JP2010222581A - ナノチューブの含有量が高い熱硬化性複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)液体状態の少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む液体のポリマー組成物と、ナノチューブと、必要に応じて用いられるレオロジー調節剤とをコンパウンディング装置中に導入し、(b)上記コンパウンディング装置中で上記ポリマー組成物とナノチューブとを混合して複合材料を形成し、(c)得られた複合材料を、必要な場合にはペレットに成形した後に、回収する段階から成る。
【選択図】なし
Description
(a)液体状態の少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む液体のポリマー組成物と、ナノチューブと、必要に応じて用いられるレオロジー調節剤とをコンパウンディング装置中に導入し、
(b)上記コンパウンディング装置中で上記ポリマー組成物とナノチューブとを混合して複合材料を形成し、
(c)得られた複合材料を、必要な場合にはペレットに成形した後に、回収する。
FLAHAUT et al. in Chem. Com. (2003), 1442
(1)ケースまたは温度調節系(テストを窒素ガスおよび/または液体にするか、空気にするかで雰囲気を選択する)
(2)中央制御装置
(3)空気および窒素の流量調節および乾燥システム
(4)測定ヘッド
(5)装置を管理する情報処理システムとデータ処理装置
(6)サンプル保持具
(1)上記方法で複合材料を製造し、
(2)得られた複合材料をポリマーのマトリックス中に導入する。
本発明は、以下に記載の実施例からより良く理解できよう。しかし、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
エポキシ樹脂をベースにしたマスターバッチ混合物の製造
押出しスクリューおよび造粒装置を備えた共混練機BUSS MDK 46(L/D=11)の第一ホッパーにカーボンナノチューブ[アルケマ(ARKEMA)社からグラフィストレングス(Graphistrength、登録商標)C100]と、アクリルコポリマー[アルケマ(ARKEMA)社のナノストレングス(Nanostrength)M52N]の粉末とを導入する。この共混練機の第1帯域へ80℃で液体の形をしたエポキシ樹脂(DGEBAまたはビスフェノールAのジグリシジルエーテル)を注入する。共混練機の温度分布は以下の通り:帯域1=120℃、帯域2=120℃、スクリュー=80℃。吐出流量は15kg/時に調整した。
共混練機の出口で、ナノチューブを35重量%、エポキシ樹脂を45重量%、アクリルコポリマーを20重量%含むマスターバッチ混合物のペレットを得た。
このペレットは130〜140℃に加熱可能な機器中でマトリックスポリマーを希釈できた。
エポキシ樹脂をベースにしたマスターバッチ混合物の製造
実施例1と同じ共混練機を使用して、カーボンナノチューブを25重量%、エポキシ樹脂を70重量%、反応性希釈剤(エクソン(HEXON)社のCordura E10P)を5重量%含む組成物を作った。
ナノチューブは共混練機をの最初の供給ホッパーへ供給した。エポキシ樹脂は共混練機の第1帯域へ80℃で注入し、反応性希釈剤は共混練機の第2帯域へ40℃で注入した。混連後、取出用押出機の出口で70〜80℃でダイ出口から固体の複合材料を得た。それを造粒せずに直接包装した。
このマスターバッチ混合物を室温で熱硬化性組成物中に希釈して複合製品を成形した。
上記マスターバッチ混合物を上記熱硬化性組成物の液体成分中に数時間、プレ含浸することでは上記熱硬化性組成物中への導入が容易になる。
Claims (10)
- 下記(a)〜(c)の段階から成る15〜60重量%のナノチューブを含む複合材料の製造方法:
(a)液体状態の少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む液体のポリマー組成物と、ナノチューブと、必要に応じて用いられるレオロジー調節剤とをコンパウンディング装置中に導入し、
(b)上記コンパウンディング装置中で上記ポリマー組成物とナノチューブとを混合して複合材料を形成し、
(c)得られた複合材料を、必要な場合にはペレットに成形した後に、回収する。 - コンパウンディング装置が共回転2軸スクリュー押出機で、この2軸スクリュー押出機のスクリューのL/D比が好ましくは15〜56、さらに好ましくは20〜50である請求項1に記載の方法。
- コンパウンディング装置が共回転混練機で、この共回転混練機のスクリューのL/D比が好ましくは7〜22、さらに好ましくは10〜20である請求項1に記載の方法。
- 上記ポリマー組成物が不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、ビニルエステル、フェノール樹脂、ポリウレタン、シアノアクリル酸およびポリイミド、例えばビス−マレイミド樹脂、アミノ樹脂(メラミンのようなアミンとグリオキサールまたはホルムアルデヒドのようなアルデヒドとの反応で得られる)およびこれらの混合物の中から選択される少なくとも一種の熱硬化性樹脂を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ナノチューブがカーボンナノチューブである請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 複合材料が複合材料の全重量に対して20〜50重量%のナノチューブを含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法で得られる複合材料。
- 請求項7に記載の複合材料の、複合製品の製造および/またはポリマー材料に電気特性、機械特性および/または熱特性の少なくとも一つを付与するための使用。
- 請求項7に記載の複合材料の、フィルム、プレインプレグネ材料、リボン、異形断面材、帯体またはファイバーの製造での使用。
- (1)請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法で複合材料を製造し、(2)得られた複合材料をポリマーのマトリックス中に導入することから成る、複合製品の製造方法。
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