JP2010240520A - 粒子分散体を製造する方法及びこの方法で製造された粒子分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上の単一物を作製するか或いは混合物12を調製する。次に単一物又は混合物12に所定の雰囲気中で800〜1250Wのマイクロ波を3〜10分間照射して粒子が分散したコロイド状の分散体14を作製する。なお、上記単一物又は混合物12にマイクロ波を照射するときの雰囲気は、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気であることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
本発明の目的は、極めて簡便に、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等を付与若しくは改善することができる、粒子分散体の製造方法及びこの方法で製造された粒子分散体を提供することにある。
この第1の観点の粒子分散体を製造する方法では、上記単一物又は混合物に所定の雰囲気中でマイクロ波を照射すると、単一物又は混合物の分子がマイクロ波により振動して摩擦熱が発生することにより加熱されるため、化学的に反応しながら有機金属化合物中の金属若しくは金属酸化物又は有機半金属化合物中の半金属又は半金属酸化物が中心となって有機金属化合物又は有機半金属化合物が分解する。この有機金属化合物又は有機半金属化合物の分解により、結合の外れた金属、半金属又はそれらの酸化物生成体からなる粒子の表面に、同様に結合の外れた有機物又はその分解生成物が付くため、導電性、分散性、分散安定性、透明性、沈降防止性等の特性を有する膜として用いられる粒子分散体が得られる。
<第1の実施の形態>
図1に示すように、粒子分散体を製造するには、先ず有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上の単一物を作製するか或いは混合物を調製する。上記有機金属化合物に含まれる金属は、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Os,Ir,Sc,Y,Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Cd,Al,Ga,In,Tl,Sn,Pb,La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Er,Tm及びYbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属、好ましくはCu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Ti,Fe,Co,Ni,Zn,In及びSnからなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属である。また上記有機半金属化合物に含まれる半金属は、Si,Ge,Sb及びBiからなる群より選ばれた1種又は2種以上の半金属である。
上記第1の実施の形態で作製又は調製された単一物又は混合物に更にフッ化アンモニウムを添加することを除いて、第1の実施の形態と同様にして粒子が分散したコロイド状の分散体を作製する。この方法により製造された粒子分散体としては、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体が挙げられる。また上記粒子分散体を乾燥して得られた酸化粒半導体粒子としては、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子が挙げられる。ここで、酸化物半導体粒子の平均粒径を0.005〜1.0μmの範囲に限定したのは、0.005μm未満の粒子や1.0μmを越える粒子がこの方法では得られないからである。
また、上記第1及び第2の実施の形態では、酸化物半導体粒子を含む粒子分散体を製造したが、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのSbの半金属粒子を含む粒子分散体であってもよい。更に、上記第1及び第2の実施の形態では、粒子分散体を乾燥して酸化物半導体粒子を製造したが、上記Sbの半金属粒子を含む粒子分散体を乾燥して、平均粒径0.005〜1.0μm、好ましくは0.01〜0.8μmのSbからなる半金属粒子であってもよい。ここで、半金属粒子の平均粒径を0.005〜1.0μmの範囲に限定したのは、0.005μm未満の粒子や1.0μmを越える粒子がこの方法では得られないからである。
<実施例1>
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート(新中村化学社製のNKエステルSA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した。この石鹸を2つに分け、一方の石鹸に塩化インジウム溶液(アジア物性社製)を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸(炭素数:10)を得た。一方、上記石鹸の他方に塩化錫溶液(アジア物性社製)を混合して撹拌することにより錫の金属石鹸を調製した。この錫の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した錫の金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより錫石鹸(炭素数:10)を得た。なお、上記エチレンオキシド変性コハク酸メタクリレートの化学式(1)をここに示す。
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとをガラス瓶に入れ、更にフッ化アンモニウムを0.3g添加して混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力950Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例2とした。
<実施例3>
先ずステアリン酸錫(炭素数:18)7.5gをガラス瓶に入れ、フッ化アンモニウムを0.3g添加して混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力850Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例3とした。
先ずステアリン酸錫(炭素数:18)7.5gをガラス瓶に入れ、フッ化アンモニウムを0.3g添加して混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力850Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例4とした。
<実施例5>
先ずステアリン酸錫(炭素数:18)7.5gとモンタン酸/2-アミノエタノールアンチモン錯体(炭素数:29)0.8gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1000Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例5とした。
<実施例6>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとパルミチン酸亜鉛(炭素数:16)0.7gとをガラスに入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力950Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例6とした。
