JP2010272524A - 電気ケーブル絶縁層用の有機ゲル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1個のコンダクター(10)と、オイル及び有機ゲル化剤を含む有機ゲルを有する誘電性流体が含浸された、該コンダクターを取り囲む電気絶縁層(12)とを備える電気ケーブルであって、該オイルが200℃以下の引火点を有する非極性オイルであることを特徴とする電気ケーブルを提供する。
【選択図】図1
Description
有機ゲル化剤とは、超分子相互作用、通常は水素結合相互作用及び/又はπ−π相互作用によって、溶液の状態で自己組織化する分子のことである。溶液の状態で、有機ゲル化剤分子の組織化は、主として一方向で起こるため、長い超分子構造が形成される。有機ゲル化剤が十分に高濃度である時点において重要になる、有機ゲル化剤分子のこれらの構造間の相互作用は、溶液のゲル化を生じさせる。しかしながら、超分子構造は重合体ではない。すなわち、言い換えれば、有機ゲル化剤は重合体ではなく、典型的には共有化学結合によって結合した反復構造単位(単量体)から構成される高分子である。事実、溶液を加熱することで、該超分子構造は可逆的に分解して個々の分子又は数分子の非常に小さな凝集体の溶液となり、シャープな粘度降下が生じるため高温では容易な処理加工が可能になる。
・トリアルキルベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミドと他のトリアルキルベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミドとを混合し;又は
・2,4−ビス(尿素トルエン)と他の2,4−ビス(尿素トルエン)とを混合し;又は
・m−ビス(尿素ベンゼン)と他のm−ビス(尿素ベンゼン)とを混合し;又は
・2個の−NHCORアミド間のn炭素原子スペーサーを有するジアミドと他の2個の−NHCORアミド間のn炭素原子スペーサーを有するジアミドとを混合し;又は
・1,2−ビス尿素(S,S)−シクロヘキサンと他の1,2−ビス尿素(S,S)−シクロヘキサンとを混合する。
尿素系化合物について言及するときに、これらの尿素官能基は、通常の尿素(−NH−CO−NH−)又はチオ尿素(−NH−CS−NH−)であることができる。通常の尿素が好ましい。
(i)異なる対称尿素系化合物、又は
(ii)異なる不斉尿素系化合物、又は
(iii)少なくとも1種の対称尿素系化合物及び少なくとも1種の不斉尿素系化合物
を含むことができる。
・R1及びR2は同一でも異なっていてもよく、水素、直鎖、分岐又は環状の飽和又は不飽和C1〜C24アルキル、アルキルアリール又アリールアルキル炭素系基、特に飽和アルキル系基から独立に選択でき、ここで、これらの基は、O、S、F及びNから選択される1〜3個のヘテロ原子を含有していてよく、そのため、例えばエーテル、チオエーテル、アルコール、アミド、カルボン酸、エステル、ウレタン、第三アミン及びCFx(x=1、2又は3)基を有していてよく、
・Aは非芳香族又は芳香族スペーサーであり、好ましくは直鎖アルキレン、分岐アルキレン、シクロへキシレン(好ましくはR,R−又はS,S−1,2−シクロへキシレン)、4,4’−メチレンビスシクロへキシレン、4,4’−メチレンビスフェニレン、4,4’−オキシビスフェニレン、ベンジレン、ナフタリン、フェニレン、トリス(2−エチレン)アミン、イソホロニレン、p−メンチレン及びリシン誘導スペーサーから選択される。また、スペーサーAは、2個の窒素原子間の直接共有結合を表すこともできる。
アミド系化合物について言及すると、これらのアミド官能基は、通常のアミド(−NH−CO−)、又はチオアミド(−NH−CS−)であることができる。通常アミドが好ましい。
(i)異なる対称アミド系化合物、又は
(ii)異なる不斉アミド系化合物、又は
(iii)少なくとも1種の対称アミド系化合物及び少なくとも1種の不斉アミド系化合物
を含むことができる。
第1の例では、ジアミド(又はジアミドの混合物)は、次式IV又はVを満たすことができる:
