JP2010169482A

JP2010169482A - 堆積物の検知方法及び堆積物検知器

Info

Publication number: JP2010169482A
Application number: JP2009011230A
Authority: JP
Inventors: Masanori Kitagawa; 勝之北川
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2009-01-21
Filing date: 2009-01-21
Publication date: 2010-08-05

Abstract

【課題】簡単な構造で配管内の堆積物の量を検知することができ、検知精度を向上することができる堆積物の検知方法及び堆積物検知器を提供することを目的とする。
【解決手段】配管に１組の電極を設け、前記配管内における堆積物の量を前記電極間の静電容量の変化によって検知する堆積物の検知方法であって、前記電極の一方を円柱状の中心電極として前記配管と同心状に配設し、もう一方の電極を前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けることを特徴とする堆積物の検知方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶製造装置の排気用配管等の配管内での酸化物等の堆積物の検知方法及びその方法で用いる堆積物検知器に関する。

半導体デバイスの基板として用いられる単結晶は、例えばシリコン単結晶があり、主にチョクラルスキー法（ＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ）により製造されている。

チョクラルスキー法により単結晶を製造する際には、例えば図３に示すような単結晶製造装置１０を用いて製造される。
図３に示すように、単結晶製造装置１０は、内部にシリコン融液等の原料融液１１を収容する石英ルツボ１２、該石英ルツボ１２を収納する黒鉛ルツボ１３、ヒータ１４等を内部に収容したメインチャンバ１５と、育成した単結晶１７を収容し、取り出すためのトップチャンバ１６を具備する。そして、メインチャンバ１５と、トップチャンバ１６は、アイソレーションバルブ１８で仕切ることができる。

また、メインチャンバ１５とトップチャンバ１６には、それぞれのチャンバ内を減圧真空化するための排気用配管の接続ポートＰ_１、Ｐ_２とアルゴンガス等の不活性ガスを導入するためのガス供給配管の接続ポートＱ_１、Ｑ_２とが配設されている。
近年では、このような単結晶製造装置を複数台まとめて配設した単結晶引上げ設備において、単結晶を大量生産している。

また、この単結晶製造装置１０のトップチャンバ１６に配設された排気用配管の接続ポートＰ_１、及びメインチャンバ１５に配設された排気用配管の接続ポートＰ_２にはそれぞれ弁を介して真空ポンプ（不図示）が接続されている。

そして、ガス供給配管の接続ポートＱ_１から不活性ガスを少量ずつ供給しながら真空ポンプを駆動させて排気用配管へ排気することによりチャンバ内を減圧状態とし、弁を調節してチャンバ内が所定の圧力になるよう制御している。これは、例えばシリコン単結晶の引上げ中にシリコン融液１１表面から酸化シリコン（ＳｉＯ）ガスが蒸発し、これがチャンバ内に滞留すると凝縮してダストとなり、引上げ中の固液界面に付着して、単結晶化が妨げられることがあり、これを防止する必要があるからである。

ところで、このような単結晶製造装置１０を用いた単結晶の製造において、単結晶の製造を繰返すことによって累積操業時間が長くなるに伴い、排気用配管内での酸化物等の堆積物の堆積量が多くなる。その結果、配管での圧力損失が大きくなるために単結晶製造装置のチャンバ内圧が高くなってしまうという問題があった。そのため、排気用配管内での堆積物の量を検知し、その堆積物の量に応じて定期的に排気用配管内を清掃する必要があった。

このような配管内の堆積物を検知する方法として、配管の内壁に平行板状の電極を設け、この電極間内に堆積物が蓄積することによって引起される電極間の静電容量の変化を利用し、堆積量を検知する堆積物検知器を用いる方法が知られている（特許文献１参照）。
また、配管の内壁面の２箇所に電極を設け、電極間の電位又は電気容量の変化から配管内の汚れの付着状態を監視する方法もある（特許文献２参照）。

