JP2010247509A - ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セラミック原料として、その粒度分布における1μm以下の粒子の割合が20体積%以上で、且つ10μm以上の粒子の割合が30体積%以上のセラミック原料を用い、坏土を調製する工程において、レオメーター硬度を2.0kgfに調節した状態での押出成形時における押出し応力が25MPa以下となる坏土を調製する。前記セラミック原料として、平均粒子径が1μm以下で、且つBET比表面積が17m2/g以上のカオリン粒子、及び平均粒子径が5μm以上で、且つBET比表面積が7m2/g以下であるカオリン粒子および、平均粒子径が25μm以上で、且つBET比表面積が2m2/g以下であるタルク粒子を少なくとも用いる。
【選択図】なし
Description
本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態は、図1に示すような、一方の端面11から他方の端面12まで貫通し流体の流路となる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁3と、セル2を区画形成する隔壁3の外周を囲むように配設された外周壁4と、を備えたハニカム構造体1を製造する方法である。
まず、本実施形態のハニカム構造体の製造方法においては、セラミック原料を含有する成形原料を混合し混練して、レオメーター硬度を2.0kgfに調節した状態での押出成形時における押出し応力が25MPa以下となる坏土を調製する(坏土調製工程(1))。
(但し、上記一般式(1)において、R1は(メタ)アクリロイル基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、Xは水素又は炭素数1〜12のアルキル基を示し、pは1〜200の整数である。)
次に、本実施形態のハニカム構造体の製造方法においては、得られた坏土をハニカム形状に押出成形してハニカム成形体を得る(成形工程(2))。
次に、得られたハニカム成形体を乾燥し、焼成して、流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁と、隔壁を囲むように配置された外壁とを有するハニカム構造体を得る(焼成工程(3))。
厚さ50mmの押出形成用の坏土について、レオテック社製の「FUDOHレオメーター RT−2008D・D(商品名)」を用いて、4箇所の貫入試験を行って荷重を測定した。測定されたそれぞれの荷重の最初のピークの値を求め、この値の平均値をレオメーター硬度(kgf)とした。なお、プランジャーは直径3mmの円形とし、貫入速度は20mm/minとした。
JIS K7199に準拠した方法で、島津製作所社製の「オートグラフ AG−5000A(商品名)」によって測定した。坏土を押出すシリンダ内径は直径25mmとし、スリットダイの断面形状を0.1×2.5mmとし、シリンダのピストンを1mm/minの速さで押してスリットダイの出口から坏土を薄板状に押出した際の、ピストン先端に取り付けた圧力センサの値を、押出し応力(MPa)として測定した。
得られるハニカム構造体の最大外径(mm)から最小外径(mm)を減算した値(最大外径−最小外径(mm))を測定し、ハニカム構造体の真円度とした。真円度が1mm以下のハニカム構造体を真円度が良好とした。
成形体を誘電乾燥機にて20分間乾燥させ、成形体を手で掴んだ際の外壁潰れ有無を下記の基準で評価した。
○:潰れがなく、乾燥性良好。
△:通常の力では潰れないが、強く掴むとつぶれる可能性がある。
×:通常の力で掴むとつぶれてしまう。
成形体を作製し、乾燥後、断面中の隔壁欠損有無を目視にて行い、下記の基準で評価した。
○:隔壁欠損が全く確認されない。
△:隔壁欠損は確認されないが、隔壁変形が確認された。
×:隔壁欠損が確認された。
ハニカム構造体を焼成した際のクラックの有無を、目視によって下記の基準で評価した。なお、40時間と60時間の2つの条件で焼成を行い、それぞれのハニカム構造体について評価を行った。
○:クラックなし。
△:5セル以内の連続したクラックあり。
×:6セル以上の連続したクラックあり。
セラミック材料を構成する各成分(粒子)の粒子径を、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(堀場製作所製の「LA−920」(商品名))で測定した。なお、各成分(粒子)の粒子径は、粒度分布のメジアン径(50%径)とした。
セラミック材料を構成する各成分(粒子)のBET比表面積を、BET比表面積測定装置(Mountech製の「Macsorb HM model−1208」(商品名))で測定した。
社団法人自動車技術会規格会議制定の自動車規格:自動車排気ガス浄化触媒用セラミックモノリス担体の試験方法(JASO M 505−87)に記載の方法に準拠して、測定した。なお、熱膨張係数は、ハニカム構造体の中心軸方向において測定した値である。