トリアミドによっては、アミド系化合物は芳香族トリアミドであることができる。
テトラアミドは、例えばベンゼン−1,2,4,5−テトラカルボキシアミドなどのピロメリトアミド化合物又はそれらの混合物であることができる。
同様の分子の混合物から有機ゲル化剤を作製するという技術思想を、さらに、金属塩(例えばモノ−又はジ−核金属ジケトネート又はテトラカルボン酸、脂肪酸の2価又は3価金属塩)、糖又はポリオール系化合物(例えばソルビット誘導体、コール酸誘導体)、ステロイド誘導体(例えばコレステロール誘導体)、アミノ酸誘導体又はオリゴペプチド、メリト酸誘導体(例えばメリトアミド)、π−π相互作用のため凝集する系(例えばポルフィリン、フタロシアニン、フェニレンビニリデン、フルオレン、アゾフェニレン、他の染料、アントラキノン)、2成分系(例えば酸塩基系、ピリミジン−バルビツル酸系又はメラミン又はトリアジンを主成分とする類似の系、シクロデキストリンを主成分とする系、供与体−受容体を主成分とする系)、多価ウレタン(例えばN−ベンジル−3,4−ジヒドロキシピロリジンを主成分とする)、ボラ両親媒性構造、メソゲン基を有する分子(例えば、トリアルキル没食子酸誘導体、4−アルコキシ安息香酸誘導体)などの(複数の)アルキル側基を有する他のタイプの分子構造を有する他のタイプの分子構造に適用することができる。
本発明の誘電性流体は、有機ゲル化剤及びオイル(これらは両方とも上で詳細に説明している)を含む。
本発明によれば、電気絶縁層は、典型的には、多孔質、繊維質及び/又は積層構造、例えば好ましくはセルロースや紙繊維を基材とするテープであることができる。
・マルチ撚線コンダクター10;
・コンダクター10の周囲に配置される第1半導体シールド11;
・本発明に従う誘電性流体を含む、巻き付けられた含浸電気絶縁層12;
・電気絶縁層12の外側に配置された第2半導体シールド13;
・第2半導体シールド13の周囲にある金属スクリーン14;及び
・金属スクリーン14の外側に配置された保護鞘15
を備えるDCケーブルを示す。
2,4−ビス(2−エチルヘキシルウレイド)トルエン(EHUT)(ここで、R=R1=R2=(R/S)−2−エチルヘキシル)の合成は、文献Langmuir,2002,18,7218−7222に従って2,4−トルエンジイソシアネート及びラセミ2−エチルヘキシルアミンから行うことができる。
適宜、R基が異なっていてよい場合には、この有機ゲル化剤OG1は、4種の異なる2,4−ビス(2−エチルヘキシルウレイド)トルエン異性体化合物(R,R−、S,S−、R,S−及びS,R−異性体)、だけでなく少量の3種の異なる2,6−ビス(2−エチルヘキシルウレイド)トルエン異性体化合物(R,R−、S,S−及びR,S−異性体)を含有する。したがって、OG1は合計7種の化合物から構成され、この場合、2,4−異性体が構造(III)の例であると同時に、2,6−異性体が構造(II)の例である。2,4−異性体及び2,6−異性体の両方は、ベンゼン環上のメタ位に2個の尿素基が結合したジ尿素である。
2,4−ビス(1,5−ジメチルヘキシルウレイド)トルエン(DMHUT)(ここで、R=R1=R2=(R/S)−1,5−ジメチルヘキシル)の合成は、文献JACS,2003,125,13148−13154に従って2,4−トルエンジイソシアネート及びラセミ1,5−ジメチルヘキシルアミンから行うことができる。OG1と同様に、OG2は、有機ゲル化剤化合物の混合物から構成される。
2,4−ビス(3,7−ジメチルオクチルウレイド)トルエン(DMOUT)(ここで、R=R1=R2=(R/S)−3,7−ジメチルオクチル)の合成は、2,4−トルエン-ジイソシアネート及びラセミ3,7−ジメチルオクチルアミンから、OG1及びOG2について上述したような同様の方法で行うことができる。この生成物は白色の固体である。ラセミ3,7−ジメチルオクチルアミンは、日常的に市販されているものではないので、文献の手順(Tetrahedron,61,2005,687−691)に従ってラセミシトロネロールから2段階で製造した。OG1と同様に、OG3は、有機ゲル化剤化合物の混合物から構成される。