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート(新中村化学社製のNKエステルSA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化インジウム溶液(アジア物性社製)を混合して撹拌することによりインジウムの金属石鹸を調製した。このインジウムの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したインジウムの金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりインジウム石鹸(炭素数:10)を得た。一方、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレート(東亞合成社製のアロニックスM−5300)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化亜鉛溶液を混合して撹拌することにより亜鉛の金属石鹸を調製した。この亜鉛の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した亜鉛の金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより亜鉛石鹸(炭素数:15)を得た。なお、上記ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノアクリレートの化学式(2)をここに示す。
先ずβ−カルボキシルエチルアクリレート(ダイセル・ユーシービー社製のβ−CEA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化チタン溶液を混合して撹拌することによりチタンの金属石鹸を調製した。このチタンの金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩したチタンの金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することによりチタン石鹸を得た。なお、上記β−カルボキシルエチルアクリレートの化学式(3)をここに示す。
先ずチタンカップリング剤(味の素社製のKR44、炭素数:3及び4)7.5gをガラス瓶に入れる。次にこのチタンカップリング剤(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1200Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例9とした。なお、上記チタンカップリング剤(味の素社製のKR44)の化学式(4)をここに示す。
先ずチタンカップリング剤(味の素社製の9SA、炭素数:3及び18)7.5gをガラス瓶に入れた。次にこのチタンカップリング剤(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1200Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例10とした。なお、上記チタンカップリング剤(味の素社製の9SA)の化学式(5)をここに示す。
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1300Wで6分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例1とした。
<比較例2>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1000Wで11分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例2とした。
<比較例3>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力750Wで4分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例3とした。
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力800Wで2分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例4とした。
<比較例5>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)7.5gとステアリン酸錫(炭素数:18)0.5gとをガラス瓶に入れ、更に溶媒としてメチルカルビトール(略称:MCT)を添加して混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に空気(鈴木商事館社製の一般空気ボンベに貯留された空気)を200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力850Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例5とした。
実施例1〜10及び比較例1〜5の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で2時間保持して金属又は半金属化合物粒子からなる乾燥粉末を作製し、X線回折法(XRD法)により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物のパターン(結晶構造)及び名称を特定し、また蛍光X線分光分析法(XFS法)により上記乾燥粉末の元素分析を行い、更に透過電子顕微鏡(TEM)により乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表1に示す。なお、表1の比較例5の「MCT」はメチルカルビトールである。
実施例1の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール(溶媒、略称:isoPG)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例11とした。
<実施例12>
実施例2の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒、略称:MCT)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例12とした。
<実施例13>
実施例3の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例13とした。
<実施例14>
実施例4の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例14とした。
<実施例15>
実施例5の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例15とした。
実施例6の粒子分散体をN-メチルピロリドン(溶媒、略称:NMP)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例16とした。
<実施例17>
実施例18の粒子分散体をヘキサン(溶媒、略称:Hx)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例17とした。
<実施例18>
実施例8の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶媒、略称:PGMEA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例18とした。
<実施例19>
実施例9の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル(溶媒、略称:PGM)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例19とした。
