JP2008137829A - 押出成形用坏土組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
セラミック粒子、バインダー、水、ポリアルキレンポリオール滑剤並びに(メタ)アクリル酸(塩)(A)及び式(1)で表されるビニルモノマー(B)を必須構成単量体とするビニルポリマー(P)を含有することを特徴とする押出成形用坏土組成物。
R1−O−(AO−)pX (1)
{式中、R1は(メタ)アクリロイル基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、pは1〜200の整数、XはH又は炭素数1〜12のアルキル基を表す。}
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明は、セラミック粒子、バインダー、水、ポリアルキレンポリオール滑剤、並びに(メタ)アクリル酸(塩)(A)及び式(1)で表されるビニルモノマー(B)を必須構成単量体とするビニルポリマー(P)を含有することを特徴とする押出成形用坏土組成物である。
R1−O−(AO−)pX (1)
{式中、R1は(メタ)アクリロイル基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、pは1〜200の整数、XはH又は炭素数1〜12のアルキル基を表す。}
水としてはとくに限定されることはなく、水道水、工業用水、地下水、蒸留水、イオン交換水及び超純水等いずれも使用することができる。
これらのポリアルキレンポリオールの具体例としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジ−1,2−プロピレングリコール、活性水素当たりの重合度1〜100のポリプロピレングリコール、エチレンオキシド(以下EOと略記)/プロピレンオキシド(以下POと略記)のランダム、ブロックもしくはそれらの組み合わせによる共重合体等、従来のポリアルキレンポリオール(例えば特開平7−69711、特開平11−58335号公報等に記載のもの)が挙げられる。
また、ポリアルキレンポリオールには、水又は1〜6価のアルコールにテトラヒドロフラン(以下THFと略記)とC2〜4の1,2−アルキレンオキシドとを付加させてなるポリエーテル(C)等も含まれる。
ポリエーテル(C)のMnは、坏土組成物の粘度の観点から、300〜20,000が好ましく、さらに好ましくは800〜10,000であり、特に好ましくは1,000〜5,000である。
なお、ここにおいて「(メタ)アクリル酸」は、「アクリル酸及び/又はメタクリル酸」を意味し、「アクリル酸(塩)」は、「アクリル酸及び/又はアクリル酸塩」を意味するものとする。
公知の(メタ)アクリル酸(塩)のうち、押出成形性等の観点から、好ましいのは(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩、(メタ)アクリル酸アンモニウム塩、(メタ)アクリル酸有機アミン塩、さらに好ましいのは(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸ナトリウム塩、(メタ)アクリル酸アンモニウム塩、(メタ)アクリル酸有機アミン塩、最も好ましいのはメタクリル酸、メタクリル酸アンモニウム塩、メタクリル酸有機アミン塩である。
C2〜4のオキシアルキレン基(AO)としては、オキシエチレン、オキシプロピレン及びオキシブチレン基が含まれる。これらのうち、押出成形性等の観点から、オキシエチレン及びオキシプロピレン基が好ましく、さらに好ましくはオキシエチレン基である。(AO)pにおける複数のAOは、同一種類でも2種類以上の混合でもよい。2種類以上の混合のとき、この結合形態はブロック状、ランダム状及びこれらの混合のいずれでもよい。
式(1)におけるpは1〜200の整数であり、押出成形性等の観点から、好ましくは9〜190、さらに好ましくは21〜150、特に好ましくは30〜100の整数である。
これらのうち、押出成形性等の観点から好ましいのは直鎖アルキル基、さらに好ましいのはメチル、エチル、n−ブチル、n−ヘキシル及びn−オクチルである
公知のビニルモノマーのうち、押出成形性等の観点から、アルキルポリオキシアルキレン(メタ)アクリレートが好ましく、さらに好ましくはアルキルポリオキシアルキレン(C2〜3)(メタ)アクリレート、次にさらに好ましくはアルキル(C1〜6)ポリオキシアルキレン(C2〜3)(メタ)アクリレート、特に好ましくは、アルキル(C1〜6)ポリオキシエチレン(メタ)アクリレート、最も好ましくはアルキル(C1〜6)ポリオキシエチレンメタクリレートである。
市販品としては、日本油脂株式会社製ブレンマー(登録商標)PMEシリーズ{PME−1000(メチルポリオキシエチレンメタクリレート:式(1)において、AO=オキシエチレン、p=23、X=メチル)及びPME−4000(メチルポリオキシエチレンメタクリレート:一般式(1)において、AO=オキシエチレン、p=90、X=メチル)等}及び共栄社化学株式会社製ライトエステル041MA(メチルポリオキシエチレンメタクリレート:式(1)において、AO=オキシエチレン、p=30、X=メチル)等が挙げられる。