特開平１１−２３５１１号公報特開平９−１０５７３６号公報

しかし、特許文献１の堆積物検知器の構成では、本来堆積物が配管の内壁に均一に堆積するものが、配管内の片側に電極を配置するために片側に偏って堆積されてしまい、また、電極の間隔が狭いと電極間に均一に堆積しない可能性があり、そのような場合には堆積量を正確に検知できないという問題があった。また、堆積物が導電性を有するものである場合には、電極間で短絡してしまう可能性があった。

また、特許文献２の方法では、配管内を流通する媒体が導電性を有するものであるときに限定され、単結晶製造装置の排気用配管のような、内部が減圧真空化されていたり、アルゴンガスのような絶縁性の媒体が排気される場合の堆積物の検出には適さない。

このように、従来の検知器及び方法では単結晶製造装置の排気用配管内の堆積物の量を正確に検知することが困難であり、配管内の清掃のために単結晶製造装置を非定常に停止しなければならない恐れがあった。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、簡単な構造で配管内の堆積物の量を検知することができ、検知精度を向上することができる堆積物の検知方法及び堆積物検知器を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、配管に１組の電極を設け、前記配管内における堆積物の量を前記電極間の静電容量の変化によって検知する堆積物の検知方法であって、前記電極の一方を円柱状の中心電極として前記配管と同心状に配設し、もう一方の電極を前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けることを特徴とする堆積物の検知方法が提供される。

このように、前記電極の一方を円柱状の中心電極として前記配管と同心状に配設し、もう一方の電極を前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けて堆積物の検知を行えば、簡単な構造で、配管内で堆積物が均一に堆積した状態で堆積物の量を検知することができ、検知精度を向上することができる。また、電極を対向して配置しているので絶縁性の媒体が排気される場合でも堆積物の量を検知することができる。

このとき、前記中心電極を真空端子によって保持することができる。
このように、前記中心電極を真空端子によって保持すれば、確実に、中心電極を配管と電気的に絶縁された状態で気密保持することができ、より確実に検知精度を向上することができる。

また、本発明によれば、少なくとも１組の電極を有し、配管内における堆積物の量を前記電極間の静電容量の変化によって検知する堆積物検知器であって、前記電極の一方が前記配管と同心状に配設される円柱状の中心電極であり、もう一方の電極が前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けられたものであることを特徴とする堆積物検知器が提供される。

このように、前記電極の一方が前記配管と同心状に配設される円柱状の中心電極であり、もう一方の電極が前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けられたものであれば、簡単に構成することができ、配管内で堆積物が均一に堆積した状態で堆積物の量を検知することができ、検知精度を向上することができるものとなる。また、電極を対向して配置しているので絶縁性の媒体が排気される場合でも堆積物の量を検知することができるものとなる。

このとき、前記中心電極が真空端子によって保持されるものであることができる。
このように、前記中心電極が真空端子によって保持されるものであれば、確実に、中心電極を配管と電気的に絶縁された状態で気密保持することができ、より確実に検知精度を向上することができるものとなる。

本発明では、堆積物検知器において、少なくとも１組の電極を有し、前記電極の一方が配管と同心状に配設される円柱状の中心電極であり、もう一方の電極が前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けられたものであり、配管内における堆積物の量を前記電極間の静電容量の変化によって検知するので、簡単な構造で、電極間で堆積物が均一に堆積した状態で堆積物の量を検知することができ、検知精度を向上することができる。また、電極を対向して配置しているので絶縁性の媒体が排気される場合でも堆積物の量を検知することができる。

本発明に係る堆積物検知器の一例を示した概略図である。本発明に係る堆積物検知器が配管に設けられた状態を示した断面概略図である。（Ａ）堆積物が全くない初期状態を示した断面概略図。（Ｂ）堆積物が堆積した状態を示した断面概略図。単結晶製造装置の一例を示した概略図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来の配管内の堆積物を検知する方法として、例えば配管の内壁に平行板状の電極を設け、この電極間内に堆積物が蓄積することによって引起される電極間の静電容量の変化を利用し、堆積量を検知する堆積物検知器を用いる方法が知られている。
しかし、このような配管内の片側に平行板状の電極を配置する方法では、堆積物が片側に偏って堆積してしまい、堆積量を正確に検知できない可能性がある。また、堆積物が導電性を有するものである場合には、電極間で短絡してしまう可能性もある。

