JP2010202867A - ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のゴム組成物は、ゴム成分中に共役系変性基を有するブタジエン系重合体を含み、加硫時および/または加硫後に独立気泡を有するゴム組成物であって、前記ブタジエン系重合体が、式(I)または式(II)で表される複素環式ニトリル化合物である変性剤で変性されてなり、かつシス含量が40%以上であることを特徴としている。
θ−C≡N ・・・(I)
θ−R−C≡N ・・・(II)
【選択図】なし
Description
すなわち、本発明のゴム組成物は、ゴム成分中に共役系変性基を有するブタジエン系重合体を含み、加硫時および/または加硫後に独立気泡を有するゴム組成物であって、
前記ブタジエン系重合体が、式(I)または式(II)で表される複素環式ニトリル化合物である変性剤で変性されてなり、かつシス含量が40%以上であることを特徴とする。
θ−C≡N ・・・(I)
θ−R−C≡N ・・・(II)
(式(I)および(II)中、θは複素環基を示し、Rは2価の炭化水素基を示す。)。
また、前記ゴム成分100質量%中、天然ゴムを40〜80質量%の量で含むのが望ましい。
さらに、前記ゴム成分100質量部に対して、さらにカーボンブラックを20〜70質量部の量で含むのが望ましく、前記カーボンブラックを含む充填剤を総量で40〜80質量部の量で含んでもよい。
さらに、前記式(I)および(II)中、θが複素芳香環基または複素非芳香環基、あるいは単環式、二環式、三環式、または多環式の複素環基であってもよい。
また、前記ゴム成分は、天然ゴムまたはポリイソプレンゴムを含んでもよく、前記ゴム成分100質量部に対して、さらに、結晶高分子から形成された熱可塑性樹脂からなり、融点が100〜190℃であって、かつ平均径が0.03〜0.3mm及び平均長さが1〜10mmの有機繊維を1〜10質量部の量で含んでもよい。
本発明の空気入りタイヤは、上記いずれかに記載のゴム組成物をトレッド部に用いたことを特徴とし、乗用車用タイヤまたは重荷重用タイヤであるのが望ましい。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分中に共役系変性基を有するブタジエン系重合体を含み、加硫時および/または加硫後に独立気泡を有するゴム組成物であって、
前記ブタジエン系重合体が、式(I)または式(II)で表される複素環式ニトリル化合物である変性剤で変性されてなり、かつシス含量が40%以上であることを特徴としている。
θ−C≡N ・・・(I)
θ−R−C≡N ・・・(II)
本発明のゴム組成物には、ゴム成分として、シス含量(1,4−シス結合含量)が40%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは96%以上、最も好ましくは98%以上である、共役系変性基を有するブタジエン系重合体(以下、「変性ブタジエン系重合体」ともいう)を用いる。シス含量が40%未満では、本発明の効果が発現しにくい傾向となり、上記範囲内であると、伸張結晶性の増加により、優れた耐破壊性を発揮することが可能となるとともに、ガラス転移温度も低下し、低温特性や耐寒特性が向上することとなる。なお、シス含量とは、ブタジエン系重合体中のブタジエン化合物単位における1,4−シス結合の割合を意味する。
(R4−CO2)3M ・・・ (III)
(式中、R4は炭素数1〜20の炭化水素基で、Mは周期律表の原子番号57〜71の希土類元素である)で表される化合物が挙げられる。ここで、R4は、飽和または不飽和でもよく、アルキル基およびアルケニル基が好ましく、直鎖状、分岐状および環状のいずれでもよい。また、カルボキシル基は、1級、2級または3級の炭素原子に結合している。該カルボン酸塩として、具体的には、オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、オレイン酸、ネオデカン酸、ステアリン酸、安息香酸、ナフテン酸、バーサチック酸[シェル化学(株)製の商品名であって、カルボキシル基が3級炭素原子に結合しているカルボン酸]等の塩が挙げられ、これらの中でも、2−エチルヘキサン酸、ネオデカン酸、ナフテン酸、バーサチック酸の塩が好ましい。
(R5O)3M ・・・ (IV)
(式中、R5は炭素数1〜20の炭化水素基で、Mは周期律表の原子番号57〜71の希土類元素である)で表される化合物が挙げられる。R5Oで表されるアルコキシ基としては、2−エチル−ヘキシルアルコキシ基、オレイルアルコキシ基、ステアリルアルコキシ基、フェノキシ基、ベンジルアルコキシ基等が挙げられる。これらの中でも、2−エチル−ヘキシルアルコキシ基、ベンジルアルコキシ基が好ましい。
AlR1R2R3 ・・・ (V)
