JP2010116443A - 接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】耐熱性ポリイミドフィルムの少なくとも片面に、熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を含有する溶液を塗布・乾燥し、その後該ポリアミド酸をイミド化することによって接着層を設けた接着フィルムであって、(i)耐熱性ポリイミドフィルムがコロナ処理もしくはプラズマ処理を施されており、(ii)耐熱性ポリイミドフィルムにポリアミド酸を含有する溶液を塗布・乾燥する工程において、塗布した後の初期乾燥温度を100℃以上にし、(iii)前記塗布・乾燥工程における最終的な乾燥温度を「ポリアミド酸を含有する溶液に使用されている溶剤の沸点−30」℃以上とし、(iv)結晶性を有する熱可塑性ポリイミドが接着層に含有されて製造される接着フィルム、並びに当該接着フィルムに金属箔を貼り合わせて得られるフレキシブル金属張積層板。
【選択図】なし
Description
本発明に係る接着フィルムにおいて用いられる前記「耐熱性ポリイミドフィルム」は、非熱可塑性ポリイミドを90重量%以上含有して形成されていればよく、非熱可塑性ポリイミドの分子構造、厚みは特に限定されない。耐熱性ポリイミドフィルムの形成に用いられる非熱可塑性ポリイミドは、一般にポリアミド酸を前駆体として用いて製造されるものであるが、前記非熱可塑性ポリイミドは、完全にイミド化していてもよいし、イミド化されていない前駆体すなわちポリアミド酸を一部に含んでいてもよい。ここで、非熱可塑性ポリイミドとは、一般に加熱しても軟化、接着性を示さないポリイミドをいう。本発明では、フィルムの状態で450℃、2分間加熱を行い、シワが入ったり伸びたりせず、形状を保持しているポリイミド、若しくは実質的にガラス転移温度を有しないポリイミドをいう。なお、ガラス転移温度は動的粘弾性測定装置(DMA)により測定した貯蔵弾性率の変曲点の値により求めることができる。また、「実質的にガラス転移温度を有しない」とは、ガラス転移状態になる前に熱分解が開始するものをいう。
本発明に係る接着フィルムは、耐熱性ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けることにより構成されるものであるが、(iv)当該接着層に含有される熱可塑性ポリイミドの少なくとも一部もしくは全部が結晶性を有する熱可塑性ポリイミドであることに特徴を有する。
本発明に係る接着フィルムは、耐熱性ポリイミドフィルムの少なくとも片面に、熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を含有する溶液を塗布、乾燥した後に該ポリアミド酸をイミド化することによって得られるものである。ここで、ポリアミド酸を含有する溶液を耐熱性ポリイミドフィルムに塗布した後の乾燥工程における乾燥温度を、(ii)初期乾燥温度を100℃以上にする、(iii)最終的な乾燥温度を「ポリアミド酸溶液に使用されている溶剤の沸点−30」℃以上とする、ことが得られる接着フィルムにおける耐熱性ポリイミドフィルム(ベースフィルムともいう)と接着層との密着性を向上させるために必要である。
本発明に係るフレキシブル金属張積層板は、例えば、上記接着フィルムに金属箔を貼り合わせることにより得られる。使用する金属箔としては特に限定されるものではないが、電子機器・電気機器用途に本発明のフレキシブル金属張積層板を用いる場合には、例えば、銅若しくは銅合金、ステンレス鋼若しくはその合金、ニッケル若しくはニッケル合金(42合金も含む)、アルミニウム若しくはアルミニウム合金からなる金属箔を挙げることができる。一般的なフレキシブル金属張積層板では、圧延銅箔、電解銅箔といった銅箔が多用されるが、本発明においても好ましく用いることができる。なお、これらの金属箔の表面には、防錆層や耐熱層あるいは接着層が塗布されていてもよい。
合成例で得られた熱可塑性ポリイミド前駆体溶液を、18μm圧延銅箔(BHY−22B−T、日鉱金属製)のシャイン面に、最終厚みが20μmとなるように流延し、130℃で3分間、200℃で2分間、250℃で2分間、300℃で2分間、350℃で1分間乾燥を行った。乾燥後、エッチングにより銅箔を除去し、50℃で30分間乾燥させて熱可塑性ポリイミドの単層シートを得た。
融点測定と同様にして測定を行い、昇温工程での吸熱チャートの変曲点をガラス転移温度とした。
実施例ならびに比較例で得られた両面フレキシブル金属張積層板について、上下面の銅箔層が1cm×1.5cmのサイズで重なるように、エッチング処理で余分な銅箔層を除去してサンプルを二つ作製した。得られたサンプルを40℃、90%R.H.の加湿条件下で、96時間放置し、吸湿処理を行った。吸湿処理後、サンプルを250℃、270℃、300℃の半田浴に10秒間浸漬させた。半田浸漬後のサンプルについて、それぞれ片側の銅箔層をエッチングにより除去し、銅箔が重なっていた部分の外観に変化が無い場合は○(良)、接着フィルム層の白化、膨れ、銅箔層の剥離のいずれかが確認された場合は×(悪)とした。
