variante du présent exemple de réalisation, la courbure de la sole 20 peut être suffisante pour que la paroi latérale 10 ne soit pas présente. Le maintien du creuset 5 est alors directement réalisé au niveau de la sole 20. Dans les exemples de réalisation décrits précédemment, les dimensions du creuset 5, notamment les dimensions de l'élément de protection 30 sont telles que le bain de silicium s est globalement contenu dans un volume cylindrique de diamètre D et de hauteur h tel que le rapport entre la hauteur h et le diamètre D est inférieur à 0,5, de préférence inférieur à 0,1.
Pour les exemples de réalisation décrits précédemment, on prévoit une torche à plasma inductive 35 qui est placée de façon que la flamme f du plasma vienne lécher la surface libre du bain de silicium s. Le dispositif de maintien de la torche à plasma 35 n'est pas représenté. La fonction du plasma est de créer un milieu formé des radicaux libres et des ions du ou des gaz plasmagènes au voisinage de la surface libre du bain. L'atmosphère ainsi créée est extrêmement réactive et les impuretés présentes à la surface du bain se combinent avec le gaz réactif du plasma et deviennent volatiles (ou, à l'inverse solides) à la température de surface du bain. L'ensemble de l'installation est maintenu sous une atmosphère contrôlée, ce qui permet d'évacuer au fur et à mesure les molécules contenant les impuretés. La torche à plasma 35 comporte, par exemple, une amenée 36 de gaz réactif gr au centre de la torche, une amenée concentrique 37 d'un gaz auxiliaire ga (par exemple, de l'argon). Un gaz plasma gp (par exemple, également de l'argon) est en outre véhiculé de façon concentrique au gaz auxiliaire ga. Une bobine d'induction 38 entoure l'extrémité libre de la torche 35 de façon à créer le plasma inductif. La bobine 38 est généralement excitée par un courant alternatif à une fréquence de l'ordre du mégahertz par un générateur 39. De façon classique, différents gaz réactifs peuvent être injectés dans le plasma, soit simultanément soit successivement pour leurs actions sélectives sur les éléments indésirables.
Le creuset 5 des exemples de réalisation décrits précédemment peut comprendre un dispositif de coulée 40 situé par exemple au fond et au centre de la sole 20. Le dispositif de coulée 40 est, par exemple, constitué d'un orifice initialement obturé à l'aide d'un clapet ou d'une vanne à tiroir placé en dessous de l'élément de protection 30. L'élément de protection 30 protège avantageusement le dispositif de coulée 40 du contact direct d'avec le silicium dans les phases de fusion et de purification du silicium. Le dispositif de coulée 40 peut également comprendre un dispositif à quenouille ou une rondelle de silice frittée. A titre de variante, le dispositif de coulée 40 peut ne pas être présent. Le creuset 5 peut alors être monté sur un élément rotatif, non représenté, permettant d'en renverser le contenu.
Un exemple de procédé d'affinage du silicium pouvant être mis en oeuvre avec les exemples de réalisation d'installation d'affinage décrits précédemment va maintenant être décrit.
Au départ, l'élément de protection 30 est disposé dans le creuset 5 et mis en forme dans le cas où l'élément de protection 30 a une consistance poudreuse. L'élément de protection 30 est alors rempli d'une charge de silicium s constituée de poudre, de copeaux, ou de débris de silicium. A titre d'exemple, une charge de 200 à 400 kg peut être disposée dans l'élément de protection 30. Le silicium étant semiconducteur, il doit être préchauffé avant de devenir progressivement conducteur (autour de 8000C) et de pouvoir alors être chauffé par induction au moyen de la bobine 23.
Par exemple, on actionne d'abord la torche à plasma 35 pour préchauffer la charge de silicium solide et la porter à la température permettant d'obtenir un couplage avec le champ à basse fréquence créé par la bobine 23 du creuset 5. Le gaz utilisé dans cette phase de préchauffage est de préférence de l'argon. Le cas échéant, de l'hydrogène est introduit comme gaz réactif pour augmenter la conductivité thermique du plasma et accélérer ainsi le préchauffage de la charge de silicium.
A la fin de cette phase de démarrage, le silicium est entièrement fondu et l'énergie nécessaire au maintien de cet état fondu est essentiellement fournie par la bobine 23 du creuset 5.
Dans une deuxième phase, on favorise un brassage tur¬ bulent du bain dans le sens des flèches aux figures 1 et 2 et on introduit, dans le plasma, simultanément ou séquentiellement, un ou plusieurs gaz réactifs appropriés à l'élimination des impu- retés qui, en se combinant avec un gaz réactif à la surface du bain s, forment des espèces volatiles qui sont vaporisées.
Dans une troisième phase éventuelle, on peut doper le silicium ainsi purifié par des éléments favorisant le pouvoir photovoltaïque du silicium polycristallin par passivation des défauts, par exemple, en le dopant avec de l'hydrogène.
Le silicium, une fois affiné et le cas échéant dopé, est vidé du creuset 5 par l'intermédiaire du dispositif de coulée 40 ou par inclinaison du creuset 5. Une partie du silicium fondu peut être laissée dans le creuset 5 pour favoriser la fusion de morceaux de silicium solide ajoutés au creuset 5 pour le traitement d'une nouvelle charge de silicium.
