JP2010244724A - 粒子分散体の製造方法及びこの方法で製造された粒子分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上と還元剤とを混合して混合物12を調製する。次にこの混合物12を所定の雰囲気中で40〜360℃の温度に加熱した状態に10分〜5.0時間保持して粒子が分散した分散体14を得る。なお、上記混合物12の加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
本発明の目的は、極めて簡便に、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等を付与若しくは改善することができる、粒子分散体の製造方法及びこの方法で製造された粒子分散体を提供することにある。
この第1の観点の粒子分散体の製造方法では、上記混合物を所定の雰囲気中で加熱すると、混合物が化学的に反応しながら有機金属化合物中の金属若しくは金属酸化物又は有機半金属化合物中の半金属又は半金属酸化物が中心となって有機金属化合物又は有機半金属化合物が分解する。この有機金属化合物又は有機半金属化合物の分解により、結合の外れた金属、半金属又はそれらの酸化物生成体からなる粒子の表面に、同様に結合の外れた有機物又はその分解生成物が付くため、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等の特性を有する膜として用いられる粒子分散体が得られる。
<第1の実施の形態>
図1に示すように、粒子分散体を製造するには、先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上と還元剤とを混合して混合物を調製する。上記有機金属化合物に含まれる金属は、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Os,Ir,Sc,Y,Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Cd,Al,Ga,In,Tl,Sn,Pb,La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Er,Tm及びYbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属、好ましくはCu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Ti,Fe,Co,Ni,Zn,In及びSnからなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属である。また上記有機半金属化合物に含まれる半金属は、Si,Ge,Sb及びBiからなる群より選ばれた1種又は2種以上の半金属である。
上記第1の実施の形態で調製された混合物に更にフッ化アンモニウムを添加することを除いて、第1の実施の形態と同様にして粒子が分散した分散体を作製する。この方法により製造された粒子分散体としては、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体が挙げられる。また上記粒子分散体を乾燥して得られた酸化物半導体粒子としては、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子が挙げられる。ここで、酸化物半導体粒子の平均粒径を0.005〜1.0μmの範囲に限定したのは、0.005μm未満の粒子や1.0μmを越える粒子がこの方法では得られないからである。
また、上記第1及び第2の実施の形態では、酸化物半導体粒子を含む粒子分散体を製造したが、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのSbの半金属粒子を含む粒子分散体であってもよい。更に、上記第1及び第2の実施の形態では、粒子分散体を乾燥して酸化物半導体粒子を製造したが、上記Sbの半金属粒子を含む粒子分散体を乾燥して、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのSbからなる半金属粒子であってもよい。ここで、半金属粒子の平均粒径を0.005〜1.0μmの範囲に限定したのは、0.005μm未満の粒子や1.0μmを越える粒子がこの方法では得られないからである。
<実施例1>
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート(新中村化学社製のNKエステルSA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した。この石鹸を2つに分け、一方の石鹸に塩化インジウム溶液(アジア物性社製)を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸(炭素数:10)を得た。一方、上記石鹸の他方に塩化錫溶液(アジア物性社製)を混合して撹拌することにより錫の金属石鹸を調製した。この錫の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した錫の金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより錫石鹸(炭素数:10)を得た。なお、上記エチレンオキシド変性コハク酸メタクリレートの化学式(1)をここに示す。
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加し、更にフッ化アンモニウムを0.3g添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを300℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例2とした。
<実施例3>
先ずステアリン酸錫(炭素数:18)7.5gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム0.1gを添加し、更にフッ化アンモニウムを0.3g添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを300℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例3とした。
先ずステアリン酸錫(炭素数:18)7.5gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加し、更にフッ化アンモニウムを0.3g添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを275℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例4とした。
<実施例5>
先ずステアリン酸錫(炭素数:18)7.5gとモンタン酸/2-アミノエタノールアンチモン錯体(炭素数:29)0.8gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを250℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例5とした。
<実施例6>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとパルミチン酸亜鉛(炭素数:16)0.7gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを310℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例6とした。
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート(新中村化学社製のNKエステルSA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化インジウム溶液(アジア物性社製)を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸(炭素数:10)を得た。一方、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート(東亞合成社製のアロニックスM−5300)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化亜鉛溶液を混合して撹拌することにより亜鉛の金属石鹸を調製した。この亜鉛の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した亜鉛の金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより亜鉛石鹸(炭素数:15)を得た。なお、上記ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレートの化学式(2)をここに示す。
先ずβ−カルボキシルエチルアクリレート(ダイセル・ユーシービー社製のβ−CEA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化チタン溶液を混合して撹拌することによりチタンの金属石鹸を調製した。このチタンの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したチタンの金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりチタン石鹸を得た。なお、上記β−カルボキシルエチルアクリレートの化学式(3)をここに示す。
先ずチタンカップリング剤(味の素社製のKR44、炭素数:3及び4)7.5gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを300℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例9とした。なお、上記チタンカップリング剤(味の素社製のKR44)の化学式(4)をここに示す。
