JP2010244724A - 粒子分散体の製造方法及びこの方法で製造された粒子分散体 - Google Patents
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Abstract
【課題】極めて簡便に、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等を付与若しくは改善することの出来る、粒子分散体およびその製造方法の提供。
【解決手段】先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物１２を調製する。次にこの混合物１２を所定の雰囲気中で４０〜３６０℃の温度に加熱した状態に１０分〜５．０時間保持して粒子が分散した分散体１４を得る。なお、上記混合物１２の加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気であることが好ましい。
【選択図】図１
【解決手段】先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物１２を調製する。次にこの混合物１２を所定の雰囲気中で４０〜３６０℃の温度に加熱した状態に１０分〜５．０時間保持して粒子が分散した分散体１４を得る。なお、上記混合物１２の加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気であることが好ましい。
【選択図】図１
Description
本発明は、酸化物半導体粒子が分散した粒子分散体を製造する方法と、この方法で製造された粒子分散体と、この粒子分散体を乾燥して得られた粉末状の酸化物半導体粒子、金属粒子及び半金属粒子に関するものである。
従来、1,4-グルコシド結合を有する化合物と金属化合物とを溶媒に溶解し、得られた溶液中の金属イオンを還元し、金属ナノ粒子とする金属ナノ粒子の製造方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。この金属ナノ粒子の製造方法では、上記溶液を加熱し、その後還元剤を添加することにより、金属イオンを還元する。このように極めて簡便な方法により単分散かつ微細な金属ナノ粒子を製造できるようになっている。
しかし、上記従来の特許文献１に示された金属ナノ粒子の製造方法では、還元反応が有機金属の自己分解に頼っているため、不均一に反応して凝集物が発生し易く、分散体を得ることが難しく、歩留まりが悪いという不具合があった。
本発明の目的は、極めて簡便に、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等を付与若しくは改善することができる、粒子分散体の製造方法及びこの方法で製造された粒子分散体を提供することにある。
本発明の目的は、極めて簡便に、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等を付与若しくは改善することができる、粒子分散体の製造方法及びこの方法で製造された粒子分散体を提供することにある。
本発明の第１の観点は、図１に示すように、有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物を調製する工程と、この混合物を所定の雰囲気中で４０〜３６０℃の温度に加熱した状態に１０分〜５．０時間保持して粒子分散体を得る工程とを含む粒子分散体の製造方法である。
この第１の観点の粒子分散体の製造方法では、上記混合物を所定の雰囲気中で加熱すると、混合物が化学的に反応しながら有機金属化合物中の金属若しくは金属酸化物又は有機半金属化合物中の半金属又は半金属酸化物が中心となって有機金属化合物又は有機半金属化合物が分解する。この有機金属化合物又は有機半金属化合物の分解により、結合の外れた金属、半金属又はそれらの酸化物生成体からなる粒子の表面に、同様に結合の外れた有機物又はその分解生成物が付くため、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等の特性を有する膜として用いられる粒子分散体が得られる。
この第１の観点の粒子分散体の製造方法では、上記混合物を所定の雰囲気中で加熱すると、混合物が化学的に反応しながら有機金属化合物中の金属若しくは金属酸化物又は有機半金属化合物中の半金属又は半金属酸化物が中心となって有機金属化合物又は有機半金属化合物が分解する。この有機金属化合物又は有機半金属化合物の分解により、結合の外れた金属、半金属又はそれらの酸化物生成体からなる粒子の表面に、同様に結合の外れた有機物又はその分解生成物が付くため、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等の特性を有する膜として用いられる粒子分散体が得られる。
本発明の第１の観点の粒子分散体の製造方法では、有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物を調製した後に、この混合物を所定の雰囲気中で４０〜３６０℃の温度に加熱した状態に１０分〜５．０時間保持して粒子分散体を得たので、極めて簡便に、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等を付与若しくは改善した粒子分散体を得ることができる。
次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。
＜第１の実施の形態＞
図１に示すように、粒子分散体を製造するには、先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物を調製する。上記有機金属化合物に含まれる金属は、Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｓｃ，Ｙ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｔｌ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｅｒ，Ｔｍ及びＹｂからなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属、好ましくはＣｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｉｎ及びＳｎからなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属である。また上記有機半金属化合物に含まれる半金属は、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｂ及びＢｉからなる群より選ばれた１種又は２種以上の半金属である。
＜第１の実施の形態＞
図１に示すように、粒子分散体を製造するには、先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物を調製する。上記有機金属化合物に含まれる金属は、Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｓｃ，Ｙ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｔｌ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｅｒ，Ｔｍ及びＹｂからなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属、好ましくはＣｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｉｎ及びＳｎからなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属である。また上記有機半金属化合物に含まれる半金属は、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｂ及びＢｉからなる群より選ばれた１種又は２種以上の半金属である。
上記有機金属化合物又は有機半金属化合物の有機成分は、有機酸及びアミンからなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であり、上記有機酸は、炭素数２〜２９、好ましくは炭素数３〜１８の炭素を含む化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であることが好ましい。具体的には、上記有機酸は、リンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ビバル酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、２−エチルヘキサン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ナフテン酸、アビエチン酸、デキストロピマル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上の有機酸であることが好ましく、更にリンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、２−エチルヘキサン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上の有機酸であることが好ましい。有機酸は、光重合性化合物であることが好ましい。具体的には、光重合性化合物は、アクリロイル基、メタクリロイル基及びビニル基からなる群より選ばれた１種又は２種以上を含むことが好ましい。ここで、炭素数を２〜２９の範囲に限定したのは、炭素数が２未満は所望の有機酸を得ることができず、炭素数が２９を越える有機酸は見当たらず実質的に使用しないからである。
一方、アミンは、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリペンチルアミン、アリルアミン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、ドデシルアミン、１，３−ジメチル−ｎ−ブチルアミン、１−アミノウンデカン、１−アミノトリデカン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、ジオレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及び３−メトキシプロピルアミンからなる群より選ばれた１種又は２種以上であることが好ましく、更にジブチルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及び３−メトキシプロピルアミンからなる群より選ばれた１種又は２種以上のアミンであることが好ましい。また還元剤は、ヒドラジン、水素化ホウ素塩、ジメチルアミンボラン、ギ酸、ギ酸塩及びジ亜燐酸塩からなる群より選ばれた１種又は２種以上であることが好ましい。
