JP2010285694A - 金属種の組成及び輸送特性の測定方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】濃度及び輸送特性を測定する電位差測定装置10はスラグの熱力学的特性についての情報を提供する。装置10は移動性金属種及び約10-5cm2/secよりも大きい拡散度を有する陰イオン性種を含む溶融電解質14を保持するための容器12、陰極16及び陽極20からなる。ここで、陰極16は溶融電解質14と電気的接触状態にあり、陰極及び溶融電解質は電解質中の陰イオン種を輸送することができるイオン膜22によって陽極から分離されている。また、陰極16と陽極20との間で電位を発生させるための電源を含むことにより金属抽出装置として用いられる。
【選択図】図1
Description
本発明は、溶融電解質中に溶存する金属の電気化学的抽出のための方法及び装置に関するものである。更に、本発明は、冶金学的反応器における酸化物及び他のスラグのような溶融体、並びに種々のタイプの溶融ガラス中の金属種の金属組成、酸化状態及びそれらの輸送特性を測定するための装置に関する。
鉱石からの金属の抽出は、乾式冶金又は電気化学手段によって達成することができる。精錬は、乾式冶金精製の優れた方法である。精錬では、鉱石は還元剤及びフラックスと共に高い温度に加熱される。還元剤は典型的には鉱石中の酸素と結合し、かくして、純金属又は合金、及び固体、液体若しくはガス状の酸化物副生物を生成する。フラックスは、溶融温度において酸化物副生物と、また鉱石中の未反応成分と反応して液体スラグを生成する。また、スラグも、1種以上の不純物を組み込むことによって金属を精製する。スラグは、精製された金属から物理的に分離されることができる。精錬法は、鉄、ニッケル、銅、鉛等をそれらの鉱石から抽出するのに使用される。精錬によって、いかなる他の精製技術によるよりも多くの金属が精製される。
本発明の1つの面では、高い移動性を有する必要のない金属抽出用の被還元金属種である移動性金属種及び0.001(Ω−cm)-1よりも高いイオン伝導度を有する陰イオン種を含む溶融電解質を保持するための容器、陰極及び陽極、並びに陰極と陽極との間で電位を発生するための電源を含む金属抽出装置が開示される。還元しようとする金属種は、輸送数によって測定したときに0.9未満の移動度を有するのが好ましい。また、陰イオン種のイオン伝導度は0.1(Ω−cm)-1よりも高いことが好ましい。陰極は溶融電解質と電気的に接触しており、そして陰極及び溶融電解質は、電解質中の陰イオン種を膜に輸送することができるイオン膜によって陽極から分離される。
本発明は添付図面を参照することによって更に良く理解されるが、これらの図面は単に例示のために提供されるものであって、いかなる点においても本発明を限定するものではない。
ここに記載する方法及び装置は、非反応性の金属及び多酸化状態の金属を含めて広範囲の金属をそれらの各々の鉱石から環境上安全で且つ経済上有益な電解プロセスによって抽出することを可能にする。また、本発明の方法及び装置は、金属の組成、酸化状態及び輸送特性を測定するためのセンサーとして使用するために適応されることもできる。
図1を説明すると、装置10は、その最も一般的な具体例では、金属含有電解質14を保持するための容器12を含む。高められた温度において、溶融電解質は、移動性金属(陽イオン性)種及び約0.001(Ω−cm)-1よりも大きいそして好ましくは0.1(Ω−cm)-1よりも大きいイオン伝導度を有する陰イオン性種の両方を含有する。溶融電解質に対するこれらの値は、可変原子価陽イオンを調節することによって定められる。還元しようとする金属種のイオン輸送数は0.01程の低さであってよく、即ち、被還元金属種は低い移動度を有し又は全電荷の1%程の少量の電荷を運ぶことができる。金属含有電解質と電気的に接触している1つ又はそれ以上の陰極(カソード)16は、1個又はそれ以上のイオン膜22によって基準ガス18及び陽極(アノード)20から分離される。イオン膜又はその組み合わせは、その高いイオン性を求めて選択される。望ましくは、イオン膜は、回収しようとする金属種と結合した陰イオン種を導くことができる純粋にイオン性の輸送伝導体である。