有機ゲル化剤EHUT(OG1)及びDMHUT(OG2)を4対1の重量比で混合した。この混合物をクロロホルムとメタノールとの混合物に溶解させることによって均質化させ、その後これらの溶媒を真空蒸発によって再度除去した。この生成物は白色の固体である。
OG4の製造について説明したのと同様の方法において(均質化工程参照)、EHUT(OG1)及びDMOUT(OG3)を1対1の重量比で混合した。
メタビス尿素ベンゼンEHUM、すなわち以下に示す2,4−ビス(2−エチルヘキシルウレイド)メシチレンをラセミ2−エチルヘキシルアミンをカルボニルジイミダゾール(CDI)で活性化させ、そして得られた生成物の過剰量と1,3,5−トリメチル−2,4−ジアミノベンゼンとを反応させることによって製造した。別法として、ビス尿素EHUMは、文献J.Phys.Chem.B,2009,113,3360−3364に従って製造できる。
OG4の製造について説明したのと同様の方法において(均質化工程参照)、有機ゲル化剤OG6、OG7及びOG8を、EHUT(OG1)とEHUMとを、それぞれ60対40(OG6)、70対30(OG7)及び80対20(OG8)の重量比で混合させることによって製造した。
表1で詳細に説明されているオイル中におけるOG1〜OG8からの有機ゲル形成を、該オイルと有機ゲル化剤とを高温で(約80〜120℃、典型的には100℃)一晩又は数時間撹拌し、そして室温にまで冷却した後にこの溶液を検査することによって試験した。
成功した有機ゲルの製造
OG1を使用して、透明で、巨視的に均質でかつ安定な5w/w%及び10w/w%有機ゲルをヘプタメチルノナン、Nynas S8,5及びNyflex800中で製造した。さらに、2.5w/w%及び15w/w%有機ゲルをヘプタメチルノナン中で製造した。
OG1−有機ゲルを含有する小瓶は逆さまの状態を維持することができ、またゲル溶液のいかなる流動も観察されない。数時間のタイムスケールでは流動を記録することができるので、有機ゲルは粘弾性である。5w/w%有機ゲルは弾性の特性を有するのに対し、10w/w%有機ゲルも弾性ではあるが、ただし実際はそれよりも硬い。
ヘプタメチルノナン及びNynas S8,5中でのOG1からの5w/w%有機ゲルを少なくとも2年半監視したところ、小瓶をひっくり返しても流動しないため安定なままであり、有機ゲルは透明なままであり、沈殿やブリーディングは全く観察されず、この有機ゲルをピペットで撹拌してもブリーディングや沈殿を誘発しなかった。
さらに、OG2、OG3、OG4及びOG5を使用して、透明で、安定でかつ均質な5w/w%有機ゲルをヘプタメチルノナン、Nynas S8,5及びNyflex800中で製造したと同時に、OG3を使用して5w/w%有機ゲルをNynas T9オイル中で製造した。最後に、OG6、OG7及びOG8を使用して5w/w%有機ゲルをNynas S8,5中で製造した。
典型的には、有機ゲル化剤及び使用したオイルの撹拌混合物は、既に室温で膨潤した状態になっているが、均質なゲルを迅速かつ都合よく得るには高温で撹拌することが必要である。
有機ゲル化剤OG1およびOG3は、Nynas S100B又はNynas T110オイルに高温で適切に溶解できず、さらに約120℃にまで加熱しても適切に溶解できず、さらに冷却すると沈殿が生じ、室温では不均質な混合物が残った。
N,N’,N”−トリ(3,7−ジメチルオクチル)ベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミド(DMO−BTA)(ここで、R=R4=R5=R6=(R/S)−3,7−ジメチルオクチル)の合成は、塩化ベンゼン−1,3,5−トリカルボン酸、ラセミ3,7−ジメチルオクチルアミン及びトリエチルアミンから行うことができる。同様の合成については、Chem.Lett.,2000,292−293を参照されたい。
したがって、この有機ゲル化剤は、4種の異なるBTA化合物:S,S,S−、S,S,R−、S,R,R−及びR,R,R−異性体から構成される。これらのBTAは構造VIIの例である。