次に上記混合物を所定の雰囲気中で４０〜３６０℃、好ましくは５０〜３５０℃の温度に加熱した状態に１０分〜５．０時間、好ましくは２０分〜４．０時間保持する。混合物の加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気であることが好ましい。ここで、混合物の加熱温度を４０〜３６０℃の範囲に限定したのは、４０℃未満では分散体の生成が不十分となり、３６０℃を越えると有機物の分解が著しくなり、安定した分散体が得られないからである。また混合物の加熱時間を１０分〜５．０時間の範囲に限定したのは、１０分間未満では分散体の生成が不十分となり、５．０時間を越えると粒子の成長に変化がなくなり、これ以上保持する必要がないからである。このような簡便な方法で粒子が分散した分散体を作製できる。
上記方法により製造された粒子分散体としては、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）、亜鉛含有酸化インジウム（ＩＺＯ）、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）、セリウム含有酸化亜鉛（ＣＺＯ）、ホウ素含有酸化亜鉛（ＢＺＯ）、アンチモン含有酸化錫（ＡＴＯ）、或いはリン含有酸化錫（ＰＴＯ）の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体が挙げられる。また上記粒子分散体を乾燥して得られた酸化物半導体粒子としては、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）、亜鉛含有酸化インジウム（ＩＺＯ）、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）、セリウム含有酸化亜鉛（ＣＺＯ）、ホウ素含有酸化亜鉛（ＢＺＯ）、アンチモン含有酸化錫（ＡＴＯ）、或いはリン含有酸化錫（ＰＴＯ）の酸化物半導体粒子が挙げられる。ここで、酸化物半導体粒子の平均粒径を０．００５〜１．０μｍの範囲に限定したのは、０．００５μｍ未満の粒子や１．０μｍを越える粒子がこの方法では得られないからである。なお、本発明で使用される酸化物半導体粒子などの平均粒径とは、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所製 ＬＡ−９５０）にて測定し、粒子径基準を個数として演算した５０％平均粒子径（Ｄ50）をいう。このレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置による個数基準平均粒径の値は、走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製 Ｓ−４３００ＳＥ及びＳ−９００）により観察した画像において、任意の５０個の粒子について粒径を実測したときのその平均粒径とほぼ一致する。
＜第２の実施の形態＞
上記第１の実施の形態で調製された混合物に更にフッ化アンモニウムを添加することを除いて、第１の実施の形態と同様にして粒子が分散した分散体を作製する。この方法により製造された粒子分散体としては、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのフッ素含有酸化錫（ＦＴＯ）、フッ素含有酸化インジウム（ＦＩＯ）、フッ素含有酸化亜鉛（ＦＺＯ）、フッ素錫含有酸化インジウム（ＦＩＴＯ）、フッ素亜鉛含有酸化インジウム（ＦＩＺＯ）、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛（ＦＡＺＯ）、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛（ＦＧＺＯ）、フッ素セリウム含有酸化亜鉛（ＦＣＺＯ）、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫（ＦＡＴＯ）の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体が挙げられる。また上記粒子分散体を乾燥して得られた酸化物半導体粒子としては、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのフッ素含有酸化錫（ＦＴＯ）、フッ素含有酸化インジウム（ＦＩＯ）、フッ素含有酸化亜鉛（ＦＺＯ）、フッ素錫含有酸化インジウム（ＦＩＴＯ）、フッ素亜鉛含有酸化インジウム（ＦＩＺＯ）、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛（ＦＡＺＯ）、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛（ＦＧＺＯ）、フッ素セリウム含有酸化亜鉛（ＦＣＺＯ）、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫（ＦＡＴＯ）の酸化物半導体粒子が挙げられる。ここで、酸化物半導体粒子の平均粒径を０．００５〜１．０μｍの範囲に限定したのは、０．００５μｍ未満の粒子や１．０μｍを越える粒子がこの方法では得られないからである。
上記第１の実施の形態で調製された混合物に更にフッ化アンモニウムを添加することを除いて、第１の実施の形態と同様にして粒子が分散した分散体を作製する。この方法により製造された粒子分散体としては、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのフッ素含有酸化錫（ＦＴＯ）、フッ素含有酸化インジウム（ＦＩＯ）、フッ素含有酸化亜鉛（ＦＺＯ）、フッ素錫含有酸化インジウム（ＦＩＴＯ）、フッ素亜鉛含有酸化インジウム（ＦＩＺＯ）、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛（ＦＡＺＯ）、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛（ＦＧＺＯ）、フッ素セリウム含有酸化亜鉛（ＦＣＺＯ）、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫（ＦＡＴＯ）の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体が挙げられる。また上記粒子分散体を乾燥して得られた酸化物半導体粒子としては、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのフッ素含有酸化錫（ＦＴＯ）、フッ素含有酸化インジウム（ＦＩＯ）、フッ素含有酸化亜鉛（ＦＺＯ）、フッ素錫含有酸化インジウム（ＦＩＴＯ）、フッ素亜鉛含有酸化インジウム（ＦＩＺＯ）、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛（ＦＡＺＯ）、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛（ＦＧＺＯ）、フッ素セリウム含有酸化亜鉛（ＦＣＺＯ）、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫（ＦＡＴＯ）の酸化物半導体粒子が挙げられる。ここで、酸化物半導体粒子の平均粒径を０．００５〜１．０μｍの範囲に限定したのは、０．００５μｍ未満の粒子や１．０μｍを越える粒子がこの方法では得られないからである。
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、酸化物半導体粒子を含む粒子分散体を製造したが、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのＣｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｉｎ及びＳｎからなる群より選ばれた１種又は２種以上の純金属粒子、混合金属粒子或いは合金粒子を含む粒子分散体であってもよい。また、上記第１及び第２の実施の形態では、粒子分散体を乾燥して酸化物半導体粒子を製造したが、上記純金属粒子、混合金属粒子或いは合金粒子を含む粒子分散体を乾燥して、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのＣｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｉｎ及びＳｎからなる群より選ばれた１種又は２種以上の純金属、混合金属或いは合金からなる金属粒子であってもよい。ここで、金属粒子の平均粒径を０．００５〜１．０μｍの範囲に限定したのは、０．００５μｍ未満の粒子や１．０μｍを越える粒子がこの方法では得られないからである。
また、上記第１及び第２の実施の形態では、酸化物半導体粒子を含む粒子分散体を製造したが、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのＳｂの半金属粒子を含む粒子分散体であってもよい。更に、上記第１及び第２の実施の形態では、粒子分散体を乾燥して酸化物半導体粒子を製造したが、上記Ｓｂの半金属粒子を含む粒子分散体を乾燥して、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのＳｂからなる半金属粒子であってもよい。ここで、半金属粒子の平均粒径を０．００５〜１．０μｍの範囲に限定したのは、０．００５μｍ未満の粒子や１．０μｍを越える粒子がこの方法では得られないからである。
また、上記第１及び第２の実施の形態では、酸化物半導体粒子を含む粒子分散体を製造したが、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのＳｂの半金属粒子を含む粒子分散体であってもよい。更に、上記第１及び第２の実施の形態では、粒子分散体を乾燥して酸化物半導体粒子を製造したが、上記Ｓｂの半金属粒子を含む粒子分散体を乾燥して、平均粒径０．００５〜１．０μｍ、好ましくは０．０１〜０．８μｍのＳｂからなる半金属粒子であってもよい。ここで、半金属粒子の平均粒径を０．００５〜１．０μｍの範囲に限定したのは、０．００５μｍ未満の粒子や１．０μｍを越える粒子がこの方法では得られないからである。
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート（新中村化学社製のＮＫエステルＳＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した。この石鹸を２つに分け、一方の石鹸に塩化インジウム溶液（アジア物性社製）を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸（炭素数：１０）を得た。一方、上記石鹸の他方に塩化錫溶液（アジア物性社製）を混合して撹拌することにより錫の金属石鹸を調製した。この錫の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した錫の金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより錫石鹸（炭素数：１０）を得た。なお、上記エチレンオキシド変性コハク酸メタクリレートの化学式（１）をここに示す。