また、配管の内壁面の２箇所に電極を設け、電極間の電位又は電気容量の変化から配管内の汚れの付着状態を監視する方法では、単結晶製造装置の排気用配管のような絶縁性の媒体が排気される場合の堆積物の検出はできない。
このように、従来の検知器及び方法では単結晶製造装置の排気用配管内の堆積物の量を正確に検知することが困難であった。

そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、電極の一方を円柱状の中心電極として配管内にその中心軸と同心状になるように配置し、もう一方の電極をその中心電極に対向するように配管の側面に配置すれば、配管内壁及び中心電極の側面に堆積物が均一に堆積し、また電極間においても堆積物が均一となり、すなわち配管内で堆積物が均一に堆積された状態で検知することができ、検知精度を向上できることに想到した。また、電極を対向して配置することにより絶縁性の媒体が排気される場合でも堆積物の量を検知することができることに想到し、本発明を完成させた。

図１は本発明に係る堆積物検知器の一例を示した概略図であり、この堆積物検知器がＬ型配管に設けられた例を示している。
図１に示すように、本発明の係る堆積物検知器１は１組の電極を有している。この電極の一方は円柱状の中心電極２ａである。この中心電極２ａは配管３の内部に配設され、配管３の中心軸と同心状となるように配設されている。そして、中心電極２ａは配管３と電気的に絶縁された状態で保持されている。もう一方の電極２ｂは、中心電極２ａと対向するように配管３の側面に設けられている。このとき、電極２ａ、２ｂはＣｕ系やＡｌ系などの導電率の高い材料を用いるのが好ましいが、配管３の材質がアルミニウム、ステンレス等の導電性を有する材質であれば、電極２ｂは配管３に直接配線を接続することもできる。

また、制御部６によって、電極２ａ、２ｂ間の静電容量の測定値を記録し、その経時変化をモニタできるようになっている。
次に本発明における堆積物の量の検知の原理について説明する。ここでは堆積物が酸化シリコンである場合について述べる。
図２は本発明に係る堆積物検知器１が配管３に設けられた状態を示した断面概略図であり、図２（Ａ）は堆積物が全くない初期状態を示し、図２（Ｂ）は堆積物が堆積した状態を示している。

図２（Ｂ）に示すように、本発明の堆積物検知器１を用いた場合の配管３内部において、堆積物５が経時的に配管３の内壁及び中心電極２ａの側面に均一に堆積していく。
ここで、図１、図２（Ａ）に示すように、中心電極２ａの半径をｒ_１、中心電極２ａの長さをＬ、配管３の内側半径をｒ_２とし、真空中の誘電率をε_０、空気比誘電率をε_１、酸化シリコン比誘電率をε_２とすると、堆積物５が全くない初期状態の電極２ａ、２ｂ間の静電容量Ｃ_０は次式で表わされる。
Ｃ_０＝２πε_０ε_１×Ｌ／（ｌｏｇ（ｒ_２／ｒ_１））

また、図２（Ｂ）に示すように、中心電極２ａの側面に堆積した堆積物５の厚さをｄ_１、配管３の内壁に堆積した堆積物５の厚さをｄ_２とすると、堆積物５の堆積後の電極２ａ、２ｂ間の静電容量Ｃは次式で表わされる。
Ｃ＝２πＬ／｛１／（ε_０ε_２）×ｌｏｇ（（ｒ_１＋ｄ_１）／ｒ_１）＋１／（ε_０ε_１）×ｌｏｇ（（ｒ_２−ｄ_２）／（ｒ_１＋ｄ_１））＋１／（ε_０ε_２）×ｌｏｇ（ｒ_２／（ｒ_２−ｄ_２））
＝２πε_０ε_１ε_２×Ｌ／｛ε_１［ｌｏｇ（（ｒ_１＋ｄ_１）／ｒ_１）＋ｌｏｇ（ｒ_２／（ｒ_１＋ｄ_１））］＋ε_２×ｌｏｇ（（ｒ_２−ｄ_２）／（ｒ_１＋ｄ_１））｝

