JP2010121145A - 金属超微粒子形成用脂肪酸金属塩 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属超微粒子の形成に用いられる原子量50〜200の金属を含む脂肪酸金属塩であって、脂肪酸金属塩生成の際の未反応物質または副生成物の量が4.0モル%以下であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
一方、脂肪酸の銀塩は従来、写真製版や医療用途の熱現像画像記録材料として使用されてきたが、最近では、下記特許文献1や2に記載されているように、平均粒径1〜100nmの金属超微粒子を得るための前駆体としての用途が開示されている。
また本出願人により、例えば特許文献2記載の手法により製造した、表面が有機酸によって修飾された金属超微粒子を含む樹脂化合物が、メチルメルカプタン等の悪臭成分、或いはホルムアルデヒド等の揮発性有機化合物(Volatile Organic Compounds 以下「VOC」という)の吸着性能を有することや、抗菌性、アレルゲン物質などの微小蛋白質を不活性化する性質を有することが明らかにされている(WO2008/29932及びWO2008/69034)。
第1種類の製造方法は、溶融法であり、脂肪酸を加熱溶融後、金属の酸化物あるいは水酸化物と反応させて脂肪酸金属塩を生成させるものである。この方法によれば、生産設備が簡単であるが、反応を完全に進行させるのが難しいため、未反応物が容易に生成物に残留する、また、生成物を粉砕細粒化する工程が必要であるといった欠点がある。
第2種類の製造方法は、複分解法であり、脂肪酸を水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属水酸化物とけん化反応させるか、あるいは脂肪酸アルカリ金属塩や脂肪酸アンモニウム塩を溶解させて作成した水溶液に金属イオンを含む水溶液を添加して脂肪酸金属塩を生成させるものである。この反応は高温条件を必要とせず、かつ後処理がろ過、洗浄、乾燥、解砕といった簡便な工程のみであり、粒子径の小さい粒子が得られるという利点があるため、商業生産によく利用されている。
従って本発明の目的は、樹脂中で金属超微粒子、或いは金属超微粒子を含む樹脂組成物、塗膜、分散液又はその成形物を生成させる上で、好適に使用することのできる脂肪酸金属塩を提供することである。
本発明の他の目的は、金属超微粒子が有する優れた吸着性、抗菌性、微小蛋白質不活性化等の効果をより効果的に発現可能な脂肪酸金属塩を提供することである。
本発明の脂肪酸金属塩においては、
1.未反応物質又は副生成物が、ナトリウム塩、カリウム塩及びアンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種であること、
2.金属超微粒子が、吸着性及び/又は微小蛋白質不活性化を有すること、
3.金属が、銀あるいは、銅、ニッケル、コバルト、及びロジウムから成る群から選択される少なくとも1種であること、
4.金属が、銅、ニッケル、コバルト、及びロジウムから成る群から選択される少なくとも1種と銀の組み合わせであること、
5.脂肪酸の炭素数が3乃至30であること、
が好適である。
本発明によれば更に、上記脂肪酸金属塩が樹脂中で熱分解する温度以上且つ樹脂の熱劣化温度以下の温度で加熱することにより、樹脂中で脂肪酸金属塩から金属超微粒子を生成することを特徴とする金属微粒子含有樹脂組成物の製造方法が提供される。
本発明によれば更にまた、上記脂肪酸金属塩が塗料中で熱分解する温度以上且つ塗料成分の熱劣化温度以下の温度で加熱することにより、塗膜中で脂肪酸金属塩から金属超微粒子を生成することを特徴とする金属微粒子含有塗膜の製造方法が提供される。
本発明によればまた、上記脂肪酸金属塩が分散媒中で熱分解する温度以上且つ分散媒の沸点以下の温度で加熱することにより、分散媒中で脂肪酸金属塩から金属超微粒子を生成することを特徴とする金属微粒子含有分散液の製造方法が提供される。