＜実施例１＞
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート（新中村化学社製のＮＫエステルＳＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した。この石鹸を２つに分け、一方の石鹸に塩化インジウム溶液（アジア物性社製）を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸（炭素数：１０）を得た。一方、上記石鹸の他方に塩化錫溶液（アジア物性社製）を混合して撹拌することにより錫の金属石鹸を調製した。この錫の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した錫の金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより錫石鹸（炭素数：１０）を得た。なお、上記エチレンオキシド変性コハク酸メタクリレートの化学式（１）をここに示す。
＜実施例２＞
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加し、更にフッ化アンモニウムを０．３ｇ添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２とした。
＜実施例３＞
先ずステアリン酸錫（炭素数：１８）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加し、更にフッ化アンモニウムを０．３ｇ添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３とした。
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加し、更にフッ化アンモニウムを０．３ｇ添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２とした。
＜実施例３＞
先ずステアリン酸錫（炭素数：１８）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加し、更にフッ化アンモニウムを０．３ｇ添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３とした。
＜実施例４＞
先ずステアリン酸錫（炭素数：１８）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加し、更にフッ化アンモニウムを０．３ｇ添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２７５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例４とした。
＜実施例５＞
先ずステアリン酸錫（炭素数：１８）７．５ｇとモンタン酸／2-アミノエタノールアンチモン錯体（炭素数：２９）０．８ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例５とした。
＜実施例６＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとパルミチン酸亜鉛（炭素数：１６）０．７ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３１０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例６とした。
先ずステアリン酸錫（炭素数：１８）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加し、更にフッ化アンモニウムを０．３ｇ添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２７５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例４とした。
＜実施例５＞
先ずステアリン酸錫（炭素数：１８）７．５ｇとモンタン酸／2-アミノエタノールアンチモン錯体（炭素数：２９）０．８ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例５とした。
＜実施例６＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとパルミチン酸亜鉛（炭素数：１６）０．７ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３１０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例６とした。
＜実施例７＞
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート（新中村化学社製のＮＫエステルＳＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化インジウム溶液（アジア物性社製）を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸（炭素数：１０）を得た。一方、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート（東亞合成社製のアロニックスＭ−５３００）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化亜鉛溶液を混合して撹拌することにより亜鉛の金属石鹸を調製した。この亜鉛の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した亜鉛の金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより亜鉛石鹸（炭素数：１５）を得た。なお、上記ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレートの化学式（２）をここに示す。
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート（新中村化学社製のＮＫエステルＳＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化インジウム溶液（アジア物性社製）を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸（炭素数：１０）を得た。一方、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート（東亞合成社製のアロニックスＭ−５３００）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化亜鉛溶液を混合して撹拌することにより亜鉛の金属石鹸を調製した。この亜鉛の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した亜鉛の金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより亜鉛石鹸（炭素数：１５）を得た。なお、上記ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレートの化学式（２）をここに示す。
＜実施例８＞
先ずβ−カルボキシルエチルアクリレート（ダイセル・ユーシービー社製のβ−ＣＥＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化チタン溶液を混合して撹拌することによりチタンの金属石鹸を調製した。このチタンの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したチタンの金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりチタン石鹸を得た。なお、上記β−カルボキシルエチルアクリレートの化学式（３）をここに示す。
先ずβ−カルボキシルエチルアクリレート（ダイセル・ユーシービー社製のβ−ＣＥＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化チタン溶液を混合して撹拌することによりチタンの金属石鹸を調製した。このチタンの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したチタンの金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりチタン石鹸を得た。なお、上記β−カルボキシルエチルアクリレートの化学式（３）をここに示す。
＜実施例９＞
先ずチタンカップリング剤（味の素社製のＫＲ４４、炭素数：３及び４）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例９とした。なお、上記チタンカップリング剤（味の素社製のＫＲ４４）の化学式（４）をここに示す。
先ずチタンカップリング剤（味の素社製のＫＲ４４、炭素数：３及び４）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例９とした。なお、上記チタンカップリング剤（味の素社製のＫＲ４４）の化学式（４）をここに示す。
先ずチタンカップリング剤（味の素社製の９ＳＡ、炭素数：３及び１８）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤として水素化ホウ素ナトリウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例１０とした。なお、上記チタンカップリング剤（味の素社製の９ＳＡ）の化学式（５）をここに示す。
先ずアクリル酸銀（炭素数：４）７．５ｇを石英シリンダに入れ、還元剤として水素化ホウ素ナトリウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを６０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に硫化水素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例１１とした。
＜比較例１＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例１とした。
＜比較例２＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３７０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例２とした。
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例１とした。
＜比較例２＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３７０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例２とした。