JIS C6471の「6.5 引きはがし強さ」に従って、サンプルを作製し、5mm幅の金属箔部分を、90度の剥離角度、50mm/分の条件で剥離し、その荷重を測定した。測定後のサンプルの剥離界面の確認を行い、接着層とベースフィルムの界面で剥離している場合をA/PI、接着層と銅箔の界面で剥離している場合をC/Aとした。
容量2000mlのガラス製フラスコにN,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFともいう。沸点153℃)を637.0g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、BPDAともいう。)を68.2g加え、窒素雰囲気下で撹拌しながら、1,4-ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(以下、TPE−Qともいう)を20.3g、1,3-ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(以下、TPE−Rともいう)を45.4g添加し、25℃で1時間撹拌した。2.0gのTPE−Rを27.0gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が1200poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。得られたポリアミド酸溶液を用いて熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度ならびに融点測定サンプルを作製し測定を行ったところ、230℃にガラス転移点、400℃に融点を有することが確認され、結晶性を有することが分かった。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを632.4g、BPDAを56.8g加え、窒素雰囲気下で撹拌しながら、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(以下、BAPPともいう)を76.8g添加し、25℃で1時間撹拌した。2.4gのBAPPを31.6gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が1200poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。得られたポリアミド酸溶液を用いて熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度ならびに融点測定サンプルを作製し測定を行ったところ、240℃にガラス転移点を示したが融点吸熱ピークは確認されず、結晶性を有さないことが分かった。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度8.0重量%になるまでN,N−ジメチルアセトアミド(以下、DMAcともいう。沸点165℃)で希釈した。プラズマ処理した17μm厚の耐熱性ポリイミドフィルム(アピカル17FPP,カネカ製)のロールからフィルムを繰り出しながら、上記ポリアミド酸溶液をダイコーターにて最終片面厚みが4μmとなるように連続的に塗工を行った。塗工を行ったフィルムはダイコーターと併設して設置された乾燥炉に通し、初期乾燥温度:110℃で20秒、145℃で20秒、最終乾燥温度:150℃で40秒乾燥を行った。乾燥後のフィルムは再度ロール状に巻取り、反対面にも同様にしてポリアミド酸溶液を塗布、乾燥を行った。両面にポリイミド酸溶液を塗工、乾燥を行ったフィルムロールからフィルムを繰り出し、炉内温度420℃に設定した加熱炉の中を連続的に通してイミド化を行い、接着フィルムを得た。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度6.0重量%になるまで1,3−ジオキソラン(沸点74℃)とDMFの1:1混合溶媒で希釈した。プラズマ処理した17μm厚の耐熱性ポリイミドフィルム(アピカル17FPP,カネカ製)のロールからフィルムを繰り出しながら、上記ポリアミド酸溶液をグラビアコーターにて最終片面厚みが4μmとなるように連続的に塗工を行った。塗工を行ったフィルムはコーターと併設して設置された乾燥炉に通し、初期乾燥温度:110℃で20秒、130℃で20秒、最終乾燥温度:150℃で20秒間乾燥を行った。乾燥後のフィルムは再度ロール状に巻取り、反対面にも同様にしてポリアミド酸溶液を塗布、乾燥を行った。両面にポリイミド酸溶液を塗工、乾燥を行ったフィルムロールからフィルムを繰り出し、炉内温度420℃に設定した加熱炉の中を連続的に通してイミド化を行い、接着フィルムを得た。得られた接着フィルムを用いて実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度8.5重量%になるまで1,3−ジオキソランとDMFの1:1混合溶媒で希釈した。プラズマ処理した17μm厚の耐熱性ポリイミドフィルム(アピカル17FPP,カネカ製)を30cm×40cmのサイズにカットし、コンマコーターを用いて最終片面厚みが4μmとなるように連続的に塗工を行った。塗工後のフィルムは初期および最終乾燥温度:130℃のオーブンで60秒間乾燥を行った。反対面にも同様にしてポリアミド酸溶液を塗布、乾燥を行った。両面にポリイミド酸溶液を塗工、乾燥を行ったフィルムを420℃のオーブンで20秒間加熱してイミド化処理を行い、接着フィルムを得た。得られた接着フィルムを用いて実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
