JP2010263053A - エッチング液再生システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エッチング槽又は循環経路内のエッチング液に溶存する物質の含有量を測定する溶存物質含有量測定手段310を設け、溶存物質含有量測定手段310で測定される溶存物質の含有量に基いてエッチング液再生手段からエッチング槽へ戻される再生エッチング液の液量を決定する。溶存物質含有量測定手段310はエッチング液Mとの界面をなすプリズム312の境界面312bに光源からの光を入射させて、該プリズム境界面312bからの反射光R2の反射度を検出する光学部1と、該光学部1の検出信号に基づいて、エッチング液中の溶存物質含有量を算出するデータ処理部2とで構成する。
【選択図】図3
Description
(1)被エッチング材料を没入浸漬させて収容するエッチング槽内の高温エッチング液を槽外に循環経路を通して取り出し、該循環経路の経路途中にて濾過、再加熱しながら槽内に戻すエッチング液の圧送循環を繰り返しながら、前記被エッチング材料にエッチング処理を施すエッチング処理装置に付設されるエッチング液の再生システムであって、
前記エッチング槽、又は、循環経路の経路途中から取り出したエッチング液中の溶存物質をエッチング液から強制的に分離し、溶存物質が除去又は減量された再生エッチング液を生成するエッチング液再生手段と、
前記エッチング槽又は循環経路内のエッチング液に溶存する物質の含有量を測定する溶存物質含有量測定手段と、
前記溶存物質含有量測定手段で測定されたエッチング液中の溶存物質の含有量に基いて、前記エッチング液再生手段からエッチング槽へ戻されるエッチング液の量を決定する制御手段とを有し、
前記溶存物質含有量測定手段が、プリズムとして、その屈折率(N1)とエッチング液の屈折率(N2)の差の絶対値(|N1−N2|)が0.30以下となるプリズムを使用し、エッチング液との界面をなすプリズムの境界面に光源からの光を入射させて、該プリズム境界面からの反射光の反射度を検出する光学部と、該光学部の検出信号に基づいて、上記エッチング液中の溶存物質含有量を算出するデータ処理部とを具備することを特徴とする、エッチング液再生システム。
(2)被エッチング材料が、シリコン窒化膜及びシリコン酸化膜が形成された半導体材料であり、エッチング処理が、当該半導体材料上のシリコン窒化膜を選択的に除去するエッチング処理であり、エッチング液が燐酸水溶液であり、プリズムが石英プリズムである、上記(1)記載のエッチング液再生システム。
図1は本発明のエッチング液再生システムを備えるエッチング処理装置の一例の模式図である。なお、以下の説明では、Si3N4膜及びSiO2膜が形成された半導体材料に対する燐酸水溶液によるエッチング処理を例に挙げて、当該エッチング処理装置100における使用済みエッチング液を再生ししつつ循環利用する動作について説明する。
そして、混合霧化部11Bによる霧化の状態(微細化の状態)は、気体供給部11Cからの気体の供給流量とエッチング液の供給流量によって設定することができる。気体の供給流量は、気体供給経路14に備えられている開閉バルブ15の開閉調整などによって設定することができ、エッチング液の供給流量は、液取出し経路13に備えられている供給ポンプ16の吐出量などによって設定することができる。
これにより、霧化槽11A内のエッチング液が、霧化槽11Aと分離器12Aとを連絡する連絡経路19の圧送ポンプ20で分離器12Aに送られ、霧化手段11による析出および/または凝集によって結晶が肥大化されたケイ素化合物が分離器12Aによってエッチング液中から分離除去される。ケイ素化合物が取り除かれて 、ケイ素化合物濃度の低い再生エッチング液(リン酸水溶液)は、貯留槽12Bに貯留(収集)される。そして、貯留槽12Bに貯留された再生エッチング液は、貯留槽12Bとエッチング処理装置100 (エッチング処理槽41)とを連絡する液戻し経路21の液戻しポンプ22によってエッチング処理装置100に戻される。