＜比較例３＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持して分散体を得た。この粒子分散体を比較例３とした。
＜比較例４＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、溶媒としてメチルカルビトール７．５ｇを加えた後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持して分散体を得た。この粒子分散体を比較例４とした。
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持して分散体を得た。この粒子分散体を比較例３とした。
＜比較例４＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）７．５ｇとステアリン酸錫（炭素数：１８）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、溶媒としてメチルカルビトール７．５ｇを加えた後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に空気（鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気）を０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持して分散体を得た。この粒子分散体を比較例４とした。
＜比較試験１及び評価＞
実施例１〜１１及び比較例１〜４の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で２時間保持して金属又は半金属化合物粒子からなる乾燥粉末を作製し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ法）により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物のパターン（結晶構造）及び名称を特定し、また蛍光Ｘ線分光分析法（ＸＦＳ法）により上記乾燥粉末の元素分析を行い、更に透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）により乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表１に示す。表１において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
実施例１〜１１及び比較例１〜４の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で２時間保持して金属又は半金属化合物粒子からなる乾燥粉末を作製し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ法）により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物のパターン（結晶構造）及び名称を特定し、また蛍光Ｘ線分光分析法（ＸＦＳ法）により上記乾燥粉末の元素分析を行い、更に透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）により乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表１に示す。表１において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
＜実施例１２＞
実施例１の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１２とした。
＜実施例１３＞
実施例２の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１３とした。
＜実施例１４＞
実施例３の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１４とした。
＜実施例１５＞
実施例４の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１５とした。
＜実施例１６＞
実施例５の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１６とした。
実施例１の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１２とした。
＜実施例１３＞
実施例２の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１３とした。
＜実施例１４＞
実施例３の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１４とした。
＜実施例１５＞
実施例４の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１５とした。
＜実施例１６＞
実施例５の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１６とした。
＜実施例１７＞
実施例６の粒子分散体をN-メチルピロリドン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１７とした。
＜実施例１８＞
実施例１８の粒子分散体をヘキサン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１８とした。
＜実施例１９＞
実施例８の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１９とした。
＜実施例２０＞
実施例９の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例２０とした。
＜実施例２１＞
実施例１０の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例２１とした。
＜実施例２２＞
実施例１１の粒子分散体をN-メチルピロリドン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例２２とした。
実施例６の粒子分散体をN-メチルピロリドン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１７とした。
＜実施例１８＞
実施例１８の粒子分散体をヘキサン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１８とした。
＜実施例１９＞
実施例８の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例１９とした。
＜実施例２０＞
実施例９の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例２０とした。
＜実施例２１＞
実施例１０の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例２１とした。
＜実施例２２＞
実施例１１の粒子分散体をN-メチルピロリドン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例２２とした。
＜比較例５＞
比較例１の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例５とした。
＜比較例６＞
比較例２の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例６とした。
比較例１の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例５とした。
＜比較例６＞
比較例２の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約３０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例６とした。
＜比較試験２及び評価＞
実施例１２〜２２、比較例５及び６の約３０重量％に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて４０℃に２週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表２に示す。表２において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
実施例１２〜２２、比較例５及び６の約３０重量％に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて４０℃に２週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表２に示す。表２において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
＜実施例２３＞
先ずイソステアリン酸銅（炭素数：１８）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２３とした。
＜実施例２４＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを４５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２４とした。
先ずイソステアリン酸銅（炭素数：１８）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２３とした。
＜実施例２４＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを４５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２４とした。
＜実施例２５＞
先ずオレイン酸銀（炭素数：１８）０．３５ｇと2-エチルヘキサン酸パラジウム（炭素数：８）０．３５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２５とした。
＜実施例２６＞
先ず2-エチルヘキサン酸パラジウム（炭素数：８）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２６とした。
先ずオレイン酸銀（炭素数：１８）０．３５ｇと2-エチルヘキサン酸パラジウム（炭素数：８）０．３５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを２００℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２５とした。
＜実施例２６＞
