JP2010241897A - オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物およびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物は、結晶性ポリオレフィン樹脂と、エチレン(A)、α−オレフィン(B)、メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)、およびメタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に2個有する非共役ポリエン(D)に由来する構造単位を含む共重合体ゴムとを含有する組成物を、動的架橋することにより得られる組成物であり、共重合体ゴムは、(A)由来の構造単位と、(B)由来の構造単位とのモル比が、50/50〜85/15であり、(C)および(D)由来の構造単位のモル量の総和が、0.5〜4.5モル%であり、極限粘度[η]が1.0〜5.0dl/gであり、下記式を満たす。
Log{η*(0.01)}/Log{η*(10)}>0.0753×{(D)に由来する見かけのヨウ素価}+1.42
【選択図】なし
Description
近年、架橋型のオレフィン系熱可塑性エラストマーの主原料の一つであるEPDMに関して、メタロセン触媒を用いて合成することによって、従来のチーグラー触媒を用いた場合に比べて、得られるEPDMの分子構造が均一化し、優れた物性を発現することが報告されている(例えば、非特許文献1参照)。さらに触媒由来の金属残渣が低減できることから長期の耐熱老化性改良も期待される。
エチレン(A)、炭素原子数3〜20のα−オレフィン(B)、メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)、およびメタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に2個有する非共役ポリエン(D)に由来する構造単位を含むエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II] 40重量部を超えて90重量部以下([I]および[II]の合計量を100重量部とする)とを含有するゴム組成物(X)を、動的架橋することにより得られる組成物(Y)であり、
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]は、
(1)エチレン(A)に由来する構造単位と、α−オレフィン(B)に由来する構造単位とのモル比[(A)/(B)]が、50/50〜85/15であり、
(2)非共役ポリエン(C)に由来する構造単位および非共役ポリエン(D)に由来する構造単位のモル量の総和が、全構造単位中0.5〜4.5モル%であり、
(3)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1.0〜5.0dl/gであり、
(4)下記式(I)を満たすことを特徴とする。
(式中、η*(0.01)は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η*(10)は、190℃における10rad/secの粘度(Pa・sec)を表す。)
前記非共役ポリエン(C)が、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)であり、非共役ポリエン(D)が、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)であることが好ましい。
本発明の自動車用外装材は、前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される。
本発明の自動車用窓枠材は、前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される。
本発明の表皮材は、前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される。
本発明のガスケットは、前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される。
本発明のウェザーストリップスポンジは、前記オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される。
<オレフィン系熱可塑性エラストマー(Y)>
本発明のオレフィン系熱可塑性エラストマー(Y)は、結晶性ポリオレフィン樹脂[I]10重量部以上60重量部未満と、エチレン(A)、炭素原子数3〜20のα−オレフィン(B)、メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)、およびメタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に2個有する非共役ポリエン(D)に由来する構造単位を含むエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II] 40重量部を超えて90重量部以下([I]および[II]の合計量を100重量部とする)とを含有するゴム組成物(X)を、動的架橋することにより得られる組成物(Y)であり、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]は、(1)エチレン(A)に由来する構造単位と、α−オレフィン(B)に由来する構造単位とのモル比[(A)/(B)]が、50/50〜85/15であり、(2)非共役ポリエン(C)に由来する構造単位および非共役ポリエン(D)に由来する構造単位のモル量の総和が、全構造単位中0.5〜4.5モル%であり、(3)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1.0〜5.0dl/gであり、(4)下記式(I)を満たすことを特徴とする。
(式中、η*(0.01)は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η*(10)は、190℃における10rad/secの粘度(Pa・sec)を表す。)
なお、本明細書において、前記(1)〜(4)をそれぞれ、要件(1)〜(4)とも記す。