すなわち、図7に示すように、エッチング処理装置100と霧化手段11との間に温度調節手段23を備えて、エッチング処理装置100から取り出されたエッチング液を所定の温度に調節した後に、霧化手段11へと供給されるようにしている。
これにより、温調槽23Aに貯められたエッチング液が、温調・循環ポンプ23Bによって温度調整器23Cに送られ、温度調整器23Cを経由して、温調槽23Aに戻される循環が繰り返されることで、エッチング液の温度が、霧化手段11の混合霧化部11Bにおける析出および/または凝集を促進させる温度に調整されるようにしている。
これにより、切替えバルブ26を開き、切替えバルブ27を閉じた状態で温調槽21Aに貯められたエッチング液が温調・循環ポンプ23Bによって温度調整器23Cに送られ、温度調整器23Cを経由して、温調槽23Aに戻される温調循環が繰り返される。そして、切替えバルブ27を開き、切替えバルブ26を閉じることで、霧化手段11における析出および/または凝集に適した一定の温度に調整された温調槽23A内のエッチング液が温調・循環ポンプ23Bによって霧化手段11の混合霧化部11Bに所定の供給流量にて送られるようにしている。
すなわち、図8に示すように、濃度制御部28は、設定人力によって、温度調整器23C、温調・循環ポンプ23B、あるいは、気体供給部11Cの供給速度を調整する気体供給調整部29を選択的に制御できるようにしている。
つまり、濃度制御部28への設定入力によって、再生エッチング液のケイ素化合物濃度を任意に制御することが可能になる。このケイ素化合物濃度の制御によって、新規なエッチング液の追加やエッチング液の一部廃棄を行うことなく、任意にケイ素化合物濃度を調整することができる。例えば、シリコンウエハWのエッチング処理を行う各処理業者のエッチング選択比に応じたそれぞれのケイ素化合物濃度に調整することが可能となる。
すなわち、図9に示すように、霧化手毅11の霧化槽11Aと分離手段12の分離器12Aとを接続する連絡経路19の途中部位と、分離手段12の貯留槽12Bからエッチング処理装置への液戻し経路21の途中部位とを分離循環経路30によって接続している。
そして、図9に示すように、連絡経路19からの分離循環経路30の分岐接続部近傍における両経路19、30と、液戻し経路21からの分離循環経路30の分岐接続部近傍における両経路21、30とにはそれぞれ切替えバルブ31〜34が備えられている。
これにより、切替えバルブ31、33を閉じ、切替えバルブ32、34を開いた状態で、液戻しポンプ22を作動させることで、分離器12Aを通して貯留槽12Bに貯留されているエッチング液が、分離循環経路30を通って再度分離器12Aに送られて貯留槽12Bに戻されることが繰り返されるようにしている。つまり、分離器12Aによるエッチング液からのケイ素化合物の分離除去が繰り返されるようにしている。
これにより、霧化手段11によってエッチング液中の析出および/または凝集されたケイ素化合物の除去率を100%に近づけることが可能となる。
すなわち、図10に示すように、霧化槽11−1Aと、この霧化槽11−1A内に配備され、エッチング液が送り込まれる圧縮霧化部11−1Bと、この混合霧化部11−1Bに設定された圧力を掛けてエッチング液を供給する液加圧ポンプ11−1Cとを備えている。
これにより、温度調整手段23により温調された後に、液加圧ポンプ11−1Cによって圧力が付与されて圧縮霧化部11−1Bに送り込まれたエッチング液は、該圧縮霧化部11−1Bによって霧化される。
この第10の実施形態では、霧化手段11−2として、エッチング処理装置100から取り出されたエッチング液に超音波振動を付与することで、エッチング液を霧化する超音波霧化部(11−2B〜11−2C)を備えている。他の構成要素においては、前記の第6の実施形態と基本的に同じことから、同じ構成要素に同じ符号を付することで重複説明は省略する。