<実施例20>
実施例10の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶媒、略称:PGMEA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例20とした。
比較例1の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒、略称:MCT)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例6とした。
<比較例7>
比較例2の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒、略称:MCT)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例7とした。
<比較例8>
比較例3の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒、略称:MCT)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例8とした。
<比較例9>
比較例4の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒、略称:MCT)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約30重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を比較例9とした。
実施例11〜20及び比較例6〜10の約30重量%に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて40℃に2週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表2に示す。表2において、「isoPG」は2-イソプロポキシエタノールの略称であり、「MCT」はメチルカルビトールの略称であり、「IPA」はイソプロパノールの略称であり、「NMP」はN-メチルピロリドンの略称であり、「Hx」はヘキサンの略称であり、「PGMEA」はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの略称であり、「PGM」はプロピレングリコールモノメチルエーテルの略称である。
先ずイソステアリン酸銅(炭素数:18)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのイソステアリン酸銅(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1000Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例21とした。
<実施例22>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのカプロン酸銀(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力850Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例22とした。
先ずオレイン酸銀(炭素数:18)0.35gと2-エチルヘキサン酸パラジウム(炭素数:8)0.35gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力850Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例23とした。
<実施例24>
先ず2-エチルヘキサン酸パラジウム(炭素数:8)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこの2-エチルヘキサン酸パラジウム(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力850Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例24とした。
先ずカプロン酸/2-エチルヘキシルアミン金錯体(炭素数:6,8)0.7gをガラス瓶にいれた。次にこのカプロン酸/2-エチルヘキシルアミン金錯体(単一物)を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら電子レンジを出力1000Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例25とした。
<実施例26>
先ずオレイン酸/プロピレンジアミン金錯体(炭素数:18,3)0.6gとイソステアリン酸銅(炭素数:18)0.1gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例26とした。
先ずオレイルアミン白金錯体(炭素数:18)0.7をガラス瓶に入れた。次にこのオレイルアミン白金錯体(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力850Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例27とした。
<実施例28>
先ずビバル酸ルテニウム(炭素数:5)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのビバル酸ルテニウム(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1200Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例28とした。
先ずステアリン酸鉄(炭素数:18)0.3gと酢酸コバルト(炭素数:2)0.1gとベヘン酸ニッケル(炭素数:22)0.3gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1200Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例29とした。
<実施例30>
先ずリノール酸/テトラデシルアミンロジウム錯体(炭素数:18,14)0.7gをガラス瓶に入れた。次にリノール酸/テトラデシルアミンロジウム錯体(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例30とした。
先ずリノレン酸/ヘキサデシルアミンレニウム錯体(炭素数:18,16)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのリノレン酸/ヘキサデシルアミンレニウム錯体(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例31とした。
<実施例32>
先ずオレイン酸インジウム(炭素数:18)0.65gとドデシルアミン錫錯体(炭素数:12)0.5gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで9分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例32とした。
先ず12-ヒドロキシステアリン酸インジウム(炭素数:18)0.6gとパルミチン酸亜鉛(炭素数:16)0.1gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力850Wで9分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例33とした。
