JP2010165769A - 有機エレクトロニクス素子の製造方法、有機エレクトロニクス素子、有機光電変換素子及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明電極、対電極、およびその間に少なくとも1層の有機層を有する有機エレクトロニクス素子であって、すくなくとも一方の電極が、下記2つのステップによって形成されたことを特徴とする有機エレクトロニクス素子の製造方法、有機エレクトロニクス素子、有機光電変換素子及び有機エレクトロルミネッセンス素子。
1)導電性粒子、分散安定剤、溶剤からなる導電性ペーストを塗布・乾燥させ、導電性粒子と分散安定剤からなる塗布層を製膜するステップ、
2)大気圧又は大気圧近傍の圧力下でガスを放電空間に導入して励起させた励起放電ガスによって、前記塗布層を処理することにより、分散安定剤を除去するステップ。
【選択図】なし
Description
2)大気圧又は大気圧近傍の圧力下で放電ガスおよび反応ガスを放電空間に導入して励起させた励起放電ガスによって、前記導電性粒子と分散安定剤からなる導電性ペースト塗布層を処理することにより、該分散安定剤を除去するステップ。
本発明の有機エレクトロニクス素子を構成する少なくとも一つの電極(対電極、透明電極、有機層等については後に詳細に説明する。)は、導電性ペーストを用いて湿式法により成膜されることが、有機エレクトロニクス素子の生産性の観点から好ましい。湿式法による生産性は、一般的な電極形成法である真空下での気相成長法に比べて10倍以上の生産速度が期待されるためである。
ヘキサン酸
オクタン酸
デカン酸
ドデカン(ラウリン)酸
テトラデカン(ミリスチン)酸
ヘキサデカン(パルミチン)酸
オクタデカン(ステアリン)酸
(2級脂肪族カルボン酸)
2−エチル酪酸
2−メチルヘキサン酸
2−エチルヘキサン酸
2−プロピルペンタン酸
(3級脂肪族カルボン酸)
ピバリン酸
ネオヘプタン酸
ネオノナン酸
ネオデカン酸
これらのうち、本発明においては、溶媒中での保護力が高く、かつ揮発性の高い3級脂肪酸が好ましい。
(大気圧プラズマ処理技術)
本発明において、上記、導電性粒子、分散安定剤、溶媒からなる導電性ペーストを塗布・乾燥させ、導電性粒子と分散安定剤からなる導電性ペースト塗布層を製膜する。その後、下記、大気圧プラズマ法によって発生させたプラズマ状態のガスに前記導電性ペースト塗布膜を晒すことによって、分散安定剤を除去するが、プラズマ状態のガスを前記導電性ペースト塗布膜に晒す方法としては、大きく分けて2種の手段がある。本発明において好ましく用いることの出来る、代表的な大気圧プラズマ放電処理装置を図を用いて説明する。
上記のような方法による電極形成が有用であるのは、有機エレクトロルミネッセンス素子や有機光電変換素子といった、有機物上に導電性電極を形成する必要のある素子である。以下、順にそれぞれの素子への適用について説明する。
有機光電変換素子は、軽量・薄型で持ち運びに適し、安価な太陽電池を達成可能と飲み込みから、近年開発が進められている有機エレクトロニクス素子である。
(i)透明電極/発電層/対電極
(ii)透明電極/正孔輸送層/発電層/対電極
(iii)透明電極/正孔輸送層/発電層/電子輸送層/対電極
(iv)透明電極/正孔輸送層/p型半導体層/発電層/n型半導体層/電子輸送層/対電極
(v)透明電極/正孔輸送層/第1発電層/電子輸送層/中間電極/正孔輸送層/第2発電層/電子輸送層/対電極
ここで、発電層は、正孔を輸送できるp型半導体材料と電子を輸送できるn型半導体材料を含有していることが必要であり、これらは実質2層でヘテロジャンクションを形成していても良いし、1層の内部で混合された状態となっているバルクへテロジャンクションを形成しても良いが、バルクへテロジャンクション構成のほうが光電変換効率が高いため、好ましい。発電層に用いられるp型半導体材料、n型半導体材料については後述する。
本発明の発電層(バルクへテロジャンクション層)に用いられるp型半導体材料としては、種々の縮合多環芳香族低分子化合物や共役系ポリマーが挙げられる。
本発明のバルクへテロジャンクション層に用いられるn型半導体材料としては、特に限定されないが、例えば、フラーレン、オクタアザポルフィリン等、p型半導体のパーフルオロ体(パーフルオロペンタセンやパーフルオロフタロシアニン等)、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸ジイミド、ペリレンテトラカルボン酸無水物、ペリレンテトラカルボン酸ジイミド等の芳香族カルボン酸無水物やそのイミド化物を骨格として含む高分子化合物等を挙げることができる。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機電界発光素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発電層または正孔輸送層の間、及び陰極と発電層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
本発明に関わる面発光素子においては、少なくとも透明電極と対電極とを有する。本発明においては、このどちらかを前述の形成方法によって形成されているものである。また、タンデム構成をとる場合には中間電極を用いることでタンデム構成を達成することができる。以下に好ましい透明電極、及び対電極の構成について述べる。
