JP2010505725A - 硫黄に対する耐性を有するアルミナ触媒支持体 - Google Patents
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Abstract
Description
clad)高表面積のアルミナに関する。得られる触媒は硫黄による被毒に対する抵抗性を示し、従って内燃機関の放出物の変換に適している。特定的に述べれば、予めつくられた高表面積のアルミナを下記に詳細に説明する条件下において、水溶性の珪素化合物の水溶液で処理し、アルミナの実質的に全表面の上にクラッディング(cladding)された極めて薄い実質的に均一なシリカをつくる。得られるシリカで被覆された1〜40重量%のシリカを含む高表面積のアルミナは、硫黄の取込み量を減少させ、支持体材料の表面積1m2当たり15μgより少ない正規化された硫黄の取込み量(normalized sulfur uptake:NSU)を与える。このようなNSUは、通常の含浸法または共沈法によってつくられた同じ重量のシリカを有するアルミナ支持体に比べて遥かに優れている。
・ γ−アルミナ:約900℃まで安定な形であり、この温度でδ−アルミナに変化する。
・ δ−アルミナ:約1000℃まで安定な形であり、この温度でθ−アルミナに変化する。
・ θ−アルミナ:約1100℃まで安定な形であり、この温度でα−アルミナに変化する。
・ アルミニウム一水和物またはベーマイト:水酸化アンモニウムを塩化アルミニウムの水溶液に加えるような種々の経路で製造される。この材料は最初無定形フロックとして沈澱し、これは迅速に結晶性のベーマイトに変化する。別法として硫酸アルミニウムとアルミン酸ナトリウムとの反応によってつくられる。
・ アルミニウム三水和物またはギッブサイト。
・ 他の形の水和した酸化アルミニウム、例えばバイヤライト等。
・ 他の形のアルミナ、例えばη−アルミナ。
の不必要な増加である。
アルミナ粒子である。通常の含浸法でつくられた従来のシリカで処理したアルミナ生成物とは異なり、本発明で得られる生成物は高表面積および細孔容積特性を保持している(従って本発明のクラッディング生成物は細孔に架橋して細孔を塞ぐような沈澱を生じないことが示されている)。さらにシリカでクラッディングされたアルミナ粒子の赤外スペクトルによる分析の結果、Al−OH結合による吸収ピークは未処理のアルミナ粒子を用いた場合に比べ減衰を示しており、約5重量%のところでAl−OHの吸収ピークは存在しなくなる。同時にシラノール基(SiOH)が現れる。このことは、シリカはアルミナ粒子材料の表面を完全にクラッディングしていることを示している。
を107.5cc/分のHeガスで300℃において1時間処理する。この処理後、He中にSO2を5cc/分の速度で流して導入し(1.14%のSO2)、同時にO2を12.5cc/分の速度で導入する。全流量は125cc/分であり、SO2の濃度は456ppmである。硫黄の取込み量は時間の関数として測定する。約120分で硫黄の取込みは平衡に達し、この時点においてこれ以上の取込みは不可能になる。硫黄の取込み量(SU)は試料を120分間流した後において増加した重量の%として定義される。正規化された硫黄の取込み量(NSU)は下記式により計算される。
より公称5.0重量%のシリカをクラッディングしたアルミナをつくった。酸処理、洗滌および乾燥は実施例1と同様に行ったが、17.86部の50容積%珪酸ナトリウム溶液を用いた。
Grade MI−386)を540部の脱イオン水中でスラリ化することにより公称10重量%のシリカを含むアルミナ(50gのバッチ)をつくった。酸処理、洗滌および乾燥は実施例1と同様に行ったが、17.86部の50容積%珪酸ナトリウム溶液を用いた。実施例1と同様にして試料を試験した。BET表面積は168m2/gと決定された。硫黄の取込み量(SU)は0.03重量%であり、NSUは試料1m2当たり1.6μgであった。結果を下記表1に示す。
Davison Grade MI−307)の硫黄の取込みを試験した。試料のBET表面積は172m2/g、細孔容積は0.77cc、硫黄の取込み量(SU)は1.1重量%であり、NSUは試料1m2当たり64.0μgであった。この結果もまた下記表1に示す。
Claims (30)
- 少なくとも約0.2cc/gの高い多孔度、20m2/gより大きい表面積を有するアルミナの芯の粒子を含んで成り、該アルミナの芯の表面上にシリカのクラッディングを有する構造物であって、該構造物は約1〜約40重量%のシリカを含み、正規化された硫黄取込み量(NSU)は最高15μg/m2であることを特徴とする構造物。
- 該粒子は、平均粒径が1〜200μmであり、BET表面積が約20〜400m2/gであるアルミナの芯を含んで成ることを特徴とする請求項1記載の構造物。
- 該粒子はBET表面積が100〜300m2/gであり、窒素による細孔容積が0.2〜2cc/gであるアルミナの芯を含んで成ることを特徴とする請求項2記載の構造物。
- 該構造物は、平均粒径が1〜10mmであり、BET表面積が約20〜400m2/gである粒子から構成されていることを特徴とする請求項1記載の構造物。
- アルミナの芯はさらに該アルミナに関し最高約10重量%のドーピング剤を含んで成っていることを特徴とする請求項1、2、3または4記載の構造物。