先ず2-エチルヘキサン酸パラジウム（炭素数：８）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２６とした。
＜実施例２７＞
先ずカプロン酸／2-エチルヘキシルアミン金錯体（炭素数：６，８）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２７とした。
＜実施例２８＞
先ずオレイン酸／プロピレンジアミン金錯体（炭素数：１８，３）０．６ｇとイソステアリン酸銅（炭素数：１８）０．１ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２８とした。
先ずカプロン酸／2-エチルヘキシルアミン金錯体（炭素数：６，８）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２７とした。
＜実施例２８＞
先ずオレイン酸／プロピレンジアミン金錯体（炭素数：１８，３）０．６ｇとイソステアリン酸銅（炭素数：１８）０．１ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２８とした。
＜実施例２９＞
先ずオレイルアミン白金錯体（炭素数：１８）０．７を石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを８０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２９とした。
＜実施例３０＞
先ずビバル酸ルテニウム（炭素数：５）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを４５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３０とした。
先ずオレイルアミン白金錯体（炭素数：１８）０．７を石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを８０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例２９とした。
＜実施例３０＞
先ずビバル酸ルテニウム（炭素数：５）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを４５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３０とした。
＜実施例３１＞
先ずステアリン酸鉄（炭素数：１８）０．３ｇと酢酸コバルト（炭素数：２）０．１ｇとベヘン酸ニッケル（炭素数：２２）０．３ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３１とした。
＜実施例３２＞
先ずリノール酸／テトラデシルアミンロジウム錯体（炭素数：１８，１４）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１３０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３２とした。
先ずステアリン酸鉄（炭素数：１８）０．３ｇと酢酸コバルト（炭素数：２）０．１ｇとベヘン酸ニッケル（炭素数：２２）０．３ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを３５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３１とした。
＜実施例３２＞
先ずリノール酸／テトラデシルアミンロジウム錯体（炭素数：１８，１４）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１３０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３２とした。
＜実施例３３＞
先ずリノレン酸／ヘキサデシルアミンレニウム錯体（炭素数：１８，１６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１８０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３３とした。
＜実施例３４＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）０．６５ｇとドデシルアミン錫錯体（炭素数：１２）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１３０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３４とした。
先ずリノレン酸／ヘキサデシルアミンレニウム錯体（炭素数：１８，１６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１８０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３３とした。
＜実施例３４＞
先ずオレイン酸インジウム（炭素数：１８）０．６５ｇとドデシルアミン錫錯体（炭素数：１２）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１３０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３４とした。
＜実施例３５＞
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム（炭素数：１８）０．６ｇとパルミチン酸亜鉛（炭素数：１６）０．１ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１１０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３５とした。
＜実施例３６＞
先ずアクリル酸銀（炭素数：４）０．７を石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを６０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３６とした。
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム（炭素数：１８）０．６ｇとパルミチン酸亜鉛（炭素数：１６）０．１ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１１０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３５とした。
＜実施例３６＞
先ずアクリル酸銀（炭素数：４）０．７を石英シリンダに入れ、還元剤としてヒドラジン・一水和物０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを６０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３６とした。
＜実施例３７＞
先ずモンタン酸／2-アミノエタノールアンチモン錯体（炭素数：２９）０．３５ｇとアクリル酸パラジウム（炭素数：４）とを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを６０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３７とした。
＜実施例３８＞
実施例１のインジウム石鹸（炭素数：１０）０．６５ｇと実施例１の錫石鹸（炭素数：１０）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１３０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３８とした。
先ずモンタン酸／2-アミノエタノールアンチモン錯体（炭素数：２９）０．３５ｇとアクリル酸パラジウム（炭素数：４）とを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを６０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３７とした。
＜実施例３８＞
実施例１のインジウム石鹸（炭素数：１０）０．６５ｇと実施例１の錫石鹸（炭素数：１０）０．５ｇとを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１３０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３８とした。
＜実施例３９＞
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート（新中村化学社製のＮＫエステルＳＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化金溶液を混合して撹拌することにより金の金属石鹸を調製した。次いでこの金の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した金の金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより金石鹸（炭素数：１０）を得た。次にこの金石鹸０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。更に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３９とした。
＜実施例４０＞
先ずメタクリル酸白金（炭素数：５）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例４０とした。
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート（新中村化学社製のＮＫエステルＳＡ）を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化金溶液を混合して撹拌することにより金の金属石鹸を調製した。次いでこの金の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した金の金属石鹸を８０℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより金石鹸（炭素数：１０）を得た。次にこの金石鹸０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。更に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例３９とした。
＜実施例４０＞
先ずメタクリル酸白金（炭素数：５）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジ亜燐酸アンモニウム０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次に上記混合物の入った石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を実施例４０とした。