まずは、本発明のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)を得るために用いられる、ゴム組成物(X)に含まれる各成分について説明する。
本発明で用いられる結晶性ポリオレフィン樹脂[I]としては、特に限定はないが、通常は、炭素数2〜20のα- オレフィンの単独重合体または共重合体が用いられる。なお、結晶性ポリオレフィン樹脂[I]としては、1種の重合体からなる樹脂でも2種以上の重合体からなる樹脂でもよい。
(1)エチレン単独重合体(製法は、低圧法、高圧法のいずれでも良い)
(2)エチレン由来の構成単位と、炭素数3〜20のα-オレフィンおよび/または酢酸ビニル、エチルアクリレートなどのビニルモノマー由来の構成単位10モル%以下とを有するエチレン系ランダム共重合体
(3)プロピレン単独重合体
(4)プロピレン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα-オレフィン由来の構成単位10モル%以下とを有するプロピレン系ランダムランダム共重合体
(5)プロピレン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα-オレフィン由来の構成単位30モル%以下とを有するプロピレン系ブロック共重合体
(6)1-ブテン単独重合体
(7)1-ブテン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα-オレフィン由来の構成単位10モル%以下とを有するブテン系ランダム共重合体
(8)4-メチル-1-ペンテン単独重合体
(9)4-メチル-1-ペンテン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα- オレフィン由来の構成単位20モル%以下とを有する4-メチル-1-ペンテン系ランダム共重合体
結晶性ポリオレフィン樹脂[I]としては、プロピレン系重合体を用いることが好ましく、(3)プロピレン単独重合体、(4)プロピレン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα-オレフィン由来の構成単位10モル%以下とを有するプロピレン系ランダムランダム共重合体、(5)プロピレン由来の構成単位と、他の炭素数2〜20のα-オレフィン由来の構成単位30モル%以下とを有するプロピレン系ブロック共重合体から選ばれる少なくとも一種のプロピレン系重合体を用いることがより好ましい。
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]は、エチレン(A)、炭素原子数3〜20のα−オレフィン(B)、メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)、およびメタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に2個有する非共役ポリエン(D)に由来する構造単位を含むエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムであり、(1)エチレン(A)に由来する構造単位と、α−オレフィン(B)に由来する構造単位とのモル比[(A)/(B)]が、50/50〜85/15であり、(2)非共役ポリエン(C)に由来する構造単位および非共役ポリエン(D)に由来する構造単位のモル量の総和が、全構造単位中0.5〜4.5モル%であり、(3)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1.0〜5.0dl/gであり、(4)下記式(I)を満たす。
(式中、η*(0.01)は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η*(10)は、190℃における10rad/secの粘度(Pa・sec)を表す。)
前記炭素原子数3〜20のα−オレフィン(B)としては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−エイコセンなどが挙げられる。これらのうち、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンなどの炭素原子数3〜8のα−オレフィンが好ましい。これらのα−オレフィンは一種単独で用いても、二種以上を用いてもよい。
メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)としては、両末端がビニル基(CH2=CH−)である鎖状ポリエンは含まれない。メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)としては、下記のような脂肪族ポリエン、脂環族ポリエンなどが挙げられる。
メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に2個有する非共役ポリエン(D)の具体例としては、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)、5-アリル-2-ノルボルネン等の5-アルケニル-2-ノルボルネン;2,5-ノルボルナジエン、ジシクロペンタジエン(DCPD)、ノルボルナジエン、テトラシクロ[4,4,0,12.5,17.10]デカ-3,8-ジエン等の脂環族ポリエン;1,7-オクタジエン、1,9-デカジエン等のα,ω-ジエン等などが挙げられる。
要件(1)は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の、エチレン(A)に由来する構造単位と、α−オレフィン(B)に由来する構造単位とのモル比[(A)/(B)]が、50/50〜85/15、好ましくは55/45〜75/25であるとするものである。
なお、前記モル比は、13C−NMRにより求めることができる。
要件(2)は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の、非共役ポリエン(C)に由来する構造単位および非共役ポリエン(D)に由来する構造単位のモル量の総和が、全構造単位中0.5〜4.5モル%、好ましくは1.5〜4.0モル%であり、より好ましくは2.0〜3.8モル%であるとするものである。
なお、前記モル量は、13C−NMRにより求めることができる。
