JP2010215499A - 多元金属系硫黄化合物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多元金属系硫黄化合物の製造方法により、多元金属系硫黄化合物のナノ粉末を合成するとき、含有する一種以上の金属元素はすべて構成元素の純元素粉体から使用し、及び/又は一種以上の金属合金粉末を原子比より調合し、常圧の液相合成法で合成されることになり、しかも、合成工程において使用される有機溶剤は芳香族アミン類化合物であり、該芳香族アミン類化合物は、沸点240℃以上で、pH値7〜10の弱アルカリ性であり、それゆえ、高温下でキレート反応によって多元金属系硫黄化合物が生成される。銅−インジウム−ガリウム−セレン元素化合物(CIGSmaterials)は、直接に塗布成膜し、ターゲット材に作られ、スパッタリング成膜されることになり、セレン化工程は不要で、塗膜層の組成の一致性をアップさせることで、製品の良品率も生産効率も向上できる。
【選択図】図1
Description
多元金属系硫黄化合物のナノ粉末を合成するとき、含有する一種以上の金属元素はすべて、構成元素の純元素粉体から使用し、及び/又は一種以上の金属合金粉末を原子比により調合し、常圧の液相合成法で合成して、該多元金属系硫黄化合物を直接に塗布成膜し、及び/又はターゲット材にしてスパッタリング成膜して行われるので、セレン化工程は不要で、製造工程も簡単化し、製品の良品率も生産効率も向上する。
このような高品質のCIGS(Cu、In、Ga、Se)薄膜は、従来、同時多源高真空蒸着銅(Cu)、インジウム(In)、ガリウム(Ga)及びセレン(Se)などの元素を使用し、基板を高温500℃〜600℃で加熱し、化学変化を起こさせて合成されたものである。
該蒸着法は原理として、同一の真空室内に銅、インジウム、ガリウム、セレンの四つを蒸着源として配置し、それぞれの蒸着速度を制御し、基板に沈積させると同時に、基板を高温で加熱し、化合させ、該CIGS薄膜を形成させる方法である。
しかし、この方法では、材料の利用率が低く、膜厚均一性が悪く、混合均一性が悪く、基板を高温で加熱する必要があるという問題点があり、良品率が低く、材料や設備コストが高く、製造サイズが拡大できないため、製造性にマイナスな影響を与えた。
しかしながら、セレン化または硫化工程は、複雑で時間がかかり、そして高温工程で行われるため、生産コストがかかり、生産効率が低下する。また、劇毒ガスのスセレン化水素の使用に対応するためのハイクラス設備を使用することで、設備コストも増加する。
例えば、銅−インジウム−ガリウム−セレン元素化合物のCIGS粉体を例として、多元金属系硫黄化合物(Chalcogenide)(例えば、銅−インジウム−ガリウム−セレン化合物)のナノ粉体製造工程において、含有する一種以上の金属元素はすべて、構成元素の純元素粉体(例えば、銅、インジウム、ガリウム、セレンなど、純元素の物質粉体)を有機溶剤の中に配置し、加熱して化合させ、及び/又は原子比により、一種以上の金属合金粉末(例えば、銅/インジウム合金粉末、銅/ガリウム合金粉末、及びセレン粉末)を有機溶剤に配置し、加熱して化合させる。化合反応するとき、反応温度は240℃以上にして行われる。該有機溶剤は少なくとも、沸点240℃以上で、pH値7〜10の弱アルカリ性を有することを特徴とする。
ここで、x値の区間は0.8〜1.2、y値の区間は0〜1.0、z値の区間は1.6〜2.4であり、しかも、y値が0より大きい場合は、合成反応温度は必ず240℃以上にする。本発明の四つの金属元素類硫黄化合物からなる構造式はCux(In1ーyGay)Sez、その中、0.8≦x≦1.2、0≦y≦1.0、そして1.6≦z≦2.4 である。
大気圧環境下で、ナノ寸法の銅ーインジウムーガリウムーセレン元素化合物のCIGS粉体は、ハロゲンイオンを含まず、簡単で低コストでかつ大量生産され、該銅ーインジウムーガリウムーセレン化合物の材料は製造工程のニーズに応じて、一定範囲内で、銅、インジウム、ガリウム、セレンの原子比を好きなように変化させて、太陽電池ユニットの效率を高められる。しかも、該銅ーインジウムーガリウムーセレン化合物の材料を使用して、材料成分が均一なインク及びスパッタリングターゲット材を作り、製造工程の安定性と成膜の品質を高められる。
本発明の多元金属系硫黄化合物製造方法で作られた、銅ーインジウムーガリウムーセレン元素化合物(CIGS materials)は、半導体薄膜太陽電池に必要とされる化合物であり、直接に塗布成膜し、ターゲット材に作られ、スパッタリング成膜される。そのため、セレン化工程は不要で、製造工程を簡単化して、塗膜層の組成の一致性をアップさせることで、製品の良品率も生産効率も向上できる。
21 22 23 24 ステップ
31 32 33 34 ステップ
41 42 43 44 ステップ
51 52 53 54 ステップ
Claims (20)
- 少なくとも一つの容器を使用し、
一種以上の金属元素の純元素粉体、及び/又は一種以上の金属合金粉末、及び一つの硫黄族元素を該容器の中に入れ、
一つの有機溶剤を該容器の中へ入れ、
該有機溶剤は沸点が約240℃以上で、pH値が約7〜10にある弱アルカリ性の特性を有するものであり、
合成反応を行い、一種以上の該金属合金粉末、一つの該硫黄族元素、及び該有機溶剤を反応温度まで加熱し、多元金属系硫黄化合物を合成させ、該反応温度は200℃以上で行われるという手順が含まれる
ことを特徴とする多元金属系硫黄化合物の製造方法。 - 前記一種以上の該金属合金粉末は、銅元素、インジウム元素、ガリウム元素からなるグループから選択される一種以上であり、
前記一つの該硫黄族元素は、硫黄元素、セレン元素及びテルル元素からなるグループから選択される一つ
であることを特徴とする請求項1に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。 - 前記一種以上の該金属合金粉末は、銅/インジウム合金、及び銅/ガリウム合金からなるグループから選択される一種以上であり、
前記一つの該硫黄族元素は、硫黄元素、セレン元素及びテルル元素からなるグループから選択される一つであり、
