JP2010270194A - 再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造方法、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物、粘着剤層及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造方法は、アクリルエマルション系重合体(A1)の水分散液と、1分子中にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上有する非水溶性架橋剤(B)とを、[(B)/(A1)](重量比)が0.5〜5となる割合で混合し、混合液を得た後、前記混合液と、カルボキシル基を有するアクリルエマルション系重合体(A2)の水分散液とを、混合する製造方法であって、[(B)の有するカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数/(A1)と(A2)のカルボキシル基の合計モル数](モル比)が0.5〜1.3となる割合で、(A1)、(A2)及び(B)を配合することを特徴としている。
【選択図】なし
Description
本発明の製造方法におけるアクリルエマルション系重合体(A2)は、分子中にカルボキシル基を有するアクリル系ポリマーである。アクリルエマルション系重合体(A1)は、アクリル系ポリマーであれば特に限定されず、分子中にカルボキシル基を有していても、有していなくてもよい。アクリルエマルション系重合体(A1)が分子中にカルボキシル基を有するアクリル系ポリマーである場合には、アクリルエマルション系重合体(A1)とアクリルエマルション系重合体(A2)は同一であっても良いし、異なっていてもよいが、生産効率の観点から、同一であることが好ましい。なお、以下では、アクリルエマルション系重合体(A1)及びアクリルエマルション系重合体(A2)を「アクリルエマルション系重合体(A)」と総称して説明する場合がある。
本発明の製造方法における非水溶性架橋剤(B)は、非水溶性の化合物であり、1分子中にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上(例えば、2〜6個)有する化合物である。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数は3〜5個が好ましい。1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が多くなるほど、粘着剤組成物が密に架橋する(即ち、粘着剤層を形成するポリマーの架橋構造が密になる)。このため、粘着剤層形成後の粘着剤層のぬれ広がりを防ぐことが可能となる。また、粘着剤層を形成するポリマーが拘束されるため、粘着剤層中の官能基(カルボキシル基)が被着体面に偏析して、被着体との粘着力が経時で上昇することを防ぐことが可能となる。一方、1分子中のカルボキシル基と反応しうる官能基の個数が6個を超えて多すぎる場合には、ゲル化物が生じる場合がある。
(水に対する溶解度の測定方法)
同重量の水(25℃)と架橋剤を、攪拌機を用いて回転数300rpm、10分の条件で混合し、遠心分離により水相と油相に分ける。次いで、水相を採取し120℃で1時間乾燥して、乾燥減量から水相中の不揮発分(水100重量部に対する不揮発成分の重量部)を求める。
本発明の製造方法における第1工程は、上記アクリルエマルション系重合体(A1)の水分散液と上記非水溶性架橋剤(B)とを混合し、混合液を得る工程である。
本発明の製造方法における第2工程は、上記の第1工程で得た混合液とアクリルエマルション系重合体(A2)の水分散液とを混合する工程である。
非水溶性架橋剤(B)の有するカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数 = [非水溶性架橋剤(B)の配合量(添加量)]/[官能基当量] = 4/110
例えば、非水溶性架橋剤(B)として、エポキシ当量が110(g/eq)のエポキシ系架橋剤を4g添加(配合)する場合、エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数は、例えば、以下のように算出できる。
エポキシ系架橋剤の有するエポキシ基のモル数 = [エポキシ系架橋剤の配合量(添加量)]/[エポキシ当量] = 4/110
上記の本発明の製造方法により得られた、本発明の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物は、アクリルエマルション系重合体(A1)、アクリルエマルション系重合体(A2)及び非水溶性架橋剤(B)を必須の成分として構成される。
[アクリルエマルション系重合体の調製]
容器に、水90重量部、及び、表1に示すように、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)96重量部、アクリル酸(AA)4重量部、エーテルサルフェート型の反応性ノニオンアニオン系乳化剤(株式会社ADEKA製、商品名「アデカリアソープSE−10N」)3重量部を配合した後、ホモミキサーにより攪拌混合し、モノマーエマルションを調製した。