要件(3)は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の、135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1.0〜5.0dl/g、好ましくは1.5〜4.0dl/gであるとするものである。
なお、前記極限粘度[η]は、ASTM D 1601に従って測定することにより求めることができる。
要件(4)は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]が、下記式(I)、好ましくは下記式(I’)を満たすとするものである。
Log{η*(0.01)}/Log{η*(10)}>0.0753×{非共役ポリエン(D)に由来する見かけのヨウ素価}+1.43 ・・・(I')
(前記式(I)および(I’)中、η*(0.01)は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η*(10)は、190℃における10rad/secの粘度(Pa・sec)を表す。)
以下に、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]であるエチレン、プロピレン、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)および5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB、非共役ポリエン(D))から得られる共重合体を一例として取り上げ、VNB(分子量120.2)に由来するみかけのヨウ素価を求める方法を具体的に示す。
なお、4.7〜5.3ppm付近の複数ピークには(a)ピークと(b)ピークが合わせて検出されるため、上記式より(a)を算出する。
なお、上記式1)、2)中、(a)(b)および(c)は、それぞれ下記式(X)、(Y)中の(a)、(b)および(c)を示す。)
また、経験則から、160℃で測定したムーニー粘度〔ML1+4〕と、100℃で測定したムーニー粘度〔ML1+4〕とは、以下の相関関係が認められ、例えば、160℃で測定したムーニー粘度〔ML1+4〕が40であると、100℃でのムーニー粘度〔ML1+4〕は95になる。
{100℃でのムーニー粘度〔ML1+4〕}=2.38×{160℃でのムーニー粘度〔ML1+4〕}
前記R1〜R6は、互いに結合して環を形成してもよい。
Mはチタンである。
Z*は、SiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2SiR* 2またはGeR* 2である。
qはゼロまたは1である。
ただし、pが2である場合、qはゼロであり、Mは+4の酸化状態であり、Xはそれぞれ独立に、メチルまたはベンジルである。
Mは、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムである。
R*は、水素原子、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化アリール基であり、R*は水素でない場合には、R*は20個までの水素以外の原子を含有する。
Xは、Xが複数存在する場合にはそれぞれ独立に、原子数が60個以下のアニオン性配位子(但し、非局在化したπ結合を有する環状の配位子を除く)である。
pは、0、1または2である。
qは、0または1である。
Mは、チタンを表す。
Yは、−O−、−S−、−NR*−、−PR*−、−NR2 *または−PR2 *を表す。
R*は、複数存在する場合にはそれぞれ独立に、水素原子;または、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、シリル基、ハロゲン化アルキル基およびハロゲン化アリール基からなる群から選択される少なくとも1種の基を表し、該基は原子数2〜20までの原子を含み、Z*が有する2つのR*(R*が水素原子でない場合)は、任意に環を形成してもよく、Z*が有するR*とYが有するR*とが、任意に環を形成してもよい。
X'は、20までの原子を有する中性の連結性基を表す。
pは、0、1または2を、qは、0または1を、rは、0または1を表す。
ただし、pが2である場合、qおよびrは0であり、Mは+4の酸化状態であり(または、Yが−NR* 2または−PR* 2を表す場合、Mは+3の酸化状態であり)、Xは、ハライド基、ヒドロカルビル基、ヒドロカルビルオキシ基、ジ(ヒドロカルビル)アミド基、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィド基、ヒドロカルビルスルフィド基ならびにシリル基、これらの基がハロゲン置換された誘導体、これらの基がジ(ヒドロカルビル)アミノ置換された誘導体、これらの基がヒドロカルビルオキシ置換された誘導体、およびこれらの基がジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ置換された誘導体から選択されるアニオン性リガンドを表し、かつ30個までの水素原子以外の原子を有する。
上記一般式(i)において、下記(1)〜(4)のいずれかの態様が好ましい。
(2)qおよびqが0、rが1を表し、Mは+4の酸化状態であり、X"は、Mとメタロシクロペンテン環を形成する1,4−ブタジエニル基を表す。
(4)pおよびrが0、qは1を表し、Mは+2の酸化状態であり、X'は、1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエンまたは1,3−ペンタジエンを表す。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]を製造する方法は、上述したメタロセン系触媒、特に上記式(iii)で表される構造を有するメタロセン系触媒を用いることが好ましい。また、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]を製造する方法は、下記重合反応液を得る工程を有することが好ましい。
トリフェニルホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリ(o−トリル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリ(2,6−ジメチルフェニル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等の三置換されたホスホニウム塩;
ジフェニルオキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ−(o−トリル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ(2,6−ジメチルフェニル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等の二置換されたオキソニウム塩;
ジフェニルスルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ(o−トリル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ビス(2,6−ジメチルフェニル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等の二置換されたスルホニウム塩;
トリチルテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ほう素(V)((C6H5)3CB(C6F5)4)などが挙げられる。
反応温度は、高温でも触媒が失活しないので100℃まで上げることができる。
反応時間(共重合が連続法で実施される場合には平均滞留時間)は、触媒濃度、重合温度などの条件によっても異なるが、通常0.5分間〜5時間、好ましくは10分間〜3時間である。
エチレン(A)と上記α−オレフィン(B)との仕込みのモル比((A)/(B))は、好ましくは25/75〜80/20、より好ましくは30/70〜70/30である。
エチレン(A)と該非共役ポリエン(D)との仕込みのモル比((A)/(D))は、好ましくは70/30〜99.9/0.1、より好ましくは80/20〜99.9/0.1である。
次いで、本発明のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)を得るために用いられる、ゴム組成物(X)について説明する。
ゴム組成物(X)は、前述の結晶性ポリオレフィン樹脂[I]10重量部以上60重量部未満と、前述のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]40重量部を超えて90重量部以下([I]および[II]の合計量を100重量部とする)とを含有する。
他の成分としては、例えば、軟化剤、無機充填剤、補強剤、老化防止剤(安定剤)、加工助剤、活性剤、吸湿剤などの種々の添加剤が挙げられる。
前記添加剤の例示を以下に示す。
軟化剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。軟化剤の具体例としては、プロセスオイル(例えば、「ダイアナプロセスオイル PS−430」(商品名;出光興産(株)製)など)、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;マシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸またはその塩;ナフテン酸、パイン油、ロジンまたはその誘導体;テルペン樹脂、石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系軟化剤;その他、マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状チオコール、炭化水素系合成潤滑油、トール油、サブ(ファクチス)などが挙げられる。これらのうち、石油系軟化剤が好ましく、特にプロセスオイルが好ましい。
無機充填剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。無機充填剤の具体例としては、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、タルク、クレーなどが挙げられる。これらのうち、重質炭酸カルシウムが好ましい。重質炭酸カルシウムとして、市販されている「ホワイトンSB」(商品名;白石カルシウム株式会社)等を用いることができる。
補強剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。補強剤の具体例としては、市販されている「旭#55G」および「旭#50HG」(商品名;旭カーボン(株)製)、「シースト(商品名)」シリーズ:V、SO、SRF、GPF、FEF、MAF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等のカーボンブラック(東海カーボン(株)製)、これらカーボンブラックをシランカップリング剤等で表面処理したのもの、シリカ、活性化炭酸カルシウム、微粉タルク、微粉ケイ酸などが挙げられる。これらのうち、「旭#55G」、「旭#50HG」、「シーストV」、「シーストSO」等のカーボンブラックが好ましい。
ゴム組成物(X)が、補強剤を含有する場合には、補強剤の配合量は、結晶性ポリオレフィン樹脂[I]およびエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の合計100重量部に対して、通常は30〜200重量部、好ましくは50〜180重量部、さらに好ましくは70〜160重量部である。配合量が上記範囲内であると、オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)の混練加工性、得られるゴム成形体の機械的性質(例えば、強度、柔軟性など)および圧縮永久歪みに優れる。
ゴム組成物(X)に、老化防止剤(安定剤)を配合することにより、オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)および該組成物(Y)から形成されるゴム成形体の寿命を長くすることが可能である。このような老化防止剤としては、従来公知の老化防止剤、例えば、アミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イオウ系老化防止剤などを用いることができる。
加工助剤としては、一般に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く用いることができる。