La formation d'un champ électromagnétique dans le bain de silicium liquide s qui présente une fluidité élevée (visco- site de seulement 6,88.10"^ pa.s à 15000C) permet un brassage efficace du silicium fondu qui favorise l'épuration par agré¬ gation des impuretés puis "l'écrémage" de celles-ci en surface du bain. La demanderesse a mis en évidence par simulation que les forces électromagnétiques dans le bain de silicium fondu s sont essentiellement verticales, ce qui est favorable au brassage et donc à l'épuration du silicium. Cette remontée est également favorisée par la faible profondeur relative du bain du fait de la forme basse du creuset 5. Le diamètre D du bain de silicium s (associé à sa faible hauteur h) permet l'obtention d'une épuration par "évaporation" de surface efficace tout en permettant le traitement d'une quantité importante de silicium pour chaque charge de silicium à traiter. En outre, la faible profondeur relative du creuset 5 permet de réaliser facilement une évacuation quasi complète du silicium fondu par basculement modéré du creuset.
Bien entendu, la présente invention est susceptible de diverses variantes et modifications qui apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, les gaz utilisés seront choisis en fonc¬ tion des impuretés devant être éliminées. De plus, les dimen- sions des différents éléments de l'installation sont à la portée de l'homme du métier à partir des indications fonctionnelles données ci-dessus et de l'application. En particulier, bien qu'un creuset cylindrique à base circulaire ait été décrit, on peut prévoir l'utilisation d'un creuset tronconique ou d'un creuset à base carré ou rectangulaire. En outre, bien qu'un procédé d'affinage mettant en oeuvre une torche à plasma ait été décrit, la purification du silicium fondu peut être réalisée par tout moyen adapté. En particulier, un système d'injection de bulles de gaz réactifs directement dans le silicium fondu peut être utilisé.

Claims

REVENDICATIONS
1. Installation pour l'affinage d'une charge de silicium (s), caractérisée en ce qu'elle comporte : un creuset (5) comprenant au moins une sole (20) constitué d'au moins un premier matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur ; un moyen de refroidissement (26, 28) de la sole ; un élément de protection (30) constitué d'au moins un deuxième matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur et destiné à être interposé entre le creuset et la charge ; et un moyen de chauffage par induction (23, 24) de la charge comprenant un enroulement (23) disposé dans ou sous la sole.
2. Installation selon la revendication 1, dans laquelle la sole (20) est traversée par une conduite (26) dans laquelle est destiné à circuler un fluide de refroidissement, ladite conduite étant en le deuxième matériau réfractaire, en un troisième matériau réfractaire ou en un matériau bon conducteur électrique.
3. Installation selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'enroulement (23) correspond à un tube creux dans lequel est destiné à circuler un fluide de refroidissement.
4. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle l'élément de protection (30) correspond à une poudre comprenant au moins le deuxième matériau réfractaire, l'élément de protection ayant une face (32) en forme de poche et étant destiné à contenir la charge (s) .
5. Installation selon la revendication 4, dans laquelle l'élément de protection (30) comprend, en outre, du carbone au moins au niveau de ladite face (32) .
6. Installation selon l'une quelconque des revendi¬ cations 1 à 5, dans laquelle la sole (20) comprend une face arrondie (21) du côté de la charge (s) .
7. Installation selon la revendication 6, dans laquelle l'élément de protection (30) comprend une portion recouvrant la face arrondie (21), ladite portion ayant une épaisseur constante à 10 % près.
8. Installation selon la revendication 6 ou 7, dans laquelle l'enroulement (23) épouse la forme de la face arrondie (21) .
9. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant, en outre, une torche à plasma (35) destinée à être dirigée vers la surface libre de la charge (s) .
10. Installation selon l'une quelconque des reven¬ dications 1 à 9, dans laquelle le creuset (5) comprend, en outre, une paroi latérale métallique (10) à la périphérie de la sole (20), l'installation comprenant un moyen de refroidissement (12, 14) de la paroi latérale.
11. Installation selon la revendication 10, dans laquelle la paroi latérale (10) correspond à une pièce métal¬ lique monobloc comportant une cavité (12) dans laquelle est destiné à circuler un fluide de refroidissement.
12. Procédé d'affinage d'une charge de silicium (s), caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : prévoir un creuset (5) comprenant au moins une sole (20) d'au moins un premier matériau réfractaire bon conducteur de la chaleur; disposer dans le creuset un élément de protection (30) constitué d'au moins un deuxième matériau réfractaire mauvais conducteur de la chaleur ; placer la charge sur l'élément de protection ; refroidir la sole ; et chauffer la charge par un moyen de chauffage par induction (23, 24) comprenant un enroulement (23) disposé dans ou sous la sole.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel l'élément de protection (30) correspond à une poudre comprenant au moins le deuxième matériau réfractaire, le procédé consistant à répartir la poudre dans le creuset (5) en formant une face (32) en forme de poche destinée à contenir la charge (s) .
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