有機光電変換素子における透明電極としては、仕事関数の大きい金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、金、銀、白金等の金属薄膜、またはナノ粒子・ナノワイヤー層、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性光透過性材料、および導電性ポリマーが挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で光透過性の導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは100〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、対電極としては、仕事関数の小さい金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
また、前記(vi)のようなタンデム構成の場合に必要となる中間電極の材料としては、透明性と導電性を併せ持つ化合物を用いた層であることが好ましく、ITO、AZO、FTO、酸化チタン等の透明金属酸化物、Ag、Al、Au等の非常に薄い金属層またはナノ粒子・ナノワイヤーを含有する層、PEDOT:PSS、ポリアニリン等の導電性高分子材料等が好ましい。
本発明の有機電界発光素子の封止に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機EL素子は、軽量・薄型で持ち運びに適し、環境負荷の小さく安価な面光源を達成可能と飲み込みから、近年開発が進められている有機エレクトロニクス素子である。
(vi)透明電極/発光層/電子輸送層/対電極
(vii)透明電極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/対電極
(viii)透明電極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/対電極
(ix)透明電極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/対電極
(x)透明電極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/対電極バッファー層/対電極
(xi)透明電極/正孔輸送層/第1発光層/電子輸送層/中間電極/正孔輸送層/第2発光層/電子輸送層/対電極
ここで、発光層は、少なくとも発光色の異なる2種以上の発光材料を含有していることが好ましく、単層でも複数の発光層からなる発光層ユニットを形成していてもよい。また、発光スタック自体が複数個積層された、タンデム構成((xi)の構成)であっても良い。また、正孔輸送層には正孔注入層、電子阻止層も含まれる。
発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。前記発光層は、含まれる発光材料が前記要件を満たしていれば、その構成には特に制限はない。また、同一の発光スペクトルや発光極大波長を有する層が複数層あってもよい。
<フレキシブル透明基板の作製>
5cm×5cmのサイズを有するバリア層付きPENフィルム基板上に、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を110nm堆積したもの(シート抵抗13Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と塩酸エッチングとを用いて、中央部に1cm幅のラインを2本パターニングして、透明電極付のフレキシブル透明基板を形成した。
前記のフレキシブル透明基板を市販のスピンコーターに取り付け、正孔注入層PEDOT(PEDOT:PEDOT/PSS、Bayer社製、Baytron P4083)をスピンコート(膜厚約40nm)し、ホットプレートで140℃15分間加熱し、正孔注入層とした。
クロロベンゼン 1.0g
プレクストロニクス社製プレックスコアOS2100 15mg
Aldrich社製PCBM 15mg
次に、無水エタノールにTi−イソプロポキシドを0.05mol/lになるように溶解した液を調製し、マスキングした後、膜厚20nmになるように塗布を行った後、大気中に取り出して加水分解反応を行うことによりTiOxからなる電子輸送層(ETL)を成膜した。
上記作製した光電変換素子に、ソーラーシミュレーター(AM1.5Gフィルタ)の100mW/cm2の強度の光を照射し、有効面積を4.0mm2にしたマスクを受光部に重ね、短絡電流密度Jsc(mA/cm2)及び開放電圧Voc(V)、フィルファクターFFを、同素子上に形成した4箇所の受光部をそれぞれ測定し、平均値を求めた。またJsc、Voc、FFから式1に従ってエネルギー変換効率η(%)を求めた。
(銀電極の組成分析)
前記銀ナノペースト分散液(アルバックマテリアル社製 L−Ag1T)を、洗浄したガラス基板上に上記と同じ条件で製膜・焼成し、銀電極をガラス基板上に作製し、XPSによって有機物に由来するピークが検出されるかどうかを以下の基準で判定した。同時に、表面抵抗についても測定した。
○:Agに由来するピーク面積に対して1%未満の有機物のピーク面積しか検出されない。
