JP2010106220A - アクリル系エラストマ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)(メタ)アクリル酸アルキル、(2)(メタ)アクリル酸シリコーン、(3)(メタ)アクリル酸及び(4)2級アミノ基もしくは3級アミノ基を有する(メタ)アクリル酸エステルの各モノマーを所定量共重合して得られる、各モノマー由来の繰り返し単位を有するアクリル系エラストマー。
【選択図】なし
Description
しかしながら、従来のエラストマは、柔軟性、耐熱性においては優れているものの、接着性、他の樹脂との混合性(相溶性)においては十分な性能が得られず、接着性、強靱性、及び耐熱性のすべてにおいて満足するものはなく、これらすべての特性を満足する材料の出現が望まれていた。
本発明は、接着性、強靱性、及び耐熱性に優れたアクリル系エラストマを提供することにある。
(1)下記一般式(1)〜(3)で表される繰り返し単位と、下記一般式(4)及び下記一般式(5)で表される繰り返し単位の少なくとも一方とを有することを特徴とするアクリル系エラストマ。
以下に、各繰り返し単位について説明する。
また、一般式(1)で表される繰り返し単位の存在比(a)と、一般式(2)で表される繰り返し単位の存在比(b)との比は、柔軟性、接着性、他の樹脂との相溶性という観点から99〜0.01であることが好ましく、20〜0.05であることがより好ましい。
本発明に係るアクリル系エラストマは、一般式(4)及び一般式(5)の両方又は一方を有していればよいが、それら両方有することが強靱性をさらに向上させることができるため好ましい。
次に、本発明のアクリル系エラストマの合成方法について説明する。
本発明のアクリル系エラストマは、適当な溶媒を用い、前記一般式(1)〜(5)で表される繰り返し単位に由来するモノマー成分を所望の比率となるように重合開始剤等とともに混合、攪拌し、加熱して共重合して得ることができる。
500mlの三口フラスコにトルエン75g、イソプロパノール(IPA)75gを秤取し、別途に秤取したアクリル酸ブチル(BA)66.7g、メタクリルシリコーン(X−22−2475,n=0)11.8g、アクリル酸(AA)11.8g、2,2,6,6−テトラメチル−N−メチルピペリジルメタアクリレート(LA82)9.8g、及びアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.13gからなるモノマー混合物を加えた。このモノマー混合物に対し、室温にて約270rpmの攪拌回転数で攪拌しながら、窒素ガスを400ml/minの流量で30分間流し、溶存酸素を除去した。その後、窒素ガスの流入を停止し、フラスコを密閉し、恒温水槽にて約25分で65℃まで昇温した。そして、同温度を14時間保持して重合反応を行い、目的の応力緩和材料を得た。この際の重合率は97%であった。また、重量平均分子量(MW)は、約27000であった。
反応混合物の所定量(約2g)をアルミパンに秤取し180℃に加熱したホットプレート上で30分間過熱し、揮発成分を除去し、固形分量を測定した後、以下の式に従って重合率を算出した。
重合率(%)=((固形分重量)/(反応混合物量))/0.2×100
なお、分子量の測定は、THFを溶離液としてゲルパーミエーションクロマトグラフィーにて行った。ポンプはHITACHI製L6200 RI測定装置はHITACHI製L3300を用いた。
モノマー混合物として、アクリル酸ブチル67.1g、メタクリルシリコーン(X−22−2475)11.8g、アクリル酸11.8g、2,2,6,6−テトラメチル−ピペリジルメタアクリレート(LA87)9.3g、及びAIBN 0.13gからなる混合物を用いたこと以外は実施例1と全く同様に行った。この際の重合率は97.5%であった。MWは27000であった。MWは約28000であった。
モノマー混合物として、アクリル酸ブチル66.9g、メタクリルシリコーン(X−22−2475)11.8g、アクリル酸11.8g、2,2,6,6−テトラメチル−N−メチルピペリジルメタアクリレート(LA82)4.9g、2,2,6,6−テトラメチル−ピペリジルメタアクリレート(LA87)4.6g、及びAIBN 0.13gからなる混合物を用いたこと以外は実施例1と全く同様に行った。この際の重合率は98.1%であった。MWは約28000であった。