すなわち、霧化手段11−2は、図11に示すように、霧化槽11−2Aに、超音波振動子11−2Bと、この超音波振動子11−2Bを駆動させる駆動源11−2Cおよびエッチング液供給部11−2Dとを備えて構成されている。
つまり、超音波振動を利用してエッチング液の微細位子の霧化を実現することができる。
これにより、効率よくエッチング液中に溶け込んでいるケイ素化合物を効率よく析出および/または凝集させることができる。また、駆動源11−2Cの駆動周波数を適宜に変更することで、最適な霧化状態を駆動周波数の調整によって得ることができる。
また、霧化手段11−2の霧化状態は、霧の微細化を制御することを含み、前記の第6および第7の実施形態では、混合霧化部12Bに供給される気体の供給流量によって制御することができるが、第10の実施形態では、超音波振動子11−2Bの振動周波数とその印加エネルギーによって制御することができる。
光源311が所定波長の紫外線を発光すると、受光素子313は、オーバーフロー槽41−2内のエッチング液Mとの界面をなすプリズム312の境界面312bで反射する反射光R3の強度に比例する信号を生成する。この信号は増幅器14で増幅された後、A/D変換器15でデジタル信号に変換され、データ処理装置16のマイクロプロセッサ17に入力される。
[数1]
S=−log10A/B………………………式1
[数2]
C=F(S)……………………式2
[数3]
C=ΣαS+ΣβS2+ΣγS3+……+Z0……………………式3
2 データ処理部
10、10−1、10−2、10−3、10−4、10−5、47 エッチング液再生装置
14 増幅器
16 データ処理装置
17 マイクロプロセッサ
41−1 処理槽
41−2 オーバーフロー槽
42 循環経路
46 分岐経路
48 底壁
61 CPU
70 電子制御バルブ
310 溶存物質含有量測定手段
311 光源
312 プリズム
312b プリズムの境界面
313 受光素子
R1 紫外線
R2 反射光
M エッチング液
Claims (2)
- 被エッチング材料を没入浸漬させて収容するエッチング槽内の高温エッチング液を槽外に循環経路を通して取り出し、該循環経路の経路途中にて濾過、再加熱しながら槽内に戻すエッチング液の圧送循環を繰り返しながら、前記被エッチング材料にエッチング処理を施すエッチング処理装置に付設されるエッチング液の再生システムであって、
前記エッチング槽、又は、循環経路の経路途中から取り出したエッチング液中の溶存物質をエッチング液から強制的に分離し、溶存物質が除去又は減量された再生エッチング液を生成するエッチング液再生手段と、
前記エッチング槽又は循環経路内のエッチング液に溶存する物質の含有量を測定する溶存物質含有量測定手段と、
前記溶存物質含有量測定手段で測定されたエッチング液中の溶存物質の含有量に基いて、前記エッチング液再生手段からエッチング槽へ戻されるエッチング液の量を決定する制御手段とを有し、
前記溶存物質含有量測定手段が、プリズムとして、その屈折率(N1)とエッチング液の屈折率(N2)の差の絶対値(|N1−N2|)が0.30以下となるプリズムを使用し、エッチング液との界面をなすプリズムの境界面に光源からの光を入射させて、該プリズム境界面からの反射光の反射度を検出する光学部と、該光学部の検出信号に基づいて、上記エッチング液中の溶存物質含有量を算出するデータ処理部とを具備することを特徴とする、エッチング液再生システム。 - 被エッチング材料が、シリコン窒化膜及びシリコン酸化膜が形成された半導体材料であり、エッチング処理が、当該半導体材料上のシリコン窒化膜を選択的に除去するエッチング処理であり、エッチング液が燐酸水溶液であり、プリズムが石英プリズムである、請求項1記載のエッチング液再生システム。
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