またこの金属超微粒子を含む樹脂成形物、塗膜又は分散液は、未反応物質または副生物の含有量が本発明の範囲内にない脂肪酸金属塩を用いた場合に比して、悪臭物質やVOCの吸着能力、或いは抗菌性及び微小蛋白質不活性能力等の性能が顕著に優れている。
本発明の脂肪酸金属塩は、金属超微粒子、金属超微粒子を含む樹脂組成物、塗膜または分散液を生成させる際に、金属超微粒子前駆体として好適に使用することができる。
本発明の脂肪酸金属塩を用いて成形された金属超微粒子含有樹脂成形品、金属超微粒子含有塗膜又は金属超微粒子分散液は、臭気成分、VOCを効果的に吸着することができ、優れた消臭性能或いはVOC吸着性能を発現することができると共に、スギ花粉やダニ由来のアレルゲン物質や酵素、あるいはウィルス等の微小蛋白質を有効に不活性化することができ、しかも成形加工と同時に金属超微粒子化とその均一分散が可能であり、生産性に優れている。
一方、複分解法では、脂肪酸を水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物とケン化反応させるか、或いは脂肪酸アルカリ金属塩や脂肪酸アンモニウム塩を溶解させて作成した水溶液に金属イオンを含む水溶液を添加して脂肪酸金属塩を生成させることから、未反応物として脂肪酸のアルカリ金属塩や脂肪酸アンモニウム塩、或いは副生物としてアルカリ金属塩やアンモニウム塩が、生成された脂肪酸金属塩中に存在する。
本発明の脂肪酸金属塩における金属の種類は、Cu、Ag、Au、In、Pd、Pt、Fe、Ni、Co、Zn、Nb、Ru及びRhからなる群より選択される少なくとも1種であり、特にAg、Cu、Co、Ni、Rhが消臭や抗菌等の性能が高い点から望ましい。また、含まれる金属は複数であってもよく、この場合には、Agを必須成分とし、Ag以外の他の金属、特にCu、Co、Ni、Rhを少なくとも1種組み合わせることが望ましい。
また本発明の脂肪酸金属塩における脂肪酸は、炭素数3〜30の脂肪酸で、飽和、不飽和のいずれであってもよい。このようなものとしては、例えばカプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアリン酸、アラキジン酸等を挙げることができる。また、含まれる脂肪酸が複数であってもよい。
金属の原料は水溶性であれば特に限定されないが、中でも硝酸塩が好ましい。
脂肪酸の原料には脂肪酸か、脂肪酸のアルカリ金属塩、脂肪酸のアンモニウム塩を使用できる。脂肪酸を用いる場合はNaOH等のアルカリを用いて水に脂肪酸を溶解させる。
また、合成に用いる反応溶媒は水、或いは水と有機化合物との混合溶液であってよい。混合可能な有機化合物は水と混和可能なものであり、かつ原料や生成物の構造を破壊しないものに限られる。混合可能な有機化合物の例として、メタノール、エタノール、プロパノール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのアルコール類や、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル等のグリコールエーテル類、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサンなどの環状エーテル類、酢酸、プロピオン酸、酪酸等のカルボン酸類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなどの極性溶媒などを挙げることができる。
本発明においては、未反応物及び副生物を効果的に低減させる目的で、得られた脂肪酸金属塩の洗浄を十分に行うことが重要である。洗浄には、ろ過、デカンテーション等の公知の方法で行うことができる。洗浄は未反応物及び副生成物を溶解できて、かつ脂肪酸塩を溶解しない溶媒を選択すればよく、水やエタノールが好適に使用できる。洗浄に際しては、洗浄溶媒の電気伝導度やpH等により洗浄の程度を見積もることが可能である。
乾燥は従来公知の例えば、真空乾燥機、凍結乾燥機、気流式乾燥機等により行うことができるが、本発明においては、乾燥後の脂肪酸金属塩の含水量が200ppm以下となるように乾燥することが望ましい。