＜比較例７＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れた。次にこの石英シリンダを４５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例７とした。
＜比較例８＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを３５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例８とした。
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れた。次にこの石英シリンダを４５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例７とした。
＜比較例８＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを３５℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例８とした。
＜比較例９＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを３７０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例９とした。
＜比較例１０＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加し、更に溶媒としてトルエン０．７ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例１０とした。
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを３７０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例９とした。
＜比較例１０＞
先ずカプロン酸銀（炭素数：６）０．７ｇを石英シリンダに入れ、還元剤としてジメチルアミンボラン０．１ｇを添加し、更に溶媒としてトルエン０．７ｇを添加した後に、これらを不均一な状態で混合して混合物を得た。次にこの石英シリンダを１５０℃のオイルバスに入れるとともに、この石英シリンダ内に窒素ガスを０．２ｃｃ／分ずつ供給しながら１時間保持した後に、オイルバスから取出して室温まで冷却し、分散体を得た。この粒子分散体を比較例１０とした。
＜比較試験３及び評価＞
実施例２３〜４０及び比較例７〜１０の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で２時間保持して金属粒子からなる乾燥粉末を作製し、Ｘ線光電子スペクトル法（ＸＰＳ法）により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物の酸化数を求め、またフィールドエミッション透過電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）により上記乾燥粉末の元素分析を行うとともに、乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表３及び表４に示す。表３及び表４において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
実施例２３〜４０及び比較例７〜１０の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で２時間保持して金属粒子からなる乾燥粉末を作製し、Ｘ線光電子スペクトル法（ＸＰＳ法）により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物の酸化数を求め、またフィールドエミッション透過電子顕微鏡（ＦＥ−ＴＥＭ）により上記乾燥粉末の元素分析を行うとともに、乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表３及び表４に示す。表３及び表４において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
＜実施例４１＞
実施例２３の粒子分散体をトルエン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４１とした。
＜実施例４２＞
実施例２４の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４２とした。
＜実施例４３＞
実施例２５の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４３とした。
＜実施例４４＞
実施例２６の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４４とした。
＜実施例４５＞
実施例２７の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４５とした。
実施例２３の粒子分散体をトルエン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４１とした。
＜実施例４２＞
実施例２４の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４２とした。
＜実施例４３＞
実施例２５の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４３とした。
＜実施例４４＞
実施例２６の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４４とした。
＜実施例４５＞
実施例２７の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４５とした。
＜実施例４６＞
実施例２８の粒子分散体をα−テルピネオール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４６とした。
＜実施例４７＞
実施例２９の粒子分散体をα−テルピネオール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４７とした。
＜実施例４８＞
実施例３０の粒子分散体を水（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４８とした。
＜実施例４９＞
実施例３１の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４９とした。
＜実施例５０＞
実施例３２の粒子分散体をヘキサン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５０とした。
実施例２８の粒子分散体をα−テルピネオール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４６とした。
＜実施例４７＞
実施例２９の粒子分散体をα−テルピネオール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４７とした。
＜実施例４８＞
実施例３０の粒子分散体を水（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４８とした。
＜実施例４９＞
実施例３１の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例４９とした。
＜実施例５０＞
実施例３２の粒子分散体をヘキサン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５０とした。
＜実施例５１＞
実施例３３の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５１とした。
＜実施例５２＞
実施例３４の粒子分散体をデカリン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５２とした。
＜実施例５３＞
実施例３５の粒子分散体をデカリン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５３とした。
＜実施例５４＞
実施例３６の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５４とした。
＜実施例５５＞
実施例３７の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５５とした。
実施例３３の粒子分散体をメチルカルビトール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５１とした。
＜実施例５２＞
実施例３４の粒子分散体をデカリン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５２とした。
＜実施例５３＞
実施例３５の粒子分散体をデカリン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５３とした。
＜実施例５４＞
実施例３６の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５４とした。
＜実施例５５＞
実施例３７の粒子分散体をイソプロパノール（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５５とした。
＜実施例５６＞
実施例３８の粒子分散体をテトラデカン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５６とした。
＜実施例５７＞
実施例３９の粒子分散体をヘキサン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５７とした。
＜実施例５８＞
実施例４０の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５８とした。
＜比較例１１＞
比較例９の粒子分散体をイソプロパノール等の溶媒と混合した。この混合物を比較例１１とした。
実施例３８の粒子分散体をテトラデカン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５６とした。
＜実施例５７＞
実施例３９の粒子分散体をヘキサン（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５７とした。
＜実施例５８＞
実施例４０の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（溶媒）で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約４０重量％となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例５８とした。