N,N’,N”−トリ(3,7−ジメチルオクチル)ベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミド(SSS−DMO−BTA)(ここで、R=R4=R5=R6=(S)−3,7−ジメチルオクチル)の合成は、塩化ベンゼン−1,3,5−トリカルボン酸、(S)−3,7−ジメチルオクチルアミン及びトリエチルアミンから行うことができる。Chem.Lett.,2000、292−293を参照されたい。
したがって、この有機ゲル化剤は、1 BTA化合物:S,S,S−異性体のみから構成される。
別々に、6種の異なるベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミド(BTA)を、R4=R5=R6=n−ブチル(C4−BTA)、n−ヘキシル(C6−BTA)、n−オクチル(C8−BTA)、n−デシル(C10−BTA)、n−ドデシル(C12−BTA)又はn−テトラデシル(C14−BTA)のいずれかで製造した。例えば、Bull.Chem.Soc.Jpn.,61,207−210,1988を参照されたい。
次いで、有機ゲル化剤OG11を、C4−BTAと、C6−BTAと、C8−BTAと、C10−BTAと、C12−BTAと、C14−BTAとを同じモル比で混合させることによって製造した。
有機ゲル化剤OG12を、トリエチルアミン塩基の存在下で塩化ベンゼン−1,3,5−トリカルボン酸と第一アミンR−NH2の混合物とを反応させることによって製造した。
この方法を使用して、互いに異なっていても異なっていなくてもよいR4、R5及びR6基を有するベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミド(BTA)の多少統計的な混合物を得ることができる。様々な第一アミンR−NH2反応体のモル比を変化させることで、BTA−生成物の混合物において様々なBTA分子構造の母集団を制御することができる。
OG12について、5種の第一アミン反応体であるn−ヘキシルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン及びシクロヘキシルアミンを1:1:1:1:4のモル比で加えた。クロロホルムに水抽出し、そしてシリカカラムクロマトグラフィーで精製した後に、単離した有機ゲル化剤材料は白色の固体であった。
有機ゲル化剤をOG12と同様の方法で製造した。ここで、5種の第一アミン反応体であるn−ヘキシルアミン、n−オクチルアミン、n−デシルアミン、n−ドデシルアミン及びラセミ2−エチルヘキシルアミンを1:1:1:1:4のモル比で加えた。単離した有機ゲル化剤は白色の固形物であった。
OG1〜OG8と同様の方法で、表1に詳述したオイル中におけるOG9〜OG13の有機ゲル形成を、該オイルと有機ゲル化剤高温で(約80〜100℃)一晩又は数時間撹拌し、そして室温にまで冷却した後にこの溶液を検査することによって試験した。
成功した有機ゲルの製造
安定で、透明でかつ均質な5w/w%有機ゲルを、有機ゲル化剤OG9からヘプタメチルノナン、Nynas S8,5、Nyflex800及びNynas T9オイル中で製造した。
5w/w%OG11のNynas S8,5溶液及びNyflex800溶液は透明でかつ非常に粘稠であったのに対し、5w/w%のOG12及びOG13のNynas S8.5及びNyflex800溶液は透明なゲルをもたらした。
有機ゲル化剤OG9及びOG10は、高温でNynas S100B又はNynas T110オイルには適切に溶解せず、さらに冷却すると沈殿が生じ、室温で不均質な混合物が残った。
有機ゲル化剤14(OG14): 1−ベンジル−3−オクチル尿素
n−オクチルイソシアネート(1.38g)をベンジルアミン(1g)のトルエン(50mL)溶液に添加した。この反応混合物を不活性窒素雰囲気下において室温で一晩撹拌し、次いでヘキサンで希釈して白色生成物の沈殿を生じさせた。この固形物をろ過で集め、次いで数部のヘキサンで洗浄し、そして乾燥させた。
