JP2010090322A - 樹脂製ｏリングの形状回復方法 - Google Patents

Abstract

【課題】パーフルオロエラストマー製のＯリングの使用後の断面形状を、使用前の断面形状に回復させる方法を提供する。
【解決手段】Ｏリングの断面形状を使用前の断面形状に回復する方法は、断面形状が使用前の断面形状から変形した使用後のパーフルオロエラストマー製のＯリングを、２５℃以上、４００℃以下の範囲の温度と、大気圧より低圧の圧力下で、熱処理することを特徴とする。
【選択図】図４

Description

本発明は、樹脂製Ｏリングの形状回復方法に関する。

半導体製造装置として、例えばプラズマＣＶＤ装置に樹脂製Ｏリングが用いられている。樹脂製Ｏリングとしては、プラズマに対する耐久性のあるパーフルオロエラストマー製のＯリング（デュポン社の商品名ケムラッツ(登録商標)、商品名カルレッツ(登録商標)等）が使用されている（図１）。

上記樹脂製Ｏリングは、その経時変化による劣化のため、１年に１回定期的に新品と交換していた。しかしながら、新品は大変高価であるため、コストが非常に高くなっていた。

この樹脂製Ｏリングの交換理由を分析したところ、Ｏリング素材の劣化によるものではなく、使用後の断面形状が変形し、扁平になることによるものであることがわかった（図２）。

現在、形状回復させる方法として各種の提案がある。
たとえば、特許文献１には、形状記憶性を有するゴムを加熱することにより形状回復させる点が記載されている。特許文献３には、変形した形状記憶性を有するシールディングガスケットを恒温機で８０℃に加熱すると形状回復する点が記載されている。
特開２００７−２６２２７９号公報 特開平０２−０５００４２号公報 特開平０７−２５８６２６号公報 特開平１１−２４１１５５号公報 特開昭５８−２２４７２１号公報 特開２００６−３３２５５４号公報 特開２００６−０４１５３９号公報 特開平０７−０７４１１９号公報 "ケムラッツ（Ｒ）Chemraz"、華陽物産株式会社、［２００８年９月１７日検索］インターネット<http://www.kayo-corp.co.jp/common/pdf/chemraz.pdf>

特許文献１には、形状記憶性を有するゴムが記載されている。この形状記憶性を有するゴムは、Ｔｇが室温付近に設定されており、Ｔｇ点以下の温度で変形させた後、Ｔｇ点以上に加熱するとゴム状態となって元の形状に戻ることができる。
そこで、使用後の断面形状が変形したパーフルオロエラストマー製Ｏリング(商品名ケムラッツ(デュポン社、登録商標))のＯリングを加熱した。しかしながら、パーフルオロエラストマー製のＯリングは、形状記憶樹脂ではないため、加熱のみでは、このＯリングの使用後の断面形状を、使用前の断面形状に回復させることができないことがわかった。

本発明によれば、断面形状が使用前の断面形状から変形した使用後のパーフルオロエラストマー製のＯリングを、
２５℃以上、４００℃以下の範囲の温度と、大気圧より低圧の圧力下で、熱処理することで、前記Ｏリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法が提供される。

使用後の断面形状が使用前の断面形状から変形したパーフルオロエラストマー製のＯリングを、２５℃以上、４００℃以下の範囲の温度と、大気圧より低圧の圧力とを適宜調整して、熱処理することができる。

本発明によれば、パーフルオロエラストマー製のＯリングの使用後の断面形状を、使用前の断面形状に回復させることができる。

本発明の実施の一形態を図面を参照して以下に説明する。ただし、本実施の形態に関して前述した一従来例と同一の部分は、同一の名称を使用して詳細な説明は省略する。
なお、本実施の形態では図示するように前後左右上下の方向を規定して説明する。しかし、これは構成要素の相対関係を簡単に説明するために便宜的に規定するものである。従って、本発明を実施する製品の製造時や使用時の方向を限定するものではない。

本実施の形態のＯリングの断面形状を使用前の断面形状に回復する方法は、断面形状が使用前の断面形状から変形した使用後のパーフルオロエラストマー製のＯリングを、２５℃以上、４００℃以下の範囲の温度と、大気圧より低圧の圧力下で、熱処理することが好ましい。

パーフルオロエラストマー製のＯリング(以下、単にＯリングという)は、市販されているものを用いることができる。Ｏリングとしては、たとえば、商品名ケムラッツ(デュポン社、登録商標)、商品名カルレッツ(デュポン社、登録商標)、商品名フローリッツ（日本バルカー工業株式会社）等を挙げることができる。これらのパーフルオロエラストマー製のＯリングのＴｇは、室温２５℃以下である。

