JP2010515560A - 粒子を含む組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)ナノ粒子を含まない第1組成物に対して、第1組成物の分散性、噴流性、流動性、流動化、充填率、又はタップ密度のうちの少なくとも1つを向上させるか、又は(b)ナノ粒子を含まない第1の複数の粒子に対して、第1組成物全体の嵩体積又は同伴ガスのうちの少なくとも1つを減少させるかのうち、少なくとも1方に十分を超える量で、前記ナノ粒子が前記第1組成物に存在する、第1の複数の粒子及びナノ粒子を含む第1組成物を提供する工程と、
(a)ナノ粒子を含まない第2組成物に対して、第1及び第2の複数の粒子の分散性、噴流性、流動性、流動化、充填率、又は、タップ密度のうちの少なくとも1つを向上させるか、又は(b)ナノ粒子を含まない第2組成物の粒子に対して、第2組成物全体の嵩容量又は同伴ガスのうちの少なくとも1つを減少させるかのうち、少なくとも1方に少なくとも十分な量で、ナノ粒子が第2組成物に存在する、第2組成物を提供するために第1組成物に第2の複数の粒子を加える工程と、(流動性は、試験A、F、G(又は適当であればH)、及びIで決定される指数(及び、カール指数表における流動性及び噴流性)の総計であり;噴流性は、流動性及び試験B、C及びJで決定される指数(及び、カール指数表における流動性及び噴流性)の総計であり;嵩体積(試験D参照)、分散性(試験J参照)、同伴ガス(試験F参照)、タップ密度(試験E参照)は、「カール指数によるバルク固体の特徴化試験方法(Test Method for Bulk Solids Characterization by Carr Indices)」(ASTM D6393−99)の表題に記載されるように決定され;流動化は、実施例3に記載されるように決定され;充填率は、実施例3に記載されるように決定される(以下の実施例の項目))、を含む。
A−B (II)
式II中、A基はナノ粒子の表面と結合できる基又は部分である。ナノ粒子及び/又はバルク粉末材料を溶媒中で処理する場合、B基は、ナノ粒子及び第1及び第2の複数の粒子を処理するために使用されるどのような溶媒とも相溶化(する)基である。ナノ粒子及び/又は第1及び第2の複数の粒子を溶媒中で処理しない場合、B基は、ナノ粒子の付加逆的なアグロメレーションを阻止することが可能な基又は部分である。相溶化基は、第1及び第2の複数の粒子の構成要素と反応性があってもよいが、一般的には非反応性である。結合組成物は、2つ以上の構成成分から構成されても、又は2段階以上で作製されてもよい(例えば、A組成物は、表面と反応するA’部分から構成され、その後、Bと反応し得るA”部分が後に続いてもよい)。付加順序は重要ではない(即ち、A’A”B構成成分の反応は、コアとの結合前に全体として又は部分的に行うことが可能である)。コーティングにおけるナノ粒子の更なる説明は、M.リンゼンビューラー(Linsenbuhler, M.)らの粉末技術(Powder Technology)、158、2003年、3〜20頁に見出すことができる。
本試験方法は、しばしばカール指数と呼ばれる。これによって、粉末又は顆粒材料のバルク特性を記載するのに使用され得る測定値を提供する。
試験B−カール落下角の測定
試験C−カール差角の算出
試験D−カールゆるみ嵩密度の測定
試験E−カール充填嵩密度の測定
試験F−カール圧縮性の算出
試験G−カール粘着性の測定
試験H−カール均一性の測定
試験I−カールスパチュラ角の測定
試験J−カール分散性の測定
用語
(i)カール差角は、カール安息角とカール落下角との間の差である。
カール指数測定装置(ニューヨーク州ニューヨーク(New York)のホサカインターナショナル社(Hosokawa International Inc.)から入手)は、タイマー、振動機構、振幅ゲージ、レオスタット、及びタッピング装置を備えていた。タイマーは、振動の持続時間及びタップ回数を調節するのに使用した。振動機構によって、0.0〜3.0mmの振幅で振動プレートに50〜60Hzの振動が供給された。振動の振幅(0.0〜4.0mmの範囲)を測定するために、振幅ゲージを振動プレートに取り付けた。振動プレートの振動振幅(0.0〜3.0mmの範囲)を調整するのにレオセットダイヤルを使用した。タッピング装置はタップホルダー及びタッピングリフトバー(タッピングピン)からなり、18.0±0.1mmのストローク及び1.0±0.2タップ/秒で計量カップを持ち上げ、落下させた。スパチュラアセンブリは、(i)スパチュラブレード、(ii)パン基部/エレベータースタンド、及び(iii)ショッカーで構成されていた。スパチュラブレードは、粉末を保持する刃受けに真鍮クロームメッキプレートが取り付けてあり、エレベータースタンドは粉末が充填されたパンを引き下げるものである。スパチュラブレードの寸法は、80〜130mmの長さ、22.0±0.3mmの幅、及び3.0±0.3mmの厚さであった。ショッカーは、スパチュラ角を測定するために、ブラシの下縁からショッカー基部までが測定され、150.0±10.0mmの落高で、110.0±1.0gの質量を有するスライディングブラシであった。スライディングブラシ、ポール、スパチュラブレード、及び刃受けを含むショッカー組立品の総質量は、0.65±0.35kgであった。
