JP2010214827A - 光学用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 3層以上のポリエステル層からなる積層フィルムの両外層に粒子を含有し、少なくとも片面に4級アンモニア塩を含む帯電防止層を有し、像鮮明度が92%以上であることを特徴とするポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明の光学用積層ポリエステルフィルムは、3層以上の多層フィルムであることを必須の要件とするものである。本発明にいう光学用積層ポリエステルフィルムとは、押出口金から溶融押し出される、いわゆる押出法により、押し出されたポリエステルフィルムであって、必要に応じ、縦方向および横方向の二軸方向に配向させたフィルムである。
さらに、本発明のフィルムの最外層中には、フィルムの傷を防止するために特定の酸化アルミニウム微細凝集粒子を用いることが好ましい。本発明で用いる酸化アルミニウム微細凝集粒子の一次粒径は、5〜300nmの範囲が好ましく、当該凝集粒子の平均粒径は、0.01〜0.3μmの範囲が好ましい。酸化アルミニウム微細凝集粒子の一次粒径および平均粒径がこの範囲にあると、フィルムの傷防止効果が大きい。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
平均粒径
(株)島津製作所社製遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3型を用いてストークスの抵抗則にもとづく沈降法によって粒子の大きさを測定した。
平均粒径の測定法と同様にして粒度分布を求めた。等価球分布における大粒子側から積算を行い、下記式から粒度分布比(R)を算出した。
(r)=粒子積算重量が25%のときの粒径/粒子積算重量が75%のときの粒径
所定量のポリエステル原料、またはポリエステルフィルムをo−クロロフェノールに溶解した後、テトラヒドロフランで再析出して濾過し、線状ポリエチレンテレフタレートを除いた後、次いで得られた濾液を液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してポリエステル中に含まれるオリゴマー(環状三量体)量を求め、この値を測定に用いたポリエステル量で割って、ポリエステル中に含まれるオリゴマー量(環状三量体)とする。液体クロマトグラフィーで求めるオリゴマー(環状三量体)量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMF(ジメチルホルムアミド)に溶解して作成した。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
透過型電子顕微鏡(TEM)によるフィルム断面の観察にて行った。すなわち、フィルムサンプルの小片を、エポキシ樹脂に硬化剤、加速剤を配合した樹脂に包埋処理し、ウルトラミクロトームにて厚み約200nmの切片を作成し、観察用サンプルとした。得られたサンプルを、日立(株)製透過型電子顕微鏡(H−9000)を用いて断面の顕微鏡写真を撮影し、表層の厚みを測定した。ただし、加速電圧は300KV、倍率は表層厚みに応じ、1万倍〜10万倍の範囲で設定した。厚み測定は50点行い、測定値の厚い方から10点、薄い方から10点を削除して30点を平均して測定値とした
JIS K 7105に従い、像鮮明度測定装置を用いて、透過法にて測定した。なお、光学くしについては0.125mmの値を用いた。
表面固有抵抗値日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器(HP4339B)および測定電極(HP16008B)を使用し、23℃,50%RHの測定雰囲気でサンプルを十分調湿後、印可電圧100Vで1分後の塗布層の表面固有抵抗値を測定した。
・フィルムの熱処理方法
A4サイズのケント紙と熱処理を行うポリエステルフィルムを重ね合わせる。その際、オリゴマー量を測定する面が外側になるようにゼムクリップ等で四隅をクリップし、ケント紙とポリエステルフィルムを止める。窒素雰囲気下で180℃のオーブンに前記ポリエステルフィルムを、10分間放置し熱処理を行う。
上部が開放され底辺の面積が250cm2となるように、ポリエステルフィルムを折って、四角の箱を作成する。塗布層を設けている場合は、塗布層面が内側となるようにする。次いで、上記の方法で作成した箱の中に、DMF(ジメチルホルムアミド)10mlを入れ3分間放置後DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してDMF中のポリエステルのオリゴマー量を求め、このオリゴマー量の値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。
得られたポリエステルフィルムを3波長蛍光灯の透過光で目視観察し、その時のフィルムの視認性(透明性、鮮明性)を下記判定基準で評価した。
○:透明性に優れ、クリアに見える
△:やや濁って見える
×:濁って見える
メタクリル酸メチル100部、ジビニルベンゼン25部、エチルビニルベンゼン22部、過酸化ベンゾイル1部およびトルエン100部の均一溶液を水700部に分散させた。
次に窒素雰囲気下で8時間撹拌しながら80℃に加熱し、重合を行った。得られたエステル基を有する架橋高分子粒状体の平均粒径は約0.1mmであった。該粒状体を脱塩水で水洗し、500部のトルエンで3回抽出して少量の未反応モノマーおよび線状ポリマーを除去した。次に該高分子粒状体をアトライターで2時間、更に五十嵐機械(株)製サンドグラインダーで5時間粉砕することにより平均粒径が0.6μmの架橋高分子微粉体を得た。次いでスーパーデカンターで大粒子を除去した後、更に2400メッシュフィルターを用いて粒度分布(r)が3.1、平均粒径が0.5μmの架橋高分子微粉体を得た。
ジメチルテレフタレート100部、エチレングリコール70部および酢酸マグネシウム0.06部を反応器にとり、エステル交換反応を行った。4時間後、実質的にエステル交換反応の終了したこの反応生成物に、リン酸0.03部、三酸化アンチモン0.04部および上記方法で得た該架橋高分子微粉体0.5部を加え、常法に従って重合を行い、4時間後極限粘度0.65のポリエチレンテレフタレート(a)を得た。
平均一次粒径20nm、平均粒径0.1μmのγ型酸化アルミニウム微細凝集粒子をエチレングリコールに分散させ、上記と同様に重合時に1.5部を添加して、酸化アルミニウムを含有する原料チップを得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(c)の極限粘度は0.63、オリゴマー(環状三量体)の含有量は0.83重量%であった。
ポリエステル(c)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、平均粒子径1.6μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.3部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(c)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(D)を得た。得られたポリエステル(d)は、極限粘度0.65、オリゴマー(環状三量体)含有量0.82重量%であった。
・塗布液I
ポリトリメチルアミノエチルメタクリート4級化合物/けん化度=88モル%、重合度=500のポリビニルアルコール/メトキシメチロールメラミンである、大日本インキ化学工業製ベッカミン/平均粒径0.05μmのシリカゾルを固形分換算の重量組成比で40/20/35/5の割合で含有する水性塗布液
スチレンスルホン酸Na塩共重合 帯電防止剤/(テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸/エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=28/20/2/35/10/5モル比のポリエステル分散体)/平均粒径0.08μmのシリカゾルを固形分換算の重量組比で30/67/13の割合で含有する水溶性塗布液