活性剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。活性剤の具体例としては、ジ−n−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエラノールアミン、「アクチングB」(商品名;吉冨製薬(株)製)、「アクチングSL」(商品名;吉冨製薬(株)製)等のアミン類;ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、レシチン、トリアリルートメリレート、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸の亜鉛化合物(具体的には、「Struktol activator 73」、「Struktol IB 531」、「Struktol FA541」(商品名;Schill & Seilacher社製)など)等の活性剤;「ZEONET ZP」(商品名;日本ゼオン(株)製)等の過酸化亜鉛調整物;クタデシルトリメチルアンモニウムブロミド、合成ハイドロタルサイト、特殊四級アンモニウム化合物(具体的には、「アーカード2HTF」(商品名;ライオン・アクゾ(株)製)など)などが挙げられる。これらのうち、「アーカード2HTF」が好ましい。
吸湿剤は、その用途により適宜選択でき、1種単独で用いても、2種以上を用いてもよい。吸湿剤の具体例としては、酸化カルシウム、シリカゲル、硫酸ナトリウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、ホワイトカーボンなどが挙げられる。これらのうち、酸化カルシウムが好ましい。
ゴム組成物(X)としては、結晶性ポリオレフィン樹脂[I]およびエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の合計100重量部に対して、2〜100重量部の軟化剤および2〜50重量部の無機充填剤から選択される少なくとも1種の添加剤を含有することが、得られるオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)の成形加工性の観点から好ましい。
架橋剤として、有機過酸化物を用いる場合には、ゴム組成物(X)は、下記架橋助剤を含有することが好ましい。
上記フェノール樹脂は、通常の方法で製造することができ、例えば、アルキル置換フェノールまたは非置換フェノールをアルカリ媒体中でアルデヒド、好ましくはホルムアルデヒドと縮合させることにより製造することができる。フェノール樹脂の別の製造方法としては、二官能性フェノールジアルコール類を縮合させることにより製造する方法が挙げられる。また、フェノール樹脂としては、市販のフェノール樹脂を使用することもできる。
本発明において、動的架橋とは、ゴム組成物(X)を溶融状態で混練することにより、少なくともエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]が有する炭素・炭素二重結合の一部を架橋反応させることを意味する。動的架橋を好適に行うため、ゴム組成物(X)には、前述の架橋剤が含有されることが好ましい。
また動的架橋は、窒素、炭酸ガス等の不活性ガスの雰囲気下で行うことが好ましい。動的架橋を行う際の温度は、通常150〜270℃、好ましくは170〜250℃である。混練時間は、通常1〜20分間、好ましくは1〜10分間である。また、加えられる剪断力は、剪断速度で10〜50,000sec-1、好ましくは100〜20,000sec-1の範囲である。
本発明の成形体は、オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される。オレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)が、引張強度やゴム弾性等に優れており、成形性にも優れているため、様々な成形体を得ることができる。
実施例および比較例に用いたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム(比較例3および6においてはエチレン・α−オレフィン共重合体ゴム)の各物性は、以下に従い測定した。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムのエチレン(A)に由来する構造単位と、α−オレフィン(B)に由来する構造単位とのモル比[(A)/(B)]、非共役ポリエン(C)に由来する構造単位および、非共役ポリエン(D)に由来する構造単位の含有量(モル%)は、13C−NMRスペクトルメーターによる強度測定によって求めた。
1)エチレン:[エチレン連鎖由来ピークの積分値+[エチレン−プロピレン連鎖由来ピークの積分値]/2]、
2)プロピレン:[プロピレン連鎖由来ピークの積分値+[エチレン−プロピレン連鎖由来ピークの積分値]/2]、
3)ENB:ENB−3位に由来するピークの積分値、および
4)VNB:VNB−7位に由来するピークの積分値。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムの非共役ポリエン(D)に由来する見かけのヨウ素価(IV)は、1H−NMRスペクトルメーター、13C−NMRスペクトルメーターによる強度測定および下記式によって求めた。
1)〔ENBに由来するピークの積分値〕;(a)、{(4.7〜5.3ppm付近の複数ピークの合計)−2×(c)}
なお、4.7〜5.3ppm付近の複数ピークには(a)ピークと(b)ピークが合わせて検出されるため、上記式より(a)を算出する。
なお、上記式1)、2)中、(a)(b)および(c)は、それぞれ下記式(X)、(Y)中の(a)、(b)および(c)を示す。)
〔極限粘度〔η〕〕
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムの極限粘度〔η〕(dL/g)は、135℃デカリン中で測定した。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムのムーニー粘度〔ML1+4(160℃)〕は、JIS K6300に準拠して、160℃の条件下、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV201型)を用いて測定した。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムのη*(0.01)およびη*(10)は、レオメトリック社製の粘弾性試験機(型式RDS−2)を用いて測定した。具体的には、試料として、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを190℃でプレスした2mm厚のシートから、直径25mm×2mm厚の円盤状に成形したものを使用し、以下の条件で測定を行った。なお、データ処理ソフトとしてRSI Orchestrator(レオメトリック社製)を用いた。