また、初期状態からの電極２ａ、２ｂ間の静電容量の変化率を、（１−Ｃ_０／Ｃ）×１００で表わす。
ここで、堆積物５は均一に堆積するのでｄ_１＝ｄ_２とすれば、上記式により、電極２ａ、２ｂ間の静電容量の変化率に対する堆積物５の厚さｄ_１、ｄ_２を求めることができる。
表１に、配管３の内側半径ｒ_２を２６ｍｍ及び４０．５ｍｍとし、中心電極２ａの半径ｒ_１を５ｍｍ、長さＬを５０ｍｍとした場合の上記式で計算した静電容量Ｃ、静電容量の変化率（（１−Ｃ_０／Ｃ）×１００）、堆積物５の厚さｄ（ｄ＝ｄ_１＝ｄ_２）を示す。

表１に示すように、堆積物５の厚さｄの増加に伴い、静電容量の変化率も増加していく。そして、実際の静電容量の変化率を測定し、上記式によってその実際の変化率に対する堆積物５の厚さｄの計算値を求めることができる。

このような原理に基づいて、本発明の堆積物検知器１では、中心電極２ａを配管３の内部に配管３の中心軸と同心状となるように配設し、もう一方の電極２ｂを中心電極２ａと対向するように配管３の側面に設け、制御部６によって電極２ａ、２ｂ間の静電容量の初期状態と経時的に変化する静電容量を測定してその変化率を求め、上記式からその変化率に対する堆積物５の厚さｄを計算することで堆積物５の量を検知することができるようになっている。

このような堆積物検知器１であれば、簡単に構成することができ、配管３内で堆積物５が均一に堆積した状態で堆積物５の量を検知することができ、検知精度を向上することができるものとなる。また、電極２ａ、２ｂを対向して配置しているので絶縁性の媒体が排気される場合でも堆積物５の量を検知することができるものとなる。さらに、電極２ａ、２ｂ間の間隔が十分あるので電極間で短絡してしまうのを抑制することができるものとなる。

このとき、図１に示すように、中心電極２ａが真空端子４によって保持されるものとすることができる。
このように、中心電極２ａが真空端子４によって保持されるものであれば、確実に、中心電極２ａを配管３と電気的に絶縁された状態で気密保持することができ、より確実に検知精度を向上することができるものとなる。

またこのとき、電極２ｂとして導電性を有する配管３の側面を用いることもできる。このようにすれば、より簡単に構成できるものとなるので好ましい。

次に本発明に係る堆積物の検知方法について説明する。
まず、配管内において電極間の静電容量を測定するための１組の電極を配管に設ける。
この際、図１に示すように、電極の一方を円柱状の中心電極２ａとして配管３の中心軸と同心状になるように配設し、もう一方の電極２ｂを中心電極２ａと対向する配管３の側面に設ける。

また、図２（Ａ）に示すような堆積物が全くない初期状態での電極２ａ、２ｂ間の静電容量を測定して記録しておく。
次に、図２（Ｂ）に示すように、堆積物５が堆積することにより経時的に変化する電極２ａ、２ｂ間の静電容量を測定して記録する。また、この記録した静電容量と初期状態での静電容量からその変化率を式（（１−初期状態での静電容量／記録した静電容量）×１００）により求める。
そして、この求めた実際の静電容量の変化率に対する堆積物５の厚さｄ（ｄ＝ｄ_１＝ｄ_２）を上記した電極２ａ、２ｂ間の静電容量、静電容量の変化率の式から計算し、この計算した厚さｄを堆積物５の検知量とする。