先ずチタンカップリング剤(味の素社製の9SA、炭素数:3及び18)7.5gを石英シリンダに入れ、還元剤として水素化ホウ素ナトリウム0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを350℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例10とした。なお、上記チタンカップリング剤(味の素社製の9SA)の化学式(5)をここに示す。
先ずアクリル酸銀(炭素数:4)7.5gを石英シリンダに入れ、還元剤として水素化ホウ素ナトリウム0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを60℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に硫化水素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例11とした。
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとを石英シリンダに入れ、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを200℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例1とした。
<比較例2>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを370℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例2とした。
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを35℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持して分散体を得た。この粒子分散体を比較例3とした。
<比較例4>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとを石英シリンダに入れ、溶媒としてメチルカルビトール7.5gを加えた後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを200℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持して分散体を得た。この粒子分散体を比較例4とした。
実施例1〜11及び比較例1〜4の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で2時間保持して金属又は半金属化合物粒子からなる乾燥粉末を作製し、X線回折法(XRD法)により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物のパターン(結晶構造)及び名称を特定し、また蛍光X線分光分析法(XFS法)により上記乾燥粉末の元素分析を行い、更に透過電子顕微鏡(TEM)により乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表1に示す。表1において、「HD」はヒドラジンであり、「Na/BH」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「DMAB」はジメチルアミンボランであり、「A/HPP」はジ亜燐酸アンモニウムである。
実施例1の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例12とした。
<実施例13>
実施例2の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例13とした。
<実施例14>
実施例3の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例14とした。
<実施例15>
実施例4の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例15とした。
<実施例16>
実施例5の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例16とした。
実施例6の粒子分散体をN-メチルピロリドン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例17とした。
<実施例18>
実施例18の粒子分散体をヘキサン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例18とした。
<実施例19>
実施例8の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例19とした。
<実施例20>
実施例9の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例20とした。
<実施例21>
実施例10の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例21とした。
<実施例22>
実施例11の粒子分散体をN-メチルピロリドン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例22とした。
比較例1の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例5とした。
<比較例6>
比較例2の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例6とした。
実施例12〜22、比較例5及び6の約30重量%に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて40℃に2週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表2に示す。表2において、「HD」はヒドラジンであり、「Na/BH」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「DMAB」はジメチルアミンボランであり、「A/HPP」はジ亜燐酸アンモニウムである。
先ずイソステアリン酸銅(炭素数:18)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例23とした。
<実施例24>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを45℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例24とした。
先ずオレイン酸銀(炭素数:18)0.35gと2-エチルヘキサン酸パラジウム(炭素数:8)0.35gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを200℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例25とした。
<実施例26>
先ず2-エチルヘキサン酸パラジウム(炭素数:8)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例26とした。
先ずカプロン酸/2-エチルヘキシルアミン金錯体(炭素数:6,8)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例27とした。
<実施例28>
先ずオレイン酸/プロピレンジアミン金錯体(炭素数:18,3)0.6gとイソステアリン酸銅(炭素数:18)0.1gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例28とした。
先ずオレイルアミン白金錯体(炭素数:18)0.7を石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを80℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例29とした。
<実施例30>
先ずビバル酸ルテニウム(炭素数:5)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを45℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例30とした。
先ずステアリン酸鉄(炭素数:18)0.3gと酢酸コバルト(炭素数:2)0.1gとベヘン酸ニッケル(炭素数:22)0.3gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを350℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例31とした。
<実施例32>
先ずリノール酸/テトラデシルアミンロジウム錯体(炭素数:18,14)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを130℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例32とした。
先ずリノレン酸/ヘキサデシルアミンレニウム錯体(炭素数:18,16)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを180℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例33とした。
<実施例34>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)0.65gとドデシルアミン錫錯体(炭素数:12)0.5gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを130℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例34とした。
