JP2010286285A - 水蒸気バリア性評価ユニット及び水蒸気バリア性の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水蒸気バリア性を評価すべき透明基材1の一方の面に水腐食性金属の薄膜3が設けられ且つ該薄膜3を完全に被覆するように水不透過性金属からなる水分遮断層5が形成されている試料片10と、ガス不透過性カップ15とを有しており、試料片10は、薄膜3及び水分遮断層5が設けられている側の面を内側にしてガス不透過性カップ15内の空間15aを密封するように該カップ15に装着されていると共に、試料片10によって密封されているガス不透過性カップ15内の空間15aには、吸湿剤17が収容されていることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記試料片は、その水腐食性金属の薄膜及び水分遮断層が設けられている側の面を内側にして前記ガス不透過性カップ内の空間を密封するように該カップに装着されていると共に、
前記試料片によって密封されている前記ガス不透過性カップ内の空間には、吸湿剤が収容されていることを特徴とする水蒸気バリア性評価用ユニットが提供される。
(1)前記水腐食性金属が金属カルシウムであること、
(2)前記水不透過性金属が金属アルミニウムであること、
(3)前記水腐食性金属の薄膜が、100乃至500nmの範囲にあり、且つ少なくとも 0.5mm2以上の面積を有していること、
(4)前記水分遮断層の厚みが 500nm以下であること、
が好適である。
図1を参照して、本発明の水蒸気バリア性評価用ユニットは、全体として10で示されている試料片(評価用サンプル)をガス不透過性カップ15に装着することにより形成されるものである。
水蒸気バリア性の評価試験は、上記のようにして作製された評価用ユニットを水蒸気含有雰囲気中に保持して水蒸気暴露を行い、所定時間経過後に、評価用ユニットから試料片10を取り外し、透明フィルム1の官能面1aとは反対側の面から、薄膜3の腐食状態を光学装置で観察することにより行われ、これにより、透明フィルム1の水蒸気バリア性を評価することができる。光学装置としては、レーザ顕微鏡、光学顕微鏡、デジタルカメラ、スキャナなど種々の光学系を用いることができる。
M + mH2O → M(OH)m + (m/2)H2 (1)
式中、Mは、腐食性金属を示し、
mは、腐食性金属の価数である。
例えば、腐食性金属としてCaを用いた場合には、上記反応は、次式で表されることとなる。
Ca + 2H2O → Ca(OH)2 + H2
この場合、評価用ユニットのカップ内空間15a内に吸湿剤17を充填しない場合には、O−リング21によるシール部からカップ内空間15aに侵入した水蒸気により水腐食性金属の腐食が生じてしまうため、黒点の増大が速くなってしまい、水蒸気バリア性の評価が困難となってしまうわけである。
即ち、黒点面積から、下記式により腐食により生成した金属水酸化物のモル数Xを算出する。
X(モル数)
=[黒点面積(cm2)]×[薄膜3の厚み(cm)]×[腐食金属水酸化物の分子
量]
この結果から、下記式により水蒸気透過度を求めることができる。
水蒸気透過度(g/m2/day)
=X・18・m・(10000/A)・(24/T)
式中、Xは、上記で算出された腐食により生じた金属水酸化物のモル数、
mは、水腐食性金属(例えばCa)の価数、
Aは、水腐食性金属の薄膜3の面積(cm2)
Tは、水蒸気含有雰囲気中での評価用ユニットの保持時間(hour)で
ある。
尚、水蒸気暴露に使用する水蒸気含有雰囲気は、適度な濃度で水蒸気を含有している限り、特に制限されるものではないが、水蒸気濃度があまり低いと、保持時間が長くなるので、一般的には、相対湿度が50%以上の雰囲気を適用するのがよい。また、雰囲気温度は、試料片10中の透明基材1が変形しない程度の温度に適宜加熱することもでき、このような加熱状態での水蒸気バリア性を評価することもできる。