スパチュラパンは、少なくとも100.0mmの幅、125.0mmの長さ、25.0mmの高さ、及び1.0mmの厚さを備えるステンレス鋼パンであって、カールスパチュラ角を測定するための調製において粉末を保持するのに使用した。スクープは、粉末の移送に使用されるステンレス鋼の容器であった。スクレーパーはステンレス鋼プレートであり、カップ中の余分な粉末を擦り落とすために使用した。カップは、内部の寸法が、50.5±0.1mmの直径及び49.9±0.1mmの高さである、100−mLのステンレス鋼の円筒形の容器であって、カール嵩密度の測定に使用した。カップの壁厚は、1.75±0.25mmであった。カップの内壁は、加工跡がはっきりと分からないほど十分に滑らかであった。カップ拡張部は、100mLの計量カップにおいて、55.0±0.1mmの直径×48.0±1.0mmの高さである、アセタールポリオキシメチレン(「デルリン(DELRIN)」の商標表記でデラウェア州ウィルミントン(Wilmington)のデュポン(DuPont)から入手)の拡張スリーブを有していた。安息角用漏斗は、カール安息角の測定において、水平から測定すると55°であるアングルボール、7.0±1.0mmの底部出口直径、及び33.5mmの出口ステム長さを備えるガラス漏斗であった。
以下の測定値のそれぞれにおいて、処理されるナノ粒子サンプルを注意深くリッフルを通して分けた。強固かつ水平な実験ベンチで、全ての測定を実行した。
以下の部品を、底部から以下の順番で振動プレート上に載置した:ガラス漏斗、スペーサー環、ふるい(710マイクロメートルの開口部を備える)、ふるい拡張部;及びふるい保持棒。ふるい保持棒の両側に載置されたノブナットで振動アセンブリを固定し、プラットフォームをガラス漏斗の下中央に置いた。ガラス漏斗を、プラットフォームの上、ガラス漏斗のステム末端部から76.0±1.0mmに配置し、タイマーで180秒/60Hzの振動周波数を選択した。
(式中、
H=粉末の堆積の高さ(mm)、及びR=環状プラットフォームの半径(mm)
円錐体の形状は、通常は直線であった。
上述のようにカール安息角を測定した後、ショッカーをショッカー基部上に配置し、スライディングブラシを(円錐体が壊れないように)注意深くポールの上端部まで(150.0±10.0mmの落高)持ち上げ、パンに衝撃を与えるために落下させた。これを3回繰り返した。粉末層は崩壊し、より小さな安息角を示す。最後の衝撃の30秒後、上述の角度を測定する。この新たなより低い角度は、カール落下角度と呼ばれる。
カール安息角からカール落下角を引いて、カール差角を求めた。
部品を、底部から以下の順番で振動プレート上に載置した:(i)振動シュート、(ii)スペーサー環、(iii)710マイクロメートルの開口部を備えるふるい、(iv)ふるい拡張部;及び(v)ふるい保持棒。ふるい保持棒の両側に載置されたノブナットで振動アセンブリを固定した。固定シュートを振動シュートより下方で支持し、固定シュートの下に直接パンを載置し、計量カップとともにその基部内に配置した。30.0±5.0mmの距離で、計量カップの中心を固定シュートの中心の下に位置合わせした。ふるいの上に200〜300mLの粉末を注入するのにスクープを使用し、振動調節ダイヤル(レオセット)を0に設定し、タイマーで振動時間を30秒に設定した。次に、振動機構及びタイマーのスイッチを入れ、振動の振幅を、20〜30秒以内で粉末がカップを満たすように粉末の流速を調節した。カップが満たされ溢れた時点で、振動を終了した。
この試験は、サンプルがタッピングされるかわりに落下する場合であってもタップ嵩密度として当該技術分野で既知である。
以下の等式を使用して、5.8項におけるカールゆるみ嵩密度(L)、及び予め決定しているカール充填嵩密度(P)から圧縮性値(C)を算出した。
試験G−カール粘着性
i.ASTM法における図6は、本試験G又は以下の試験Hを使用することを示している。
W=[P−L)C/100]+L
式中:
T=振動時間(秒)
W=カール動的嵩密度、g/mL
C=カール圧縮性、%
L=カールゆるみ嵩密度、g/mL、及び
P5カール充填嵩密度、g/mL。