<実施例34>
先ずアクリル酸銀(炭素数:4)0.7をガラス瓶に入れた。次にこのパルミチン酸亜鉛(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力850Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例34とした。
先ずモンタン酸/2-アミノエタノールアンチモン錯体(炭素数:29)0.35gとアクリル酸パラジウム(炭素数:4)とをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力850Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例35とした。
<実施例36>
実施例1のインジウム石鹸(炭素数:10)0.65gと実施例1の錫石鹸(炭素数:10)0.5gとをガラス瓶に入れて混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1100Wで9分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例36とした。
先ずエチレンオキシド変性コハク酸メタクリレート(新中村化学社製のNKエステルSA)を水酸化ナトリウムでけん化して石鹸を調製した後に、この石鹸に塩化金溶液を混合して撹拌することにより金の金属石鹸を調製した。次いでこの金の金属石鹸を十分に水で洗浄して濾過することにより脱塩した後に、この脱塩した金の金属石鹸を80℃の真空乾燥機に一晩入れて脱水することにより金石鹸(炭素数:10)を得た。次にこの金石鹸0.7gをガラス瓶に入れた。更にこの金石鹸(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例37とした。
<実施例38>
先ずメタクリル酸白金(炭素数:5)0.7gをガラス瓶に入れた。次にメタクリル酸白金(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで5分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を実施例38とした。
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのカプロン酸銀(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1300Wで6分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例10とした。
<比較例11>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのカプロン酸銀(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力1000Wで11分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例11とした。
<比較例12>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのカプロン酸銀(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力750Wで4分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例12とした。
<比較例13>
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gをガラス瓶に入れた。次にこのカプロン酸銀(単一物)の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力800Wで2分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例13とした。
先ずカプロン酸銀(炭素数:6)0.7gをガラス瓶に入れ、デカリン(溶媒)1.5gを添加して混合物を得た。次に上記混合物の入ったガラス瓶を電子レンジに入れるとともに、グローブボックス内に窒素ガスを200cc/分ずつ供給しながら、電子レンジを出力850Wで8分間作動させた。その後、上記ガラス瓶を電子レンジから取出して室温まで冷却し、コロイド状の粒子分散体を得た。この粒子分散体を比較例14とした。
<比較試験3及び評価>
実施例21〜38及び比較例9〜14の粒子分散体をアセトンで洗浄した後、真空雰囲気中に室温で2時間保持して金属粒子からなる乾燥粉末を作製し、X線光電子スペクトル法(XPS法)により乾燥粉末を構成する化合物の同定を行ってその化合物の酸化数を求め、またフィールドエミッション透過電子顕微鏡(FE−TEM)により上記乾燥粉末の元素分析を行うとともに、乾燥粉末の一次粒子の平均粒径を求めた。その結果を表3及び表4に示す。
実施例21の粒子分散体をトルエン(溶媒、略称:TL)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例39とした。
<実施例40>
実施例22の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例40とした。
<実施例41>
実施例23の粒子分散体を2-イソプロポキシエタノール(溶媒、略称:isoPG)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例41とした。
<実施例42>
実施例24の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例42とした。
<実施例43>
実施例25の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例43とした。
実施例26の粒子分散体をα−テルピネオール(溶媒、略称:TP)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例44とした。
<実施例45>
実施例27の粒子分散体をα−テルピネオール(溶媒、略称:TP)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例45とした。
<実施例46>
実施例28の粒子分散体を水(溶媒、略称:W)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例46とした。
<実施例47>
実施例29の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテル(溶媒、略称:PGM)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例47とした。
<実施例48>
実施例30の粒子分散体をヘキサン(溶媒、略称:Hx)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例48とした。
実施例31の粒子分散体をメチルカルビトール(溶媒、略称:MCT)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例49とした。
<実施例50>
実施例32の粒子分散体をデカリン(溶媒、略称:DC)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例50とした。
<実施例51>
実施例33の粒子分散体をデカリン(溶媒、略称:DC)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例51とした。
<実施例52>
実施例34の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例52とした。