「JASO 自動車規格 自動車排気ガス浄化触媒セラミックモノリス担体の試験方法 M505−87の6.3」に記載の方法によって全細孔容積を測定し、得られた全細孔容積から、コーディエライトの真比重を2.52g/cm3として、気孔率(%)を算出した。
「JASO 自動車規格 自動車排気ガス浄化触媒セラミックモノリス担体の試験方法 M505−87の6.3」に記載の方法によってメジアン細孔径を測定し、得られたメジアン細孔径を、平均細孔径(μm)とした。
所定の温度に設定した電気炉でハニカム構造体を30分間加熱し、加熱したハニカム構造体を電気炉から25℃の室温に取り出し、取り出したハニカム構造体の外周におけるクラックの発生の有無を目視にて確認した。650℃から50℃ずつ電気炉の温度を上げ、電気炉から室温に取り出した際に、外周にクラックが入らない最高温度を耐熱衝撃性の温度とした。
ハニカム構造体と同じ径のゴムチューブにハニカム構造体を挿入し、水圧により均等圧を掛け、部分破壊を生じた圧力(MPa)を測定した。各実施例においてハニカム構造体を10体作製し、その10体のハニカム構造体において上記圧力の測定を行い、得られた測定値の平均値をアイソスタティック強度とした。
まず、セラミック材料を含有する成形原料として、コージェライトの理論組成(2MgO・2Al2O3・5SiO2)となるようなコージェライト化原料を調製した。具体的には、カオリン、タルク、及び他のコージェライト化原料を、SiO2が42〜56質量%、Al2O3が30〜45質量%、MgOが12〜16質量%となるように選択し、各原料を混合してコージェライト化原料を調製した。実施例1においては、カオリンとして、表1に示すような、カオリンA(粒子径5.8μm、BET比表面積6.5m2/g)3質量%、カオリンB(粒子径0.5μm、BET比表面積17.5m2/g)8質量%、表2に示すような、タルクA(粒子径8μm、BET比表面積8.3m2/g)15質量%、タルクB(粒子径10.9μm、BET比表面積5.2m2/g)24質量%、仮焼カオリン33質量%、アルミナ11質量%、水酸化アルミニウム5質量%、及びシリカ1質量%を混合してコージェライト化原料を調製した。表3にコージェライト化原料の配合処方を示す。なお、表1は、各実施例に使用したカオリンの粒子径とBET比表面積を示し、表2は、各実施例に使用したタルクの粒子径とBET比表面積を示す。
セラミック原料として、表1に示すカオリンA,B、及び表2に示すタルクA〜Dを使用し、表3に示す配合処方となるように各成形原料を用いて坏土を調製したこと以外は、実施例1と同様の方法によってハニカム構造体を作製した。得られた坏土のレオメーター硬度(kgf)が2.0kgfとなる状態での押出し応力(MPa)を、上記した方法に従い測定し、また、各製造工程において、乾燥性、隔壁の欠損、及び焼成クラックの評価を行った。評価結果を表5に示す。なお、実施例2〜19においても、実際に押出成形を行った坏土のレオメーター硬度は2.0kgfである。
セラミック原料として、表1に示すカオリンA〜C、及び表2に示すタルクA〜Dを使用し、表6に示す配合処方となるように各成形原料を用いて坏土を調製したこと以外は、実施例1と同様の方法によってハニカム構造体を作製した。得られた坏土のレオメーター硬度(kgf)が2.0kgfとなる状態での押出し応力(MPa)を、上記した方法に従い測定し、また、各製造工程において、乾燥性、隔壁の欠損、及び焼成クラックの評価を行った。評価結果を表7に示す。なお、比較例1〜5における坏土を用いて、実際に押出成形する際には、分散媒を加えて押出し応力が25MPaとなるように調製したものを用いた。この際の坏土のレオメーター硬度(kgf)は、1.4kgfであった。
表6及び表7に示すように、実施例1〜19の製造方法は、レオメーター硬度が2.0kgfとなるように調節した状態での押出し応力が25MPa以下となる坏土を調製することができ、坏土を良好に押出成形することができた。また、得られたハニカム構造体の真円度も1mm以下となり、乾燥、及び焼成の工程を経た後でも、高い寸法精度を維持することができた。また、乾燥性については、実施例14では調合水量が多く、乾燥が多少不十分になることがあったが、その他はいずれも良好な結果を得ることができた。また、隔壁の欠損については、実施例3では粗大粒子を多く使用したため、成形金型中に粒子が一部詰まってしまうことがあったが、その他はいずれも良好な結果を得ることができた。また、焼成クラックについては、実施例2、7、8では生カオリンが多い(80以上)ため、生カオリン中の水分脱水に伴う収縮によって焼成キレが多少発生したが、その他はいずれも良好な結果を得ることができた。なお、実施例2、7、及び8に関しても焼成時間を長くすることで改善され、良好な結果を得ることができた。