他のビニルモノマーとしては、(メタ)アクリル酸(塩)(A)及びビニルモノマー(B)と共重合可能であれば特に制限はないが、(メタ)アクリルアミド及びカチオン性(メタ)アクリルエステル等が含まれる。これらのビニルモノマーとしては、公知の単量体(例えば特開2005−154266号公報等に記載のもの)等が使用できる。
なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法(標準物質:ポリエチレングリコール)により測定される。
公知の重合方法のうち、溶液重合、懸濁重合、逆相懸濁重合及び乳化重合が好ましく、さらに好ましくは溶液重合、逆相懸濁重合及び乳化重合、特に好ましくは溶液重合及び乳化重合、最も好ましくは溶液重合である。
重合には、公知の重合開始剤、連鎖移動剤及び/又は溶媒等が使用できる。
溶媒を使用する場合、得られたビニルポリマー(P)の溶液(懸濁液又は乳化液)をそのまま使用してもよい。一方、溶液、懸濁液又は乳化液から溶媒を留去して使用してもよく、また、溶媒を他の溶媒(たとえば、水)と置換して使用してもよい。
また、焼成体を得る工程には焼成後に冷却操作が含まれ、さらに必要により、焼成体を機械加工してセラミック成形体を得る工程を含んでもよい{この工程を含まない場合、焼成体がそのままセラミック成形体となる。}。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、メタノール(ナカライテスク株式会社製 JIS試薬特級)292部及び水酸化ナトリウム3.21部を仕込み、容器内を十分に窒素置換した後、密閉し、100℃に昇温した。EO4,210部を100℃で1時間かけて吹き込み反応させた後、180℃に昇温し180℃でEO4,210部を1時間かけて吹き込み反応させた。さらに180℃で1時間熟成した後、25℃に冷却した。温度計、攪拌機、生成水分離器、還流冷却管を備えたガラス製反応器に内容物を移し替え、ハイドロキノン13.7部、硫酸91.5部、メタクリル酸1,960部及びトルエン1,990部を仕込み、115℃に昇温した。この温度で、生成水分離器に生成水が分離しなくなるまで、反応を継続した後、0.1kPa、115℃でトルエンを留去した。次いで25℃まで冷却して、メチルポリオキシエチレン(付加モル数21モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b1)}を得た。
「メタノール292部」、「EO4,210部」及び「EO4,210部」を、「ヘキサノール928部」、「EO36,100部」及び「EO36,100部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、ヘキシルポリオキシエチレン(付加モル数180モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b2)}を得た。
「メタノール292部」、「EO4,210部」及び「EO4,210部」を、「デカノール1,440部」、「EO30,100部」及び「EO30,100部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、デシルポリオキシエチレン(付加モル数150モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b3)}を得た。
「メタノール292部」、「EO4,210部」及び「EO4,210部」を、「オクタノール1180部」、「EO38,100部」及び「EO38,100部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、オクチルポリオキシエチレン(付加モル数190モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b4)}を得た。
「メタノール292部」、「EO4210部」、「EO4210部」及び「メタクリル酸1960部」を、「デカノール1440部」、「EO6010部」、「EO6010部」及び「アクリル酸1640部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、デシルポリオキシエチレン(付加モル数30モル)アクリレート{ビニルモノマー(b5)}を得た。
「EOエチレンオキシド4210部」及び「EO4,210部」を、「EO40,100部」及び「EO40,100部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、メチルポリオキシエチレン(付加モル数200モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b6)}を得た。