＜比較例１１＞
比較例９の粒子分散体をイソプロパノール等の溶媒と混合した。この混合物を比較例１１とした。
＜比較試験４及び評価＞
実施例４１〜５８の粒子分散体と比較例１１の混合物の、約３０重量％に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて４０℃に２週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表５及び表６に示す。表５及び表６において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
実施例４１〜５８の粒子分散体と比較例１１の混合物の、約３０重量％に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて４０℃に２週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表５及び表６に示す。表５及び表６において、「ＨＤ」はヒドラジンであり、「Ｎａ／ＢＨ」は水素化ホウ素ナトリウムであり、「ＤＭＡＢ」はジメチルアミンボランであり、「Ａ／ＨＰＰ」はジ亜燐酸アンモニウムである。
＜実施例５９＞
先ず実施例１２の粒子分散体（濃度約３０重量％のＩＴＯ粒子を分散した分散液）をエタノールで、ＩＴＯ粒子の含有量が４．０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．１重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスク３１（図２）を載せた。このフォトマスク３１は、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔３１ａが１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を窒素ガス雰囲気中で２２０℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例５９とした。
先ず実施例１２の粒子分散体（濃度約３０重量％のＩＴＯ粒子を分散した分散液）をエタノールで、ＩＴＯ粒子の含有量が４．０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．１重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスク３１（図２）を載せた。このフォトマスク３１は、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔３１ａが１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を窒素ガス雰囲気中で２２０℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例５９とした。
＜実施例６０＞
実施例１８の粒子分散体（濃度約３０重量％のＩＺＯ粒子を分散した分散液）を用いたことを除いて、実施例５９と同様の方法でガラス板を作製した。このガラス板を実施例６０とした。
実施例１８の粒子分散体（濃度約３０重量％のＩＺＯ粒子を分散した分散液）を用いたことを除いて、実施例５９と同様の方法でガラス板を作製した。このガラス板を実施例６０とした。
＜比較試験５及び評価＞
実施例５９及び６０のガラス板の膜の厚さを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて測定した。その結果、実施例５９の膜の厚さは２６０ｎｍと見積もられ、実施例６０の膜の厚さは３２０ｎｍと見積もられた。またこれらの膜の表面抵抗値を四探針法にて測定したところ、実施例５９の膜は４４６０Ω／□の導電性を示し、実施例６０の膜は４９００Ω／□の導電性を示した。更に実施例５９及び６０の膜の可視光透過率を分光光度計にて測定したところ、９８％及び９６％と高い透明性を示した。
実施例５９及び６０のガラス板の膜の厚さを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて測定した。その結果、実施例５９の膜の厚さは２６０ｎｍと見積もられ、実施例６０の膜の厚さは３２０ｎｍと見積もられた。またこれらの膜の表面抵抗値を四探針法にて測定したところ、実施例５９の膜は４４６０Ω／□の導電性を示し、実施例６０の膜は４９００Ω／□の導電性を示した。更に実施例５９及び６０の膜の可視光透過率を分光光度計にて測定したところ、９８％及び９６％と高い透明性を示した。
＜実施例６１＞
先ず実施例５４の粒子分散体（濃度約３０重量％のＡｇ粒子を分散した分散液）をイソプロパノールで、Ａｇ粒子の含有量が２０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で２００℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例６１とした。
＜実施例６２＞
実施例５５の粒子分散体（濃度約３０重量％のＡｇ粒子及びＰｄ粒子を分散した分散液）を用いたことを除いて実施例６１と同様にしてガラス板を作製した。このガラス板を実施例６２とした。
先ず実施例５４の粒子分散体（濃度約３０重量％のＡｇ粒子を分散した分散液）をイソプロパノールで、Ａｇ粒子の含有量が２０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で２００℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例６１とした。
＜実施例６２＞
実施例５５の粒子分散体（濃度約３０重量％のＡｇ粒子及びＰｄ粒子を分散した分散液）を用いたことを除いて実施例６１と同様にしてガラス板を作製した。このガラス板を実施例６２とした。
＜実施例６３＞
先ず実施例５６の粒子分散体（濃度約３０重量％のＩｎ粒子及びＳｎ粒子を分散した分散液）をヘキサンで、Ｉｎ粒子及びＳｎ粒子の含有量が１．０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．０５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのアクリル板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このアクリル板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜に向けたアクリル板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでアクリル板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたアクリル板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記アクリル板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのアクリル板を窒素ガス雰囲気中で２００℃に３０分間保持し、大気中で２００℃に６０分間保持して、膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例５９とした。した。このアクリル板を実施例６３とした。
先ず実施例５６の粒子分散体（濃度約３０重量％のＩｎ粒子及びＳｎ粒子を分散した分散液）をヘキサンで、Ｉｎ粒子及びＳｎ粒子の含有量が１．０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．０５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのアクリル板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このアクリル板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜に向けたアクリル板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでアクリル板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたアクリル板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記アクリル板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのアクリル板を窒素ガス雰囲気中で２００℃に３０分間保持し、大気中で２００℃に６０分間保持して、膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例５９とした。した。このアクリル板を実施例６３とした。
＜実施例６４＞
先ず実施例５７の粒子分散体（濃度約３０重量％のＡｕ粒子を分散した分散液）をヘキサンで、Ａｕ粒子の含有量が２０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で１５０℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例６４とした。
先ず実施例５７の粒子分散体（濃度約３０重量％のＡｕ粒子を分散した分散液）をヘキサンで、Ａｕ粒子の含有量が２０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で１５０℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例６４とした。
＜実施例６５＞
先ず実施例５８の粒子分散体（濃度約３０重量％のＰｔ粒子を分散した分散液）をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで、Ｐｔ粒子の含有量が２０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で１５０℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例６５とした。
