JP2010150111A - 窒化物単結晶とその製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】昇華法による窒化物単結晶の製造方法において、成長容器と連通している原料昇華容器と、原料昇華容器の上面に設けられたフィーダーと、フィーダーの上面に設けられ、原料を収納する原料ホッパーとを備え、フィーダーから原料昇華容器へ原料を連続的に供給する工程と、原料昇華容器内で原料を昇華させ、窒化物蒸気を発生させる工程と、窒化物蒸気を成長容器内へ輸送する工程と、を有し、成長容器の成長部で連続的に窒化物単結晶を成長させたこと。
【選択図】図1
Description
窒化アルミニウム単結晶の特長としては、熱伝導率が290Wm−1K−1と非常に高いことが挙げられ、デバイス作動時に発生する熱を放散する上で大変有利である。
本願は、その中でも種子基板を利用した昇華法(改良レイリー法)に関わるものである。
従来の窒化物製造装置1は、成長容器2と、成長容器2の内底部に配置された原料容器14と、成長容器2の上部に取り付けられたサセプタ3と、を備えて構成されている。原料容器14の底部には窒化アルミニウム粉末などの原料22が収納されている。
サセプタ3の下面には原料22と対向するように種子基板23が貼り付けられている。成長容器2本体外周に沿って、成長容器2内部に配された原料22やサセプタ3、種子基板23を加熱する抵抗加熱方式による加熱手段7が設けられている。成長容器2および加熱手段7は、チャンバー8によって包囲されている。チャンバー8の天井部には、窒素ガスなどのガス導入部5および圧力調整弁6が形成され、チャンバー8の内部を所定のガス圧力に調整できるようになっている。
そして、原料22が配された原料容器14の下部の方が、種子基板23が配されたサセプタ3よりも高温となるように、加熱手段7を用いて成長容器2本体内の原料22やサセプタ3、種子基板23を加熱する。加熱で昇華させて分解気化された原料22は、窒素ガス雰囲気下で種子基板23上に結晶成長することで、窒化物単結晶24となり成長する。
特許文献2には、種子基板として炭化ケイ素(SiC)単結晶を用い、この上に窒化アルミニウム単結晶を成長させるという方法が記載されている。
非特許文献1には、SiC基板上に窒化アルミニウム単結晶をMOCVD法で200〜400nmの単結晶長まで成長させたテンプレート基板上に、1段階目で10〜30μm/hの成長速度で成長させた後、2段階目で温度を上昇させて70μm/hの成長速度で成長させる方法が記載されている。
原料を昇華させて成長容器内で窒化物蒸気を再凝縮させることにより窒化物単結晶を成長させる昇華法による窒化物単結晶の製造方法であって、
前記成長容器と連通している原料昇華容器と、
該原料昇華容器の上面に設けられたフィーダーと、
該フィーダーの上面に設けられ、前記原料を収納する原料ホッパーとを備え、
前記フィーダーから前記原料昇華容器へ前記原料を連続的に供給する工程と、
前記原料昇華容器内で前記原料を昇華させ、窒化物蒸気を発生させる工程と、
前記窒化物蒸気を前記成長容器内へ輸送する工程と、
を有志、前記成長容器の成長部で連続的に窒化物単結晶を成長させることを特徴とする。
成長容器と、
該成長容器と連通している原料昇華容器と、
該原料昇華容器の上面に設けられたフィーダーと、
該フィーダーの上面に設けられ原料を収納する原料ホッパーとを備え、
前記フィーダーから前記原料昇華容器へ前記原料を連続的に供給し、前記原料昇華容器で昇華させた窒化物蒸気を前記成長容器内へ輸送することで、前記成長容器の成長部で、連続的に窒化物単結晶を成長させることができることを特徴とする。
上記のように構成された本発明の装置によれば、フィーダーから原料昇華容器へ原料を連続的に供給し、原料昇華容器で昇華させた窒化物蒸気を成長容器に輸送し、成長容器の成長部で連続的に窒化物単結晶を成長させる。ゆえに、長時間安定した結晶成長を行うことが可能となり、窒化アルミニウム単結晶の長尺化、および大口径化が容易となる。
成長容器2の上部中央(天井部)には、サセプタ3が配置されており、サセプタ3の下面に貼り付けられている種子基板23上に窒化物単結晶24が成長するようになっている。サセプタ3は、黒鉛などからなる板状のもので、結晶成長用の種子基板23は、例えば直径25mmの6H−SiCまたは窒化アルミニウム単結晶板である。
原料昇華容器11内部には、上部に開口部14aを有している原料容器14が配置されており、フィーダー13より供給された原料21が原料容器14に受け入れられる。
成長容器2の底部には、窒素ガスなどの導入部4が形成され、原料昇華容器11の先端部には、窒素ガスなどのガス導入部17が形成されていて、チャンバー8の天井部にはガス導入部5および圧力調整弁6が設けられている。これらにより、チャンバー8の内部を、所定のガス圧力に個別に調整できるようになっている。
まず、原料ホッパー12に設けられている搬入口12aを開けて、窒化アルミニウムの粉末などの原料21を原料ホッパー12に収容した後、搬入口12aを閉じて原料ホッパー12を密閉する。
次いで、シャッター12Bを開けて、フィーダー13より原料21を原料容器14に供給する。次いで、チャンバー8内を圧力調整弁6に接続された真空ポンプより真空排気した後、ガス導入部4,5,17により窒素ガス等のプロセスガスを成長容器2および原料昇華容器内11の内部空間に導入して、圧力を調整する。ここでの圧力は1〜1000Torr、より好ましくは10〜760Torrに設定することができる。
そして、原料22が配された原料容器14(原料部)の方が、種子基板23が配されたサセプタ3(成長部)よりも高温となるように、加熱手段7,18を用いて原料22やサセプタ3、種子基板23を加熱する。ここで、原料部の温度は1800〜2500℃、より好ましくは2000〜2400℃に設定することができる。また、成長部の温度は1700〜2400℃、より好ましくは1800〜2300℃に設定することができる。