このように、本発明の堆積物の検知方法では、電極の一方を円柱状の中心電極２ａとして配管３の中心軸と同心状になるように配設し、もう一方の電極２ｂを中心電極２ａと対向する配管３の側面に設けて堆積物５の量を検知するので、簡単な構造で、配管３内で堆積物５が均一に堆積された状態で堆積物５の量を検知することができ、検知精度を向上することができる。また、電極を対向して配置しているので絶縁性の媒体が排気される場合でも堆積物５の量を検知することができる。さらに、電極２ａ、２ｂ間の間隔が十分あるので電極間で短絡してしまうのを抑制することができる。

このとき、図１に示すように、中心電極２ａを真空端子４によって保持することができる。
このように、中心電極２ａを真空端子４によって保持すれば、確実に、中心電極２ａを配管３と電気的に絶縁された状態で気密して保持することができ、より確実に検知精度を向上することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例）
図１に示すような本発明の堆積物検知器を用い、本発明の堆積物の検知方法に従って、単結晶製造装置の排気用配管内の堆積物の検知を行った。
堆積物検知器の中心電極は半径が５ｍｍ、長さが５０ｍｍのものを用いた。このとき、中心電極は材質をＣｕとし、もう一方は制御部からの配線をステンレス配管側面に直接接続した。また、単結晶製造装置の配管は半径が２６ｍｍのものを用いた。また、不活性ガスとしてアルゴンを供給、排出しながら単結晶製造装置でシリコン単結晶の製造を繰返し行い、その間に排気用配管内の堆積物の検知を行った。そして、実際の電極間の静電容量の変化率が１９％となった時点の堆積物（酸化シリコン）の量（厚さ）を評価した。

その結果、堆積物は配管の内壁及び中心電極の側面にほぼ均一に堆積されており、厚さはそれぞれ約２ｍｍ程度であった。この堆積物の量は、表１に示すように計算値とほぼ同程度で検知されていることが分かる。
このように、本発明の堆積物の検知方法及び堆積物検知器は、電極間で堆積物が均一に堆積した状態で堆積物の量を検知することができ、検知精度を向上することができることが確認できた。

（比較例）
配管の内壁に平行板状の電極を設け、電極間の静電容量の変化を利用して堆積量を検知する従来の堆積物検知器を用いて実施例と同様の単結晶製造装置の排気用配管内の堆積量の検知を行った。そして、配管内の堆積物の堆積状況について評価した。
その結果、電極を設けている部分とその同円周上の配管内壁において、堆積物が平行板状の電極を設けた側に偏って堆積された状態となっていた。そのため、堆積物の量を正確に検知することができなかった。

従って、配管内において堆積物が均一に堆積された状態で精度良く検知するためには、電極の一方を円柱状の中心電極として配管内にその中心軸と同心になるように配置し、もう一方の電極を中心電極に対向するように配管の側面に設ける必要があることが確認できた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

すなわち、上記では堆積物を検知する配管を単結晶製造装置の排気用配管である場合を例として説明したが、本発明の堆積物の検知方法及び堆積物検知器は、これには限定されず、堆積物が生じうる配管であれば、原則としていずれのものにも適用することができる。

１…堆積物検知器、２ａ…中心電極、２ｂ…電極、３…配管、
４…真空端子、５…堆積物、６…制御部。

Claims

配管に１組の電極を設け、前記配管内における堆積物の量を前記電極間の静電容量の変化によって検知する堆積物の検知方法であって、
前記電極の一方を円柱状の中心電極として前記配管と同心状に配設し、もう一方の電極を前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けることを特徴とする堆積物の検知方法。
前記中心電極を真空端子によって保持することを特徴とする請求項１に記載の堆積物の検知方法。
少なくとも１組の電極を有し、配管内における堆積物の量を前記電極間の静電容量の変化によって検知する堆積物検知器であって、
前記電極の一方が前記配管と同心状に配設される円柱状の中心電極であり、もう一方の電極が前記中心電極と対向する前記配管の側面に設けられたものであることを特徴とする堆積物検知器。
前記中心電極が真空端子によって保持されるものであることを特徴とする請求項３に記載の堆積物検知器。