「メタノール292部」、「EO4,210部」及び「EO4,210部」を、「ドデカノール1690部」、「EO5,010部」及び「EO5,010部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、ドデシルポリオキシエチレン(付加モル数25モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b7)}を得た。
「EO4,210部」及び「EO4,210部」を、「EO5,010部及びPO1,320部」及び「EO5,010部及びPO1,320部」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、メチルポリオキシエチレン(付加モル数25モル)ポリオキシプロピレン(付加モル数5モル)メタクリレート{ビニルモノマー(b8)}を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、メタノール99部及び水酸化ナトリウム1部を仕込み、容器内を十分に窒素置換した後、密閉し、100℃に昇温した。PO901部を100℃で20時間かけて吹き込み反応した。さらに180℃で1時間熟成した後、25℃に冷却してメタノールのPO付加物(分子量300)(C−1)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、ソルビトール187部及び水酸化ナトリウム0.4部を仕込み、容器内を十分に窒素置換した後、密閉し、180℃に昇温した。エチレンオキシド813部を180℃で1時間かけて吹き込み反応した。さらに180℃で1時間熟成した後、25℃に冷却してソルビトールのEO付加物(分子量1000)(C−2)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、エチレングリコール12部及び水酸化ナトリウム1部を仕込み、容器内を十分に窒素置換した後、密閉し、150℃に昇温した。EO426部とPO562部を150℃で5時間かけて吹き込み反応した。さらに150℃で1時間熟成した後、25℃に冷却してエチレングリコールのEO、PO付加物(分子量5000)(C−3)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、エリスリトール7部及び水酸化ナトリウム0.4部を仕込み、容器内を十分に窒素置換した後、密閉し、150℃に昇温した。EO429部とPO565部を150℃で5時間かけて吹き込み反応した。さらに150℃で1時間熟成した後、25℃に冷却してエリスリトールのEO、PO付加物(分子量20,000)(C−4)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、メタノール114部、THF1280部及び三フツ化ホウ素・THF錯体39部を仕込み、気相を窒素で置換した。次いで攪拌しながらEO117部を45〜55℃で1時間かけて滴下した。55℃で1時間熟成後、カセイソーダ液で中和した後、未反応のTHFを除去した。副成した塩を濾別し、メタノールのTHF/EO(モル比80/20)ランダム付加物(分子量300)(C−5)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、ソルビトール9部、THF409部及び三フツ化ホウ素・THF錯体39部を仕込み、気相を窒素で置換した。次いで攪拌しながらEO322部、PO424部を45〜55℃で5時間かけて滴下した。55℃で5時間熟成後、カセイソーダ液で中和した後、未反応のTHFを除去した。副成した塩を濾別し、ソルビトールのTHF/EO/PO(モル比20/40/40)ランダム付加物(分子量20,000)(C−6)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、エリスリトール13部、THF678部及び三フツ化ホウ素・THF錯体39部を仕込み、気相を窒素で置換した。次いで攪拌しながらEO580部を45〜55℃で1時間かけて滴下した。55℃で1時間熟成後、カセイソーダ液で中和した後、未反応のTHFを除去した。副成した塩を濾別し、エリスリトールのTHF/EO(モル比30/70)ランダム付加物(分子量10,000)(C−7)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、n−ブタノール58部、THF1,244部及び三フツ化ホウ素・THF錯体39部を仕込み、気相を窒素で置換した。次いで攪拌しながらEO196部を45〜55℃で1時間かけて滴下した。55℃で1時間熟成後、カセイソーダ液で中和した後、未反応のTHFを除去した。副成した塩を濾別し、n−ブタノールのTHF/EO(モル比70/30)ランダム付加物(分子量800)(C−8)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、ヘキシレングリコール24部、THF1,156部及び三フツ化ホウ素・THF錯体39部を仕込み、気相を窒素で置換した。次いで攪拌しながらEO283部を45〜55℃で1時間かけて滴下した。55℃で1時間熟成後、カセイソーダ液で中和した後、未反応のTHFを除去した。副成した塩を濾別し、ヘキシレングリコールのTHF/EO(モル比60/40)ランダム付加物(分子量5000)(C−9)を得た。