3,4−ジメチルジベンジリデンソルビット(DMDBS、CAS135861−56−2)は、AllichemやAPAC Pharmaceuticalなどの商業的供給源から購入できる。
ジベンジリデンソルビット(DBS、CAS19046−64−1)は、AllichemやAPAC Pharmaceuticalなどの商業的供給源から購入できる。
有機ゲル化剤OG14、OG15及びOG16は、Nynas T110又はNynas S100Bオイルには溶解できなかった。室温での撹拌は、この混合物の膨潤や増粘を示さず、その後約100℃まで加熱し、その後100℃を超えて加熱(OG14について120℃ 及びOG15およびOG16について180℃ )しても溶解には至らず、室温にまで冷却した後に有機ゲル化剤とオイルとの懸濁液が残った。OG14については5w/w%レベルで試験したのに対し、OG15及びOG16については2w/w%レベルで試験した。
BHT(ブチルヒドロキシトルエン;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、CAS128−37−0)、既知の酸化防止剤及び安定剤Nynas S8,5オイル中において室温で撹拌して0.2w/w%BHT溶液を得た。この溶液及び適当量のEHUT(OG1)を室温で撹拌し(膨潤が観察された)、次いで約100 ℃で数時間撹拌した。室温にまで冷却すると、BHT酸化防止剤を含有する透明な5w/w%誘電性流体が生じた。同じ方法で、0.2w/w%BHTを有するNyflex800中5w/w%の有機ゲルを製造した。同様に透明な誘電性流体が得られた。
ゲル点をブルックフィールドレオメーターにより決定する。粘度測定を0,095Hzの振動及び1%歪み下において0.5℃/分で4℃〜110℃で行う。
図2は、貯蔵弾性率G’曲線及び損失弾性率G”曲線並びに複素粘度をそれぞれEHUT(OG1)をNyflex800中に5w/w%含んでなる有機ゲルの温度の関数として示している。
有機ゲルのゲル点は、55−60℃である、G’曲線及び G”曲線の交点である。
したがって、複素粘度(η*)曲線に対し、45℃〜90℃の複素粘度降下は約800Pa.sから0.2Pa.s未満であり、3進を超えかつ500Pa.sを超える複素粘度降下が30℃以内で観察される。
OG1をNyflex800中に5w/w%含んでなるゲルと同様の方法で、OG6、OG7及びOG8をNynas S8,5オイル中に5w/w%含んでなる有機ゲルのゲル点を決定したところ、次の結果となった。
OG6(重量でEHUT対EHUM=60対40)ゲルは86℃でゲル点を示したのに対し、OG7(重量でEHUT対EHUM=70対30)は78℃でゲル点を与え、OG8(重量でEHUT対EHUM=80対20)は、71℃のゲル点を有する。
これらの結果は、ゲルのゲル点が様々な同様の有機ゲル化剤を混合することによって調節できることを示している。
複素粘度(η*)のプラトー、すなわちゲル点よりも低い温度での複素粘度は、3種のゲル(OG6、OG7及びOG8)については約1000〜2000Pa.sで観察されたのに対し、該3種のゲルについて0.1Pa.sの複素粘度が約110℃で記録された。さらに、製造した3種のゲルにおいて複素粘度降下は30℃以内で3進を超え、かつ、500Pa.sを超えることが観察された。
当該技術分野において周知の含浸工程は、絶縁紙テープをコンダクター周辺に適用した後に該紙テープに含浸することからなる。
特に、絶縁紙テープをコンダクターの周囲に巻き付けて電気ケーブルを形成させ、そして該ケーブルを有機ゲルの存在下で所定の容器に導入する。該容器への含浸工程を、有機ゲルのゲル点を超える温度(60℃を超える)で行う。該温度範囲は、有機ゲルから絶縁紙への含浸を最適化するのを可能にする。次いで、該容器中における有機ゲルの過剰量を熱交換器を介して吸い上げ、そして該容器を冷却させた後に、含浸された絶縁紙テープが得られる。
有機ゲル化剤EHUT(OG1)は、含浸絶縁紙テープが6ヶ月間放置した後でもブリーディングを示さなかったため(すなわちブリーディングはオイル相とゲル相との相分離である)、非極性Nynasオイルを安定的にゲル化させることができる。