Men++ne-→Me°(陰極) 式(1)
Xm-→X°+me- (陽極) 式(2)
ここで、Meは金属種であり、Xは陰イオン種であり、そしてm、nはその種の原子価と結合される。
イオン膜は、溶融電解質を陽極から電子的に分離するように、即ち、金属含有電解質から陽極への電子移動に抵抗するように選択される。実質上完全な電子分離(例えば、≧90%)が得られない場合には、漏れ電流、例えば、イオン膜を横切る電子の輸送が生じ、かくして電荷移行反応の効率が低下される。イオン膜は高いイオン性(興味のある陰イオンに関して)及びより低い電子性を示すのが望ましい。用語「高いイオン性」を本明細書で使用するときには、それは、伝導度の少なくとも約90%がイオンの伝導によるものであることを意味する。残りは、典型的には、電子の伝導による。イオン膜は、イオン伝導性固体、溶融電解質と不混和性のイオン伝導性液体、又は、例えば、イオン伝導性で実質上電子非伝導性の液体膜によって酸性側を裏当てした固体イオン膜を含む複合体であってよい。
本法は、バッチ法又は連続法のいずれの態様でも実施されることができる。るつぼバッチ法では、図5に示されるように、溶融金属電解質を保持するための容器として固体イオン膜50が使用される。また、図5は陰極での生成物樹枝状結晶52の形成を例示するが、これは、電荷移行反応のための陰極表面積を増大することができ、そして反応が進むにつれて溶融金属電解質中になお更に侵入することができる。金属樹枝状結晶は金属に富むスラグ中に入り、そして同時にO2-イオンがイオン膜に向かって移行するためのより短い通路を提供する。これは潜在的には自動触媒プロセスである。というのは、反応速度が金属樹枝状結晶の形成によって高められることができるからである。かかる樹枝状結晶形成の効果は、電荷移行反応のための電極表面積が増大しそして電解プロセスはあたかも反応が物資移行制限されるように挙動しないことである。この利益を得るためには、金属は、操作温度において固体として存在しなければならない。電解質が生成物金属の融点よりも高い温度に維持される場合には、図6〜8に示されるように、より密度の大きい金属の溶融金属プール54がるつぼの底部に形成する。別法として、金属が溶融金属電解質よりも小さい密度である場合には、金属は電解質の上面に集まる。電解質からの精製金属の分離は、るつぼから金属をサイホンで吸い上げることによって達成されることができる。更に他の具体例では、精製金属の沸点よりも高い操作温度では、金属は、ガスとして、例えば、亜鉛、マグネシウム等として形成することができる。このような場合には、金属は第二室において集められて凝縮されることができる。
本発明の更に他の具体例では、それぞれ独立して電位を電解質に適用することができる幾つかの電解セルを連結することができる。かかる装置の例は図8に例示され、ここで陽極、陰極対80、81及び90、91及び100、101はそれぞれ、独立して操作することができる。電極対の各々は、その隣接する電極から部分隔壁82、92及び102によってそれぞれ分離され、かくしてセルを形成する。この系列の電気化学セルは、電子化学シーブと同様に動作することができる。第一電極対は電解質中の最易解離性種を還元するように選択された電位を適用し、そして各々の後続の電極対は、電位系列において次の種の還元を行うことができる。流速(容器を通る物質の流量)、炉温度及び各セル内の操作電位の制御によって、電解質が次のセルに流れる前に所定の種を実質上完全に除去することが可能になる場合がある。この方法は、精製しようとする電解質が装置を連続的に流れるので有益になる場合がある。