また、窒化物単結晶24の作製の間にも、原料ホッパー12と原料昇華容器11との間のシャッター12Bを閉じた上で、搬入口12aを開けることにより、原料21を原料ホッパー12に補給することができる。シャッター12Bを閉じた上で搬入口12aを開けることにより、原料容器2および原料昇華容器11の内部圧力に影響を与えることはない。補給された原料21をフィーダー13によって供給する際は、原料ホッパー12の内部を個別に真空にしてからシャッター12Bを開けるため、原料昇華容器11の真空状態に影響を与えることなく、原料21を原料容器14に供給できるので、半永久的に安定した結晶成長が可能となる。
以上の方法により、原料ホッパー12に収容された原料21は原料容器14に連続的に供給され、種子基板23の被堆積面に成長した窒化アルミニウム単結晶24は、半永久的に連続成長が可能となる。
種子基板として、直径25mmの6H−SiCを用い、図1に示した製造装置を用いて原料を連続的に定量供給しながら、表1に示した実施例1の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製し、これを実施例1とした。実験時間は300時間とした。
<実施例2>
表1に示した実施例2の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実施例1と同様に行い、これを実施例2とした。
<実施例3>
表1に示した実施例3の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実施例1と同様に行い、これを実施例3とした。種子基板として、直径25mmの窒化アルミニウムを用いた。実験時間は100時間とした。
<実施例4>
表1に示した実施例4の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実施例3と同様に行い、これを実施例4とした。
種子基板として、直径25mmの6H−SiCを用い、図2に示した製造装置を用いて、表1に示した比較例1の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製し、これを比較例1とした。実験時間は100時間とした。
<比較例2>
表1に示した比較例2の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、比較例1と同様に行い、これを比較例2とした。
<比較例3>
表1に示した比較例3の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、比較例1と同様に行い、これを比較例3とした。種子基板として、直径25mmの窒化アルミニウムを用いた。実験時間は15時間とした。
<比較例4>
表1に示した比較例4の条件で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、比較例3と同様に行い、これを比較例4とした。
Claims (6)
- 原料を昇華させて成長容器内で窒化物蒸気を再凝縮させることにより窒化物単結晶を成長させる昇華法による窒化物単結晶の製造方法であって、
前記成長容器と連通している原料昇華容器と、
該原料昇華容器の上面に設けられたフィーダーと、
該フィーダーの上面に設けられ、前記原料を収納する原料ホッパーとを備え、
前記フィーダーから前記原料昇華容器へ前記原料を連続的に供給する工程と、
前記原料昇華容器内で前記原料を昇華させ、窒化物蒸気を発生させる工程と、
前記窒化物蒸気を前記成長容器内へ輸送する工程と、
を有し、前記成長容器の成長部で連続的に窒化物単結晶を成長させることを特徴とする窒化物単結晶の製造方法。 - 前記窒化物は窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項1に記載の窒化物単結晶の製造方法。
- 前記原料ホッパーは、ガス導入部および圧力調整弁を備え、前記原料ホッパー内の圧力を前記成長容器内圧力と同等に制御することを特徴とする請求項1または2に記載の窒化物単結晶の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法を用いて得られる窒化物単結晶。
- 成長容器と、
該成長容器と連通している原料昇華容器と、
該原料昇華容器の上面に設けられたフィーダーと、
該フィーダーの上面に設けられ原料を収納する原料ホッパーとを備え、
前記フィーダーから前記原料昇華容器へ前記原料を連続的に供給し、前記原料昇華容器で昇華させた窒化物蒸気を前記成長容器内へ輸送することで、前記成長容器の成長部で、連続的に窒化物単結晶を成長させることができることを特徴とする窒化物単結晶の製造装置。 - 前記原料ホッパーは、ガス導入部および圧力調整弁を備え、前記原料ホッパー内の圧力を前記成長容器内圧力と同等に制御することを特徴とする請求項5に記載の窒化物単結晶の製造装置。
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WO2001048277A1 (fr) * | 1999-12-27 | 2001-07-05 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Procede et appareil utiles pour produire un monocristal de carbure de silicium |
JP2007246343A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-09-27 | Ngk Insulators Ltd | 結晶製造装置 |
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