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム(炭素数:18)0.6gとパルミチン酸亜鉛(炭素数:16)0.1gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを110℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例35とした。
<実施例36>
先ずアクリル酸銀(炭素数:4)0.7を石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを60℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例36とした。
先ずモンタン酸/2-アミノエタノールアンチモン錯体(炭素数:29)0.35gとアクリル酸パラジウム(炭素数:4)とを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを60℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例37とした。
<実施例38>
実施例1のインジウム石鹸(炭素数:10)0.65gと実施例1の錫石鹸(炭素数:10)0.5gとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを130℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例38とした。
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート(新中村化学社製のNKエステルSA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化金溶液を混合して撹拌することにより金の金属石鹸を調製した。次いでこの金の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した金の金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより金石鹸(炭素数:10)を得た。次にこの金石鹸0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。更に上記混合物の入った石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例39とした。
<実施例40>
先ずメタクリル酸白金(炭素数:5)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例40とした。
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gを石英シリンダに入れた。次にこの石英シリンダを45℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例7とした。
<比較例8>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを35℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例8とした。
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを370℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例9とした。
<比較例10>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン0.1gを添加し、更に溶媒としてトルエン0.7gを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを150℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを0.2cc/分ずつ供給しながら1時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例10とした。
実施例23〜40及び比較例7〜10の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で2時間保持して金属粒子からなる乾燥粉末を作製し、X線光電子スペクトル法(XPS法)により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物の酸化数を求め、またフィールドエミッション透過電子顕微鏡(FE−TEM)により上記乾燥粉末の元素分析を行うとともに、乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表3及び表4に示す。表3及び表4において、「HD」はヒドラジンであり、「Na/BH」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「DMAB」はジメチルアミンボランであり、「A/HPP」はジ亜燐酸アンモニウムである。
実施例23の粒子分散体をトルエン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例41とした。
<実施例42>
実施例24の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例42とした。
<実施例43>
実施例25の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例43とした。
<実施例44>
実施例26の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例44とした。
<実施例45>
実施例27の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例45とした。
実施例28の粒子分散体をα−テルピネオール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例46とした。
<実施例47>
実施例29の粒子分散体をα−テルピネオール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例47とした。
<実施例48>
実施例30の粒子分散体を水(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例48とした。
<実施例49>
実施例31の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例49とした。
<実施例50>
実施例32の粒子分散体をヘキサン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例50とした。
実施例33の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例51とした。
<実施例52>
実施例34の粒子分散体をデカリン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例52とした。
<実施例53>
実施例35の粒子分散体をデカリン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例53とした。
<実施例54>
実施例36の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例54とした。
<実施例55>
実施例37の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例55とした。
実施例38の粒子分散体をテトラデカン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例56とした。
<実施例57>
実施例39の粒子分散体をヘキサン(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例57とした。
<実施例58>
実施例40の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶媒)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例58とした。
<比較例11>
比較例9の粒子分散体をイソプロパノール等の溶媒と混合した。この混合物を比較例11とした。
実施例41〜58の粒子分散体と比較例11の混合物の、約30重量%に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて40℃に2週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表5及び表6に示す。表5及び表6において、「HD」はヒドラジンであり、「Na/BH」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「DMAB」はジメチルアミンボランであり、「A/HPP」はジ亜燐酸アンモニウムである。
先ず実施例12の粒子分散体(濃度約30重量%のITO粒子を分散した分散液)をエタノールで、ITO粒子の含有量が4.0重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.1重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスク31(図2)を載せた。このフォトマスク31は、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔31aが10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を窒素ガス雰囲気中で220℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例59とした。