モノマー混合物として、アクリル酸ブチル71.6g メタクリルシリコーン(X−22−2475)12.6g、アクリル酸15.8g、及びAIBN 0.13gからなる混合物を用いたこと以外は実施例1と全く同様に行った。この際の重合率は98%であった。MWは約30000であった。
モノマー混合物として、アクリル酸ブチル52.4g、メタクリルシリコーン(X−22−2475)9.2g、2,2,6,6−テトラメチル−N−メチルピペリジルメタアクリレート(LA82)38.4g、及びAIBN 0.13gからなる混合物を用いたこと以外は実施例1と全く同様に行った。MWは、約25000であった。
(1)強靱性
強靭性(強度、弾性率、破断伸び)の測定は、以下の方法に従い行った。即ち、各実施例・比較例で得られた反応混合物を離型処理を施したPETフィルム上に流延し、100℃にて30分、180℃にて1時間、更に220℃にて1時間乾燥した。その後、室温まで冷却後PETから取り外し、約30ミクロン厚のフィルムを作製した。これを所定のサイズに裁断して試験用サンプルとした。
得られた試験用サンプルについて、強度、弾性率、破断伸びをINSTRON社製 MICROTESTERを用いて測定した。測定は、室温にて、チャック間距離25mm、試験片の幅は5mm、テストススピード5mm/分の条件で行った。測定結果を表1に示す。
接着性の測定は、以下の方法に従い行った。即ち、実施例1で得られた反応混合物をガラスプレート上に流延し、100℃にて30分、180℃にて1時間、220℃にて1時間乾燥してガラスプレート上に約30ミクロン厚のフィルムを作製した。ガラスプレート上のフィルムを接着させたまま、所定の幅にフィルムのみを切断し、接着力測定用サンプルとした。
得られた接着力測定用サンプルに対し、オリエンテック社製テンシロン引張り試験機を用いて接着性の測定を行った。測定は、室温にてテストスピード50mm/分の条件で90°ピールを測定した。測定結果を表1に示す。
耐熱性の測定は、接着性の測定に用いたものと同様の方法で作製し、乾燥後280℃に過熱したホットプレート上に1時間放置した後の色相変化を測定した。測定には日本電色工業社製、SE6000を用いて加熱前後の色相変化を測定した。測定結果を表1に示す。
実施例3で調製したモノマー混合物から得られたエラストマと、各種ポリマー(フェノールノボラック樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂)の溶液とをその固形分比率が20/80になるように混合し、ガラスプレート上に流延した。次いで、所定の温度プロファイルで溶媒を除去しフィルムを作製し、その状態のヘイズ値を、日本電色工業社製(NDH5000)を用いて測定し又は目視にて観察した。結果を表2に示す。
なお、フェノールノボラック樹脂の場合は、溶媒に乳酸エチルを、ポリアミド樹脂及びポリイミド樹脂の場合には溶媒にジメチルアセトアミドを用いた。
ポリアミド樹脂は、イソフタル酸クロライド(1.0mol)、ジアミノジフェニルエーテル(0.3mol)、ジアミノジフェニルスルフォン(0.2mol)の組成のものを用いた。ポリイミド樹脂は、ピロメリット酸無水物(1.0mol)、ジアミノジフェニルエーテル(0.3mol)、ジアミノジフェニルスルフォン(0.2mol)の組成のものを用いた。
比較例1で得られたモノマー混合物を用いたこと以外は実施例4と同様にしてフィルムを作製した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 前記一般式(1)で表される繰り返し単位の存在比(a)と、前記一般式(2)で表される繰り返し単位の存在比(b)との比(a/b)が99〜0.01であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアクリル系エラストマ。
- 前記一般式(3)で表される繰り返し単位の存在比(c)が0.01〜0.3であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリル系エラストマ。
- 前記一般式(4)で表される繰り返し単位と、前記一般式(5)で表される繰り返し単位とをともに有し、それぞれの存在比(d:e)が、1:40〜40:1であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のアクリル系エラストマ。
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