[中程度の開口のふるいに残った粉末質量/2g]×100×(3/5)
[最小の開口のふるいに残った粉末質量/2g]×100×(1/5)
これら3つの計算値の総計によってカール粘着性が与えられる[%]。
粒径分布曲線から、粉末の60体積%がふるいを通過する粒径(d60)及び10体積%が通過する粒径(d10)を測定した。
試験I−カールスパチュラ角
上述に記載するように、カールスパチュラアセンブリを使用した。スパチュラパンをパン基部の上に置き、パン底部がスパチュラに接触するまでパンを持ち上げた。スパチュラが数センチメートルの材料で完全に覆われる(スパチュラ上に約250mL)ように、処理サンプルをパンに投入した。それぞれの測定に使用される材料の量は一定であり、つまり、スパチュラを覆う材料と同じ深さである。スパチュラからパンをゆっくり引き下げた。こうすることで、その上に相当量の材料を有するスパチュラが露呈する。
式中、
H=スパチュラ上の粉末堆積の高さ(mm)及び
X=スパチュラの幅の半分(mm)。
周囲空気の流れが測定の邪魔になるのを防ぎ、粉末を収容するために、装置をボックスで囲んだ。上述のように、カール分散性測定ユニットを所定の場所に設置した。時計皿を秤量し、上に凹に配置し、ガラス管の下中央に位置決めした。10.0±0.01グラムの粉末を秤量し、容器のホッパー中に載置した。1秒でシャッターカバーを水平に開放し、粉末をガラス管を通って時計皿の上に落下させた。時計皿及び処理材料を秤量した。
カール指数
表1に、試験A、F、G、H、及びIの結果におけるカール指数を列挙する。試験A、F、G、(又はH)及びIのカール指数の総計によって、流動性指数がもたらされるであろう。
(実施例1)
題目「イソオクチル表面改質シリカナノ粒子の調製(Preparation of isooctyl Surface Modified Silica Nanoparticles)」のもと、米国特許第6,586,483号(コルブ(Kolb)ら)に記載の方法(その開示は本明細書中に参照として組み込まれる)を使用して、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製し、150℃の炉で乾燥して溶媒を除去した。次に、0.5gの表面改質ナノ粒子を99.5グラムのガラス粉末(D50=6.0マイクロメートル:2004年12月3日に出願された米国特許出願第11/004,385号に記載されるように調製し、その開示は参照として組み込まれる)に加え、流動床ジェットミル(ニュージャージー州サミット(Summit))のホサカミクロンパウダーシステムズ(Hosokawa Micron Powder Systems)から入手した、アルピン(Alpine)モデル100APGを使用して混合し、第1混合物を提供した。20グラムの第1混合物を180グラムのガラス粉末に加え、流動床ジェット(アルピン(Alpine))を使用して混合した。
上記の実施例に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)とガラス粉末(D50=6.0マイクロメートル)との混合物を調製した。40グラムの第1混合物を160グラムのガラス粉末に加えた。
実施例1に記載されているように、200グラムの非改質ガラス粉末(のみ)(D50=60マイクロメートル)を調製し、特徴化し、その結果を上記の表3で報告する。
(実施例3)
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。10グラムの表面改質ナノ粒子を90グラムの二酸化チタン(TiO2)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。
流動化値は1.1であった。
順番に、以下の等式を使用して充填率を測定した。
充填率は20.1%であった。
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。表面改質ナノ粒子を90グラムの二酸化チタン(TiO2)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。5グラムの生じた混合物を100グラムのTiO2に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。
上記の実施例3に記載されているように、100グラムの非改質TiO2のみを特徴化した。安息角及び充填率は、それぞれ41.2°及び15.3%であった。
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。0.5グラムの表面改質ナノ粒子を99.5グラムの二酸化チタン(TiO2)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。