乾燥は熱風式乾燥機の場合には、80乃至120℃、特に90乃至110℃の温度範囲で行うのが望ましい。80℃以下では水分が十分に蒸発せず、120℃以上で行うと脂肪酸塩が一部、熱により分解を受ける等の好ましくない反応が生じる。
また脂肪酸金属塩は、経時により含水率が増加するため、本発明の脂肪酸金属塩の製造直後に使用、すなわち樹脂と混合し、加熱成形する場合を除き、遮光して乾燥条件で保管するか、使用直前に再乾燥して用いることが望ましい。
本発明の脂肪酸金属塩は、脂肪酸金属塩を配合する樹脂組成物の熱処理によって成形加工することにより、樹脂組成物中に上述した作用効果を有する金属超微粒子が均一分散した金属超微粒子含有樹脂組成物を得ることが可能になる。
本発明の脂肪酸金属塩を配合し得る樹脂としては、溶融成形が可能な熱可塑性樹脂であれば従来公知のものをすべて使用でき、例えば、低−,中−,高−密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、プロピレン−エチレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体等のオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタエート等のポリエステル樹脂、ナイロン6、ナイロン6,6、ナイロン6,10等のポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂等を挙げることができる。
本発明の樹脂組成物においては、特にポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステルを用いることが好適である。
また本発明の樹脂組成物においては、その用途に応じて、それ自体公知の各種配合剤、例えば、充填剤、可塑剤、レベリング剤、増粘剤、減粘剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等を公知の処方に従って樹脂に含有することもできる。
本発明においては、二本ロール法、射出成形、押出成形、圧縮成形等の従来公知の溶融成形に賦することにより、最終成形品の用途に応じた形状、例えば、粒状、ペレット状、繊維状、フィルム、シート、容器等の樹脂成形体を成形することができる。
樹脂成形体への成形温度は、成形方法や用いる樹脂及び脂肪酸金属塩の種類によって一概に規定できないが、用いる樹脂の熱劣化を生じない温度、且つ脂肪酸金属塩が樹脂中で熱分解する温度範囲内であることが必要である。また、加熱処理条件は、押出機や成形機等の加工機の設定温度以外にスクリュー等によるせん断による発熱、或いは滞留時間等による影響を受けるため、上記温度範囲内の設定温度に応じて滞留時間やスクリュー回転数等の加工条件を調整することができる。
また本発明の金属超微粒子含有樹脂成形体は、本発明の脂肪酸金属塩を含有する樹脂単独で樹脂成形品を構成することもできるが、他の樹脂との組み合わせで多層構造とすることもできる。
また本発明の脂肪酸金属塩を用いて調製されたコーティング剤により、上述した金属超微粒子を含有する塗膜を形成することができる。
すなわち前述した通り、本発明の脂肪酸金属塩が、塗膜の焼付けの際の熱処理によって、塗料成分中で均一分散された金属超微粒子を形成することで、塗膜中に金属超微粒子が存在することが可能になる。
脂肪酸金属塩の配合量は用途によって適宜設定することができる。例えば、吸着材として使用する場合は、塗料成分100重量部に対して0.01乃至20、特に0.1乃至10重量部の量で配合させることが好ましく、上記範囲よりも少ないと金属超微粒子が有する効果を十分に発現させることができず、一方上記範囲よりも多いと金属超微粒子が凝集するおそれがあるので好ましくない。
また塗膜形成のためのコーティング剤においても、樹脂成形体の場合と同様に、その用途に応じて、それ自体公知の各種配合剤、例えば、レベリング剤、増粘剤、減粘剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、着色剤等を公知の処方に従って含有することができる。