パーフルオロエラストマーの構造は、エラストマーの特徴である主鎖部:ＴＦＥ(テトラフルオロエチレン)、枝分れ部:ＰＭＶＥ(パーフロロメチルビニルエーテル)、および架橋部を含み、主鎖部と枝分れ部とが完全にフッ素化されていることを特徴とする（図４）。

このＯリングの使用前の断面形状は、ほぼ真円である(図２)。ここで使用前とは、市販されているＯリングを購入した後に、このＯリングを使用していないときを示す。しかしその後、たとえば、プラズマＣＶＤ装置などに使用すると、交換する時期には、Ｏリングの使用前の断面形状は、圧力方向に変形し、たとえば、扁平形状となる(図２)。このときを、使用後とする。また、Ｏリングの使用後の断面形状を、使用前の断面形状に回復させた後、さらにＯリングを使用して、Ｏリングの断面形状が、圧力方向に変形し、たとえば、扁平形状となったときも、使用後を意味する。

Ｏリングの使用後の断面形状が、圧力方向に変形した形状は、使用前の断面形状であるほぼ真円から少しでも変形した形状を含むことができる。また、Ｏリングの使用後の断面形状は、圧力方向に大きく変形していてもよい。
また、たとえば、Ｏリングの使用後の断面形状の扁平率（断面高さ／断面幅×１００）は、１より小さい。
たとえば、Ｏリングの断面形状の評価の方法としては、Ｏリングをカッターで切断した断面の形状を楕円と仮定し、切断面をファイバースコープで観察するとともに、長軸と短軸とを、それぞれ、ファイバースコープ内蔵の測長ツールで計測することができる。さらに、この評価の方法を用いて、真空オーブンベーク処理前と、処理後とで、Ｏリングの断面の形状の長軸、短軸のデータを収集し比較することができる。

図３は、本実施の形態のＯリングの形状回復におけるベーク工程を示す図である。
本実施形態のベーク工程において、真空オーブン装置を用いることができる。真空オーブン装置として、たとえば市販されているものを用いることができる。
真空オーブン装置などの使用装置の使用可能温度条件と使用可能圧力条件とを調整することで、Ｏリングを、２５℃以上、４００℃以下の範囲の温度と、大気圧より低圧の圧力とで、所定時間ベークすることができるが、この方法に限定されない。
２５℃とは、熱処理前の室温であり、４００℃とは、Ｏリングが熱劣化しない最大の温度とすることができる。熱劣化しない最大の温度は、Ｏリングの種類によって決定される。

本実施の形態の温度は、４０℃以上とすることができる。また、非特許文献１によると、たとえば、ケムラッツ(登録商標)の最高使用温度は、２００℃台である。このことから、本実施の形態の温度は、最高使用温度以下とすることが好ましい。この最高使用温度は、Ｏリングの種類によって、決定されている。

たとえばプラズマＣＶＤ装置では、Ｏリングは、約８０℃以上、約１００℃以下の範囲で使用されている。１００℃より高い温度では、Ｏリングにダメージを与える可能性がある。これを回避するために、さらに、好ましくは、温度を、１００℃以下とすることができる。

本実施の形態の大気圧より低圧の圧力は、０Ｔｏｒｒより大きければよい。上記真空オーブン装置の真空ポンプ等の能力も考慮して、０．００１Ｔｏｒｒ以上とすることができる。
また、本実施の形態の大気圧より低圧の圧力は、大気圧７６０Ｔｏｒｒの１／１０程度でもよい。好ましくは、７６Ｔｏｒｒ以下とすることができる。圧力を、上記の範囲の低圧にすることで、Ｏリングの外皮面から外側に向かう力を継続的にかけることができるものと考えられる。１Ｔｏｒｒは、ＳＩ単位で約１３３．３２２Ｐａである。

本実施の形態のベーク時間は、温度条件、圧力条件により、概ね決定することができる。また、他の部品の洗浄時のベーク時間などの経験や、ベーク炉への入炉・出炉が、同じ時刻にできるという管理の容易性等により、ベーク時間を決定することができる。好ましいベーク時間は、約２４Ｈであるが、これに限定されない。