前記多元金属系硫黄化合物は、銅ーインジウムーガリウムーセレン元素化合物であることを特徴とする請求項1に記載の該多元金属系硫黄化合物製造方法。 - 前記有機溶剤において、R'とR''はそれぞれ、水素原子、芳香基、炭素数1〜5のアミノ基及び炭素数1〜5のアルコール基からなるグループから選択される二つであることを特徴とする、請求項4に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- 該有機溶剤は、ジフェニルアミン(diphenylamine)、Nーフェニルベンジルアミン(Nーphenylbenzylamine)、2ーアニリノエタノール(2ーanilinoethanol)、Nーフェニルエチレンジアミン(Nーphenylethyleneーdiamine)からなるグループから選択される一つであることを特徴とする請求項5に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- 該有機溶剤は、4ーブチルアニリン(4ーbutylaniline)、2ーフェニルベンジルアミン(2ーbiphenylylamine)、2ーアミノベンゾニトリル(2ーaminobenzonitrile)、N,Nージエチル1,4ーフェニレンジアミン(N,Nーdiethylー 1,4ーphenylenediamine)及びoーフェネチジン(oーphenetidine)からなるグループから選択される一つであることを特徴とする請求項7に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- Rは、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、ニトリル基及び芳香基からなるグループから選択される一つであることを特徴とする請求項9に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- 該有機溶剤化合物は少なくとも、1,2−フェニレンジアミン(1,2−phenylenediamine)、1,3−フェニレンジアミン(1,3−phenylenediamine)、1,4−フェニレンジアミン(1,4−phenylenediamine)、4−メチル− 1,3−フェニレンジアミン(4−methyl− 1,3−phenylenediamine)からなるグループから選択される一つであることを特徴とする請求項10に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- 前記合成反応を行う前に、使用する該容器を約100℃以上まで加熱し、不活性ガスを注入し、除水・酸素除去をしてから、該合成反応を行う方法であって、
前記不活性ガスは、窒素ガス、ヘリウムガス及びアルゴンガスからなるグループから選択される一つであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。 - 該合成反応に使用される有機溶剤は、少なくとも二種からなる混合溶剤であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- 該多元金属系硫黄化合物は、構造式Cux(In1ーyGay)Sezで、0.8≦x≦1.2、0≦y≦1.0及1.6≦z≦2.4であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- 少なくとも一つの容器を使用し、
一種以上の金属元素の純元素粉体、及び/又は一種以上の金属合金粉末、及び一つの硫黄族元素を該容器の中に入れ、
一つの有機溶剤を該容器の中へ入れ、該有機溶剤は沸点が約240℃以上で、pH値が約7〜10にある弱アルカリ性の特性を有するものであり、
合成反応を行い、一種以上の該金属合金粉末、一つの該硫黄族元素、及び該有機溶剤を反応温度まで加熱し、多元金属系硫黄化合物を合成させるが、該反応温度は200℃以上で行われ、そして、
該多元金属系硫黄化合物に対して、降温ステップ、分離ステップ、ろ過ステップ、洗浄ステップと乾燥ステップを行って、該多元金属系硫黄化合物のナノ粉体を形成するという手順が含まれることを特徴とする多元金属系硫黄化合物の製造方法。 - 該降温ステップは、該多元金属系硫黄化合物の温度を約80℃以下まで下げるステップであり、
該分離ステップは、非溶剤を加えて、該多元金属系硫黄化合物を分離させるステップであり、該非溶剤は、メタノールまたはトルエンのいずれかの一つであり、及び/又は、
該洗浄ステップは、非溶剤で該多元金属系硫黄化合物を洗浄するステップであり、該非溶剤は、メタノールまたはトルエン中のいずれかの一つであり、及び/又は、
該乾燥ステップは、真空で約50℃以上で該多元金属系硫黄化合物を約1時間乾燥するステップであること
を特徴とする請求項15に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。 - 該ナノ粉体は、スパッタリング工程または塗布印刷工程のいずれかの一つに応用されることを特徴とする請求項15に記載の該多元金属系硫黄化合物の製造方法。
- ナノ粉体は、ターゲット材に高温で加圧焼結される手順が含まれ、該ナノ粉体は請求項15に記載の該多元金属系硫黄化合物の該ナノ粉体であることを特徴とするスパッタリング工程に用いられるターゲット材の製造方法。
- ナノ粉体をインクに分散させる手順が含まれ、該ナノ粉体は、請求項15に記載の該多元金属系硫黄化合物の該ナノ粉体であることを特徴とする塗布印刷工程に用いられる塗布材料の製造方法。
- 該多元金属系硫黄化合物は、
一種以上の金属元素の純元素粉体、及び/又は
一種以上の金属合金粉末、
一つの硫黄族元素、及び
一つの有機溶剤
を共同で反応温度まで加熱し、合成反応させて得られるものであり、
該有機溶剤は沸点が約240℃以上で、pH値が約7〜10にある弱アルカリ性の特性を有するもので、該反応温度は200℃以上に設けられていることを特徴とする多元金属系硫黄化合物。
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