(式中、R1およびR2は同一または異なり、炭素数1〜10の炭化水素基または水素原子で、R3は炭素数1〜10の炭化水素基であり、但し、R3は上記R1またはR2と同一または異なっていてもよい)で表される有機アルミニウム化合物である。式(V)の有機アルミニウム化合物としては、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ−n−プロピルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリ−n−ブチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ−t−ブチルアルミニウム、トリペンチルアルミニウム、トリヘキシルアルミニウム、トリシクロヘキシルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム;水素化ジエチルアルミニウム、水素化ジ−n−プロピルアルミニウム、水素化ジ−n−ブチルアルミニウム、水素化ジイソブチルアルミニウム、水素化ジヘキシルアルミニウム、水素化ジイソヘキシルアルミニウム、水素化ジオクチルアルミニウム、水素化ジイソオクチルアルミニウム;エチルアルミニウムジハイドライド、n−プロピルアルミニウムジハイドライド、イソブチルアルミニウムジハイドライド等が挙げられ、これらの中でも、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、水素化ジエチルアルミニウム、水素化ジイソブチルアルミニウムが好ましい。以上に述べた(B)成分としての有機アルミニウム化合物は、1種単独で使用することも、2種以上を混合して用いることもできる。
上記活性ハロゲンを含む有機化合物としては、ベンジルクロライド等が挙げられる。
θ−C≡N ・・・(I)
θ−R−C≡N ・・・(II)
上記ブタジエン系重合体のように官能基を有するブタジエン系重合体以外のその他のゴム成分としては、天然ゴム(NR)、ポリイソプレンゴム(IR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニリトル−ブタジエンゴム(NBR)等が挙げられる。これらの中でも、天然ゴムまたはポリイソプレンゴムが特に好ましい。これらのゴム成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上をブレンドして用いてもよい。
本発明のゴム組成物には、さらに充填剤として、シリカ、タルク、水酸化アルミニウム等の無機充填剤のほか、カーボンブラック等を配合してもよい。なお、これら充填剤は、一種単独で用いてもよいし、二種以上を混合して用いてもよい。なかでもカーボンブラックが好適であり、シリカと組み合わせて用いることもできる。
本発明のゴム組成物は、加硫時および/または加硫後に形成された気泡、すなわち独立気泡を有しており、これがミクロな排水溝を形成して水膜除去能が付与されることとなる。かかる独立気泡を形成するには、上記ゴム成分、充填剤のほか、発泡剤および有機繊維を配合するのが望ましい。
本発明の空気入りタイヤは、上記のゴム組成物をタイヤのトレッド部、特に該トレッド部の少なくとも路面と実質接する面に発泡ゴム層として設けられるように配するものである。これにより、上述のように加硫後に形成された気泡がトレッド部の表面に現れ、表面の摩擦により生じた溝が上記ミクロな排水溝として機能し、水膜排除効果とともに、エッヂ効果やスパイク効果を充分に発揮することができる。かかる空気入りタイヤは、具体的には、例えば、図1に示すように、一対のビード部3と、一対のサイドウォール部4と、トレッド部5とを具え、トロイド状に延びビードコア2に係止されるカーカス層6と、そのクラウン部外周に位置するベルト層7と、そのタイヤ径方向外側に位置するトレッドゴム層8とを有する。トレッドゴム層8は、ベルト層7を覆うベースゴム部9と、トレッド表面を構成するキャップゴム部10とからなる。上記トレッド部5の表面部は、本発明に係るゴム組成物を加硫させて形成した発泡ゴム層である。タイヤ1は、その製造方法については特に制限はないが、例えば、所定のモールドで所定温度、所定圧力の下で加硫成形する。その結果、未加硫のトレッドが加硫されてなる本発明の発泡ゴム層で形成されたキャップゴム部10を有するトレッド部5を具えるタイヤ1が得られる。
なお、ブタジエン系重合体やゴム組成物に関する各物性は、以下の方法に従って測定した。
フーリエ変換赤外分光光度計(FT/IR−4100、日本分光社製)を使用し、赤外法(モレロ法)によって測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(商品名「HLC−8120GPC」、東ソー社製)を使用し、検知器として示差屈折計を用いて、以下の条件で測定し、標準ポリスチレン換算値として算出した。