<実施例53>
実施例35の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例53とした。
実施例36の粒子分散体をテトラデカン(溶媒、略称:TD)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例54とした。
<実施例55>
実施例37の粒子分散体をヘキサン(溶媒、略称:Hx)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例55とした。
<実施例56>
実施例38の粒子分散体をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(溶媒、略称:PGMEA)で希釈した後に、限外濾過法により洗浄・濃縮して粒子の含有量が約40重量%となるように粒子分散体を調製した。この粒子分散体を実施例56とした。
<比較例15>
比較例11の粒子分散体をイソプロパノール(溶媒、略称:IPA)と混合した。この混合物を比較例15とした。
実施例39〜56の粒子分散体と比較例15の混合物の、約30重量%に洗浄・濃縮した直後の粒子分散体の状態と、密栓したガラス瓶に入れて40℃に2週間保持した後の状態を目視にて観察した。その結果を表5及び表6に示す。表5及び表6において、「TL」はトルエンの略称であり、「IPA」はイソプロパノールの略称であり、「isoPG」は2-イソプロポキシエタノールの略称であり、「TP」はα−テルピネオールの略称であり、「W」は水の略称であり、「PGM」はプロピレングリコールモノメチルエーテルの略称であり、「Hx」はヘキサンの略称であり、「MCT」はメチルカルビトールの略称であり、「DC」はデカリンの略称であり、「TD」はテトラデカンの略称であり、「PGMEA」はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの略称である。
先ず実施例11の粒子分散体(濃度約30重量%のITO粒子を分散した分散液)をエタノールで、ITO粒子の含有量が4.0重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.1重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスク31(図2)を載せた。このフォトマスク31は、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔31aが10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を窒素ガス雰囲気中で220℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例57とした。
実施例17の粒子分散体(濃度約30重量%のIZO粒子を分散した分散液)を用いたことを除いて、実施例57と同様の方法でガラス板を作製した。このガラス板を実施例58とした。
実施例57及び58のガラス板の膜の厚さを走査型電子顕微鏡(SEM)にて測定した。その結果、実施例58の膜の厚さは215nmと見積もられ、実施例59の膜の厚さは321nmと見積もられた。またこれらの膜の表面抵抗値を四探針法にて測定したところ、実施例57の膜は4920Ω/□の導電性を示し、実施例58の膜は5290Ω/□の導電性を示した。更に実施例57及び58の膜の可視光透過率を分光光度計にて測定したところ、97.5%及び96.2%と高い透明性を示した。
先ず実施例52の粒子分散体(濃度約30重量%のAg粒子を分散した分散液)をイソプロパノールで、Ag粒子の含有量が20重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.5重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で200℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例59とした。
<実施例60>
実施例53の粒子分散体(濃度約30重量%のAg粒子及びPd粒子を分散した分散液)を用いたことを除いて実施例59と同様にしてガラス板を作製した。このガラス板を実施例60とした。
先ず実施例54の粒子分散体(濃度約30重量%のIn粒子及びSn粒子を分散した分散液)をヘキサンで、In粒子及びSn粒子の含有量が1.0重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.05重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのアクリル板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このアクリル板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜に向けたアクリル板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでアクリル板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたアクリル板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記アクリル板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのアクリル板を窒素ガス雰囲気中で200℃に30分間保持し、大気中で200℃に60分間保持して、膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例59とした。した。このアクリル板を実施例61とした。
先ず実施例55の粒子分散体(濃度約30重量%のAu粒子を分散した分散液)をヘキサンで、Au粒子の含有量が20重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.5重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で150℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例62とした。
先ず実施例56の粒子分散体(濃度約30重量%のPt粒子を分散した分散液)をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで、Pt粒子の含有量が20重量%となるように希釈し、この希釈した粒子分散体に光開始剤(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製のイルガキュア500)を0.5重量%溶かして粒子分散体を調製した。次いで洗浄済みのソーダガラス板(縦100mm、横100mm、厚さ2.8mm)を40℃に保温し、このソーダガラス板をスピンコーターで150rpmの速度で回転させた状態で、上記希釈調製した粒子分散体を5cc滴下し、120秒間振り切って膜を作製した。
上記膜を上に向けたガラス板にステンレス製フォトマスクをそれぞれ載せた。このフォトマスクは、縦×横×厚さがそれぞれ100mm×100mm×1.0mmの正方形状に形成され、幅×長さがそれぞれ20mm×50mmの長方形の窓孔が10mm間隔で3個形成される。次いでガラス板の上方から紫外線照射装置(160Wメタルハライドランプ:距離10cm)により250mJ/cm2の紫外線エネルギを照射した後、フォトマスクを取除いたガラス板をホットプレートに載せて大気中で100℃に10分間保持した。次にN,N-ジメチルホルムアミド10重量%及びアセチルアセトン5重量%を相溶させたエタノール溶液で上記ガラス板をリンスすることにより、非光照射部の膜を溶かし、光照射の膜だけを残して、フォトマスクの長方形の窓孔と同一形状のパターニングされた膜を得た。更にこのガラス板を大気中で150℃に30分間保持して膜を焼成した後に室温まで冷却した。このガラス板を実施例63とした。