耐熱性ポリイミドフィルムとしてコロナ処理もしくはプラズマ処理を施していないポリイミドフィルム(アピカル17FP,カネカ製)を使用し、ダイコーターで塗工後の乾燥を初期乾燥温度:80℃で40秒、120℃で20秒、最終乾燥温度:150℃で40秒間実施する以外は実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
ダイコーターで塗工後の乾燥を初期乾燥温度:80℃で40秒、120℃で20秒、最終乾燥温度:150℃で40秒間実施する以外は実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
グラビアコーターで塗工後の乾燥を初期乾燥温度:80℃で20秒、100℃で20秒、最終乾燥温度:130℃で20秒間を実施する以外は実施例2と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
コンマコーターで塗工後の乾燥を初期乾燥温度:80℃で30秒、最終乾燥温度:130℃で30秒間実施する以外は実施例3と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液の代わりに、合成例2で得られたポリアミド酸溶液を使用し、耐熱性ポリイミドフィルムとしてコロナ処理もしくはプラズマ処理を施していないポリイミドフィルム(アピカル17FP,カネカ製)を使用する以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
合成例1で得られたポリアミド酸溶液の代わりに、合成例2で得られたポリアミド酸溶液を使用する以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルムならびにフレキシブル金属張積層板を得た。
Claims (6)
- 耐熱性ポリイミドフィルムの少なくとも片面に、熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を含有する溶液を塗布・乾燥し、その後該ポリアミド酸をイミド化することによって接着層を設けた接着フィルムであって、下記(i)〜(iv)を全て満たして製造されることを特徴とする接着フィルム。
(i)耐熱性ポリイミドフィルムがコロナ処理もしくはプラズマ処理を施されている。
(ii)耐熱性ポリイミドフィルムにポリアミド酸を含有する溶液を塗布・乾燥する工程において、塗布した後の初期乾燥温度を100℃以上にする。
(iii)前記塗布・乾燥工程における最終的な乾燥温度を「ポリアミド酸を含有する溶液に使用されている溶剤の沸点−30」℃以上とする。
(iv)結晶性を有する熱可塑性ポリイミドが接着層に含有される。 - 熱可塑性ポリイミドの融点が350〜450℃の範囲にあることを特徴とする、請求項1記載の接着フィルム。
- 結晶性を有する熱可塑性ポリイミドが、接着層に含有される熱可塑性ポリイミドを基準として85〜100重量%の範囲で含有されることを特徴とする、請求項1または2に記載の接着フィルム。
- 結晶性を有する熱可塑性ポリイミドが、ジアミン成分として1,4-ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3-ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4’-ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’-ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、1,4−ジアミノベンゼンから選ばれる単位、酸二無水物成分としてピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から選ばれる単位の組み合わせにより構成されるポリアミド酸をイミド化して得られることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の接着フィルム。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の接着フィルムに金属箔を貼り合わせて得られ、40℃、90%R.H.の加湿条件下で96時間吸湿させた後、300℃の半田浴に10秒間浸漬しても、膨れ、白化等の外観異常が生じないことを特徴とするフレキシブル金属張積層板。
- 接着層に含有される結晶性熱可塑性ポリイミドの融点をT(℃)とした場合、接着フィルムと金属箔の貼り合わせを(T−40)℃〜T℃の範囲のいずれの温度で実施しても、金属箔引き剥がし強度が90度方向剥離で10N/cm以上であることを特徴とする、請求項5記載のフレキシブル金属張積層板。
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