カラム;商品名「GMHHXL」(東ソー社製) 2本
カラム温度;40℃
移動相;テトラヒドロフラン
流速;1.0ml/min
サンプル濃度;10mg/20ml
発泡率のVsは、トレッドにおける全発泡率を意味し、各トレッドからサンプリングした試料(n=10)を用いて次式により算出した。
Vs=(ρ0/ρ1−1)×100(%)
ここで、ρ1は、加硫ゴム(発泡ゴム)の密度(g/cm3)を表す。ρ0は、加硫ゴム(発泡ゴム)における固相部の密度(g/cm3)を表す。なお、加硫後のゴム(発泡ゴム)の密度及び加硫後のゴム(発泡ゴム)における固相部の密度は、例えば、エタノール中の質量と空気中の質量を測定し、これから算出した。
窒素置換された5Lオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン2.4kg、1,3−ブタジエン300gを仕込んだ。該オートクレーブに、触媒成分としてバーサチック酸ネオジム(0.09mmol)のシクロヘキサン溶液、メチルアルミノキサン(MAO、3.6mmol)のトルエン溶液、水素化ジイソブチルアルミニウム(DIBAH、5.5mmol)およびジエチルアルミニウムクロリド(0.18mmol)のトルエン溶液と、1,3−ブタジエン(4.5mmol)とを40℃で30分間反応熟成させて予備調製した触媒組成物を仕込み、60℃で60分間重合を行った。1,3−ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。
未変性のブタジエン系重合体として、重合体B(JSR BR01、シス−1,4結合含量:95.5%、1,2−ビニル結合含量:2.3%、Mw/Mn=3.8)を用い、表1に示す配合処方のゴム組成物を調製し、これを図1に示すようにタイヤのトレッド部に使用して試験タイヤ(タイヤサイズ:195/65R15)を得た。得られた試験タイヤを用い、下記の方法に従って氷上性能(制動性)、耐摩耗性、ウェット性能(制動性)および転がり抵抗性を測定した。結果を表1に示す。
上記試験タイヤ4本を排気量2000ccの乗用車に装着し、その乗用車を一般アスファルト路上で200km走行させた後、氷上平坦路(氷温−1℃)を走行させ、時速20km/hrの時点でブレーキを踏んでタイヤをロックさせ、停止するまでの距離を測定した。結果は、距離の逆数を比較例1のタイヤを100として指数表示した。尚、数値が大きい程、氷上性能が良好であることを示す。
上記試験タイヤ4本を排気量2000ccの乗用車に装着し、舗装路面を1万km走行後、残溝を測定し、トレッドが1mm摩耗するのに要する走行距離を相対比較して、比較例1を100(8000km/mmに相当)として指数表示した。数値が大きい程、耐摩耗性が良好であることを示す。
上記試験タイヤ4本を排気量2000ccの乗用車に装着し、その乗用車をテストコースのウェット評価路で走行させ、時速80km/hrの時点でブレーキを踏んでタイヤをロックさせ、停止するまでの距離を測定した。結果は、距離の逆数を比較例1のタイヤを100として指数表示した。数値が大きい程、ウェット性能に優れることを示す。
スチール平滑面を有する外径1707.6mm、幅が350mmの回転ドラムを用い、4410Nの荷重の作用下で、80km/hの速度で回転させたときの惰行法を持って測定し、評価した。測定値は比較例1の値を100として指数化した。数値が大きい程、低転がり抵抗性に優れる(低燃費である)ことを示す。
※2:NipsilAQ、日本シリカ工業(株)製
※3:Si69、デグサ社製
※4:N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業(株)製、ノクラック810−NA
※5:ジベンゾチアジルジスルフィド、大内新興化学工業(株)製、ノクセラーDM−T
※6:N−シクロヘキシル−2−ベンゾジアゾールスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製、ノクセラーCZ−G
※7:ジニトロソペンタメチレンテトラミン、セルラーZ−K、永和化成工業(株)製
表2に示す配合処方のゴム組成物を調製し、これを図1に示すようにタイヤのトレッド部に使用して試験タイヤ(タイヤサイズ:195/11R22.5)を得た。得られた試験タイヤを用い、下記の方法に従って氷上性能(制動性)、耐摩耗性、耐クラック性および低発熱性を測定した。結果を表2に示す。
比較例6を100とした以外、上記比較例1〜5および実施例1〜6と同様にして指数表示した。数値が大きい程、耐摩耗性が良好であることを示す。
比較例6を100とした以外、上記比較例1〜5および実施例1〜6と同様にして指数表示した。尚、数値が大きい程、氷上性能が良好であることを示す。