［実施例１］
図３を参照して、Ｏリングと真空オーブン装置について説明する。
パーフルオロエラストマー製のＯリングとして、ケムラッツ(登録商標)を使用した。使用前の断面形状がほぼ真円のＯリングを、約１年使用し、交換時期のＯリングを用いた。このＯリングの使用後の断面形状は、Ｏリングをカッターで切断した断面の形状を楕円と仮定し、切断面をファイバースコープで観察するとともに、長軸と短軸とを、それぞれ、ファイバースコープ内蔵の測長ツールで計測したところ、圧力方向に扁平した形状であった。つまり、使用後のＯリングは、断面形状が圧力方向に扁平した形状を有するドーナッツ状のリングであった。また、真空オーブン装置は、市販されているものを使用した。
真空オーブン装置の温度条件と圧力条件を、１００℃、１Ｔｏｒｒに設定し、ベーク炉にＯリングを入炉し、２４Ｈベークした。
続いて、Ｏリングを取り出して、Ｏリングの断面形状を、上記の方法で同様にして評価し、真空オーブンベーク処理前と、処理後とで、Ｏリングの断面の形状の長軸、短軸のデータを収集し比較した。このＯリングの断面形状は、ほぼ真円であり、使用前の断面形状とほぼ同じになった。
このことから、Ｏリングの使用後の圧力方向に扁平した断面形状を、使用前の断面形状であるほぼ真円に回復させることができた。
さらに、この使用前の断面形状に回復させたＯリングを、たとえばプラズマＣＶＤ装置に用いたところ、問題なく装置を使用することができた。また、回復させたＯリングは、使用前のＯリングと同程度の期間使用できることが分かった。

［実施例２］
実施例２では、真空オーブン装置の温度条件と圧力条件を、４０℃、７６Ｔｏｒｒに変更し、その他は実施例１と同様に実施した。
これにより、Ｏリングの断面形状を、扁平形状からほぼ真円に回復させることができた。

［実施例３］
実施例３では、真空オーブン装置の温度条件と圧力条件を、１００℃、７６Ｔｏｒｒに変更し、その他は実施例１と同様に実施した。
これにより、Ｏリングの使用後の圧力方向に扁平した断面形状を、使用前の断面形状であるほぼ真円に回復させることができた。

［実施例４］
実施例４では、真空オーブン装置の温度条件と圧力条件を、４０℃、０．００１Ｔｏｒｒに変更し、その他は実施例１と同様に実施した。
これにより、Ｏリングの使用後の圧力方向に扁平した断面形状を、使用前の断面形状であるほぼ真円に回復させることができた。

［実施例５］
実施例５では、真空オーブン装置の温度条件と圧力条件を、１００℃、０．００１Ｔｏｒｒに変更し、その他は実施例１と同様に実施した。
これにより、Ｏリングの使用後の圧力方向に扁平した断面形状を、使用前の断面形状であるほぼ真円に回復させることができた。

［実施例６］
実施例６では、パーフルオロエラストマー製のＯリングとして、カルレッツ(登録商標)を使用し、その他は実施例１と同様に実施した。
これにより、Ｏリングの使用後の圧力方向に扁平した断面形状を、使用前の断面形状であるほぼ真円に回復させることができた。
［比較例１］
比較例１では、パーフルオロエラストマー製のＯリングではなく、フッ素系ゴムのバイトン(登録商標)を使用し、その他は実施例１と同様に実施した。
しかし、これにより、Ｏリングの使用後の圧力方向に扁平した断面形状を、使用前の断面形状であるほぼ真円に回復させることができなかった。
Ｏリングの断面形状を回復できなかった理由としては、バイトン(登録商標)の素材であるフッ素系ゴムは、主鎖部の一部に、炭素―水素結合が存在していることが考えられる（図４）。そのため、パーフルオロエラストマー製のＯリングとは、温度条件、圧力条件などの回復条件が異なる可能性が考えられる。

なお、当然ながら、上述した実施の形態および複数の変形例は、その内容が相反しない範囲で組み合わせることができる。また、上述した実施の形態および変形例では、各部の構造などを具体的に説明したが、その構造などは本願発明を満足する範囲で各種に変更することができる。

Ｏリングの上面図である。 Ｏリングの断面図である。 本実施の形態のＯリングの形状回復におけるベーク工程を示す図である。 パーフルオロエラストマーとフッ素系ゴムの化学構造式である。

Claims (7)

1. 断面形状が使用前の断面形状から変形した使用後のパーフルオロエラストマー製のＯリングを、
   ２５℃以上、４００℃以下の範囲の温度と、大気圧より低圧の圧力下で、熱処理することで、前記Ｏリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。
2. 前記大気圧より低圧の圧力が、０．００１Ｔｏｒｒ以上である請求項１に記載のＯリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。
3. 前記大気圧より低圧の圧力が、７６Ｔｏｒｒ以下である請求項１または２に記載のＯリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。
4. 前記温度が、４０℃以上である請求項１から３のいずれかに記載のＯリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。
5. 前記温度が、１００℃以下である請求項１から４のいずれかに記載のＯリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。
6. 使用後の前記断面形状が、扁平形状である請求項１から５のいずれかに記載のＯリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。
7. 前記使用前の断面形状が、ほぼ真円である請求項１から６のいずれかに記載のＯリングの断面形状を前記使用前の断面形状に回復させる方法。

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