JP2010265143A5 - - Google Patents
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Description
本発明の第1の観点は、チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながらシリコン単結晶を引上げた後に、このシリコン単結晶に中性子を照射することによりシリコン単結晶にリンをドープするシリコン単結晶の製造方法において、るつぼから、内部の格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3以下であるシリコン単結晶であって、サイズが100nm以下でありかつ密度が3×106atoms/cm3以下であるCOPの発生領域を含むシリコン単結晶を引上げた後に、このシリコン単結晶への中性子の照射によりシリコン単結晶の径方向の面内抵抗率のバラツキを5%以下にすることを特徴とする。
本発明の第4の観点は、第1ないし第3の観点に基づく発明であって、更にるつぼ内のシリコン融液に0.2T以上の水平磁場を印加するとともに、るつぼの回転速度が1.5rpm以下であり、引上げ中のシリコン単結晶の回転速度が7rpm以下であることを特徴とする。
このため、マルチプリング法により1つのるつぼ13から複数本のシリコン単結晶11を引上げることが有効となる。即ち、シリコン単結晶11内の格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3を超えない範囲、好ましくは4×1017atoms/cm3を超えない範囲でシリコン単結晶11の引上げを完了させ、メインチャンバ12内を含む炉内を真空に保った状態で、シリコン単結晶11を取出し、シリコン原料52を原料供給管51からるつぼ13に供給して溶融させ、このるつぼ13内のシリコン融液15から新たにシリコン単結晶11を引上げる。このマルチプリング法による引上げでは、引上げるシリコン単結晶11内の格子間酸素濃度を6.0×1017atoms/cm3以下、好ましくは4×1017atoms/cm3以下となるように、引上げるシリコン単結晶11の直胴部のトップからボトムまでの長さを予め設定しておく。例えば、最初のシリコン単結晶11を引上げる前又は1本のシリコン単結晶11を引上げた後に、シリコン原料52をるつぼ13に供給して溶融したシリコン融液15を全てシリコン単結晶11として引上げたときの引上げ率を100%とするとき、引上げ率が60〜80%となったときにシリコン単結晶11の引上げを完了するように設定する。そして、この予め設定した引上げ率までシリコン単結晶11を引上げた後、引上げ装置に設けられた原料供給管51からるつぼ13内にシリコン原料52を供給して溶融させ、再び種結晶23をシリコン融液15中に浸漬させてるつぼ13から新たにシリコン単結晶11を引上げることにより、複数本のシリコン単結晶11を引上げる。この結果、複数本のシリコン単結晶11の直胴部のほぼ全長にわたって、格子間酸素濃度を低減できる。なお、本明細書におけるシリコン単結晶11内の格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値である。ここで、単結晶11内の格子間酸素濃度を6×1017atoms/cm3以下に限定したのは、6×1017atoms/cm3を超えると単結晶11内に酸素析出物が形成されて再結合ライフタイムが低下したり、酸素ドナー形成による抵抗率の変動を生じるという不具合があり、更に酸化熱処理によってCOPを消滅することが困難となるからである。
<比較試験3及び評価>
実施例1及び比較例1の引上げ装置を用いてシリコン単結晶を引上げるときのV/G範囲について調査した。具体的には、実施例2の[B-2]領域が得られる条件、即ちCOPのサイズが100nm以下であって、その密度が3×106atoms/cm3以下である結晶領域が得られるV/G[mm2/(分・℃)]範囲を調査した。ここで、Vは引上げ速度(mm/分)であり、Gは固液界面近傍の引上げ軸方向の温度勾配(℃/mm)である。その結果、実施例2の[B-2]領域が得られるV/Gは0.23〜0.33[mm2/(分・℃)]の範囲であった。このV/Gの範囲はコンピュータを用いた伝熱計算により求めた。なお、図2の破線で囲む領域は、実施例2の[B-2]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であり、その密度が3×106atoms/cm3以下である結晶領域の範囲を模式的に示したものである。一方、図2の二点鎖線で囲む領域は、比較例4の[B-1]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であるけれども、その密度が3×106atoms/cm3以下であることを満たさない結晶領域の範囲を模式的に示したものである。