実施例18の粒子分散体(濃度約30重量%のIZO粒子を分散した分散液)を用いたことを除いて、実施例59と同様の方法でガラス板を作製した。このガラス板を実施例60とした。
実施例59及び60のガラス板の膜の厚さを走査型電子顕微鏡(SEM)にて測定した。その結果、実施例59の膜の厚さは260nmと見積もられ、実施例60の膜の厚さは320nmと見積もられた。またこれらの膜の表面抵抗値を四探針法にて測定したところ、実施例59の膜は4460Ω/□の導電性を示し、実施例60の膜は4900Ω/□の導電性を示した。更に実施例59及び60の膜の可視光透過率を分光光度計にて測定したところ、98%及び96%と高い透明性を示した。
先ず実施例54の粒子分散体(濃度約30重量%のAg粒子を分散した分散液)をイソプロパノールで、Ag粒子の含有量が20重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.5重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で200℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例61とした。
<実施例62>
実施例55の粒子分散体(濃度約30重量%のAg粒子及びPd粒子を分散した分散液)を用いたことを除いて実施例61と同様にしてガラス板を作製した。このガラス板を実施例62とした。
先ず実施例56の粒子分散体(濃度約30重量%のIn粒子及びSn粒子を分散した分散液)をヘキサンで、In粒子及びSn粒子の含有量が1.0重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.05重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのアクリル板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このアクリル板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜に向けたアクリル板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでアクリル板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたアクリル板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記アクリル板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのアクリル板を窒素ガス雰囲気中で200℃に30分間保持し、大気中で200℃に60分間保持して、膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例59とした。した。このアクリル板を実施例63とした。
先ず実施例57の粒子分散体(濃度約30重量%のAu粒子を分散した分散液)をヘキサンで、Au粒子の含有量が20重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.5重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で150℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例64とした。
先ず実施例58の粒子分散体(濃度約30重量%のPt粒子を分散した分散液)をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで、Pt粒子の含有量が20重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.5重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で150℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例65とした。
実施例61、62、64及び65のガラス板の膜と実施例63のアクリル板の膜の厚さと可視光透過率と体積抵抗率をそれぞれ測定した。上記膜の厚さは走査型電子顕微鏡(SEM)にて測定し、透明膜の可視光透過率は分光光度計にて測定し、体積抵抗率は四探針法にて測定した。その結果を表7に示す。
14 粒子分散体
Claims (20)
- 有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上と還元剤とを混合して混合物を調製する工程と、
前記混合物を所定の雰囲気中で40〜360℃の温度に加熱した状態に10分〜5.0時間保持して粒子分散体を得る工程と
を含む粒子分散体の製造方法。 - 混合物の加熱雰囲気が、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気である請求項1記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機金属化合物に含まれる金属が、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Os,Ir,Sc,Y,Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Cd,Al,Ga,In,Tl,Sn,Pb,La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Er,Tm及びYbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属である請求項1記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機半金属化合物に含まれる半金属が、Si,Ge,Sb及びBiからなる群より選ばれた1種又は2種以上の半金属である請求項1記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機金属化合物又は有機半金属化合物の有機成分が、有機酸及びアミンからなる群より選ばれた1種又は2種以上の化合物である請求項1記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機酸が、炭素数2〜29の炭素を含む化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上の化合物である請求項5記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機酸が、リンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ビバル酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、2−エチルヘキサン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、リシノール酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ナフテン酸、アビエチン酸、デキストロピマル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群より選ばれた1種又は2種以上の有機酸である請求項5記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機酸が、光重合性化合物である請求項5記載の粒子分散体の製造方法。
- 光重合性化合物が、アクリロイル基、メタクリロイル基及びビニル基からなる群より選ばれた1種又は2種以上を含む請求項8記載の粒子分散体の製造方法。
- アミンが、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリペンチルアミン、アリルアミン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、ドデシルアミン、1,3−ジメチル−n−ブチルアミン、1−アミノウンデカン、1−アミノトリデカン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、ジオレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及び3−メトキシプロピルアミンからなる群より選ばれた1種又は2種以上である請求項5項記載の粒子分散体の製造方法。
- 還元剤が、ヒドラジン、水素化ホウ素塩、ジメチルアミンボラン、ギ酸、ギ酸塩及びジ亜燐酸塩からなる群より選ばれた1種又は2種以上である請求項1記載の粒子分散体の製造方法。
- 混合物に更にフッ化アンモニウムを添加した請求項1記載の粒子分散体の製造方法。
- 請求項1ないし11いずれか1項に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム(ITO)、亜鉛含有酸化インジウム(IZO)、アルミニウム含有酸化亜鉛(AZO)、ガリウム含有酸化亜鉛(GZO)、セリウム含有酸化亜鉛(CZO)、ホウ素含有酸化亜鉛(BZO)、アンチモン含有酸化錫(ATO)、或いはリン含有酸化錫(PTO)の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体。
- 請求項13に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム(ITO)、亜鉛含有酸化インジウム(IZO)、アルミニウム含有酸化亜鉛(AZO)、ガリウム含有酸化亜鉛(GZO)、セリウム含有酸化亜鉛(CZO)、ホウ素含有酸化亜鉛(BZO)、アンチモン含有酸化錫(ATO)、或いはリン含有酸化錫(PTO)の酸化物半導体粒子。
- 請求項12に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体。