(実施例5)
題目「イソオクチル表面改質シリカナノ粒子の調製(Preparation of isooctyl Surface Modified Silica Nanoparticles)」のもと、米国特許第6,586,483号(コルブ(Kolb)ら)に記載の方法(その開示は本明細書中に参照として組み込まれる)を使用して、表面改質ナノ粒子分散体(20nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製し、次に150℃の炉で乾燥して溶媒を除去した。5グラムの表面改質ナノ粒子を95グラムのガラス粉末(D50=6.0マイクロメートル;米国特許出願第11/004,385号に記載されるように調製し、その開示は参照として組み込まれる)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合し、第1混合物を設けた。20グラムの第1混合物を180グラムのガラス粉末に加え、ジャーミルを使用して混合した。
上記の実施例5に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(20nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)とガラス粉末(D50=6.0マイクロメートル)との(第1)混合物を調製した。40グラムの第1混合物を160グラムのガラス粉末に加え、ジャーミルを使用して混合した。
非改質ガラス粉末(200グラム、D50=6.0マイクロメートル;米国特許出願第11/004,385号に記載されるように調製し、この開示は本明細書中に参照として組み込まれる)のみを使用して、比較例Dを調製した。上記の実施例3に記載されるように、生じた非改質ガラス粉末を特徴化した。安息角xは47.7°、及び充填率は29.4%であった。
2グラムの表面改質ナノ粒子を200グラムのガラス粉末に加えて第1混合物を設ける以外は、上記の実施例5に記載されるように、表面改質ナノ粒子分散体(20nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)とガラス粉末との混合物を調製した。20グラムの第1混合物を180グラムのガラス粉末に加え、ジャーミルを使用して混合した。
(実施例7)
米国特許第6,586,483号(コルブ(Kolb)ら)に記載(その開示は本明細書中に参照として組み込まれる)されるように、表面改質ナノ粒子分散体(20nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製し、150℃の炉で乾燥して溶媒を除去した。5グラムの表面改質ナノ粒子を95グラムのセラミック微小球(「3M W410ゼオスフェアス(ZEOSPHERES)」)の商標表記で3M社(3M Company)から入手)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。
実施例7に記載されるように、第1混合物を調製した。40グラムの第1混合物を160グラムのセラミック微小球(「3M W410ゼオスフェアス(ZEOSPHERES)」)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。
上記の実施例3に記載されるように、200グラムの非改質セラミック微小球(「3M W410ゼオスフェアス(ZEOSPHERES)」)を特徴化した。安息角は48.7°、及び充填率は39.7%であった。
上記の実施例7に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(20nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。2グラムの表面改質ナノ粒子を200グラムのセラミック微小球(「3M W410ゼオスフェアス(ZEOSPHERES)」)に加え、円筒形のアルミナ粉砕媒体を備えたジャーミルを使用して、完全にブレンドされるまで(5分間)混合した。
(実施例9)
12.1グラムのコロイダルシリカナノ粒子(20nm;41.45%の固体であって、商標表記「ナルコ(NALCO)2327」で、イリノイ州ネーパービル(Naperville)のナルコ社(Nalco Co.)から入手)を95グラムのネフェリン閃長岩(商標表記「マイネックス(MINEX)4」でユニミンコーポレーション(Unimin Corporation)から入手)に加え、完全にブレンドされるまで5分間プラスチックバッグ内で混練し、100℃の炉内で3時間乾燥した。