次いで、冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、水50重量部、重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.01重量部、及び、上記で調製したモノマーエマルションのうち10重量%にあたる量を添加し、攪拌しながら、65℃で1時間乳化重合した。その後、さらに重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.05重量部を添加し、次いで、攪拌しながら、残りのモノマーエマルションの全て(90重量%にあたる量)を3時間かけて添加して、その後、75℃で3時間反応させた。次いで、これを30℃に冷却して、濃度10重量%のアンモニア水を加えてpH8に調整して、アクリルエマルション系重合体の水分散液を調製した。
(第1工程)
上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液と、非水溶性架橋剤であるグリシジルアミノ基を有するエポキシ系架橋剤[三菱ガス化学(株)製、商品名「テトラッド−C」、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:約4]とを、攪拌機を用いて、23℃、300rpm、10分の撹拌条件で撹拌混合し、混合液を調製した。上記の混合は、水分散液中のアクリルエマルション系重合体1.6重量部に対して、エポキシ系架橋剤(テトラッド−C)が4重量部となる割合で行った。即ち、上記混合における、アクリルエマルション系重合体に対するエポキシ系架橋剤の重量割合[エポキシ系架橋剤/アクリルエマルション系重合体](重量比)は2.5である。
(第2工程)
次いで、上記で得られた混合液を、上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液中に添加して、攪拌機を用いて、23℃、300rpm、10分の撹拌条件で撹拌混合し、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を調製した。上記の混合は、アクリルエマルション系重合体1.6重量部及びエポキシ系架橋剤(テトラッド−C)4重量部を含む混合液を、アクリルエマルション系重合体98.4重量部を含む水分散液に添加することにより行った。
即ち、上記の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、アクリルエマルション系重合体100重量部に対して、エポキシ系架橋剤(テトラッド−C)4重量部が配合されている。アクリルエマルション系重合体の有するカルボキシル基のモル数に対するエポキシ系架橋剤のエポキシ基(グリシジルアミノ基)のモル数の割合[エポキシ基/カルボキシル基](モル比)は0.7である。
上記で得られた再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を、PETフィルム(三菱樹脂(株)製、商品名「T100−N」、厚さ:38μm)のコロナ処理面上に、テスター産業(株)製アプリケーターを用いて、乾燥後の厚さが15μmとなるようにコーティングして、その後、熱風循環式オーブンで120℃で2分間乾燥させて、50℃で3日間養生を行い、粘着シートを得た。
なお、実施例1においては、第1工程及び第2工程で、同一のアクリルエマルション系重合体の水分散液を用いた。実施例2、比較例1、3〜5も同様である。
表1に示すように、第1工程におけるアクリルエマルション系重合体に対するエポキシ系架橋剤(テトラッド−C)の重量割合[エポキシ系架橋剤/アクリルエマルション系重合体](重量比)、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物におけるアクリルエマルション系重合体とエポキシ系架橋剤の配合量等を変更した以外は、実施例1と同様にして、アクリルエマルション系重合体、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物、粘着シートを得た。
表1に示すように、第1工程におけるアクリルエマルション系重合体に対するエポキシ系架橋剤(テトラッド−C)の重量割合[エポキシ系架橋剤/アクリルエマルション系重合体](重量比)等を変更した以外は、実施例2と同様にして、アクリルエマルション系重合体、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物、粘着シートを得た。
実施例1と同様にして、アクリルエマルション系重合体の水分散液を作製した。
次いで、上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液とエポキシ系架橋剤(テトラッド−C)とを1段階で直接混合した。上記で得られたアクリルエマルション系重合体の水分散液に、アクリルエマルション系重合体100重量部に対して、エポキシ系架橋剤(テトラッド−C)3重量部を添加して、攪拌機を用いて、23℃、300rpm、10分の撹拌条件で撹拌混合し、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を調製した。