表8に記載の平均粒子径(吸水後の平均粒子径)の吸水性ポリマーを使用し、実施例18と同様に構成された坏土を用い、押出成形用の口金を変更した以外は、実施例18と同様の方法によってハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体は、焼成後のサイズが直径110mm、高さ100mm、隔壁厚さ0.064mm、セル密度62セル/cm2であった。各製造工程において、上述した乾燥性、隔壁の欠損、及び焼成クラックの評価を行った。また、得られたハニカム構造体の真円度、気孔率、平均細孔径、熱膨張係数、耐熱衝撃性、及びアイソスタティック強度を測定した。結果を表8に示す。
比較例6に使用した坏土と同様に構成された坏土を用いた以外は、実施例20と同様の方法によってハニカム構造体を作製した。各製造工程において、上述した乾燥性、隔壁の欠損、及び焼成クラックの評価を行った。また、得られたハニカム構造体の真円度、気孔率、平均細孔径、熱膨張係数、耐熱衝撃性、及びアイソスタティック強度を測定した。結果を表8に示す。
表8に示すように、実施例20〜23の製造方法は、隔壁厚さ0.064mm、セル密度62セル/cm2と高開口率のハニカム構造体を製造した場合であっても、真円度が1mm未満と高い寸法精度を維持することができた。また、実施例20において得られたハニカム構造体は、耐熱衝撃性が800℃であり、極めて耐熱衝撃性に優れたものであった。これは、吸水後の粒子径が10〜30μmの吸水性ポリマーを添加したことにより、ハニカム構造体に10〜30μmの細孔が多数形成され、熱衝撃のクラック進展を緩和したことによるものと推定される。
Claims (10)
- セラミック原料を含有する成形原料を混合し混練して坏土を得る坏土調製工程と、
得られた前記坏土をハニカム形状に押出成形してハニカム成形体を得る成形工程と、
得られた前記ハニカム成形体を乾燥し、焼成して、流体の流路となる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁と、前記隔壁を囲むように配置された外壁とを有するハニカム構造体を得る焼成工程と、を備え、
前記坏土調製工程において、レオメーター硬度を2.0kgfに調節した状態での押出成形時における押出し応力が25MPa以下となる前記坏土を調製するハニカム構造体の製造方法。 - 前記セラミック原料として、その粒度分布における1μm以下の粒子の割合が20体積%以上で、且つ10μm以上の粒子の割合が30体積%以上のセラミック原料を用いる請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記セラミック原料として、平均粒子径が1μm以下で、且つBET比表面積が17m2/g以上のカオリン粒子、及び平均粒子径が5μm以上で、且つBET比表面積が7m2/g以下であるカオリン粒子を少なくとも用いる請求項1又は2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記カオリン粒子を、前記セラミック原料中に、2〜40質量%含有させる請求項3に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記セラミック原料として、平均粒子径が25μm以上で、且つBET比表面積が2m2/g以下であるタルク粒子を少なくとも用いる請求項1〜4のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記タルク粒子を、前記セラミック原料中に、1〜30質量%含有させる請求項5に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記セラミック原料として、仮焼カオリンと生カオリンとを少なくとも用い、前記生カオリンの使用量に対する前記仮焼カオリンの使用量の割合が、質量換算で25/75〜75/25である請求項1〜6のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形原料中に、吸水性ポリマーを0.1〜2質量%含有させる請求項1〜7のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記成形原料中に、(メタ)アクリル酸系ポリマーを1〜4質量%含有させる請求項1〜8のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 端面の直径が229mm以上の円柱状のハニカム構造体を製造する方法であり、
前記ハニカム構造体の外周部を研削加工することなく、前記外周部の真円度を1mm以下に製造する請求項1〜9のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
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