JP2010225518A - プラズマディスプレイパネルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に電極と誘電体層と保護層とが形成された前面板を有して成るプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、誘電体層の形成が、(i)ガラス成分および有機溶剤を含んで成る誘電体原料を調製する工程、(ii)電極が形成された基板上に誘電体原料を供給し、供された誘電体原料から有機溶剤を減じて誘電体前駆層を形成する工程、ならびに、(iii)誘電体前駆層を熱処理に付して誘電体層を形成する工程を含んで成り、工程(i)の誘電体原料に含まれる有機溶剤の含有量Nが式1の関係を満たすことを特徴とする、製造方法。(式1)N<(6.5×Dz+500)/Ez(N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量、Ez[μm]:前面板の電極の厚さ、Dz[μm]:前面板の誘電体層の厚さ)。
【選択図】なし
Description
nSi(OH)4→nSiO2+2nH2O
(n:1以上の整数)
また、シリコン化合物がシロキサンの場合では、下記のような縮重合反応によって誘電体層が形成される:
この方法によれば、原料ペーストの塗布に既存の設備を利用できるので安価な製造コストと短いタクトとの両立が可能となるだけでなく、ガラスを溶融させる過程を経ないので低温で誘電体層を形成できる。しかしながら、縮合重合反応に起因した体積収縮によって誘電体層にクラックが発生することがあり(図10および図11参照)、厚膜形成が一般に困難である(一般的には100nm程度の厚さの誘電体層を形成するのは困難である)。
前面側の誘電体層の形成が、
(i)ガラス成分および有機溶剤を含んで成る誘電体原料を調製する工程、
(ii)電極が形成された基板上に誘電体原料を供給し、供された誘電体原料から有機溶剤を減じて誘電体前駆層を形成する工程、ならびに
(iii)誘電体前駆層を熱処理に付して、誘電体層を形成する工程
を含んで成り、
工程(i)で調製する誘電体原料に含まれる有機溶剤の含有量Nが式1の関係を満たすことを特徴とする製造方法である。
(式1)
N<(6.5×Dz+500)/Ez
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ
(式2)
T<(16×Dz+410−Ez×N)/(Dz+9)
T[℃/分]:工程(ii)で行われる加熱処理時の昇温速度
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ
まず、本発明の製造方法を経ることによって最終的に得られるプラズマディスプレイパネルを簡単に説明する。図1(a)に、PDPの構成を断面斜視図により模式的に示す。
次に、このようなPDP(100)の典型的な製造方法について簡単に説明する。PDP(100)の製造は、前面板(1)の形成工程と背面板(2)の形成工程とに分かれている。まず、前面板(1)の形成工程においては、ガラス基板(10)上に、例えばスパッタ法などで透明電極を形成すると共に焼成法等でバス電極を形成することによって表示電極(11)を形成する。次いで、表示電極(11)を覆うように誘電体原料をガラス基板(10)上に塗布して加熱処理して誘電体層(15)を形成する。次いで、この誘電体層(15)上に、電子ビーム蒸着(EB蒸着)法などでMgOなどの膜を形成することで保護層(16)を形成し、前面板(1)を得ている。
本発明の方法は、かかるPDP製造に際して、特に前面板に設けられる誘電体層の製造に関している。本発明の方法は、誘電体原料に含まれる有機溶剤の含有量が好適に調整されていることを特徴としている。
(式1)
N<(6.5×Dz+500)/Ez
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層厚さ
(式2)
T<(16×Dz+410−Ez×N)/(Dz+9)
T[℃/分]:工程(ii)で行われ得る加熱処理時の昇温速度
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ
図3に、後述する実施例で得られた「クラック発生に対する誘電体層膜厚の依存性を表したグラフ」を示す。かかるグラフでは、クラック発生と誘電体層膜厚と段差との相関関係が示されている。ここでいう“段差”とは、基板面に“電極形成領域”と“電極非形成領域”とが存在することに起因して生じる図4に示すような誘電体層表面(または誘電体前駆層表面)の凹凸部を意味している。特に図12に示す態様でいえば“Sz”が段差サイズを示している。図3のグラフ中に記す「○」は誘電体層にクラックが発生しなかったことを示している一方、「×」は誘電体層にクラックが発生したことを示している。従って、例えばグラフ中に示すa点を例にとって説明すると、誘電体層がa点の厚さ(約10μm)を有する場合、約5μmの段差を境目として、それよりも段差サイズが大きくなると、クラックなどの物理的欠陥が生じやすくなる一方、それよりも段差サイズが小さくなると、かかる物理的欠陥が生じにくくなることを意味している。つまり、グラフ中の網掛け範囲においては、クラックが発生しやすいといえる。
