JP2010194542A - アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】γ−アルミナもしくはベーマイト型アルミナ水和物で構成された粒子と、La、Ba、Mg等の金属成分とが共に含まれる液体を用意し、液体の存在下で加圧しながら加熱処理を施す。加熱処理を施した粒子を乾燥し、900℃以上1200℃未満の温度で焼成することで、金属アルミネート結晶相が表層に存在するアルミナ粒子を製造する。このような加熱処理を焼成前に施すことにより、アルミナ粒子の表層に上記金属成分を固溶させることができるので、一般的な焼成温度よりも低い温度での焼成によって耐熱性に優れる金属アルミネート結晶相を生成させることができる。この結果、焼成時の粒径の増大が抑制されるので、ナノメートルオーダーの微粒径であって耐熱性に優れるアルミナ粒子が得られる。
【選択図】なし
Description
前記粒子と前記金属成分とが共に含まれる前記液体を用意する際では、前記液体中に含まれる前記粒子および前記金属成分の合計に対する前記金属成分のモル分率を1モル%以上2モル%以下とすることを特徴としている。
前記加熱処理では、前記粒子と前記金属成分とが共に含まれる前記液体を、超音波照射しながら加熱することを特徴としている。
(比較例1)
実施例1に対して、オートクレーブを用いての加熱処理を省略した。すなわち、日産化学工業株式会社製アルミナゾル520:30gを水:120mlに溶解させて、アルミナ粒子の分散液を作製し、この溶液を攪拌子で攪拌しながら、硝酸塩として硝酸ランタン:1.0gを溶解させた水:10mlを溶液中へ投入した。その後、アルミナ粒子を乾燥し、種々の温度にて焼成することでサンプルを作製した。
(比較例2)
実施例4に対して、オートクレーブを用いての加熱処理を省略した。すなわち、硝酸アルミニウム:45gを水:1700mlに溶解させた。続いて、攪拌子で溶液を攪拌しながら、ジエタノールアミンを80ml添加した。続いて、24時間経過後、遠心分離にて、生成物を分離し、水による洗浄を3回繰り返した後に、硝酸にて溶液のpHを4以下に調整することでアルミナ分散液を作製した。その後、アルミナ粒子を乾燥し、種々の温度にて焼成することでサンプルを作製した。
(比較例3)
実施例1に対して、硝酸ランタンの量を0.25gに変更した。このときの硝酸ランタンの添加量は、上記したモル分率が0.5mol%となる添加量である。それ以外は、実施例1と同様の方法でサンプルを作製した。
(比較例4)
実施例1に対して、硝酸ランタンの量を2gに変更した。このときの硝酸ランタンの添加量は、上記したモル分率が4mol%となる添加量である。それ以外は、実施例1と同様の方法でサンプルを作製した。
(比較例5)
実施例1に対して、硝酸ランタンの添加を省略し、アルミナ粒子のみをオートクレーブで加熱した。それ以外は、実施例1と同様の方法でサンプルを作製した。
(比較例6)
実施例7に対して、硝酸ランタンの添加を省略し、アルミナ粒子のみをオートクレーブで加熱した。それ以外は、実施例7と同様の方法でサンプルを作製した。
Claims (9)
- γ−アルミナもしくはベーマイト型アルミナ水和物で構成された粒子と、La、Ba、Mg、Ce、Na、K、Sr、Caの少なくとも1つを含む金属成分とが共に含まれる液体を用意し、
前記液体中で前記粒子が分散した状態で、前記粒子および前記金属成分に対して前記液体の存在下で加圧しながら加熱処理を施し、
前記粒子と前記金属成分とが共に含まれる前記液体を用意する際では、前記液体中に含まれる前記粒子および前記金属成分の合計に対する前記金属成分のモル分率を1モル%以上2モル%以下とすることを特徴とするアルミナ粒子の製造方法。 - 前記加熱処理を施した前記粒子を乾燥した後、900℃以上1200℃未満の温度で焼成することを特徴とする請求項1に記載のアルミナ粒子の製造方法。
- 前記加熱処理では、前記液体として水、エタノール、イソプロパノールのいずれか1つもしくはこれらの混合液を用いることを特徴とする請求項1または2に記載のアルミナ粒子の製造方法。
- 前記加熱処理では、前記粒子と前記金属成分とが共に含まれる前記液体を密閉容器内に入れた状態で、前記粒子および前記金属成分に対して前記加熱処理を施すことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載のアルミナ粒子の製造方法。
- 前記加熱処理では、前記密閉容器内の前記粒子および前記金属成分をマイクロ波によって加熱することを特徴とする請求項4に記載のアルミナ粒子の製造方法。
- 前記加熱処理では、前記液体として水を用い、加熱温度を120℃以上180℃以下とし、圧力を前記加熱温度に応じた蒸気圧とすることを特徴とする請求項4または5に記載のアルミナ粒子の製造方法。
- 前記加熱処理では、前記粒子と前記金属成分とが共に含まれる前記液体を、超音波照射しながら加熱することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1つに記載のアルミナ粒子の製造方法。
- 焼成した後の前記粒子の粒径が100nm以下となるように、前記加熱処理を施す前の前記粒子として、粒径が10nm以上100nm以下の粒子を用いることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1つに記載のアルミナ粒子の製造方法。
- γ−アルミナもしくはベーマイト型アルミナ水和物で構成された粒子と、La、Ba、Mg、Ce、Na、K、Sr、Caの少なくとも1つを含む金属成分とが共に含まれる液体を用意し、
前記液体中で前記粒子が分散した状態で、前記粒子および前記金属成分に対して前記液体の存在下で加圧しながら加熱処理を施し、
前記加熱処理では、前記粒子と前記金属成分とが共に含まれる前記液体を、超音波照射しながら加熱することを特徴とするアルミナ粒子の製造方法。
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