温度計、攪拌機を備えたSUS製オートクレーブに、n−ブタノール46部、THF829部及び三フツ化ホウ素・THF錯体39部を仕込み、気相を窒素で置換した。次いで攪拌しながらエチレンオキシド456部を45〜55℃で1時間かけて滴下した。55℃で1時間熟成後、カセイソーダ液で中和した後、未反応のTHFを除去した。副成した塩を濾別し、n−ブタノールのTHF/EO(モル比40/60)ランダム付加物(分子量1,000)(C−10)を得た
反応容器に、水400部及びイソプロピルアルコール(以後、IPAと略す)250部を仕込み、窒素置換した後、80℃に昇温し、80℃で撹拌下環流させながら(環流は熟成終了まで継続)、メタクリル酸62.8部[80モル%{「モル%」は、(メタ)アクリル酸(塩)(A)及びビニルモノマー(B)の合計モル数に基づく濃度を意味し、以下同様である。}]及びビニルモノマー(b1)187.2部(20モル%)を混合したモノマー溶液(1)と、過硫酸ナトリウム2%水溶液100部(1.0モル%)とを同時に3時間かけて滴下し反応した。引き続き、80℃で2時間熟成した後、80℃でIPAを留去した。その後40℃まで冷却し、40℃で10分間かけて28%アンモニア水35.5部(80モル%)を加えて中和した後、25℃まで冷却した。下記の方法によって(以下同様)濃度を測定した後、25℃で水を加えて、濃度30%の共重合体[1]水溶液を得た。
共重合体[1]の重量平均分子量{下記方法による(以下同様)}は278,000であった。
共重合体水溶液約2gを秤量し、ガラス製シャーレに採取した。このガラス製シャーレを130℃の循風乾燥機で1時間加熱した後、循風乾燥機から取り出しデシケータ内に入れ25℃まで冷却した。ガラス製シャーレ上に残っている残さを秤量し、次式により共重合体水溶液の濃度を算出した。
測定機器 ;Waters社製 GPCシステム[ポンプ;Model510、
検出器;waters410]
溶離液 ;種類 水/メタノール(70/30(体積比))+酢酸ナトリウム{5g/リットル(
対水/メタノール)}
流速 1.0(ml/min)
カラム ;TSKgel G3000PWXL+TSKGel G50000PWXL
7.8mlI.D×30cm
カラム温度;40℃
標準物質 :ポリエチレングリコール{重量平均分子量:2.4×104、5.0×104、1.0
7×105、2.5×105、5.4×105,9.0×105(東ソー株式会社製 T
SK標準ポリエチレンオキシド SE−2、SE−5、SE−8、SE−30、SE
−70、SE−150)}
「水400部及びIPA250部」、「メタクリル酸62.8部」、「ビニルモノマー(b1)187.2部」、「過硫酸ナトリウム2%水溶液100部」及び「28%アンモニア水35.5部」を、表1に記載した「溶媒、(メタ)アクリル酸(塩)(A)、ビニルモノマー(B)、他のビニルモノマー(D)、重合開始剤、アルカリ(それぞれ、対応する使用量)」に変更したこと以外、製造例19と同様にして、製造例20〜30の共重合体[2]〜[12]の水溶液を得た。共重合体[2]〜[12]の重量平均分子量(GPC)の測定結果を表1に示す。
a1:メタクリル酸
a2:アクリル酸
b9:メチルポリオキシエチレンメタクリレート(オキシエチレンの数:9)
b10:メタクリル酸ヒドロキシエチル
d1:メタクリル酸メチル
カオリン、タルク、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ粉末を化学組成が、SiO2:48〜52wt%、Al2O3:33〜37wt%、MgO:12〜15wt%になるように調整したコージェライト質セラミック原料100部、メチルセルロース(「メトローズ90SH−3000」、信越化学工業製)4部を、ハイシェアーミキサーでドライブレンドした後(25℃)、水12.7部、(C−8)4部と製造例19で得られた共重合体[1]水溶液3.3部とを混合した水溶液を加え更に混練し坏土を得た。この坏土を筒先に7.5mmφの口金が付いた12mmφのピストンに詰め込み、押出速度6mm/sでピストンを押出すことで成形体を得た。この際、ピストンにかかる荷重を測定し、その最大値を表2に示した。坏土の硬さ(下記方法による)を測定し、表2に示した。
得られた押出成形体を長さ50mmに切断し、450℃の電気炉で5時間加熱した後に、室温(約25℃)まで冷却した成形体の表面状態(外観)を観察し、観察結果を表2に示した。
押出試験後、ピストン内に残った坏土を取り出し、その表面に測定用探針が垂直になるようにして、NGK式硬度計(日本ガイシ製)を用いて硬度を測定した。