12.1グラムのコロイダルシリカナノ粒子(20nm;41.45%;「ナルコ(NALCO)2327」)を95グラムのネフェリン閃長岩(「マイネックス(MINEX)4」)に加え、完全にブレンドされるまで5分間プラスチックバッグ内で混練し、100℃の炉内で3時間乾燥して第1混合物を設けた。40グラムの第1混合物を、160グラムのネフェリン閃長岩(マイネックス(MINEX)4)と手で混合した。
上記の実施例3に記載されているように、200グラムの非改質ネフェリン閃長岩(「マイネックス(MINEX)4」)を特徴化した。安息角は46.7°、及び充填率は41.3%であった。
4.8グラムのコロイダルシリカナノ粒子(20nm;41.45%;「「ナルコ(NALCO)2327」)を200グラムのネフェリン閃長岩(「マイネックス(MINEX)4」)に加え、完全にブレンドされるまで5分間プラスチックバッグ内で混練し、次に、100℃の炉内で3時間乾燥した。
比較例K
180グラムのd−ラクトース(10マイクロメートル;ニュージャージー州フィリップスバーグ(Phillipsburg)のマリンクロットベーカー(Mallinkrodt Baker)から入手)を取り、乳鉢と乳棒を使用して5分間粉砕することで比較例Kを製造した。上記の実施例3に記載されるように、生じたd−ラクトースを特徴化した。安息角は、41.2°であった。
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。20グラムの表面改質ナノ粒子を180グラムのd−ラクトース(10マイクロメートルマリンクロットベーカー(Mallinkrodt Baker)から入手)に加え、マリンクロットベーカー(Mallinkrodt Baker)から入手)、乳鉢と乳棒を使用して、完全にブレンドされるまで5分間混合した。
上記の実施例11の20グラムと180グラムのd−ラクトース(10マイクロメートル、マリンクロットベーカー(Mallinkrodt Baker))を結合し、乳鉢と乳棒を使用して5分間粉砕することで実施例12を調製した。
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。2グラムの表面改質ナノ粒子を198グラムのd−ラクトース(10マイクロメートル、マリンクロットベーカー(Mallinkrodt Baker))に加え、乳鉢と乳棒を使用して、完全にブレンドされるまで5分間混合した。
比較例M
乳鉢と乳棒を使用して、200グラムの炭酸カルシウム(CaCO3、10マイクロメートル;シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich)から入手)を5分間粉砕した。
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。20グラムの表面改質ナノ粒子を180グラムの炭酸カルシウム(CaCO3、10マイクロメートル、シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich))に加え、乳鉢と乳棒を使用して、完全にブレンドされるまで5分間ブレンドした。
上記の実施例13の20グラムを取り、それと180グラムの炭酸カルシウム(10マイクロメートル)を結合し、乳鉢と乳棒を使用して5分間粉砕することで実施例14を調製した。
上記の実施例1に記載されているように、表面改質ナノ粒子分散体(5nm寸法、イソオクチル/メチル表面改質)を調製した。次に、2グラムの表面改質ナノ粒子を198グラムの炭酸カルシウム(CaCO3、10マイクロメートル、シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich))に加え、乳鉢と乳棒を使用して、完全にブレンドされるまで5分間ブレンドした。
比較例O
20グラムのd−ラクトース(10マイクロメートル、マリンクロットベーカー(Mallinkrodt Baker))を180グラムの炭酸カルシウム(CaCO3、10マイクロメートル、シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich)から入手)に加え、乳鉢と乳棒を使用して共に5分間ブレンドした。
実施例11に記載されているように調製された20グラムの処理d−ラクトースと180グラムの炭酸カルシウム(CaCO3、10マイクロメートル、シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich))とを、乳鉢と乳棒を使用して5分間ブレンドした。上記の実施例3に記載されているように、生じた粉砕d−ラクトース及び炭酸カルシウムを特徴化した。安息角は、34.7°であった。