Geometry:パラレルプレート、
測定温度:190℃、
周波数:0.01〜500rad/sec、
歪率:1.0%。
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて連続的に、エチレン、α−オレフィン(B)としてプロピレン、非共役ポリエン(C)として5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)および非共役ポリエン(D)として5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)からなる四元共重合体の重合反応を80℃にて行った。
このようにして、エチレン、プロピレン、ENBおよびVNBからなるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムが、10.5重量%の溶液状態で得られた。重合器下部から抜き出した重合反応液中に少量のメタノールを添加して重合反応を停止させ、スチームストリッピング処理にてエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを溶媒から分離した後、80℃で一昼夜減圧乾燥した。
得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムにおける、非共役ポリエン(D)に由来する見かけのヨウ素価(IV)は1.33(g/100g)であった。
重合条件および得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムの物性を表1に示す。
表1に示す重合条件に変更した以外は、製造例1と同様に行い、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを得た。
重合条件および得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムの物性を表1に示す。
攪拌翼を備えた容量15Lの重合器を用いて、連続的にエチレン、プロピレン、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)の共重合反応を行った。
得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムの物性を表1に示す。
製造例5において、ENBを重合器中の濃度が7.6g/Lとなるように連続供給し、VNBを供給しなかった以外は製造例5と同様にしてエチレン・α−オレフィン共重合体ゴムを得た。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム53.6wt%と、ポリプロピレン(プライムポリマー社製 J105、MFR(ASTM D1238、230℃、荷重2.16kg)=13g/10min)25wt%と、パラフィンオイル(出光社製 PW−380)21.4wt%とをバンバリーミキサーを用いて、12分間混練し、得られた混合物をロールに通してシート状にし、シートカッターで裁断して、角ペレットを製造した。
さらに、熱可塑性エラストマー組成物の物性を下記測定方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例2で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例3で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム40.0wt%と、ポリプロピレン(プライムポリマー社製 J105、MFR(ASTM D1238、230℃、荷重2.16kg)=13g/10min)21.4wt%と、パラフィンオイル(出光社製 PW−380)38.6wt%とをバンバリーミキサーを用いて、12分間混練し、得られた混合物をロールに通してシート状にし、シートカッターで裁断して、角ペレットを製造した。
さらに、熱可塑性エラストマー組成物の物性を下記測定方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例2で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例4と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例3で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例4と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例4で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例5で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例6で得られたエチレン・α−オレフィン共重合体ゴムに変えた以外は実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例4で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例4と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例5で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例4と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
製造例1で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムを、製造例6で得られたエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムに変えた以外は実施例4と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表2に示す。