さらに、上記で得られた再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、粘着シートを得た。
表1に示すように、非水溶性架橋剤であるエポキシ系架橋剤(テトラッド−C)にかえて、水溶性のエポキシ系架橋剤[ナガセケムテックス(株)製、商品名「デナコール EX−512」(Polyglycerol Polyglycidyl Ether、エポキシ当量:168、官能基数:約4)]を架橋剤として用い、さらに、第1工程におけるアクリルエマルション系重合体に対するエポキシ系架橋剤の重量割合[エポキシ系架橋剤/アクリルエマルション系重合体](重量比)、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物におけるアクリルエマルション系重合体とエポキシ系架橋剤の配合量等を変更し、実施例1と同様にして、アクリルエマルション系重合体、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物、粘着シートを得た。
表1に示すように、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物におけるアクリルエマルション系重合体とエポキシ系架橋剤の配合量等を変更した以外は、実施例2と同様にして、アクリルエマルション系重合体、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物、粘着シートを得た。
実施例および比較例で得られた再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物および粘着シートについて、下記の測定方法又は評価方法により評価を行った。なお、評価結果は、表1に示した。
実施例および比較例で得られた再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物を、表面をシリコーン処理したPETフィルム(三菱樹脂(株)製、「MRF38」)のシリコーン処理面上に、乾燥後の厚さが50μmとなるようにコーティングして、その後、熱風循環式オーブンで120℃で2分間乾燥させて、50℃で3日間養生を行い、粘着剤層を得た。
次いで上記粘着剤層を丸めて、円柱状の粘着剤層サンプル(長さ50mm、断面積1mm2)を作製した。
引張試験機を用いて、測定を行った。測定の初期長(チャック間隔)が10mmとなるように、チャックを設定し、引張速度50mm/分の条件で引張試験を行い、破断点の伸び(破断点伸度)を測定した。
なお、破断点の伸び(破断点伸度)は、引張試験で、試験片(粘着剤層サンプル)が破断したときの伸びを表し、下記の式で計算される。
「破断点の伸び(破断点伸度)」(%) = (「破断時の試験片の長さ」−「初期長(10mm)」)÷「初期長(10mm)」×100
実施例および比較例で得られた粘着シートの、粘着剤層表面の状態を目視で観察した。縦10cm×横10cmの観察範囲内の欠点(凹み)の個数を測定し、以下の基準で評価した。
欠点個数が0〜10個 : 外観が良好である(○)。
欠点個数が11〜100個 : 外観がやや悪い(△)。
欠点個数が101個以上 : 外観が悪い(×)。
実施例および比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合せ機)を用いて、0.25MPa、0.3m/分の条件で、偏光板[材質:トリアセチルセルロース(TAC)、サイズ:35mm幅×50mm長さ、表面の算術平均粗さRaがMD方向(流れ方向)で約21nm、TD方向(幅方向)で約31nm、MD方向とTD方向の平均で約26nmである]上に貼り合わせた。
なお、上記偏光板の算術平均粗さRaは、接触式の表面形状測定装置[ケーエルエー・テンコール(KLA Tencor)社製P−15]を用いて測定した(以下も同様である)。ケーエルエー・テンコール社製P−15を用いたRaの測定方法及び測定条件は以下の通りである。Ra測定用サンプルのサンプルサイズは、50mm(MD方向)×20mm(TD方向)とし、MD方向、TD方向とも、サンプルの最端部から5mmより内側の任意の位置で測定を行った。サンプルをガラス板上に固定し、上記任意の位置において、MD方向、TD方向それぞれで、測定長1000μm、走査速度50μm/sec.、走査回数1回、荷重2mgで実施した。
上記粘着シートを貼り合わせた偏光板を、粘着シートを貼り合わせたまま、80℃で4時間放置した後、粘着シートを剥離した。その後、粘着シートを剥離した偏光板を加湿環境下(23℃、90%RH)で12時間放置し、偏光板表面を目視にて観察し、以下の基準で汚染性を評価した。
低汚染性良好(○) : 粘着シートを貼付した部分と貼付していない部分で変化が見られなかった。
使用可能なレベル(△) : 粘着シートを貼付した部分にわずかに白化が見られた。