Sz=(Ez×N/100)×(1/F(Dz))・・・(式3)
Sz=Dz’−Dz=[(Wet膜厚−Ez)×(100−N)/100+Ez]−Wet膜厚×(100−N)/100=Ez×N/100
F(Dz)=(Ez×N/100)/Sz
ここで、図5より、電極厚さEz、有機溶剤の含有率Nおよび段差Szは全て実験値として得られている。従って、図5にプロットされたそれぞれの点について、Ez、N、Szの値を式3に代入するとF(Dz)の関数を得ることができる。図7は、図5より得られたEz、N、Szの値を式3に代入して得られたF(Dz)の関数に関して、Dzを横軸としてプロットしたグラフである。プロットした点についての線形近似式を求めると、y=0.013x+1.0となる。つまり、Fz(Dz)の関数は、下記の式4で表すことができることになる:
F(Dz)=0.013×Dz+1.0・・・(式4)
Sz<5・・・(式5)
N<(6.5×Dz+500)/Ez・・・(式1)
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
(=透明電極厚さ+バス電極厚さ)
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ
(=電極非形成領域の誘電体層厚さ)
図8に、後述する実施例で得られた「昇温速度と段差と誘電体層膜厚との相関関係を表したグラフ」を示す。より具体的には、電極厚さが約6μmの基板表面に誘電体層を形成した際の昇温速度Tごとの誘電体層膜厚Dzと段差Szとの関係を示している。尚、ここでいう「昇温速度」とは、塗布された誘電体原料ぺーストから誘電体前駆層を形成する際に行う加熱乾燥時の昇温速度を意味している。かかる図8を参照すると、段差Szが誘電体層膜厚Dzに依存するだけでなく、昇温速度Tにも依存していることが分かる。例えば、以下の事項から段差Szが誘電体層膜厚Dzおよび昇温速度Tに依存していることを把握できる:
・昇温速度Tが8℃/分の場合、誘電体層膜厚Dzが厚いほど、段差Szは小さくなる;
・昇温速度Tが13.5℃/分の場合、誘電体層膜厚Dzの厚さに拘わらず段差Szはほとんど変化しない;
・昇温速度Tが22.5℃/分の場合、誘電体層膜厚Dzが厚いほど段差Szは大きくなる。
Sz=(Ez×N/100)×(1/F(Dz、T))・・・(式6)
F(Dz,T)=(Ez×N/100)/Sz・・・(式7)
そして、この式7は、以下の式8でモデル化することができる:
F(Dz,T)=a(T)×Dz+b(T)・・・(式8)
A(T)=c×T+d・・・(式9)
B(T)=e×T+f・・・(式10)
T<(16×Dz+410−Ez×N)/(Dz+9)・・・(式2)
T[℃/分]:工程(ii)で行われる加熱処理時の昇温速度
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
(=透明電極厚さ+バス電極厚さ)
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ
(=電極非形成領域の誘電体層厚さ)
(ケース1)Ez=4μm、Dz=10〜15μm、有機溶剤含有量N=70重量%
→T<15.18
(ケース2)Ez=5μm、Dz=10〜15μm、有機溶剤含有量N=70重量%
→T<11.06
(ケース3)Ez=6μm、Dz=10〜15μm、有機溶剤含有量N=70重量%
→T<7.89
(ケース4)Ez=7μm、Dz=10〜15μm、有機溶剤含有量N=70重量%
→T<4.21
(ケース5)Ez=8μm、Dz=10〜15μm、有機溶剤含有量N=70重量%
→T<0.53
尚、加熱乾燥時の昇温速度Tの下限値について付言しておけば、約0.1℃/分程度である。
式1を満たす誘電体原料ペーストを用いて誘電体層を形成し、その特性を評価した。
誘電体層の形成には、以下の組成および物性を有する誘電体原料ペーストAを用いた。
・ガラス成分:TEOS等から得られるポリシロキサンオリゴマーと直径約50〜200nmの球状シリカ粒子
・有機溶剤成分(約70重量%):イソプロピルアルコール、α−テルピネオール
・ペーストAの粘度:約50mPa・s(25℃)
まず、1.8mm厚さのガラス基板(日本電気硝子製のソーダライムガラス)の表面にITOから成る透明電極(透明電極幅0.12mm、厚さ100nm)を形成した後、かかる透明電極上にAgから成るバス電極(バス電極幅0.065mm、厚さ6μm)を形成した。次いで、誘電体原料ペーストAをダイコート法によって、ガラス基板上に塗布することによって誘電体原料層を形成した。次いで、これを100℃の乾燥温度に付すことによって誘電体前駆層を形成した(20℃/分の昇温速度)。そして、誘電体前駆層を500℃の加熱に付してポリシロキサンオリゴマーの縮重合反応を進行させることによって誘電体前駆層から厚さ0.015mmの誘電体層を得た。最終的には、電子ビーム蒸着法でMgOなどから成る膜を誘電体層上に形成することで保護層を形成して、前面板を完成させた。
誘電体層の特性・仕様は次のとおりであった