50tプレス機を用いて、熱可塑性エラストマー組成物のペレットから調製した20cm×20cm×2mmのシートサンプルを被験試料とし、JIS6253に準拠し、デュロメーターA硬度計により、JIS A硬度を測定した。
50tプレス機を用いて、熱可塑性エラストマー組成物のペレットから調製した20cm×20cm×2mmのシートサンプルを被験試料とし、JIS6251に従って、測定温度25度、引張速度500mm/分の条件で引張り試験を行い、引張りモジュラスM100〜M300%(MPa)、破断時の強度TB(MPa)およびEB(%)を測定した。
調製した熱可塑性エラストマー組成物のペレットをL/D=30、スクリュー径50mmの二軸押出機を用いて、窒素雰囲気中、220℃で押出し、幅1.5cm、厚み2mmの口金形状にて所定の形状に成形した。得られた平板試料(3cm幅×2mm厚み×長さ2m)の押出し意匠面状態を以下の基準により3段階評価をした。
○:平滑性に優れ、良好な外観を示す。
△:若干の凹凸が見られ、表面光沢が乏しい。
×:細かな凹凸が多数見られ、平滑性に乏しい。
熱可塑性エラストマー組成物のペレットからブロック状サンプルを調製し、圧縮永久歪み測定金型に取り付けた。試験片の高さが荷重をかける前の高さの1/4になるよう圧縮し、金型ごと70℃および100℃のギヤーオーブン中にセットして22時間熱処理した。
圧縮永久歪み〔CS〕(%)={(t0−t1)/(t0−t2)}×100
t0:試験片の試験前の高さ。
t1:試験片を熱処理し30分間放冷した後の高さ。
t2:試験片の測定金型に取り付けた状態での高さ。
Claims (14)
- 結晶性ポリオレフィン樹脂[I]10重量部以上60重量部未満と、
エチレン(A)、炭素原子数3〜20のα−オレフィン(B)、メタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に1個有する非共役ポリエン(C)、およびメタロセン系触媒により重合可能な炭素・炭素二重結合を、1分子内に2個有する非共役ポリエン(D)に由来する構造単位を含むエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]40重量部を超えて90重量部以下([I]および[II]の合計量を100重量部とする)とを含有するゴム組成物(X)を、動的架橋することにより得られる組成物(Y)であり、
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]は、
(1)エチレン(A)に由来する構造単位と、α−オレフィン(B)に由来する構造単位とのモル比[(A)/(B)]が、50/50〜85/15であり、
(2)非共役ポリエン(C)に由来する構造単位および非共役ポリエン(D)に由来する構造単位のモル量の総和が、全構造単位中0.5〜4.5モル%であり、
(3)135℃デカリン中で測定される極限粘度[η]が1.0〜5.0dl/gであり、
(4)下記式(I)を満たすことを特徴とするオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)。
Log{η*(0.01)}/Log{η*(10)}>0.0753×{非共役ポリエン(D)に由来する見かけのヨウ素価}+1.42 ・・・(I)
(式中、η*(0.01)は、190℃における0.01rad/secの粘度(Pa・sec)を表し、η*(10)は、190℃における10rad/secの粘度(Pa・sec)を表す。) - 前記非共役ポリエン(C)が、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)であり、非共役ポリエン(D)が、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)であることを特徴とする請求項1に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)。
- 前記ゴム組成物(X)が、結晶性ポリオレフィン樹脂[I]およびエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の合計100重量部に対して、2〜100重量部の軟化剤および2〜50重量部の無機充填剤から選択される少なくとも1種の添加剤を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)。
- 前記ゴム組成物(X)が、結晶性ポリオレフィン樹脂[I]およびエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム[II]の合計100重量部に対して、架橋剤を0.1〜30重量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される成形体。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される自動車用外装材。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される自動車用グラスランチャンネル。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される自動車用窓枠材。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される自動車用内装材。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される表皮材。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される建材。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成されるガスケット。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成される発泡体。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物(Y)から形成されるウェザーストリップスポンジ。
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