- 該芯はバヤライト、ベーマイト、ギッブサイト、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナまたはこれらの混合物から選ばれるアルミナを含んで成っていることを特徴とする請求項1、2、3または4記載の構造物。
- アルミナの芯はγ−アルミナを含んで成っていることを特徴とする請求項6記載の構造物。
- シリカのクラッディングは該構造物の5〜30重量%をなしていることを特徴とする請求項6記載の構造物。
- シリカのクラッディングは該構造物の5〜30重量%をなしていることを特徴とする請求項7記載の構造物。
- シリカのクラッディングは該構造物の8〜20重量%をなしていることを特徴とする請求項6記載の構造物。
- シリカのクラッディングは該構造物の8〜20重量%をなしていることを特徴とする請求項7記載の構造物。
- 該構造物は約8〜15重量%のシリカのクラッディングを有し、またNSUが10μg/m2より小さいことを特徴とする請求項5記載の構造物。
- 該構造物は約8〜15重量%のシリカのクラッディングを有し、またNSUが10μg/m2より小さいことを特徴とする請求項6記載の構造物。
- 該構造物は約8〜15重量%のシリカのクラッディングを有し、またNSUが10μg/m2より小さいことを特徴とする請求項7記載の構造物。
- 放出物抑制用の貴金属触媒に対する支持体成分として有用なアルミナ粒子の構造物をつくる方法であって、該方法は5〜50重量%のアルミナ粒子を含んで成る水性スラリをつ
くり;該スラリを温度50〜100℃に加熱し;該スラリを5〜30重量%の水溶性珪酸塩を有する水溶液と接触させてそれらの混合物をつくり;該混合物を1〜120分の間50〜100℃の温度に保ち;該混合物に水溶性の酸を添加開始から5〜240分の間に亙り実質的に均一に加えてpHを7.5にし、得られた混合物のpHが5〜8になるのに十分な量の酸をさらに加え;1〜40重量%のシリカをその上にクラッディングの形で有する高表面積のアルミナの芯を含んで成る乾燥した粉末を分離し回収することを特徴とする方法。 - 珪酸塩(SiO2として)対アルミナの重量比が1:99〜40:60になるような量で珪酸塩の水溶液をアルミナの水性スラリと接触させることを特徴とする請求項15記載の方法。
- 水溶性の酸は少なくとも1種の無機鉱酸から選ばれ、添加開始から30〜60分の間にpHが7.5になるように酸を均一に導入し、得られた混合物のpHが7〜8になるようにすることを特徴とする請求項15または16記載の方法。
- 珪酸塩はアルカリ金属の珪酸塩であり、分離は洗滌を行って該混合物からアルカリ金属を除去して乾燥することを含んで成ることを特徴とする請求項15または16記載の方法。
- 該スラリのアルミナ粒子はBET表面積が少なくとも20m2/gであり、平均粒径が1〜200μmであり、その中に0〜10重量%のドーピング剤を含んでおり;水溶性の珪酸塩は該溶液の10〜30重量%のアルカリ金属珪酸塩から選ばれ;分離は硝酸の、硫酸の、炭酸の、水酸化物のまたは塩化物のアンモニウム塩から選ばれる試薬で得られた混合物を洗滌することを含んで成り;得られた生成物を400〜1000℃の温度でカ焼することを特徴とする請求項15または16記載の方法。
- 該スラリのアルミナ粒子はBET表面積が少なくとも20m2/gであり、平均粒径が1〜200μmであり、その中に0〜10重量%の沈澱を含んでおり;水溶性の珪酸塩は該溶液の10〜30重量%のアルカリ金属珪酸塩から選ばれ;分離は硝酸の、硫酸の、炭酸の、水酸化物のまたは塩化物のアンモニウム塩から選ばれる試薬で得られた混合物を洗滌することを含んで成り;得られた生成物を400〜1000℃の温度でカ焼することを特徴とする請求項17記載の方法。
- 請求項1、2、3または4記載の支持体を含んで成り、該支持体はその上に触媒量の貴金属が実質的に均一に分布していることを特徴とする触媒組成物。
- 請求項5記載の支持体を含んで成り、該支持体はその上に触媒量の貴金属が実質的に均一に分布していることを特徴とする触媒組成物。
- 請求項7記載の支持体を含んで成り、該支持体はその上に触媒量の貴金属が実質的に均一に分布していることを特徴とする触媒組成物。
- 請求項8記載の支持体を含んで成り、該支持体はその上に触媒量の貴金属が実質的に均一に分布していることを特徴とする触媒組成物。
- 請求項10記載の支持体を含んで成り、該支持体はその上に触媒量の貴金属が実質的に均一に分布していることを特徴とする触媒組成物。
- 貴金属は白金、パラジウムまたはそれらの混合物を含んで成ることを特徴とする請求項
21記載の触媒。 - 貴金属は白金、パラジウムまたはそれらの混合物を含んで成ることを特徴とする請求項22記載の触媒。
- 貴金属は白金、パラジウムまたはそれらの混合物を含んで成ることを特徴とする請求項23記載の触媒。
- 貴金属は白金、パラジウムまたはそれらの混合物を含んで成ることを特徴とする請求項24記載の触媒。
- 貴金属は白金、パラジウムまたはそれらの混合物を含んで成ることを特徴とする請求項25記載の触媒。
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