塗膜形成のための熱処理条件は、用いる塗料成分及び脂肪酸金属塩の種類によって一概に規定できないが、用いる塗料成分の熱劣化を生じない温度、且つ脂肪酸金属塩が塗料中で熱分解する温度範囲内で、60乃至600秒間加熱処理を行うことが必要である。
本発明の脂肪酸金属塩を用いて調製された分散液は、本発明の脂肪酸金属塩を分散媒中に分散させ、脂肪酸金属塩が分散媒中で熱分解する温度以上且つ分散媒の沸点以下の温度で混合加熱することにより、金属超微粒子が分散媒中に分散して成る分散液を調製することができる。
本発明の分散液の製造方法に用いる分散媒としては、多価アルコールを好適に用いることができる。多価アルコールは、脂肪酸金属塩が分散媒中で熱分解する温度よりも高い沸点を有するものであることが好ましく、ポリエチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセロールを挙げることができるが、特にポリエチレングリコールを好適に用いることができる。
ポリエチレングリコールは、平均分子量200乃至20000、特に400乃至10000の範囲のものを好適に使用することができ、また異なる分子量のものを複数種混合して用いることもできる。
また保護剤として酸化防止剤を配合することが好ましく、酸化防止剤を配合することにより、加熱時の熱劣化を防止することが可能となる。
用いる酸化防止剤としては、これに限定されないが、トコフェロール (ビタミンE)類、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、エチレンビスステアリン酸アミド等従来より公知のものを挙げることができるが、特にIRGANOX1010(登録商標)を好適に使用することができる。酸化防止剤は、溶液中に0.1乃至10重量%の量で配合することが好ましい。
加熱時間は、用いる溶液の種類及び脂肪酸金属塩の配合量などによって異なり、一概に規定できないが、1乃至1800、特に5乃至300秒の範囲で加熱することが好適である。
加熱混合後、室温で冷却し、分散液の濾過を行う。これにより分散媒中の遊離脂肪酸を除去させることができ、本発明の金属超微粒子、特に平均粒径1乃至100nmの金属超微粒子が分散媒中に均一分散された分散液を得ることができる。
希釈に用いる溶媒としては、これに限定されないが、精製水、イオン交換水等の水;メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級アルコール;メタノール変性、ベンゾール変性、トリオール変性、メチルエチルケトン変性、安息香酸デナトニウム変性、香料変性等の一般変性アルコール;エチレングリコールモノエチルエーテル、クロロホルム、炭酸ジエチル、酢酸エチル、プロピオン酸エチル、酪酸エチル、ヘキサン、工業用エチルエーテル等の変性アルコール;エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル等のグリコール系溶剤等を挙げることができる。これらの溶媒は、単独で用いても又2種以上併用しても良い。
本発明においては、特に水又はエタノール等の沸点100℃以下の低沸点溶媒を好適に使用することができ、特に1乃至30%の濃度のエタノール水溶液を好適に使用できる。
本発明の分散液は、床、壁面、カーテン、カーペット等の住宅関連部材、空調機器、織布、不織布等の繊維製品、マスク、フィルター等の濾過部材に、噴霧、塗布、含浸等させて用いることができる。
脂肪酸銀を900℃で1時間加熱して得られる固体を硝酸に溶解させた後、ICP発光分析装置(サーモフィッシャー社製)により未反応物質または副生成物含有率を測定した。未反応物質または副生成物の含有率は、
含有率=(未反応物質または副生成物のmol数/脂肪酸銀のmol数)×100
で求めた。
脂肪酸銀と低密度ポリエチレン(住友化学社製)を脂肪酸銀が0.5wt%の添加量となるように混合し、250℃に温度設定した射出成型機にて加熱溶融し、3.0cm×2.5cm×0.3cmの大きさの樹脂成型体を成形した。