本発明は、溶融金属電解質の電解のための従来の水溶液に基づく電解原理に勝る進歩を提供するものである。電解プロセスの定量的測定は、電解質電位の正確な測定のための参照電極ベースとしてイオン膜を使用しそして陽極及び陰極を電子的に分離することによって達成される。高められた温度においてスラグ中の易解離性酸化物の濃度を測定するための現場電気化学技術について説明をする。この技術は、興味あるスラグ又は金属含有電解質から基準ガス区画室を分離するために一例として安定化ジルコニア固体電解質のようなイオン膜を使用することよりなる。
陰極(作業電極)/電解質/イオン膜/陽極(対電極)/空気
によって代表される。
ここで、電極として酸化物スラグそして固体イオン膜として部分安定化ジルコニア(PSZ)を参照しながら、本発明の装置の操作について説明をする。これは単なる説明及び例示のためにすぎず、従って、本発明の原理は多数の電解質及びイオン膜系に適用されることができる。
4Fe+O2=2Fe2O3
によって鉄の酸化物FeO及びFe2O3のような遷移金属酸化物の相対活性度に補正されることができる。次いで、ネルンストの等式は次のように修正されることができる。
2Fe+O2=2FeO
これが正しいならば、ネルンストの等式は次の如く書くことができる。
陰極 RE2及び作業電極/スラグ界面
2Fe3++2e-=2Fe2+ Fe2O3の解離電位よりも負の電位で
Fe2++2e-=Fe FeOの解離電位よりも負の電位で
陽極 RE1 PSZ/対電極/ガス界面
O2- PSZ=1/2 O2+2e- Fe2O3の解離電位よりも負の電位で
接続点 PSZ/スラグ界面
O2- slag=O2- PSZ Fe2O3の解離電位よりも負の電位で
これらの等式に対して実験的に得られる応答の比較は、系に存在する金属種のタイプ及び量、並びにそれらの輸送特性に関する情報を提供する。
幾つかの注意深く選択された電位におけるタイプIII測定法の適用は、スラグ内で解離性酸化物の濃度を生じる。この技術の正確さは、より高い初期濃度、解離性陽イオンのより大きい輸送数、高い拡散係数、より長い測定時間、及びスラグ容量に対する作業電極表面積のより大きい比率と共に向上する。
CaO−SiO2−Al2O3−Fe2O3スラグ系は広く研究されており、それ故に、伝導度、粘度及び相状態図の如き重要なパラメーターが周知である。これらの金属の組成は、それらがPSZに対して比較的非腐食性になるように選択されることができる。Fe2O3濃度は、5重量%間隔で20〜40重量%の間で変動された(CaO−SiO2−Fe2O3系で計算された)。
陰極/溶融金属電解質/PSZ/陽極/空気
によって説明されることができる。
というのは、スラグから酸素がPSZを経て除去されたからである。Fe2O3の異なる濃度を有するスラグの回収に関するOCVプロットでは中間平坦域のレベルに差がある。この差は、より高いFe2O3初期濃度を有するスラグにおいてスラグ/PSZ界面近くでのFeOのより大きい活性度を表わす。
電流−時間応答は線状であることが分かり、これは、速度制限輸送プロセスが作業電極において拡散極性化であるという仮定を裏付ける。
Claims (26)
- 金属種の組成及び輸送特性を測定する方法において、
陰極と陽極との間で電位を発生させ、ここで、溶融電解質と電気的接触にある陰極が測定されるべき金属種を含み、陰極及び溶融電解質が金属種と結合した陰イオンを輸送することができるイオン膜によって陽極から分離され、これによって電流が発生されるようにし、そして
得られる電流−電位プロファイルを、陰極−電解質界面及びイオン膜−基準ガス界面において参照電極を利用して監視する、
ことを含む測定法。 - 参照電極が、溶融電解質−陰極界面で電位の測定を可能にするために陰極及び溶融電解質の両方と電気的接触状態にある第一参照電極と、膜−基準ガス界面における電位を表わす参照電極として働かせるのを可能にするためにイオン膜及び基準ガスと電気的接触状態に配置された第二参照電極とを含む請求項1記載の方法。