上記有機光電変換素子1の作製において、銀ナノ粒子ペースト分散液塗布後の焼成条件を150℃30分に変更した以外は、有機光電変換素子1と同様にして有機光電変換素子2を得た。しかし基材が熱処理により変形し、光電変換効率を測定することはできなかった。また、有機光電変換素子1と同様に、銀電極をガラス基板上に作成し、組成分析を行った。
上記有機光電変換素子1の作製において、銀ナノ粒子ペースト分散液塗布後の処理条件を、表1に記載の大気圧プラズマ処理に変更した以外は、有機光電変換素子1と同様にして有機光電変換素子2を得た。なお有機光電変換素子3においては、TiOx層の形成を行わず、バルクへテロジャンクション層の上に直接銀ナノペースト分散液を塗布した。
前述のフレキシブル透明導電膜付き基板を市販のスピンコーターに取り付け、正孔注入層PEDOT(PEDOT:PEDOT/PSS、Bayer社製、Baytron P Al 4083)をスピンコート(膜厚約40nm)し、ホットプレートで200℃1時間加熱し、正孔注入層とした。更に下記組成の白色発光組成物を1mlとなるように調整し、スピンコートした。(膜厚約25nm)。
溶媒:トルエン 100質量%
ホスト材料:H−A 1質量%
青色材料:Ir−A 0.10質量%
緑色材料:Ir(ppy)3 0.004質量%
赤色材料:Ir(piq)3 0.005質量%
次いで、電子輸送層用塗布液を下記のように調製し、スピンコーターにて、1500rpm、30秒の条件で塗布し、電子輸送層を設けた。別途用意した基板にて、同条件にて塗布を行い、測定をしたところ、膜厚は20nmであった。
2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール 100ml
ET−A 0.50g
有機光電変換素子1を、株式会社エーディーシー製、直流電圧・電流源R6243を用いて、素子に50mA(20A/m2)の直流定電流を流し、コニカミノルタセンシング株式会社製分光放射輝度計CS1000を用いて2度視野角正面輝度を測定した。
G 反応ガス
G′ 排ガス
G° プラズマ状態のガス
10 プラズマ放電処理装置
11 第1電極
12 第2電極
13 放電空間
14 導電性ペースト塗布膜
21 第1電源
22 第2電源
23 第1フィルター
24 第2フィルター
25 高周波プローブ
26 高周波プローブ
27 オシロスコープ
28 オシロスコープ
F 基材
Claims (12)
- 透明電極、対電極、およびその間に少なくとも1層の有機層を有する有機エレクトロニクス素子であって、すくなくとも一方の電極が、下記2つのステップによって形成されたことを特徴とする有機エレクトロニクス素子の製造方法。
1)少なくとも導電性粒子、分散安定剤、溶媒からなる導電性ペーストを塗布・乾燥させ、導電性粒子と分散安定剤からなる導電性ペースト塗布層を製膜するステップ、
2)大気圧又は大気圧近傍の圧力下で放電ガスおよび反応ガスを放電空間に導入して励起させた励起放電ガスによって、前記導電性粒子と分散安定剤からなる導電性ペースト塗布層を処理することにより、該分散安定剤を除去するステップ。 - 前記放電ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項1記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記反応ガスが、水素ガスを1〜5体積%含有していることを特徴とする請求項1又は2記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記励起放電ガスの生成が、5〜20W/cm2の電力を印加することにより生成したことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記励起放電ガスが、非放電空間において導電性ペースト塗布層を処理することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記2つのステップにおける印加する温度が、120度以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記導電性ペーストを形成する溶媒が、非水混和性溶媒であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記導電性粒子が、金属銀粒子であり、前記有機エレクトロニクス素子の対電極を形成することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 前記対電極が、無機酸化物層の上に形成されていることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の有機エレクトロニクス素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機エレクトロニクス素子。
- 請求項10記載の有機エレクトロニクス素子が、有機光電変換素子であり、かつ前記有機層がフラーレンを含有するバルクへテロジャンクション層であることを特徴とする有機光電変換素子。
- 請求項10記載の有機エレクトロニクス素子が、有機エレクトロルミネッセンス素子であり、かつ前記有機層がりん光発光性の化合物を含有する発光層であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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