低汚染性不良(×) : 粘着シートを貼付した部分の白化が激しい。
実施例、比較例で得られた粘着シート(サンプルサイズ:25mm幅×100mm長さ)を、粘着シートの粘着剤層側の表面を、貼り合わせ機(テスター産業(株)製、小型貼り合わせ機)を用いて、0.25MPa、0.3m/分の条件で、偏光板[材質:トリアセチルセルロース(TAC)、表面の算術平均粗さ(Ra)が、MD方向で約21nm、TD方向で約31nm、MD方向とTD方向の平均で約26nmである]に貼り合わせた。
上記の粘着シートと偏光板の貼り合わせサンプルを用い、23℃、60%RHの環境下、20分間放置後に、下記の条件に従い、180°剥離試験を行い、粘着シートの偏光板に対する粘着力(N/25mm)を測定し、「初期粘着力」とした。
また、上記の粘着シートと偏光板の貼り合わせサンプルを、40℃の環境下に、1週間保存した後、23℃、60%RHの環境下に2時間放置した後、下記の条件に従い、180°剥離試験を行い、粘着シートの偏光板に対する粘着力(N/25mm)を測定し、「40℃1週間貼付保存後粘着力」とした。
上記の180°剥離試験は、引張試験機を用いて、JIS Z 0237に準拠して、23℃、60%RHの環境下、引張速度0.3m/分で行った。
初期粘着力と40℃1週間貼付保存後粘着力の差[(40℃1週間貼付保存後粘着力)−(初期粘着力)]が、0.10N/25mm以下であれば、粘着力上昇防止性が優れていると判断できる。
2EHA : 2−エチルヘキシルアクリレート
AA : アクリル酸
SE−10N : (株)ADEKA製、商品名「アデカリアソープSE−10N」
テトラッド−C : 三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C」(1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ当量:110、官能基数:約4)
デナコールEX−512 : ナガセケムテックス(株)製、商品名「デナコール EX−512」(Polyglycerol Polyglycidyl Ether、エポキシ当量:168、官能基数:約4)
一方、アクリルエマルション系重合体の水分散液と非水溶性架橋剤を1段階で直接混合する場合(比較例2)は、粘着剤層に凹み等の外観不良が生じた。また、第一工程において、アクリルエマルション系重合体に対する非水溶性架橋剤の重量比が5を超える割合で混合する場合(比較例1)には、混合不良により、粘着剤層に凝集物が生じ外観特性が低下した。また、非水溶性架橋剤のかわりに水溶性架橋剤を用いた場合(比較例3)には、粘着力上昇防止性が低下、および、低汚染性が悪化した。さらに、[カルボキシル基と反応しうる官能基(エポキシ基)/カルボキシル基](モル比)が小さすぎる場合(比較例4)は、経時での粘着力上昇防止性が低下し、大きすぎる場合(比較例5)は、粘着剤層に凹み等の外観不良が生じた。
Claims (6)
- アクリルエマルション系重合体(A1)の水分散液と、1分子中にカルボキシル基と反応しうる官能基を2個以上有する非水溶性架橋剤(B)とを、アクリルエマルション系重合体(A1)に対する非水溶性架橋剤(B)の重量割合[(B)/(A1)](重量比)が0.5〜5となる割合で混合し、混合液を得た後、
前記混合液と、カルボキシル基を有するアクリルエマルション系重合体(A2)の水分散液とを混合する、再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造方法であって、
アクリルエマルション系重合体(A1)の有するカルボキシル基とアクリルエマルション系重合体(A2)の有するカルボキシル基の合計モル数に対する、非水溶性架橋剤(B)の有するカルボキシル基と反応しうる官能基のモル数の割合[カルボキシル基と反応しうる官能基/カルボキシル基](モル比)が0.5〜1.3となる割合で、アクリルエマルション系重合体(A1)、アクリルエマルション系重合体(A2)及び非水溶性架橋剤(B)を配合することを特徴とする再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造方法。 - アクリルエマルション系重合体(A1)及びアクリルエマルション系重合体(A2)が、分子中にラジカル重合性官能基を導入した反応性乳化剤を用いて重合された重合体である請求項1に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載の製造方法によって得られる再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物。
- 請求項3に記載の再剥離用水分散型アクリル系粘着剤組成物から形成された粘着剤層であって、粘着剤層の破断点伸度が200%以下であることを特徴とする粘着剤層。
- 基材の少なくとも片面側に、請求項4に記載の粘着剤層を有する粘着シート。
- 光学部材用の表面保護フィルムである請求項5に記載の粘着シート。
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