上記ポリエステル(a)、(b)、(c)をそれぞれ30%、10%、60%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、ポリエステル(c)100%の原料をB層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、A層を最外層(表層)、B層を中間層として、40℃に冷却したキャスティングドラム上に、2種3層(A/B/A)で、厚み構成比がA:B:A=2:19:2になるように共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度82℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの両面に、横延伸乾燥後の塗布量が0.05g/m2となるように液濃度を調整した水性塗布剤Iを塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、230℃で熱処理を行った後、フィルムをロール上に巻き上げ、両面に塗布層(プライマーa)を有する厚さ23μm、像鮮明度96%の積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの表面には、3波長蛍光灯下目視可能な傷がほとんどないものであった。
実施例1において、A層の原料をポリエステル(a)/ポリエステル(b)/ポリエステル(c)=30/20/50としたこと以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの像鮮明度は95%で、表面には3波長蛍光灯下目視可能な傷がほとんどないものであった。
実施例1において、A層の原料をポリエステル(a)/ポリエステル(b)/ポリエステル(c)=30/20/50、B層の原料をポリエステル(a)/ポリエステル(b)/ポリエステル(c)=3/2/95としたこと以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの像鮮明度は93%で、表面には3波長蛍光灯下目視可能な傷がほとんどないものであった。
実施例1において、A層の原料をポリエステル(c)/ポリエステル(d)=75/25としたこと以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの像鮮明度は90%で、表面には3波長蛍光灯下目視可能な傷がほとんどないものであった。
実施例1において、塗布液Iを塗布液IIIに変更し、塗布厚みを0.07g/m2にしたこと以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの像鮮明度は96%で、表面には3波長蛍光灯下目視可能な傷がほとんどないものであった。
上記ポリエステル(c)100%をB層の原料とし、285℃で溶解した後、40℃に冷却したキャスティングドラム上に単層構成で押出し冷却固化させて無配向シートを得た以外は実施例と同様の方法で積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの像鮮明度は97%で、表面には3波長蛍光灯下目視可能な傷が多数あり、光学用フィルムとして見劣りするものであった。
Claims (1)
- 3層以上のポリエステル層からなる積層フィルムの両外層に粒子を含有し、少なくとも片面に4級アンモニア塩を含む帯電防止層を有し、像鮮明度が92%以上であることを特徴とするポリエステルフィルム。
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
WO2012124585A1 (ja) * | 2011-03-15 | 2012-09-20 | 三菱樹脂株式会社 | 多層ポリエステルフィルム |
JP2014046651A (ja) * | 2012-09-04 | 2014-03-17 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層ポリエステルフィルム |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000338310A (ja) * | 1999-05-28 | 2000-12-08 | Dainippon Printing Co Ltd | 防眩フィルムおよびその製造方法 |
JP2003048289A (ja) * | 2001-08-07 | 2003-02-18 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
JP2004149653A (ja) * | 2002-10-30 | 2004-05-27 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 帯電防止性積層ポリエステルフィルム |
JP2005266800A (ja) * | 2004-02-18 | 2005-09-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 偏光板およびそれを用いたvaモード型液晶表示装置 |
JP2006273901A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Aica Kogyo Co Ltd | 防眩性ハードコート剤および防眩性ハードコートフィルム |
JP2008216330A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Lintec Corp | 防眩性ハードコートフィルム |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000338310A (ja) * | 1999-05-28 | 2000-12-08 | Dainippon Printing Co Ltd | 防眩フィルムおよびその製造方法 |
JP2003048289A (ja) * | 2001-08-07 | 2003-02-18 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
JP2004149653A (ja) * | 2002-10-30 | 2004-05-27 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 帯電防止性積層ポリエステルフィルム |
JP2005266800A (ja) * | 2004-02-18 | 2005-09-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 偏光板およびそれを用いたvaモード型液晶表示装置 |
JP2006273901A (ja) * | 2005-03-28 | 2006-10-12 | Aica Kogyo Co Ltd | 防眩性ハードコート剤および防眩性ハードコートフィルム |
JP2008216330A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Lintec Corp | 防眩性ハードコートフィルム |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012124585A1 (ja) * | 2011-03-15 | 2012-09-20 | 三菱樹脂株式会社 | 多層ポリエステルフィルム |
JP2014046651A (ja) * | 2012-09-04 | 2014-03-17 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層ポリエステルフィルム |
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