JP2010212261A - 正極活物質及びそれを用いたリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スピネル構造のマンガン酸リチウムからなる多数の結晶粒子を含み、多数の結晶粒子には、その粒径が3〜20μmである一次粒子3が、全ての結晶粒子に対して70面積%以上含まれており、一次粒子3は、矩形面4を有する成分を含有し、一次粒子3の合計表面積に占める、全ての矩形面4の合計面積の割合が0.5〜5%である正極活物質。
【選択図】図2A
Description
本発明の正極活物質は、スピネル構造のマンガン酸リチウムからなる多数の結晶粒子を含むものである。以下、その詳細について説明する。
本発明の正極活物質として用いられる結晶粒子は、スピネル構造のマンガン酸リチウムからなるものである。
マンガン酸リチウムの化学式は、通常、LiMn2O4で表される。本発明の正極活物質に用いられる結晶粒子を構成するマンガン酸リチウムは、この組成に限定されず、下記一般式(1)で表されるマンガン酸リチウムも、LiMn2O4で表されるマンガン酸リチウムと同様に、好適に用いることができる。
本発明の正極活物質に含まれる結晶粒子には、その粒径が3〜20μmである一次粒子が、全ての前記結晶粒子に対して70面積%以上含まれている。これらの一次粒子は矩形面を有する成分を含有しており、その粒径が3〜20μmである一次粒子の合計表面積に占める、全ての矩形面の合計面積の割合が0.5〜5%である。
正極活物質粉末を、粒子同士が重ならないようにカーボンテープ上に載置し、イオンスパッタリング装置を用いて、厚さ10nm程度となるようにAuをコーティングする。その後、最大径が5μm以上の一次粒子が視野内に20〜50個入る倍率を選択し、二次電子像を走査型電子顕微鏡を用いて撮影する。得られた画像中の一次粒子について、他の粒子で隠されていない部分における最大径と、この最大径に直交する径のうち最も長い径との平均値を一次粒子の粒径(μm)とする。このようにして、他の粒子で隠されて算出できない粒子を除いた全ての一次粒子について粒子径を計測する。
正極活物質粉末を、粒子同士が重ならないようにカーボンテープ上に載置し、イオンスパッタリング装置を用いて、厚さ10nm程度となるようにAuをコーティングする。その後、最大径が5μm以上の一次粒子が視野内に20〜50個入る倍率を選択し、二次電子像を走査型電子顕微鏡を用いて撮影する。得られた画像において、上述のようにして粒子径の計測が可能な全ての結晶粒子が占有する面積(全表面積(A))、及び粒径が3〜20μmである一次粒子が占有する面積(大粒径一次粒子の表面積(a))を、画像編集ソフト(商品名「photoshop」、Adobe社製)を用いて測定する。式:(a/A)×100の計算結果を大粒子率(%)とする。
正極活物質粉末を、粒子同士が重ならないようにカーボンテープ上に載置し、イオンスパッタリング装置を用いて、厚さ10nm程度となるようにAuをコーティングする。その後、最大径が5μm以上の一次粒子が視野内に20〜50個入る倍率を選択し、二次電子像を走査型電子顕微鏡を用いて撮影する。得られた画像において、全ての結晶粒子が占有する面積(全表面積(A))、及び確認できる全ての矩形部の面積(矩形面の面積(b))を、画像編集ソフト(商品名「photoshop」、Adobe社製)を用いて測定する。式:(b/A)×100の計算結果を矩形面率(%)とする。なお、矩形部とは、4本の直線状の稜線により囲まれた平面のうち、矩形である平面(矩形面)が占める画像上の領域をいう。また、矩形面が判別しにくい場合は、前述のように、大気雰囲気中、正極活物質の焼成温度に対して10〜100℃低い温度で熱処理して、結晶面を平滑化し、付着物を除去してもよい。
条件1:平面の4つの辺及び角が復元されるように、明瞭な稜線を延長して補完することで形成される平面が矩形であること。
条件2:平面を構成する稜線の明瞭な部分のうち最も長いものの長さが、その明瞭部分を延長して形成された、平面の一辺の長さの50%以上であること。なお、図2A〜図2Fは、矩形面を有する一次粒子の例を示す走査型電子顕微鏡二次電子像写真であり、図中、矩形面4は破線で型取られている面である。
本発明の正極活物質に用いられる結晶粒子の製造方法は特に限定されるものではない。結晶粒子の製造方法としては、例えば、下記の方法を挙げることができる。
成形材料としては、マンガン酸リチウム粒子を、例えば、前記一般式(1)で表されるマンガン酸リチウムを構成する各元素を含む原料化合物を所定比に混合したものを用いることができる。
次いで、得られた成形体を焼成して焼成体とする。焼成方法としては、特に制限はない。シート状の成形体を焼成する場合、シート間での重なりが小さくなるようにシート状成形体を1枚ごとにセッターに載せて焼成する方法、シート状成形体をくしゃくしゃに丸めてふたの開いた鞘に入れた状態で焼成する方法、一辺が数mm以下の大きさのシート状成形体を鞘に充填した状態で焼成する方法、中空状の成形体、薄片状の成形体、バルク成形体、ハニカム状の成形体、棒状の成形体、ロール状の成形体を鞘に充填して焼成する方法等が好ましい。