・100kHzでの比誘電率:3.0(國洋電機工業製の型式KC−555の測定器を使用)
・透過率:81%(ヘイズメータ(村上色彩技術研究所製、HM−150)を使用)
・段差:3.5μm
・物理的欠陥の有無:電子顕微鏡及び光学顕微鏡観察により電極上に沿うようなクラックは無し
式1および式2の導出に際して用いた図3、図5および図8のグラフは、上記手法と同様に誘電体層の形成を行うことを通じて得られたものである。
1.8mm厚さのガラス基板(日本電気硝子製のソーダライムガラス)の表面にITOから成る透明電極(透明電極幅0.12mm、厚さ100nm)を形成した後、かかる透明電極上にAgから成るバス電極(バス電極幅0.065mm、厚さ6μm)を形成した。次いで、誘電体原料ペーストAをダイコート法によって、ガラス基板上に塗布することによって誘電体原料層を形成した。次いで、これを100℃の乾燥温度に付すことによって誘電体前駆層を形成した(20℃/分の昇温速度)。そして、誘電体前駆層を500℃の加熱に付してポリシロキサンオリゴマーの縮重合反応を進行させた。以上により、電極上を覆うように厚さ0.015mmの誘電体層を形成した。特に、図3のグラフの取得に際しては、誘電体層厚さDzを種々に変化させるようにパラメーターをふり、その場合のそれぞれの段差Sz [μm]を測定すると共に、クラックの発生の有無を電子顕微鏡及び光学顕微鏡を用いて確認した。
1.8mm厚さのガラス基板(日本電気硝子製のソーダライムガラス)の表面にITOから成る透明電極を形成した後、かかる透明電極上にAgから成るバス電極を形成した。次いで、誘電体原料ペーストAをダイコート法によって、ガラス基板上に塗布することによって誘電体原料層を形成した。次いで、これを100℃の乾燥温度に付すことによって誘電体前駆層を形成した(20℃/分の昇温速度)。そして、誘電体前駆層を500℃の加熱に付してポリシロキサンオリゴマーの縮重合反応を進行させた。以上により、電極上を覆うように厚さ0.015mmの誘電体層を形成した。特に、図5のグラフの取得に際しては、異なる電極厚さ(5μm、8μmおよび10μm)において、誘電体層厚さDzを種々に変化させるようにパラメーターをふり、その場合のそれぞれの段差Sz [μm]を測定した。
1.8mm厚さのガラス基板(日本電気硝子製のソーダライムガラス)の表面にITOから成る透明電極(透明電極幅0.12mm、厚さ100nm)を形成した後、かかる透明電極上にAgから成るバス電極(バス電極幅0.065mm、厚さ6μm)を形成した。次いで、誘電体原料ペーストAをダイコート法によって、ガラス基板上に塗布することによって誘電体原料層を形成した。次いで、これを100℃の乾燥温度に付すことによって誘電体前駆層を形成した。そして、誘電体前駆層を500℃の加熱に付してポリシロキサンオリゴマーの縮重合反応を進行させた。以上により、電極上を覆うように厚さ0.015mmの誘電体層を形成した。特に、図8のグラフの取得に際しては、異なる乾燥時の昇温速度(8℃/分、13.5℃/分および22.5℃/分)において、誘電体層厚さDzを種々に変化させるようにパラメーターをふり、その場合のそれぞれの段差Sz [μm]を測定した。
2 背面板
10 前面板側の基板
11 前面板側の電極(表示電極)
12 走査電極
12a 透明電極
12b バス電極
13 維持電極
13a 透明電極
13b バス電極
14 ブラックストライプ(遮光層)
15 前面板側の誘電体層
15’誘電体原料
15'' 誘電体前駆層
16 保護層
20 背面板側の基板
21 背面板側の電極(アドレス電極)
22 背面板側の誘電体層
23 隔壁
25 蛍光体層
30 放電空間
32 放電セル
50 クラック
100 PDP
Claims (2)
- 基板上に電極と誘電体層と保護層とが形成された前面板を有して成るプラズマディスプレイパネルの製造方法であって、
前記誘電体層の形成が、
(i)ガラス成分および有機溶剤を含んで成る誘電体原料を調製する工程、
(ii)電極が形成された基板上に誘電体原料を供給し、供された誘電体原料から有機溶剤を減じて誘電体前駆層を形成する工程、ならびに
(iii)誘電体前駆層を熱処理に付して、誘電体層を形成する工程
を含んで成り、
前記工程(i)で調製する誘電体原料に含まれる有機溶剤の含有量Nが式1の関係を満たすことを特徴とする、製造方法。
(式1)
N<(6.5×Dz+500)/Ez
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ - 前記工程(ii)では、供された誘電体原料を加熱に付すことによって、有機溶剤を減じており、
加熱時の誘電体原料の昇温速度Tが式2の関係を満たすことを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
(式2)
T<(16×Dz+410−Ez×N)/(Dz+9)
T[℃/分]:工程(ii)で行われる加熱処理時の昇温速度
N[重量%]:誘電体原料を基準とした有機溶剤の含有量
Ez[μm]:前面板に設けられた電極の厚さ
Dz[μm]:前面板に設けられる誘電体層の厚さ
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