尚、以下の実験において、蒸着装置、レーザ顕微鏡としては下記のものを使用し、また、ガス不透過性カップ及び吸湿剤として、下記のものを用意した。
レーザ顕微鏡:Carl Zeiss社製レーザスキャン顕微鏡
LSM 5 PASCAL
ガス不透過性カップ:ステンレススチール製
カップ内径;40mm
カップ内空間容積;9.6cm3
カップ周端面の密封;フッ素ゴム製Oリング(バイトン)
吸湿剤:
シリカゲル(吸湿能力 300mg/g)
透明基材1として、厚みが1mmのガラス基板(テンパックガラス)を用意し、このガラス基板の一方の面に、上記の真空蒸着装置を用いての真空蒸着により300nmの厚みのCa薄膜(水腐食性金属の薄膜)を形成し、さらに、Ca薄膜を覆うように540nmの厚みのAl蒸着膜(水不透過性金属薄層)を成膜して各種の試料片を作製した。
尚、Ca薄膜は、金属カルシウムを蒸着源として使用し、所定のマスクを介しての真空蒸着により、1mmφの円形部分6箇所に形成した。また、Al蒸着膜は、上記のマスクを真空状態のまま取り去り、装置内のAl蒸着源から引き続き真空蒸着を行うことにより成膜した。
このようにして作製された評価用ユニットを、相対湿度75%、温度40℃に雰囲気調整された恒温恒湿槽に6時間保持した後、評価用ユニットから試料片を取り出し、レーザ顕微鏡によりCa薄膜の腐食状態を観察し、その画像をニ値化処理して黒点面積を算出し、その結果から、前述した計算式にしたがって水蒸気透過度を算出した。
算出された水蒸気透過度は、2.6g/m2/dayであった。
この結果、ガラス基板自体は水蒸気を透過しないことから、評価用ユニットのカップ内空間に残存した水蒸気と侵入した水蒸気によってCa薄膜が腐食していることが判る。
この結果を、実験1の結果と共に、表1に示し、実験2〜11の結果については、併せて図3に示した。
さらに、200nm付近を境にAl蒸着膜の厚みが薄くなっていくと、測定される水蒸気透過度が高くなる傾向が見られるが、これは、膜厚が過度に薄くなると、この膜の水分遮断性が大きく低下するためと思われる。
上記の結果から、適正な水分遮断性を確保するために、Al蒸着膜(水分遮断層)の厚みは、500nm以下、特に250乃至500nm、さらに好ましくは300乃至450nmの範囲とするのがよい。
また、最適な厚みのAl蒸着膜が形成されているときの水蒸気透過度は、10−6g/m2/dayのオーダーであり(実験4,6)、この測定値は、カップ内空間に侵入した水蒸気によるものであって、透明基材の水蒸気の測定に与える影響を示していることから、最適厚みにAl蒸着膜を設定して試料片を作成することにより、透明基材の水蒸気バリア性を、10−6g/m2/dayのオーダーに近いレベル、例えば10−5g/m2/dayのレベルまでの精度で水蒸気バリア性を測定できることが判る。
透明基材として、厚みが100μmのPETフィルムの両面に、それぞれ100nm厚みのケイ素酸化膜(SiOx膜)が形成されているものを用意した。
この透明基材をガラス板の代わりに用い、Al蒸着膜の厚みを表2に示すように設定した以外は、前述した予備実験例2〜11と全く同様にして水蒸気バリア性評価用ユニットを作製し、同様に水蒸気暴露(RH75%、40℃、146〜216時間)を行い、水蒸気バリア性の評価を行った。算出された水蒸気透過度の値を表2に示した。
また、図2には、実施例1について上記雰囲気での水蒸気暴露を4時間(図2(a))、47時間(図2(b)、216時間(図2(c))、それぞれ行ったときのレーザ顕微鏡で観察された画像を示した。この画像から、経時と共に、黒点が増大し、Ca膜の腐食が進行していることが判る。
透明基材として、厚みが100μmのPETフィルムの両面に、それぞれ100nm厚みのケイ素酸化膜(SiOx膜)を形成し、さらに蒸着重合により有機薄膜を積層したものを用意した。