デマッチャー試験法により、室温、40mmストロークの条件下で、サンプル中央部のクラックが全幅までつながるまで測定し、その半減期を、比較例6を100とする指数値で示す。この値が大きいほど耐クラック性が良好であることを示す。
得られた加硫物の試験片について、粘弾性測定装置(東洋精機社製スペクトロメーター)を用い、温度25℃、歪2%、および周波数52Hzの条件で測定した。測定結果を第1表に示す。実施例8を100として指数で表した。数値の低いほうが低発熱性であることを示す。
※8:ポリエチレン素材、タイレ製、融点=125度、繊維径(D)=3.6d、平均径(D)=0.023mm、平均長さ(L)=2mm
※9:アゾジカルボン酸アミド
※10:ADCA:尿素=1:1(質量比)
さらに、実施例1〜2に比べ、カーボンブラックを特定の量で配合した実施例3〜6の方が良好な結果が得られることもわかる。
2: ビードコア
3: ビード部
4: サイドウォール部
5: トレッド部
6: カーカス層
7: ベルト層
8: トレッドゴム層
9: ベースゴム部
10:キャップゴム部
Claims (15)
- ゴム成分中に共役系変性基を有するブタジエン系重合体を含み、加硫時および/または加硫後に独立気泡を有するゴム組成物であって、
前記ブタジエン系重合体が、式(I)または式(II)で表される複素環式ニトリル化合物である変性剤で変性されてなり、かつシス含量が40%以上であることを特徴とするゴム組成物;
θ−C≡N ・・・(I)
θ−R−C≡N ・・・(II)
(式(I)および(II)中、θは複素環基を示し、Rは2価の炭化水素基を示す。)。 - 前記ゴム成分100質量%中、前記共役系変性基を有するブタジエン系重合体を60質量%以下の量で含むことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量%中、前記共役系変性基を有するブタジエン系重合体を20質量%以上の量で含むことを特徴とする請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量%中、天然ゴムを40〜80質量%の量で含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対して、さらにカーボンブラックを20〜70質量部の量で含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対して、前記カーボンブラックを含む充填剤を総量で40〜80質量部の量で含むことを特徴とする請求項5に記載のゴム組成物。
- 前記式(I)および(II)中、θが窒素原子を含む複素環基であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記式(I)および(II)中、θが酸素原子を含む複素環基、硫黄原子を含む複素環基、2以上のヘテロ原子を含む複素環基、および1以上のシアノ基を含む複素環基からなる群より選ばれる少なくとも1種の複素環基であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記式(I)および(II)中、θが複素芳香環基または複素非芳香環基、あるいは単環式、二環式、三環式、または多環式の複素環基であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記共役系変性基を有するブタジエン系重合体のシス含量が90%以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記共役系変性基を有するブタジエン系重合体の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が、1.3〜3.5であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、天然ゴムまたはポリイソプレンゴムを含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対して、さらに、結晶高分子から形成された熱可塑性樹脂からなり、融点が100〜190℃であって、かつ平均径が0.03〜0.3mm及び平均長さが1〜10mmの有機繊維を1〜10質量部の量で含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜13のいずれかに記載のゴム組成物をトレッド部に用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
- 前記空気入りタイヤが乗用車用タイヤまたは重荷重用タイヤであることを特徴とする請求項14に記載の空気入りタイヤ。
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