実施例1及び比較例1の引上げ装置を用いてシリコン単結晶を引上げるときのV/G範囲について調査した。具体的には、実施例2の[B-2]領域が得られる条件、即ちCOPのサイズが100nm以下であって、その密度が3×106atoms/cm3以下である結晶領域が得られるV/G[mm2/(分・℃)]範囲を調査した。ここで、Vは引上げ速度(mm/分)であり、Gは固液界面近傍の引上げ軸方向の温度勾配(℃/mm)である。その結果、実施例2の[B-2]領域が得られるV/Gは0.23〜0.33[mm2/(分・℃)]の範囲であった。このV/Gの範囲はコンピュータを用いた伝熱計算により求めた。なお、図2の破線で囲む領域は、実施例2の[B-2]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であり、その密度が3×106atoms/cm3以下である結晶領域の範囲を模式的に示したものである。一方、図2の二点鎖線で囲む領域は、比較例4の[B-1]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であるけれども、その密度が3×106atoms/cm3以下であることを満たさない結晶領域の範囲を模式的に示したものである。
<比較試験5及び評価>
実施例3〜5と比較例5及び6のウェーハについても上記比較試験4と同様にしてGOIの歩留まりを求めた。この比較試験5は各結晶領域の有効性を更に検証するために行った。その結果を図7及び図8に示す。図7及び図8から明らかなように、比較例5及び6では、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが80%程度と低かったのに対し、実施例3〜5のウェーハでは、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが100%まで向上した。また赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いて、酸化熱処理後の実施例3〜5のウェーハについてCOPの発生状況を確認したところ、いずれもCOPは観察されなかった。
実施例3〜5と比較例5及び6のウェーハについても上記比較試験4と同様にしてGOIの歩留まりを求めた。この比較試験5は各結晶領域の有効性を更に検証するために行った。その結果を図7及び図8に示す。図7及び図8から明らかなように、比較例5及び6では、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが80%程度と低かったのに対し、実施例3〜5のウェーハでは、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが100%まで向上した。また赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いて、酸化熱処理後の実施例3〜5のウェーハについてCOPの発生状況を確認したところ、いずれもCOPは観察されなかった。
<実施例10及び11>
図1に示す引上げ装置を用い、内径24インチ(約600mm)のるつぼ13を使用して多結晶シリコン原料を170kg充填して溶融させ、このシリコン融液15から引上げ長さ(引上げ率)の異なる、結晶方位が<100>であって直径が210mmであるシリコン単結晶11をそれぞれ引上げた。そして引上げ率80%で引上げたシリコン単結晶を実施例10とし、引上げ率95%で引上げたシリコン単結晶を実施例11とした。これらのシリコン単結晶の引上げ後に、面内抵抗率が50Ω・cmとなるように、シリコン単結晶に中性子を照射した。なお、その他の引上げ条件は次のようであった。引上げ中のシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1という関係、具体的にはGc/Ge=1.2という関係を満たす図2のホットゾーンBを用いた。またV/Gが0.23〜0.33の範囲内になるように引上げ速度を調整し、るつぼ13内のシリコン融液15に0.3Tの水平磁場を印加した。更にるつぼの回転速度は0.3rpmとした。
図1に示す引上げ装置を用い、内径24インチ(約600mm)のるつぼ13を使用して多結晶シリコン原料を170kg充填して溶融させ、このシリコン融液15から引上げ長さ(引上げ率)の異なる、結晶方位が<100>であって直径が210mmであるシリコン単結晶11をそれぞれ引上げた。そして引上げ率80%で引上げたシリコン単結晶を実施例10とし、引上げ率95%で引上げたシリコン単結晶を実施例11とした。これらのシリコン単結晶の引上げ後に、面内抵抗率が50Ω・cmとなるように、シリコン単結晶に中性子を照射した。なお、その他の引上げ条件は次のようであった。引上げ中のシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1という関係、具体的にはGc/Ge=1.2という関係を満たす図2のホットゾーンBを用いた。またV/Gが0.23〜0.33の範囲内になるように引上げ速度を調整し、るつぼ13内のシリコン融液15に0.3Tの水平磁場を印加した。更にるつぼの回転速度は0.3rpmとした。
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