上述の焼成工程により得られた焼成体を、湿式又は乾式の粉砕処理、分級処理、又はその両方を行うことで、所望の粒径、及び所望の単一粒子の割合を有する結晶粒子を得ることができる。粉砕処理の方法としては、特に限定されないが、開口径10〜100μmのメッシュやスクリーンに押し当てて解砕する方法や、ポットミル、ビーズミル、ハンマーミル、ジェットミル等を用いる方法を挙げることができる。分級処理の方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、開口径5〜100μmのメッシュで篩い分けする方法、水簸による方法、気流分級機、篩分級機、エルボージェット分級機等を用いる方法等を挙げることができる。
本発明のリチウム二次電池は、前述の正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、を有する電極体を備えるものであり、高温におけるサイクル特性に優れるものである。このような特性は、大量の電極活物質を用いて製造された大容量の二次電池において特に顕著に現れることとなる。このため、本発明のリチウム二次電池は、例えば、電気自動車やハイブリッド電気自動車のモーター駆動用の電源として好適に利用することができる。なお、本発明のリチウム二次電池は、コイン電池等の小容量電池としても好適に利用することができる。
正極活物質粉末を、大気雰囲気中、880℃で12時間熱処理することにより粒子表面を平滑化した後、粒子同士が重ならないようにカーボンテープ上に載置し、イオンスパッタリング装置(商品名「JFC−1500」、日本電子社製)を用いて、厚さ10nm程度となるようにAuをコーティングした。その後、最大径が5μm以上の一次粒子が視野内に20〜50個入る倍率を選択し、二次電子像を電子顕微鏡(商品名「JSM−6390」、日本電子社製)を用いて撮影条件として、加速電圧15kV、ワーキングディスタンス10mmにて撮影した。得られた画像において、粒子径を計測することが可能な全ての結晶粒子が占有する面積(全表面積(A))、及び粒径が3〜20μmである一次粒子が占有する面積(大粒径一次粒子の表面積(a))を、画像編集ソフト(商品名「photoshop」、Adobe社製)を用いて測定した。式:(a/A)×100の計算結果を大粒子率(面積%)とした。なお、撮影した画像中の一次粒子について、他の粒子で隠されていない部分における最大径と、この最大径に直交する径のうち最も長い径との平均値を一次粒子の粒径(μm)として用いた。このようにして、他の粒子で隠されて算出できない粒子を除いた全ての一次粒子について粒子径を計測した。
商品名「フローソーブ III2305」(島津製作所社製)を用いて、窒素を吸着ガスとして用いて測定した。
正極活物質粉末を、大気雰囲気中、880℃で12時間熱処理することにより粒子表面を平滑化した後、粒子同士が重ならないようにカーボンテープ上に載置し、イオンスパッタリング装置(商品名「JFC−1500」、日本電子社製)を用いて、厚さ10nm程度となるようにAuをコーティングした。その後、最大径が5μm以上の一次粒子が視野内に20〜50個入る倍率を選択し、二次電子像を電子顕微鏡(商品名「JSM−6390」、日本電子社製)を用いて撮影条件として、加速電圧15kV、ワーキングディスタンス10mmにて撮影した。得られた画像において、全ての結晶粒子が占有する面積(全表面積(A))、及び確認できる全ての矩形部の面積(矩形面の面積(b))を、画像編集ソフト(商品名「photoshop」、Adobe社製)を用いて測定した。式:(b/A)×100の計算結果を矩形面率(%)とした。なお、矩形部とは、4本の直線状の稜線により囲まれた平面のうち、矩形である平面(矩形面)が占める画像上の領域をいう。
条件1:平面の4つの辺及び角が復元されるように、明瞭な稜線を延長して補完することで形成される平面が矩形であること。
条件2:平面を構成する稜線の明瞭な部分のうち最も長いものの長さが、その明瞭部分を延長して形成された、平面の一辺の長さの50%以上であること。
正極活物質と、導電性樹脂(商品名「テクノビット5000」、クルツァー社製)と、を混合し、硬化させた。次に、機械研磨し、クロスセクションポリッシャー(商品名「SM−09010」、日本電子社製)を使用してイオン研磨する。走査型電子顕微鏡(商品名「ULTRA55」、ZEISS社製)を使用して正極活物質の断面の反射電子像を観察した。