得られた樹脂成型体をナフロン糸を用いて、500mLの瓶(GL−サイエンス社製)中に吊り下げた。攪拌のための回転子を入れ、容器の中を窒素置換後、密封し、マイクロシリンジを用いて目的の濃度になるよう調整したメチルメルカプタン水溶液を5μL滴下した。15分攪拌してメチルメルカプタン水溶液を完全に気化させ、一日放置後、瓶中のメチルメルカプタン濃度を検知管キット(ガステック社製)を用いて測定した。
消臭率は、
消臭率=(ブランクの濃度−サンプル入りの瓶中の濃度)/(ブランクの濃度)×100
で求めた。
ステアリン酸ナトリウム76.6gを90℃の水3000gに溶解させてA液を、硝酸銀40.3gを水600gに溶解させて B 液をそれぞれ調整した。次に、A液を攪拌しながら、B液をA液に投入した。投入後15分攪拌し、吸引ろ過により固液分離を行いながら、30Lの脱イオン水を用いて十分に洗浄し、熱風乾燥機(タバイエスペック社製)で12時間乾燥後、真空乾燥機(タバイエスペック社製)で、0.1mmHg、60℃で6時間乾燥し、ステアリン酸銀を得た。分析の結果、このステアリン酸銀には0.68mol%のナトリウムが含まれていた。
洗浄に用いた水の量を15Lとした以外は、実施例1と同様の手法で合成し、ナトリウム含有量が1.02mol%のステアリン酸銀を得た。
洗浄に用いた水の量を10Lとした以外は、実施例1と同様の手法で合成し、ナトリウム含有量が1.70mol%のステアリン酸銀を得た。
ステアリン酸ナトリウムの代わりに、ミリスチン酸カリウム66.5gを用いた以外は、実施例1と同様の手法で合成し、カリウム含有量が0.51mol%のミリスチン酸銀を得た。
洗浄に用いた水の量を15.0Lとした以外は、実施例4と同様の手法で合成し、カリウム含有量が0.85mol%のミリスチン酸銀を得た。
洗浄に用いた水の量を1.0Lとした以外は、実施例1と同様の手法で合成し、ナトリウム含有量が6.31mol%のステアリン酸銀を得た。
洗浄行わなかった以外は、実施例1と同様の手法で合成し、ナトリウム含有量が9.03%のステアリン酸銀を得た。
洗浄行わなかった以外は、実施例4と同様の手法で合成し、カリウム含有量が8.52%のミリスチン酸銀を得た。
Claims (10)
- 金属超微粒子の形成に用いられる原子量50〜200の金属を含む脂肪酸金属塩であって、脂肪酸金属塩生成の際の未反応物質または副生成物の量が4.0モル%以下であることを特徴とする脂肪酸金属塩。
- 前記未反応物質又は副生成物が、ナトリウム塩、カリウム塩及びアンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1記載の脂肪酸金属塩。
- 前記金属超微粒子が、吸着性及び/又は微小蛋白質不活性化を有する請求項1又は2記載の脂肪酸金属塩。
- 前記金属が、銀あるいは、銅、ニッケル、コバルト、及びロジウムから成る群から選択される少なくとも1種である請求項1乃至3の何れかに記載の脂肪酸金属塩。
- 前記金属が、銅、ニッケル、コバルト、及びロジウムから成る群から選択される少なくとも1種と銀の組み合わせである請求項1乃至3の何れかに記載の脂肪酸金属塩。
- 前記脂肪酸の炭素数が3乃至30である請求項1乃至5の何れかに記載の脂肪酸金属塩。
- 請求項1乃至6の何れかに記載の脂肪酸金属塩から生成された金属超微粒子を含有する金属超微粒子含有成形体。
- 請求項1乃至6の何れかに記載の脂肪酸金属塩が樹脂中で熱分解する温度以上且つ樹脂の熱劣化温度以下の温度で加熱することにより、樹脂中で脂肪酸金属塩から金属超微粒子を生成ることを特徴とする金属微粒子含有樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1乃至6の何れかに記載の脂肪酸金属塩が塗料中で熱分解する温度以上且つ塗料成分の熱劣化温度以下の温度で加熱することにより、塗膜中で脂肪酸金属塩から金属超微粒子を生成することを特徴とする金属微粒子含有塗膜の製造方法。
- 請求項1乃至6の何れかに記載の脂肪酸金属塩が分散媒中で熱分解する温度以上且つ分散媒の沸点以下の温度で加熱することにより、分散媒中で脂肪酸金属塩から金属超微粒子を生成することを特徴とする金属微粒子含有分散液の製造方法。
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