この透明基材をガラス板の代わりに用い、Al蒸着膜の厚みを表3に示すように設定した以外は、前述した予備実験例2〜11と全く同様にして水蒸気バリア性評価用ユニットを作製し、同様に水蒸気暴露(RH75%、40℃、141〜216時間)を行い、水蒸気バリア性の評価を行った。算出された水蒸気透過度の値を表3に示した。
厚みが1mmのガラス基板を用意し、このガラス基板の一方の面に、真空蒸着装置を用いて真空蒸着により厚さ300nmのCa薄膜(水腐食性金属の薄膜)を形成し、さらにCa薄膜を覆うように厚さ320nmのAl蒸着膜(水不透過性金属薄層)を成膜した。ガス不透過性カップ内を溶融した蜜蝋で充填し、作製したガラス基板のAl蒸着膜と接するようにして、冷却固化することにより10mm厚さの蜜蝋による封止層を形成した。
このサンプルを、予備実験例2〜11と同様にして(RH75%、40℃、18時間)水蒸気暴露に供し、水蒸気透過度を測定し算出したところ、5.4×10−2g/m2/dayであった。この値が、予備実験例2〜11とくにAl蒸着膜の厚さが同程度の実験例5〜7に比して非常に高い値を示していることから、蜜蝋で封止するという手段では、ガス不透過性カップ内に残存する水蒸気またはOリングによる密封部から侵入する水蒸気による影響を回避できないことが判る。
透明基材として、厚みが100μmのPETフィルムの両面に、それぞれ100nm厚みのケイ素酸化膜(SiOx膜)を形成し、さらに蒸着重合により有機薄膜を積層したものを用意した。
この透明基材を用い、Al蒸着膜の厚みを55nmと設定した以外は、前述した実施例4,5と全く同様にして水蒸気バリア性評価用ユニットを作製し、同様に水蒸気暴露(RH75%、40℃、162時間)を行い、水蒸気バリア性の評価を行った。算出された水蒸気透過度の値を表5に示した。実施例4,5と同一条件で作製されたフィルムであるにも関わらず、透過度が大きくなっているのはカップ内空間に残存した水蒸気と侵入した水蒸気によってCa薄膜が腐食しているためである。Al蒸着層(水不透過性金属薄層)が薄い場合には、正確な水蒸気透過度が測れないことが判る。
3:水腐食性金属の薄膜
5:水不透過性金属からなる水分遮断層
7:吸湿剤
10:試料片
15:ガス不透過性カップ
Claims (7)
- 水蒸気バリア性を評価すべき透明基材の一方の面に水腐食性金属の薄膜が設けられ且つ該水腐食性金属の薄膜を完全に被覆するように水不透過性金属からなる水分遮断層が形成されている試料片と、ガス不透過性カップとを有しており、
前記試料片は、その水腐食性金属の薄膜及び水分遮断層が設けられている側の面を内側にして前記ガス不透過性カップ内の空間を密封するように該カップに装着されていると共に、
前記試料片によって密封されている前記ガス不透過性カップ内の空間には、吸湿剤が収容されていることを特徴とする水蒸気バリア性評価用ユニット。 - 前記水腐食性金属が金属カルシウムである請求項1に記載の水蒸気バリア性評価ユニット。
- 前記水不透過性金属が金属アルミニウムである請求項1または2に記載の水蒸気バリア性評価ユニット。
- 前記水腐食性金属の薄膜が、100乃至500nmの範囲にあり、且つ少なくとも0.5mm2以上の面積を有している請求項1乃至3の何れかに記載の水蒸気バリア性評価ユニット。
- 前記水分遮断層の厚みが500nm以下である請求項1乃至4の何れかに記載の水蒸気バリア性評価ユニット。
- 請求項1に記載の水蒸気バリア性評価用ユニットを、水蒸気雰囲気中に保持し、所定時間経過後に、前記カップに装着されている透明基材の他方の面から水腐食性金属の薄膜の腐食により生じた色変化を測定することにより、透明基材の水蒸気バリア性を評価する方法。
- 前記色変化が生じた部分の面積を測定し、この値から前記水腐食性金属の薄膜に生じた腐食量を算出し、この腐食量から前記透明基材の水蒸気透過度を算出する請求項6に記載の方法。
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