上記の方法で異なる箇所について10回測定し、この算術平均値を水混練物の硬さとした。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[2]3.3部」に、「水12.7部」を「水7.7部」に、(C−8)4部を(C−9)4部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、450℃で加熱後の表面状態を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[3]3.3部」に「水12.7部」を「水17.7部」に、(C−8)4部を(C−3)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、450℃で加熱後の表面状態を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[4]3.3部」に、(C−8)4部を(C−7)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[5]3.3部」に、「水12.7部」を「水7.7部」に、(C−8)4部を(C−10)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[6]3.3部」に、「水12.7部」を「水17.7部」に、(C−8)4部を(C−1)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[7]3.3部」に、「水12.7部」を「水9.7部」に、(C−8)4部を(C−10)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[8]3.3部」に、「水12.7部」を「水14.7部」に、(C−8)4部を(C−6)4部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[9]3.3部」に、「水12.7部」を「水17.7部」に、(C−8)4部を(C−2)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[10]3.3部」に、「水12.7部」を「水17.7部」に、(C−8)4部を(C−4)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[11]3.3部」に、(C−8)4部を(C−5)4部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
「共重合体[1]3.3部」を、「共重合体[12]3.3部」に、「水12.7部」を「水9.7部」に、(C−8)4部を(C−7)4部変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
<比較例1>
「共重合体[1]」および(C−8)を使用せず、「水12.7部」を「水15部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形しようとしたが押出付加が高すぎて押出すことができなかった。
「共重合体[1]」を使用せず、「水12.7部」を「水30部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
(C−8)を使用しないこと以外、実施例1と同様にして、押出成形体及びセラミック成形体を得た。そして、実施例1と同様にして、水混練物の硬さ、押出成形時の押出負荷、押出時及び450℃で加熱後の外観を表2に示した。
×:成形体の表面にササクレが発生
450℃で加熱後の外観 ○:成形体の表面が平滑
×:表面にササクレやひび割れが発生
負荷が小さいことから、セラミック等を含有する組成物の粘着性が低下しダイス内での滑りが良くなっているため押出成形性が良好となっていると推察する。
Claims (4)
- セラミック粒子、バインダー、水、ポリアルキレンポリオール滑剤、並びに(メタ)アクリル酸(塩)(A)及び式(1)で表されるビニルモノマー(B)を必須構成単量体とするビニルポリマー(P)を含有することを特徴とする押出成形用坏土組成物。
R1−O−(AO−)pX (1)
{式中、R1は(メタ)アクリロイル基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、pは1〜200の整数、XはH又は炭素数1〜12のアルキル基を表す。} - (A)と(B)のモル比が、72/28〜98/2である請求項1記載の組成物。
- ポリアルキレンポリオール滑剤が、水又は1〜6価のアルコールにテトラヒドロフラン及び炭素数2〜4の1,2−アルキレンオキシドを付加させてなるポリエーテル(C)である請求項1又は2記載の組成物。
- セラミック粒子と水の配合量比が100/10〜100/20である請求項1〜3のいずれか記載の組成物。
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