- 請求項15に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子。
- 請求項1、2、3、5ないし11いずれか1項に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmの、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Fe,Co,Ni,Zn,In,Sn及びSbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の純金属粒子、混合金属粒子或いは合金粒子を含む粒子分散体。
- 請求項17に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmの、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Fe,Co,Ni,Zn,In,Sn及びSbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の純金属、混合金属或いは合金からなる金属粒子。
- 請求項1、2、4ないし11いずれか1項に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmのSbの半金属粒子を含む粒子分散体。
- 請求項19に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmのSbの半金属粒子。
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Cited By (5)
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---|---|---|---|---|
JP2010240520A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Mitsubishi Materials Corp | 粒子分散体を製造する方法及びこの方法で製造された粒子分散体 |
JP2013159856A (ja) * | 2012-02-02 | 2013-08-19 | Xerox Corp | パラジウム不飽和オルガノアミンおよびパラジウムナノ粒子の組成物 |
JP2015511575A (ja) * | 2012-03-28 | 2015-04-20 | 廈門納諾泰克科技有限公司 | ナノスズ含有金属酸化物粒子及び分散体、並びに製造法及びその適用 |
CN108190940A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-06-22 | 四川理工学院 | 一种硫化锌光催化纳米材料的制备方法 |
US11854187B2 (en) | 2020-10-13 | 2023-12-26 | Mitsubishi Electric Corporation | Model generation device, abnormality determination device, abnormality determination system, model generation method, and recording medium |
Families Citing this family (1)
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---|---|---|---|---|
CN111071991B (zh) * | 2020-01-03 | 2021-07-20 | 大连民族大学 | 一种环境友好的氟化物纳米材料规模化制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003342605A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-12-03 | Akio Komatsu | 超微粒子、超微粒子結晶膜及び超微粒子結晶の製造方法 |
JP2004232012A (ja) * | 2003-01-29 | 2004-08-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 高濃度金属微粒子分散液の製造方法 |
WO2005023702A1 (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-17 | Ulvac, Inc. | 金属ナノ粒子及びその製造方法、金属ナノ粒子分散液及びその製造方法、並びに金属細線及び金属膜及びその形成方法 |
JP2006097116A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | 高濃度金属微粒子分散液及びその製造方法 |
JP2006278298A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Dainippon Printing Co Ltd | 色素増感型太陽電池用基材の製造方法および色素増感型太陽電池基材 |
JP2007197755A (ja) * | 2006-01-25 | 2007-08-09 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子、導電性組成物および電子デバイス |
JP2007297665A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 金属微粒子分散体およびその製造方法 |
JP2009024193A (ja) * | 2007-07-17 | 2009-02-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散体および金属被膜 |
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003342605A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-12-03 | Akio Komatsu | 超微粒子、超微粒子結晶膜及び超微粒子結晶の製造方法 |
JP2004232012A (ja) * | 2003-01-29 | 2004-08-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 高濃度金属微粒子分散液の製造方法 |
WO2005023702A1 (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-17 | Ulvac, Inc. | 金属ナノ粒子及びその製造方法、金属ナノ粒子分散液及びその製造方法、並びに金属細線及び金属膜及びその形成方法 |
JP2006097116A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | 高濃度金属微粒子分散液及びその製造方法 |
JP2006278298A (ja) * | 2005-03-30 | 2006-10-12 | Dainippon Printing Co Ltd | 色素増感型太陽電池用基材の製造方法および色素増感型太陽電池基材 |
JP2007197755A (ja) * | 2006-01-25 | 2007-08-09 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子、導電性組成物および電子デバイス |
JP2007297665A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 金属微粒子分散体およびその製造方法 |
JP2009024193A (ja) * | 2007-07-17 | 2009-02-05 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属ナノ粒子の製造方法、金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散体および金属被膜 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010240520A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Mitsubishi Materials Corp | 粒子分散体を製造する方法及びこの方法で製造された粒子分散体 |
JP2013159856A (ja) * | 2012-02-02 | 2013-08-19 | Xerox Corp | パラジウム不飽和オルガノアミンおよびパラジウムナノ粒子の組成物 |
JP2015511575A (ja) * | 2012-03-28 | 2015-04-20 | 廈門納諾泰克科技有限公司 | ナノスズ含有金属酸化物粒子及び分散体、並びに製造法及びその適用 |
CN108190940A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-06-22 | 四川理工学院 | 一种硫化锌光催化纳米材料的制备方法 |
CN108190940B (zh) * | 2018-01-25 | 2020-04-07 | 四川理工学院 | 一种硫化锌光催化纳米材料的制备方法 |
US11854187B2 (en) | 2020-10-13 | 2023-12-26 | Mitsubishi Electric Corporation | Model generation device, abnormality determination device, abnormality determination system, model generation method, and recording medium |
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