有機ゲルの絶縁破壊電圧をIEC156基準法に従って測定する。有機ゲルが含浸された絶縁紙の高い絶縁破壊特性は、それぞれ中間に70ミクロンの含浸DC紙の3層を揺する2個の電極を使用する際に得られる。HaefelyのDC発電機を使用して、含浸絶縁紙テープにDC破壊が出現するまで、5kVの電圧ステップを適用する(1分間)。DC破壊を60℃で測定し、そしてDC破壊は200kV/mmを超える値で生じる。
Claims (16)
- 少なくとも1個のコンダクター(10)と、オイル及び有機ゲル化剤を含む有機ゲルを有する誘電性流体が含浸された、該コンダクター(10)を取り囲む電気絶縁層(12)と、を備える電気ケーブルであって、該オイルが200℃以下の引火点を有する非極性オイルであることを特徴とする電気ケーブル。
- 前記オイルの引火点が95℃以上であることを特徴とする、請求項1に記載の電気ケーブル。
- 前記オイルがASTM D2140基準法に従い12%未満の芳香族含有量(CA)を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の電気ケーブル。
- 前記オイルがナフテンオイル、パラフィン系オイル及びイソパラフィン系オイル又はそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記有機ゲル化剤が少なくとも2種の有機ゲル化剤化合物の混合物、より好ましくは少なくとも2種の同様の有機ゲル化剤化合物の混合物を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記有機ゲル化剤が尿素系化合物、尿素系化合物の混合物、アミド系化合物及びアミド系化合物の混合物又はそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記尿素系化合物がモノ尿素又はモノ尿素の混合物、ビス尿素又はビス尿素の混合物及びトリス尿素又はトリス尿素の混合物から選択されることを特徴とする、請求項6に記載の電気ケーブル。
- 前記尿素系化合物がビス尿素置換トルエンであることを特徴とする、請求項6に記載の電気ケーブル。
- 前記アミド系化合物がジアミド又はジアミドの混合物、トリアミド又はトリアミドの混合物及びテトラアミド又はテトラアミドの混合物から選択されることを特徴とする、請求項6に記載の電気ケーブル。
- 前記アミド系化合物が芳香族トリカルボキシアミドであることを特徴とする、請求項6に記載の電気ケーブル。
- 前記芳香族トリカルボキシアミドがベンゼン−1,3,5−トリカルボキシアミドであることを特徴とする、請求項10に記載の電気ケーブル。
- 前記尿素系化合物は、該化合物が少なくとも2個の異なるR基で置換されている場合には不斉尿素系化合物であることを特徴とする、請求項6〜11のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記アミド系化合物は、該化合物が少なくとも2個の異なるR基で置換されている場合には不斉アミド系化合物であることを特徴とする、請求項6〜12のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記有機ゲルが45〜90℃のゲル点を有することを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記有機ゲルが最大20重量%の有機ゲル化剤を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の電気ケーブル。
- 前記コンダクター(10)を取り囲む第1半導電層(11)と、前記第1半導電層(11)を取り囲む絶縁層(12)と、該絶縁層(12)を取り囲む第2半導電層(13)と、該第2半導電層(13)を取り囲む保護鞘(15)とを備える直流伝送電気ケーブルであることを特徴とする、請求項1〜15のいずれかに記載の電気ケーブル。
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