試験温度を20℃とし、0.1Cレートの電流値で電池電圧が4.3Vとなるまで定電流充電した。電池電圧を4.3Vに維持する電流条件で、その電流値が1/20に低下するまで定電圧充電した後、10分間休止し、次いで1Cレートの電流値で電池電圧が3.0Vになるまで定電流放電した後、10分間休止するという充放電操作を1サイクルとして、3サイクル行った。3サイクル目の放電容量を測定し、放電容量C(1C)とした。次に、試験温度20℃で、0.1Cレートの電流値で電池電圧が4.3Vとなるまで定電流充電した。電池電圧を4.3Vに維持する電流条件で、その電流値が1/20に低下するまで定電圧充電した後、10分間休止し、次いで5Cレートの電流値で電池電圧が3.0Vになるまで定電流放電した後、10分間休止するという充放電操作を1サイクルとして、3サイクル行った。3サイクル目の放電容量を測定し、放電容量C(5C)とした。5Cレートでの放電容量C(5C)の、1Cレートでの放電容量C(1C)に対する容量維持率(%)をレート特性として評価した。
試験温度を60℃として、1Cレートの定電流−定電圧での4.3Vまでの充電、及び1Cレートの定電流での3.0Vまでの放電を繰り返すサイクル充放電を行った。100回のサイクル充放電終了後の電池の放電容量の初期容量に対する容量維持率(%)をサイクル特性として評価した。
(1)成形工程:Li1.1Mn1.9O4となるように、Li2CO3粉末(本荘ケミカル社製、ファイングレード、平均粒子径3μm)、及びMnO2粉末(東ソー社製、電解二酸化マンガン、FMグレード、平均粒子径5μm、純度95%)を秤量した。この秤量物100部と、分散媒としての有機溶媒(トルエン及びイソプロピルアルコールを等量混合した混合液)100部とを、合成樹脂製の円筒型広口瓶に入れ、ボールミル(直径φ=5mmのジルコニアボール)で16時間、湿式混合及び粉砕を行って混合粉末を得た。
下記表1に示す、成形工程におけるBi添加量、乾燥後のシート状成形体の厚さ、及び焼成工程における各焼成条件としたこと以外は、実施例1と同様にして、正極活物質(2)〜(10)を調製した。なお、下記表1に示すBi添加量は、MnO2に対するBi2O3の質量割合(%)であり、Bi原料としては、Bi2O3粉末(粒径0.3μm、太陽鉱工社製)を、秤量物に含まれる原料化合物の1種として用いた。得られた各正極活物質について、大粒子率、比表面積、及び矩形面率を評価した。評価結果を下記表1に示す。
図2は、本発明のリチウム二次電池の一実施形態を示す断面図である。図2において、リチウム二次電池(コインセル)10は、正極集電体15と、正極層13と、セパレータ3と、負極層14と、負極集電体16と、をこの順に積層し、この積層体と電解質とを電池ケース1(正極側容器17と、負極側容器18と、絶縁ガスケット2と、を含む)内に液密的に封入することによって作製されたものである。
実施例9と同様にして、実施例2〜9及び比較例1、2で調製した正極活物質(2)〜(10)を用いて、各リチウム二次電池を作製した。作製した各リチウム二次電池についてレート特性及びサイクル特性の評価を行った。評価結果を下記表2に示す。
Li1.08Al0.09Mn1.83O4となるように、Al(OH)3粉末(商品名H−43M、昭和電工社製、平均粒子径0.8μm)を原料化合物として添加したこと以外は、実施例1と同様にして、正極活物質(11)〜(20)を調製した。得られた各正極活物質について、大粒子率、比表面積、及び矩形面率を評価した。評価結果を下記表3に示す。
実施例17〜24及び比較例5、6で調整した正極活物質(11)〜(20)を用いて、各リチウム二次電池を作製した。作製した各リチウム二次電池についてレート特性及びサイクル特性の評価を行った。評価結果を下記表4に示す。
実施例6又は実施例22で調製した正極活物質を、平均開口径20μmのポリエステル製メッシュを通すことにより、再分級した。平均開口径20μmのポリエステル製メッシュを通過した粉末を回収することにより、実施例33又は実施例34の正極活物質を調製した。得られた各正極活物質について、大粒子率、比表面積、矩形面率、及び単一粒子の割合を評価した。評価結果を下記表5に示す。
実施例6、22、33、及び34で調製した正極活物質(6)、(16)、(21)、及び(22)を用いて、各リチウム二次電池を作製した。作製した各リチウム二次電池についてレート特性及びサイクル特性の評価を行った。評価結果を下記表6に示す。
Claims (5)
- スピネル構造のマンガン酸リチウムからなる多数の結晶粒子を含み、
前記多数の結晶粒子には、その粒径が3〜20μmである一次粒子が、全ての前記結晶粒子に対して70面積%以上含まれており、
前記一次粒子は、矩形面を有する成分を含有し、前記一次粒子の合計表面積に占める、全ての前記矩形面の合計面積の割合が0.5〜5%である正極活物質。 - 前記結晶粒子の比表面積が、0.1〜0.5m2/gである請求項1に記載の正極活物質。
- 前記多数の結晶粒子が、単一粒子を40面積%以上含む請求項1又は2に記載の正極活物質。
- 前記多数の結晶粒子が、複数の前記一次粒子が相互に結合した二次粒子を更に含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、を有する電極体を備えたリチウム二次電池。
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