先ず実施例５８の粒子分散体（濃度約３０重量％のＰｔ粒子を分散した分散液）をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで、Ｐｔ粒子の含有量が２０重量％となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤（チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア５００）を０．５重量％溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板（縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚さ２．８ｍｍ）を４０℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで１５０ｒｐｍの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を５ｃｃ滴下し、１２０秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ１００ｍｍ×１００ｍｍ×１．０ｍｍの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ２０ｍｍ×５０ｍｍの長方形の窓孔が１０ｍｍ間隔で３個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置（１６０Ｗメタルハライドランプ：距離１０ｃｍ）により２５０ｍＪ／ｃｍ2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で１００℃に１０分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド１０重量％及びアセチルアセトン５重量％を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で１５０℃に３０分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例６５とした。
＜比較試験６及び評価＞
実施例６１、６２、６４及び６５のガラス板の膜と実施例６３のアクリル板の膜の厚さと可視光透過率と体積抵抗率をそれぞれ測定した。上記膜の厚さは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて測定し、透明膜の可視光透過率は分光光度計にて測定し、体積抵抗率は四探針法にて測定した。その結果を表７に示す。
実施例６１、６２、６４及び６５のガラス板の膜と実施例６３のアクリル板の膜の厚さと可視光透過率と体積抵抗率をそれぞれ測定した。上記膜の厚さは走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて測定し、透明膜の可視光透過率は分光光度計にて測定し、体積抵抗率は四探針法にて測定した。その結果を表７に示す。
１２ 混合物
１４ 粒子分散体
１４ 粒子分散体
Claims (20)
- 有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上と還元剤とを混合して混合物を調製する工程と、
前記混合物を所定の雰囲気中で４０〜３６０℃の温度に加熱した状態に１０分〜５．０時間保持して粒子分散体を得る工程と
を含む粒子分散体の製造方法。 - 混合物の加熱雰囲気が、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気である請求項１記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機金属化合物に含まれる金属が、Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ，Ｓｃ，Ｙ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｔｌ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｅｒ，Ｔｍ及びＹｂからなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属である請求項１記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機半金属化合物に含まれる半金属が、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｂ及びＢｉからなる群より選ばれた１種又は２種以上の半金属である請求項１記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機金属化合物又は有機半金属化合物の有機成分が、有機酸及びアミンからなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物である請求項１記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機酸が、炭素数２〜２９の炭素を含む化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物である請求項５記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機酸が、リンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ビバル酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、２−エチルヘキサン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、リシノール酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、ナフテン酸、アビエチン酸、デキストロピマル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上の有機酸である請求項５記載の粒子分散体の製造方法。
- 有機酸が、光重合性化合物である請求項５記載の粒子分散体の製造方法。
- 光重合性化合物が、アクリロイル基、メタクリロイル基及びビニル基からなる群より選ばれた１種又は２種以上を含む請求項８記載の粒子分散体の製造方法。
- アミンが、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリペンチルアミン、アリルアミン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、ドデシルアミン、１，３−ジメチル−ｎ−ブチルアミン、１−アミノウンデカン、１−アミノトリデカン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、ジオレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及び３−メトキシプロピルアミンからなる群より選ばれた１種又は２種以上である請求項５項記載の粒子分散体の製造方法。
- 還元剤が、ヒドラジン、水素化ホウ素塩、ジメチルアミンボラン、ギ酸、ギ酸塩及びジ亜燐酸塩からなる群より選ばれた１種又は２種以上である請求項１記載の粒子分散体の製造方法。
- 混合物に更にフッ化アンモニウムを添加した請求項１記載の粒子分散体の製造方法。
- 請求項１ないし１１いずれか１項に記載の方法により製造された、平均粒径０．００５〜１．０μｍの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）、亜鉛含有酸化インジウム（ＩＺＯ）、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）、セリウム含有酸化亜鉛（ＣＺＯ）、ホウ素含有酸化亜鉛（ＢＺＯ）、アンチモン含有酸化錫（ＡＴＯ）、或いはリン含有酸化錫（ＰＴＯ）の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体。
- 請求項１３に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径０．００５〜１．０μｍの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）、亜鉛含有酸化インジウム（ＩＺＯ）、アルミニウム含有酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ガリウム含有酸化亜鉛（ＧＺＯ）、セリウム含有酸化亜鉛（ＣＺＯ）、ホウ素含有酸化亜鉛（ＢＺＯ）、アンチモン含有酸化錫（ＡＴＯ）、或いはリン含有酸化錫（ＰＴＯ）の酸化物半導体粒子。
- 請求項１２に記載の方法により製造された、平均粒径０．００５〜１．０μｍのフッ素含有酸化錫（ＦＴＯ）、フッ素含有酸化インジウム（ＦＩＯ）、フッ素含有酸化亜鉛（ＦＺＯ）、フッ素錫含有酸化インジウム（ＦＩＴＯ）、フッ素亜鉛含有酸化インジウム（ＦＩＺＯ）、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛（ＦＡＺＯ）、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛（ＦＧＺＯ）、フッ素セリウム含有酸化亜鉛（ＦＣＺＯ）、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫（ＦＡＴＯ）の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体。
- 請求項１５に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径０．００５〜１．０μｍのフッ素含有酸化錫（ＦＴＯ）、フッ素含有酸化インジウム（ＦＩＯ）、フッ素含有酸化亜鉛（ＦＺＯ）、フッ素錫含有酸化インジウム（ＦＩＴＯ）、フッ素亜鉛含有酸化インジウム（ＦＩＺＯ）、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛（ＦＡＺＯ）、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛（ＦＧＺＯ）、フッ素セリウム含有酸化亜鉛（ＦＣＺＯ）、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫（ＦＡＴＯ）の酸化物半導体粒子。
- 請求項１、２、３、５ないし１１いずれか１項に記載の方法により製造された、平均粒径０．００５〜１．０μｍの、Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ及びＳｂからなる群より選ばれた１種又は２種以上の純金属粒子、混合金属粒子或いは合金粒子を含む粒子分散体。
- 請求項１７に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径０．００５〜１．０μｍの、Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｉｎ，Ｓｎ及びＳｂからなる群より選ばれた１種又は２種以上の純金属、混合金属或いは合金からなる金属粒子。
- 請求項１、２、４ないし１１いずれか１項に記載の方法により製造された、平均粒径０．００５〜１．０μｍのＳｂの半金属粒子を含む粒子分散体。
- 請求項１９に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径０．００５〜１．０μｍのＳｂの半金属粒子。
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