実施例59、60、62及び63のガラス板の膜と実施例61のアクリル板の膜の厚さと可視光透過率と体積抵抗率をそれぞれ測定した。上記膜の厚さは走査型電子顕微鏡(SEM)にて測定し、透明膜の可視光透過率は分光光度計にて測定し、体積抵抗率は四探針法にて測定した。その結果を表7に示す。表7において、「IPA」はイソプロパノールの略称であり、「Hx」はヘキサンの略称であり、「PGMEA」はプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの略称である。
14 粒子分散体
Claims (19)
- 有機金属化合物及び有機半金属化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上の単一物又は混合物に、所定の雰囲気中で出力800〜1250Wのマイクロ波を3〜10分間照射して粒子が分散したコロイド状の分散体を作製する工程を含む粒子分散体を製造する方法。
- 単一物又は混合物にマイクロ波を照射するときの雰囲気が、不活性ガス雰囲気、還元性ガス雰囲気又は大気雰囲気である請求項1記載の粒子分散体を製造する方法。
- 有機金属化合物に含まれる金属が、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Os,Ir,Sc,Y,Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Ni,Zn,Cd,Al,Ga,In,Tl,Sn,Pb,La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Er,Tm及びYbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の金属である請求項1記載の粒子分散体を製造する方法。
- 有機半金属化合物に含まれる半金属が、Si,Ge,Sb及びBiからなる群より選ばれた1種又は2種以上の半金属である請求項1記載の粒子分散体を製造する方法。
- 有機金属化合物又は有機半金属化合物の有機成分が、有機酸及びアミンからなる群より選ばれた1種又は2種以上の化合物である請求項1記載の粒子分散体を製造する方法。
- 有機酸が、炭素数2〜29の炭素を含む化合物からなる群より選ばれた1種又は2種以上の化合物である請求項5記載の粒子分散体を製造する方法。
- 有機酸が、リンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、ビバル酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、2−エチルヘキサン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸、リシノール酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ナフテン酸、アビエチン酸、デキストロピマル酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群より選ばれた1種又は2種以上の有機酸である請求項5記載の粒子分散体を製造する方法。
- 有機酸が、光重合性化合物である請求項5記載の粒子分散体を製造する方法。
- 光重合性化合物が、アクリロイル基、メタクリロイル基及びビニル基からなる群より選ばれた1種又は2種以上を含む請求項8記載の粒子分散体を製造する方法。
- アミンが、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリペンチルアミン、アリルアミン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、ドデシルアミン、1,3−ジメチル−n−ブチルアミン、1−アミノウンデカン、1−アミノトリデカン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、ジオレイルアミン、ドデシルジメチルアミン、テトラデシルジメチルアミン、ヘキサデシルジメチルアミン、オクタデシルジメチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及び3−メトキシプロピルアミンからなる群より選ばれた1種又は2種以上である請求項5項記載の粒子分散体を製造する方法。
- 単一物又は混合物に更にフッ化アンモニウムを添加した請求項1記載の粒子分散体を製造する方法。
- 請求項1ないし10いずれか1項に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム(ITO)、亜鉛含有酸化インジウム(IZO)、アルミニウム含有酸化亜鉛(AZO)、ガリウム含有酸化亜鉛(GZO)、セリウム含有酸化亜鉛(CZO)、ホウ素含有酸化亜鉛(BZO)、アンチモン含有酸化錫(ATO)、或いはリン含有酸化錫(PTO)の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体。
- 請求項12に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmの酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛、錫含有酸化インジウム(ITO)、亜鉛含有酸化インジウム(IZO)、アルミニウム含有酸化亜鉛(AZO)、ガリウム含有酸化亜鉛(GZO)、セリウム含有酸化亜鉛(CZO)、ホウ素含有酸化亜鉛(BZO)、アンチモン含有酸化錫(ATO)、或いはリン含有酸化錫(PTO)の酸化物半導体粒子。
- 請求項11に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子を含む粒子分散体。
- 請求項14に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmのフッ素含有酸化錫(FTO)、フッ素含有酸化インジウム(FIO)、フッ素含有酸化亜鉛(FZO)、フッ素錫含有酸化インジウム(FITO)、フッ素亜鉛含有酸化インジウム(FIZO)、フッ素アルミニウム含有酸化亜鉛(FAZO)、フッ素ガリウム含有酸化亜鉛(FGZO)、フッ素セリウム含有酸化亜鉛(FCZO)、或いはフッ素アンチモン含有酸化錫(FATO)の酸化物半導体粒子。
- 請求項1、2、3ないし5いずれか1項に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmの、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Fe,Co,Ni,Zn,In,Sn及びSbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の純金属粒子、混合金属粒子或いは合金粒子を含む粒子分散体。
- 請求項16に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmの、Cu,Au,Ag,Pt,Pd,Ru,Rh,Re,Fe,Co,Ni,Zn,In,Sn及びSbからなる群より選ばれた1種又は2種以上の純金属、混合金属或いは合金からなる金属粒子。
- 請求項1、2ないし4いずれか1項に記載の方法により製造された、平均粒径0.005〜1.0μmのSbの半金属粒子を含む粒子分散体。
- 請求項18に記載の粒子分散体を乾燥して得られた、平均粒径0.005〜1.0μmのSbの半金属粒子。
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