- 発生した電位が、溶融金属電解質中の金属種をその対応する金属に電解還元させる請求項1記載の方法。
- 発生した電位が、単一の金属種を選択的に電解還元させる請求項1記載の方法。
- 発生した電位が、複数の金属種を同時に電解還元させる請求項1記載の方法。
- 固体電解質膜に隣接した第二イオン膜を更に含む請求項1記載の方法。
- 陽極がイオン膜と接触している請求項1記載の方法。
- 受け手段において電気入カシグナルを受け取り、そして 溶融電解質の組成及び輸送特性の特有の出力シグナル特性を伝送する、
ことを更に含む請求項1記載の方法。 - 発生した電位が電位スイープからなる請求項1記載の方法。
- 発生した電位がステップ電位からなる請求項1記載の方法。
- 適用した電位から生じる電流を測定することを更に含む請求項1記載の方法。
- 金属種の組成及び輸送特性の測定装置において、
金属含量、酸化状態及び輸送特性を測定しようとする溶融電解質を受け入れるための容器、
陰極及び陽極、ここで、陰極は溶融電解質と電気的接触しており、陰極及び溶融電解質は、電解質中の金属陽イオンと結合した陰イオン種を輸送することができる固体電解質イオン膜によって陽極から分離され、そして陽極は固体電イオン膜及び基準ガスと接触しており、
膜−基準ガス界面における電位を表わす参照電極として働くことができるように固体膜及び基準ガスと電気的接触状態に配置された第一参照電極、
電解質−陰極界面において電位を測定することができるように陰極及び溶融電解質と電気的接触状態に配置された第二参照電極、
陰極と陽極との間で電位を発生させるための電源、及び
第一参照電極と第二参照電極との間で電位を測定するための手段、を含む測定装置。 - イオン膜が固体電解質からなる請求項12記載の装置。
- 固体電解質が安定化ジルコニア(SZ)、弗化カルシウム及び硫化カルシウムよりなる群から選択される請求項12記載の装置。
- 溶融金属電解質を保持するための容器の少なくとも一部分が固体イオン膜から構成される請求項12記載の装置。
- 容器が固体イオン膜から構成される請求項12記載の装置。
- 溶融電解質−陰極界面において電位の測定を可能にするために陰極及び溶融電解質の両方と電気的接触状態にある第一対照電極、
膜−基準ガス界面における電位を表わす参照電極として働かせることを可能にするためにイオン膜及び基準ガスと電気的接触状態に配置された第二参照電極、及び
第一及び第二参照電極間で電位を測定するための手段、
を更に含む請求項12記載の装置。 - 電解質中の金属種が、遷移金属、主族金属、希土類元素、アルカリ金属及びアルカリ土類元素よりなる群から選択される請求項12記載の装置。
- 電解質が、MeX(ここで、Meは、金(Au)、銀(Ag)、ニッケル(Ni)、カドミウム(Cd)、コバルト(Co)、タングステン(W)、錫(Sn)、バナジウム(V)、亜鉛(Zn)、クロム(Cr)、銅(Cu)、鉛(Pb)、鉄(Fe)、モリブデン(Mo)、珪素(Si)、マグネシウム(Mg)、マンガン(Mn)、硼素(B)及びチタン(Ti)よりなる群から選択される1種以上の金属種であり、そしてXは、酸化物、硫化物、ハロゲン化物及びそれらの混合物よりなる群から選択される陰イオン性種である)を含む請求項12記載の装置。
- 溶融電解質が金属酸化物スラグを含む請求項12記載の装置。
- 電源が、溶融電解質中の金属種をその対応する金属に電解還元するように選択される電位を適用することができる請求項12記載の装置。
- 容器が複数の陰極を含む請求項12記載の装置。
- 電気入力シグナルを受け取りそして溶融電解質の組成及び輸送特性に特有の出力シグナルを伝達するように適応された手段を更に含む請求項12記載の装置。
- 電源が電位スイープを適用する請求項12記載の装置。
- 電源がステップ電位を適用する請求項12記載の装置。
- 電流測定手段を更に含む請求項12記載の装置。
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