Claims (20)
- 複数の粒子及びナノ粒子を含む組成物の製造方法であって、
(a)ナノ粒子を含まない前記第1組成物に対して、前記第1組成物の分散性、噴流性、流動性、流動化、充填率、又はタップ密度のうちの少なくとも1つを向上させるか、又は(b)ナノ粒子を含まない前記第1組成物に対して、前記第1組成物全体の嵩体積又は同伴ガスのうちの少なくとも1つを減少させるかのうち、少なくとも1方に十分を超える量で、前記ナノ粒子が前記第1組成物に存在する、第1の複数の粒子及びナノ粒子を含む第1組成物を提供する工程と、
(a)ナノ粒子を含まない粒子の前記第2組成物に対して、前記第2組成物全体の分散性、噴流性、流動性、流動化、充填率、又はタップ密度のうちの少なくとも1つを向上させるか、又は(b)ナノ粒子を含まない前記第2組成物に対して、前記第2組成物全体の嵩容量又は同伴ガスのうちの少なくとも1つを減少させるかのうち、少なくとも1方に少なくとも十分な量で、前記ナノ粒子が前記第2組成物に存在する、第2組成物を提供するために第1組成物に第2の複数の粒子を加える工程と、
を含む製造方法。 - 前記ナノ粒子は表面改質ナノ粒子を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記ナノ粒子が非表面改質ナノ粒子を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1及び第2の複数の粒子が異なっている、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1及び第2の複数の粒子が同じである、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1の複数の粒子が有機粒子を含み、前記第2の複数の粒子が無機粒子を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1の複数の粒子が無機粒子を含み、前記第2の複数の粒子が有機粒子を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1及び第2の複数の粒子の双方が、それぞれ独立して有機粒子を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1及び第2の複数の粒子の双方が、それぞれ独立して無機粒子を含む、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1の複数の粒子が、直径200マイクロメートル未満の中央粒径を有する、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1及び第2の複数の粒子の双方が、それぞれ直径200マイクロメートル未満の中央粒径を有する、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記ナノ粒子が、直径100ナノメートル未満の平均粒度を有する、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記ナノ粒子が、直径50ナノメートル未満の平均粒度を有する、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記ナノ粒子が、直径10ナノメートル未満の平均粒度を有する、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記第1組成物のナノ粒子の量が、前記第1組成物の0.05〜99重量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1組成物のナノ粒子の量が、前記第1組成物の0.1〜90重量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2組成物のナノ粒子の量が、前記第2組成物の総重量の0.001〜20重量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2組成物のナノ粒子の量が、前記第2組成物の0.001〜10重量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2組成物の前記噴流性は、ナノ粒子を含まない前記第2組成物に対して、少なくとも5パーセント向上されている、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が非表面改質金属ナノ粒子を含む、請求項1に記載の方法。
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